DE2812019A1 - Verfahren zur herstellung von siliziumnitrid-formkoerpern mittels des pseudoisostatischen heisspressens - Google Patents
Verfahren zur herstellung von siliziumnitrid-formkoerpern mittels des pseudoisostatischen heisspressensInfo
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Description
Kernforschungszentrura Karlsruhe GmbH
Karlsruhe, den 16.2.1978 PLA 7808 Ga/wk
Verfahren zur Herstellung von Siliziumnitrid-Formkörpern mittels
des pseudoisostatischen Heißpressens
— 1 —
9098 3 8/0528
Beschreibung: ·*
Die Erfindung betrifft ein·' Verfahren zur Herstellung von Siliziumnitrid-Formkörpern
mittels des pseudoisostatischen Ileißpressens,
wobei als Matrize des Heißpreßofens Kohlenstoff verwendet wird, sowie Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens.
Der keramische Werkstoff Si3N4 wird seit 20 Jahren auf seine Verwendbarkeit
als Werkstoff für eine Hochtemperaturverbrennungsgasturbine
untersucht. Voraussetzungen für die Verwendbarkeit sind gute Festigkeit und Thermoschockbeständigkeit über einen Temperaturbereich
von Raumtemperatur bis über 1300 C.
Zur Herstellung von Si^N.-Formteilen werden zwei grundsätzlich verschiedene
Verfahren angewendet, wobei das Nitridieren von porösen Si-Grünlingen (Reaction Ronded Silicon Nitride) ein Produkt ergibt,
das in jedem Fall ein poröser Körper von geringerer Festigkeit aber relativ guten HT-Eigenschaften ist, und das Drucksintern
von Grünlingen aus <* -Si3N4~Pulver (Hot Pressed Silicon Nitride)
ein Produkt bildet - bei einer ausreichenden Menge sinterfördernder Zuschlagsstoffe - von theoretischer Dichte und somit guten Festigkeitswerten.
Die HT-Eigenschaften werden durch Sinterhilfsmittel, die nicht
ins Matrixgitter eingebaut werden, i.b.MgO, z.T. erheblich verschlechtert. So bildet MgO mit dem an der Oberfläche von Si3N4-Partikeln
immer vorhandenen Si0? eine unter Sinterbedingungen flüssige Phase (worauf die sinterfördernde Wirkung beruht), die an
den Korngrenzen amorph erstarrt. Diese intergranulare silikathaltige Glasphase ist es, die durch Erweichung bei relativ niedrigen
Temperaturen zu einer unerwünschten HT-Plastizität führt.
Andere sinterfördernde Mittel, z.B. Al3O3, v/erden zwar mehr oder
weniger vollständig ins Si3N4~Gitter eingebaut, der so entstandene
Mischkristall weist jedoch ein deutlich schlechteres Temperaturwechselverhalten auf, was seine Verwendbarkeit im angepeilten Einsatzgebiet
zumindest erheblich einschränkt.
Daher würde es naheliegen, ein heißgepreßtes si 3 N4 herzustellen,
das zumindest weitgehend frei von sinterfördernden Zuschlägen ist.
909838/0528
Dies ist jedoch mit der konventionellen Preßtechnik in Graphitmatrizen
bisher noch nicht gelungen (G.R. Terwilliger, F.F. Lange,
"Hot-Pressing Behaviour of Si3N4", J.Am.Cer.Soc. 57 (1974),
p. 25 - 29) . Eine Pulververschüttung oder ein Grünling werden in einer Graphitmatrize einachsig oder pseudoisostatisch gepreßt.
Dabei v/erden Temperaturen von 1600 - 185O°C und Preßdrücke von
2
10 - 35 MN/m angewendet. Das Ausgangspulver hat üblicherweise eine Korngröße ^- 10 yura und einen Fremd stoff gehalt von ~? 0,8 %.
10 - 35 MN/m angewendet. Das Ausgangspulver hat üblicherweise eine Korngröße ^- 10 yura und einen Fremd stoff gehalt von ~? 0,8 %.
Ein anderes Verfahren wird in der OS 25 36 676 beschrieben. Hier gelingt es, legierungsfreie und trotzdem hochdichte Si3N4-Formteile
herzustellen. Dieses Verfahren ist jedoch in der Anwendung recht kompliziert und hat sich bisher noch nicht aus dem Labormaßstab
heraus entwickeln können.
Die Aufgabe, die der Erfindung gestellt wird, besteht nunmehr darin,
ein Verfahren und Vorrichtungen zur Durchführung des Verfahrens zu bieten, mit welchem,Formkörper aus hochdichtem, legierungsfreiem
heißgepreßtem Siliziumnitrid herstellbar sind, die sowohl eine gute Festigkeit eine hohe Thermoschockbeständigkeit
als auch eine geringe HT-Plastizität aufweisen.
Die Lösung dieser Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet,
daß das Siliziumnitrid Ausgangsmaterial in Gefäßen mit einer Auskleidung und .MaftlKörpern aus aera gleichen Material auf eine
spezifische Oberfläche höher als 15m pro Gramm in einer die
Luft oder Luftfeuchtigkeit vom Ausgangsmaterial fernhaltenden Mahlflüssigkeit gemahlen wird, daß aus dem gemahlenen Material mit
Mahlflüssigkeit ein Filterkuchen als Grünling des Formkörpers durch Abführen der Mahlflüssigkeit hergestellt wird, und daß der Grünling
in die Matrize des Heißpreßofens unter Zwischenlage eines Druckübertragungsmediums
aus Bornitrid eingesetzt wird. . '
Hierbei ist es besonders vorteilhaft, daß die Mahlflüssigkeit eine
organische Flüssigkeit, wie Aceton oder Cyclohexan, ist, und daß zur
Abführung der Mahlflüssigkeit aus den Grünling Unterdruck benutzt wird und zur Verhinderung von Sedimentation eine Durchwirbelung mit
Inertgas vorgenommen wird.
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Eine besonders vorteilhafte Vorrichtung zur Durchführung des Mahlvorgangs
ist dadurch gekennzeichnet, daß das ilahlgefäß aus einer
Metallmatrize besteht, in der die Auskleidung aus Si3N4 eingesetzt
ist, und daß die Mahlkörper selbst ebenfalls aus Si-N. bestehen.
Eine besonders günstige Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrensschrittes
der Abführung der Mahlflüssigkeit sieht vor, daß der
Grünling in einem Druckbehälter über einen Siebboden "mittels Unterdruck
entfeuchtet wird, und daß Stickstoff oder ein anderes Inertgas in den Druckbehälter über eine Zuführung in diese Suspension
aus Ausgangsmaterial und 21ahlf lüssigkeit gegeben wird und durch Druckaufbau über der Probensuspension der Filtervorgang
beschleunigt wird.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht
darin, daß mit ihm die technologisch einfach zu handhabende Preßtechnik mit Graphitmatrizen anwendbar ist.
Die Erfindung wird in folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels
mittels der Figuren 1 bis 3 näher erläutert, wobei die Figur \
einen Schnitt durch ein Mahlgefäß, die Figur 2 einen Schnitt durch ein Druckgefäß und die Figur 3 einen schematischen überblick über
einen Heißpreßofen darstellt.
Da das zur Erzielung guter Preßdichten erforderliche, außerordentlich
feinkörnige <nL -Si3N4-PuIvCr nur unter trockenem Stickstoff
längere Zeit lagerbar ist (großer Aufwand, da sonst rasche Hydrolysierung bzw. Oxidation durch Luftfeuchtigkeit und Luftsauerstoff
eintritt) wird erfindungsgemäß ein relativ grobkörnigeres (leichter
lagerbares) Pulver vor dera Verpressen aufgemahlt.
Übliche Mahlgefäße (Kugelmühlen) aus Fe, WC-Co, Al3O3 oder auch
Achat (SiO2) verunreinigen das Ausgangspulver z.T. erheblich und
verhindern so die Herstellung bester HPSN-Qualitäten oder müssen
(Fe r WC-Co) mit erheblichem Aufwand ausgewaschen werden. Durch
IÖS838/052Q
die Anwendung der dazu notwendigen Säuren (HF, HCL, H0SO4) kann
jedoch nicht ausgeschlossen werden, daß die Pulveraktivität, die
aus der Gitterdeformation (Leerstellenkonzentration) der oberen Atomlagen von Eruchflachen resultiert, weitgehend abgebaut wird.
Außerdem müssen die Säuren mit Wasser ausgewaschen werden. Dadurch ist jedoch eine Oxidation (Hydrolyse) der Partikeloberfläche
zu SiO2 nicht zu verhindern. Dies ist deswegen nachteilig,
v/eil eine Verminderung der Pulveraktivität die Sinterfreudigkeit des Pulvers herabsetzt bzw. das entstandene SiO2 an der Partikeloberfläche
ein Bestandteil der die HT-Eigenschaften verschlechternden intergranularen Glasphase im fertigen Produkt ist.
Aus diesem Grunde wird in besonders vorteilhafter Weise erfindungsgemäß
das zu verwendende sioN/ in Gefäßen 1 (Fig. 1) aus
Aluminium mit Auskleidung 2,4 aus HPSW und mit ebensolchen Mahlkörpern
7 aufgemahlen. Die so durch den Abrieb verursachte Kontamination mit sinterfördernden Zuschlagsstoffen (als Legierungsbestandteil
der riahlgefäße 1) kann dann fast beliebig gering gehalten
und darüber hinaus äußerst feinfühlig von 0 bis 1 % gesteuert werden (Wahl der Gefäßzusammensetzung). Die Einbringung
der sinterfördernden Zuschlagsstoffe selbst erfolgt in sonst kaum
zu erreichender Feinheit und Homogenität, v/as sich als äußerst positiv
für die Qualität des mit solchermaßen zerkleinerten Pulvern erzeugte HPSN erwiesen hat.
Um eine Oxidation der frischen Bruchflächen während des mehrstündigen
MahlVorgangs zu verhindern, wird die Mahlung in einer
organischen Flüssigkeit durchgeführt, die frei von Sauerstoff ist bzw. Sauerstoff nur in gebundener Form (Doppelbindung) enthält.
Neben anderen Flüssigkeiten hat sich Aceton besonders bewährt, da es auch für den weiteren Prozeß eine Reihe von Vorteilen bietet.
Bei einer Mahldauer von > 20 h v/erden mit den gegebenen Gefäßen 1,
2,4 eine Erhöhung der spezifischen Oberfläche (Bd) von ca 7 m /g auf 15 m /g, was einer mittleren Korngröße von deutlich
<1 ^i entspricht, erreicht.
- 6 909838/052·
Da es im Handel keine Mahlgefäße 1 aus HPSN gibt, wird eine Metallmatrize
1 verwendet, die durch den Einbau von relativ einfachen Forinteilen (Rohr 2 und 2 zylindrische Platten 4 aus z.B.
Si3N.), zu einem vollwertigen llahlgefäß 1 ausgebildet. Die Auskleidungsteile
2,4 selbst können ohne weiteres in der gewünschten Zusammensetzung hergestellt werden.
Da diese Matrize 1,2,4 auch mit anderen Auskleidungen 2,4 versehen
v/erden kann, die dann auch im Verschleißfalle leicht ausgewechselt v/erden können, bietet sie eine Verbesserung gegenüber
der derzeitigen Mahlgefäßgeneration aus Vollmaterial. Die Abdichtungen
erfolgen über Dichtringe 15,16. Tragteil bzw. Boden bildet ein Deckel 5 aus Aluminium.
Im Verlauf der Grünlingsherstellung 8 für den Formkörper aus dem so gewonnenen verunreinigungsarmen heißpreßfähigen ^-Si^N^-Pulver
muß im Sinne der optimalen Verpreßbarkeit eine Reaktion mit Luft oder Luftfeuchtigkeit verhindert werden. Es wird daher wiederum
erfindungsgemäß das Pulver (bzw. der Grünling 8) solange wie möglich
durch die Mahlflüssigkeit abgeschirmt gehalten.
Der Grünling 8 wird direkt aus der Suspension als Filterkuchen (Fig. 2) in einem kombinierten über/Unterdruckfilter abgeschieden.
Die Suspension 8 (später Grünling) mit der gewünschten Menge Si^jN^-Pulver wird in den Druckbehälter 12 gegeben, welcher im unteren
Teil eine seitlich mit Dichtungen 22 versehene Matrize 17 aus gehärtetem Stahl und einen mit Filterpapier bedeckten Siebboden
13 aufweist. Dann wird über einen Flüssigkeitsabscheider (Kühlfalle an Flansch 18; nicht näher dargestellt) Unterdruck an
den Filterboden 13 gelegt (Unterdruckfilter). Der Behälter 12 wird dann mit einem Ventildeckel 19 verschlossen,durch den über
eine Zuführung 14 Stickstoff mit etwa 2 bis 4 at eingeleitet wird. Dieser Stickstoff wird so in die Suspension 8 eingeleitet, daß
diese ständig verwirbelt und so Sedimentationseffekte (daraus resultieren Inhomogenität im Grünling) verhindert werden (Überdruckfiltration)
. Nach beendeter. Filtration wird der Filterkuchen mit einem speziellen Stempel 20 mit O-Ring 21 (seitlich vom Ge-
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faß 12 eingezeichnet) in der Matrize 17 weiter entfeuchtet und
kompaktiert. Hierzu wurde der Deckel 19 mit der Zuführung 14 entfernt.
Der auf diese Weise entstandene Grünling 8 ist gut handhabbar und kann sogar, wenn er vorher mit einer entsprechenden Menge organischen
Binder versetzt worden ist (Spritzgießen), spangebend zu Formteilen verarbeitet werden. Die Gründichte beträgt 1,5 1,7
g/cm etwa 50 - 60 % der theoretischen Dichte von Si3N4.
Durch die Anwendung einer Spritzgußtechnik können (ebenfalls nach Zusatz von gängigen Bindern) auch kompliziertere Formkörper von
noch höherer Gründichte (bis etwa 2,5 g/cm entsprechend ca. 75 % der theoretischen Dichte) hergestellt werden.
Durch die Anwendung des pseudoisostatischen Heißpressens mit dem schematisch dargestellten HeißpreßOfen 11 nach Fig. 3 können auch
von' der Zylinderform abweichende Formteile 8 hergestellt werden. Als Druckübertragungsmedium 10 kann Bornitrid (BN) verwendet werden,
welches bei hohen Temperaturen auch noch eine Reaktion des SioN^-Preßlings mit dem Matrxzenkohlenstoff der Matrize 9 verhindert.
Diese Reaktion ist unerwünscht, da Si-N. mit dem Kohlenstoff
unter Gewichtsverlust zu SiC umgesetzt wird.
Der Grünling 8 wird in einer mit Graphitfolie (nicht dargestellt) ausgekleideten Graphitmatrize 9 ringsum in einer Packung aus BN-Pulver
10 eingebettet. Druckstempel 23 aus Graphit (nicht näher dargestellt) werden eingesetzt und die Matrize 9, 10 wird in den
Hochheißpreßofen 11 eingebaut.
Anschließend wird die Restfeuchte bzw. der Binder im Vakuum ausgeheizt
(T < 50O°C).
Das Heißpreßverfahren selbst unterscheidet sich erfindungsgemäß von bekannten beschriebenen Techniken. So liegt der Preßdruck mit
2
bis zu 120 MN/m deutlich höher und der Preßzyklus erfolgt nicht
bis zu 120 MN/m deutlich höher und der Preßzyklus erfolgt nicht
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stufenförmig, sondern rampenartig bis zum Erreichen des Maxiraaldrucks
und nach Erreichen von ca. 95 % der Gesamtschv/indung sägezahnförmig (Frequenz ca. o,5 HZ, Amplitude ca. 30 % des
Maximalwertes). Durch diese Verfahrensweise wird den Besonderheiten
des pseudoisostatischen Heißpressens 'Rechnung getragen. Es
wird verhindert, daß sich die BN-Ümhüllung 9 durch Brückenbildung
verfestigt und so die Druckübertragung auf den Preßling 3 unmöglich
macht.
Eventuell gebildete Brücken v/erden dann durch das "Kneten" zum
Einsturz gebracht und die vollständige Verdichtung kann erreicht werden.
Die Preßtemperatur liegt vorzugsweise zwischen 1750 - 1850 c.
Die Atmosphäre besteht aus Inertgas (vorzugsweise aus N2). Gewichtsverluste sind nicht meßbar.
Die Atmosphäre besteht aus Inertgas (vorzugsweise aus N2). Gewichtsverluste sind nicht meßbar.
Durch Anwendung der beschriebenen Preßtechnologie und Aufbereitungsart
ist es möglich, heißgepreßtes Siliziumnitrid von theoretischer Dichte herzustellen, dessen Legierungsgehalt z.B. an
MgO < 0,1 ist.
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Claims (5)
- Kernforschungszentrum Karlsruhe, den 16.2.1978Karlsruhe GmbH ·: PLA 7808 Ga/wkPatentansprüche:Verfahren zur Herstellung von Siliziumnitrid-Formkörpern mittels des pseudoisostatischen Heißpressens, wobei als Matrize des Heißpreßofens Kohlenstoff verwendet wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliziumnitrid-Ausgangsmaterial in Gefäßen (1) mit einer Auskleidung (24) und Mahlkörpern (7) aus dem gleichen Ma-2 terial auf eine spezifische Oberfläche höher als 15m pro Gramm in einer die Luft oder die Luftfeuchtigkeit vom Ausgangsmaterial fernhaltenden Mahlflüssigkeit gemahlen wird, daß aus dem gemahlenen Material mit Mahlflüssigkeit ein Filterkuchen als Grünlingf 8] des Formkörpers durch Abführen der Mahlflüssigkeit hergestellt wird, und daß der Grünling (ß)in die Matrize (9) des Heißpreßofens (11)unter Zwischenlage eines Druckübertragung smediums (10) aus Bornitrid eingesetzt wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Mahlflüssigkeit eine organische Flüssigkeit,wie Aceton, Cyclohexan u.a. ist,
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Abführung der Mahlflüssigkeit aus den Grünling(8)Unterdruck benutzt wird,und daß zur Verhinderung von Sedimentationen eine Durchwirbelung mit Inertgas vorgenommen wird.
- 4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlgefäß (1) aus einer Metallmatrize besteht, in der die Auskleidung(24) aus Si3N4 ein-— gesetzt ist, und daß die Mahlkörper(l) ebenfalls aus Si3N4 bestehen.
- 5. Vorrichtung nach Anspruch 1,2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Grünling (8) in einem Druckbehälter( 1 2) über einen Siebboden (Ί3) mittels Unterdruck entfeuchtbar ist, und daß Stickstoff oder ein anderes Inertgas in den Druckbehälter(12) über eine Zuführung 14 in die Suspension(8)aus Ausgangsmaterial und Mahlflüssigkeit gegeben wird.909838/0528ORIGINAL INSPECTS7»
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