DE2536676A1

DE2536676A1 - Verfahren zur herstellung von siliziumnitrid-formkoerpern mit einem dichtegradienten innerhalb des formkoerpers

Info

Publication number: DE2536676A1
Application number: DE19752536676
Authority: DE
Inventors: Spaeter Genannt Werden Wird
Original assignee: ANNAWERK KERAMISCHE BETRIEBE GmbH; DEUTSCHE GOLD- und SILBER-SCHEIDEANTALT VORMALS ROESSLER; Degussa GmbH; Annawerk Keramische Betriebe GmbH
Current assignee: Feldmuehle AG
Priority date: 1975-08-18
Filing date: 1975-08-18
Publication date: 1977-02-24
Also published as: FR2321458A1; DE2536676C3; FR2321458B1; DE2536676B2; IT1070228B; GB1562089A

Description

DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER 6000 Frankfurt/Main, weißfrauenstrasse 9

ANNAWERK Keramische Betriebe GmbH
0633 Rödental-Oeslau

Verfahren zur Herstellung von Siliziumnitrid-Formkörpern mit einem Dichtegradienten innerhalb des Formkörpers

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Siliziumnitrid-Fornikörpern mit einem Dichtegradienten innerhalb des Formkörpers, insbesondere zur Herstellung von Turbinenlaufrädern, mittels eines besonderes Pressverfahrens und einer besonderen Pressmatrize.

Es ist bekannt, dass sich Formkörper aus Siliziumnitrid und/ oder Siliziumoxinitrid besonders durch hohe Festigkeit, Härte, Verschleissbeständigkeit und Schlagzähigkeit sowie durch eine besonders gute Teinperaturwechselbeständigkeit auszeichnen. Von besonderem vorteil ist dabei, dass sich diese Eigenschaften auch mit zunehmender Temperatur nicht wesentlich ändern, sondern bis 1400⁰C erhalten bleiben.

Während das sogenannte Reaktionssinterverfahren zu Formkörpern führt, die eine Porosität von nicht unter ca. 20 % aufweisen, kann man im wesentlichen porenfreie und damit mechanisch stärker belastbare Formkörper herstellen, wenn man das sogenannte Heisspressverfahren anwendet, bei dem Siliziumnitridpulver mit Hilfe eines oxidischen Presshilfsmittels bei Temperaturen von etwa 1750 C in entsprechenden Pressmatrizen verpresst wird.

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Zum Stande der Technik gehört ferner (DT-OS 2 134 072) das vollständige Nachverdichten von Forrakörpern aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid unter Zuhilfenahme eines geeigneten Presshilfsmittels durch Heisspressen bei 1700 C. Dabei entstehen Formkörper, welche über ihren gesamten Querschnitt eine gleichuiässige, dem in bekannter Weise heissgepresstem ι Siliziumnitrid vergleichbare Struktur, Dichte, Härte und Festigkeit in gleiehmässig verteilter Weise aufweisen.

bekannten
Nach den.-iferfahren hergestellte Formkörper lassen sich für die verschiedenartigsten Zwecke einsetzen, z.B. als Laufräder in Heissgasturbinen. Will man jedoch z.B. Rotorscheiben für solche Heissgasturbinen als Formkörper nach den bekannten Verfahren herstellen, so treten Schwierigkeiten insofern auf, als solche Rotorscheiben, die in den Gasturbinen mit sehr hohen Tourenzahlen laufen, in ihrem Gefüge grossen Fliehkräften unterworfen sind. Es ist bekannt, dass in einer solchen Scheibe Zugspannungen zum Zentrum hin stark ansteigen, während die thermische Belastung und damit die Anforderungen an die Kriechbeständigkeit solcher Scheiben zu ihrer Peripherie hin zunimmt.

Es lag daher nahe, solche Rotorscheiben bzw. Laufräder so auszugestalten, dass die Laufschaufeln aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid bestehen und die Radscheibe aus heissgepresstem Siliziumnitrid, um auf diese Weise die Eigenschaften des günstigen Kriechverhaltens von reaktionsgesintertem porösem Siliziumnitrid mit den Eigenschaften der hohen Härte, der Festigkeit und der Oxydationsbeständigkeit des heissgepressten Si-rN^ zu kombinieren.

Zu diesem zweck werden im allgemeinen eine bereits heissgepresste Scheibe und ein reaktionsgesinterter Schaufelkranz zusammeii-

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gefügt, was auf verschiedene Weise erfolgen kann (DT-OSen 23 53 551 und 21 5^ ^bO). Diese bekannten verfahren haben jedoch den Nachteil, dass sie von zwei getrennten Bauteilen ausgehen, die über eine verbindungsstelle fest aneinandergefügt werden müssen. Diese verbindungsstelle führt als plötzlicher Übergang von einem Werkstoff zum anderen bei der Herstellung dieser Laufräder und im technischen Einsatz zu solchen inneren Spannungen, dass die Lebensdauer dieser Laufräder nicht den technischen Anforderungen entspricht.

Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Siliziumnitrid zu finden, mit dessen Hilfe ein kontinuierlicher Dichteübergang zwischen reaktionsgesintertem und heissgepressteni Siliziumnitrid erzielt werden kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass ein reaktionsgesinterter, mit Heisspresshilfsmitteln versehener und mit entsprechender Überhöhung ausgebildeter Vorpressling zwischen Matrizen aus dem gleichen reaktionsgesintertem Material, die der Form des Presslings angepasst und vom Pressling durch eine die zusaiamensinterung verhindernde Zwischenschicht getrennt sind, in der Weise heissgepresst wird, dass der Dichteübergang durch entsprechende Ausbildung der Matrizen und durch die Vorgabe des Verdichtungsweges erzielt wird.

Mit den erfindungsgemässen verfahren ist es möglich, Turbinenlaufräder aus Siliziumnitrid in einem Arbeitsgang herzustellen, die einen kontinuierlichen Dichteübergang zwischen der heissgepressten fiadscheibe und den reaktionsgesinterten Leitschaufeln besitzen.

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Dazu werden Vorkörper aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid hergestellt, welche einerseits einem Vorkörper für das Laufrad und andererseits in der Kontur genau passende, als Matrizen dienende Körper darstellen, welche mit einer Trennschicht versehen in der Heisspresse in der Weise verdichtet werden, dass die Turbinenlaufschaufeln von dieser Verdichtung ausgeschlossen werden und zwischen den Laufschaufeln und der Turbinenradscheibe ein kontinuierlicher Dichteübergang zwischen reaktionsgesintertem und heissgepresstem Siliziumnitrid entsteht, um das reaktionsgesinterte Material in der Heisspresse nachverdichten zu können, enthält es das erforderliche Heisspressflussmittel entweder vor dem Nitridierbrand oder es . wird durch Infiltration dem fertigen stück zugeführt. Die Laufschaufeln enthalten kein Heisspressflussmittel und werden daher nicht verdichtet.

Durch die verwendung von Matrizen aus dem gleichen reaktionsgesintertera Material, welche sich im Heisspressvorgang in gleicher Weise wie der pressling selbst verdichten, ist es möglich, dass exakteste Konturen hergestellt wex-den können, um die sehr hohen Nachbearbeitungskosten so niedrig wie möglich zu halten.

Es hat sich bei den bekannten Verfahren bei dem Einpressen der Radscheibe in einen vorgesinterten Schaufelkranz gezeigt, dass es sehr schwierig und nur mit Hilfe einer zweiten ringförmigen Stempelanordnung möglich ist, den Schaufelkranz so fest zu halten, dass er nicht radial auseinandergetrieben wird. Um dies zu vermeiden, wird als weitere Ausgestaltung des erfindungsgemässen Verfahrens die Pressmatrize so gestaltet, dass sic über den Pressling hinausragt und diesen aussen uinschliesst. Beim Pressvorgang verdichtet sich diese Matz'ize

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überall gleichmässig und ist daher in ihrem äusseren Teil zu jeder Zeit in der Lage, die seitlichen Druckkräfte aufzufangen, da überall gleiche Verdichtungswege vorliegen.

Darüber hinaus wird es durch entsprechende Formung der Graphitpreßstempel und der reaktionsgesinterten Pressmatrizen ermöglicht, dass einerseits der Schaufelkranz nicht mit verdichtet wird und am Fuss eine kontinuierliche, allmählich zunehmende Verdichtung durch entsprechende Einstellung des Verdichtungsweges in der reaktionsgesinterten Pressmatrize ermöglicht wird.

Die Abbildung soll das erfindungsgemässe Verfahren in beispielhafter Ausführungsform näher erläutern;

Die Abbildung stellt die Anordnung für das erfindungsgemässe Heisspressen eines Gasturbinenrotors dar, bestehend aus einer heissgepressten Radscheibe 1, einem reaktionsgesinterten Schaufelkranz 6 und einem übergangsbereich 7, in dem die Dichte des heissgepressten Materials kontinuierlich in die niedrigere Dichte des reaktionsgesinterten Materials übergeht. Die Form des fertig hergestellten Werkstückes ist strichliniert eingetragen, während die durchgezogenen Linien den Zustand vor der Heisspressung zeigen.

Die Radscheibe 1 besteht aus reaktionsgesintertem Siliziumnitrid. Sie ist in der Achsenrichtung der Heisspressen an jeder stelle um einen Betrag überhöht, der durch die Porosität des reaktionsgesinterten Materiales gegenüber dem heissgepressten berechnet werden kann. Der Schaufelkranz 6 hat bereits seine endgültige Form. Das Zwischenglied 7 verbindet linear, gegebenenfalls auch in nicht linearer Form, die in obiger Weise ausgedrückte

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Dimensionierung von Radscheibe 1 und Schaufelkranz 6. Die Radscheibe 1 enthält ein Heisspresshilfsmxttel, der Schaufelkranz ist ohne diesen zusatz.

Durch eine nicht reagierende Trennschicht, beispielsweise Bornitrid oder Graphit, von diesem werkstück getrennt, sind zwei spiegelbildliche ringförmige Pressmatrizen 2 angeordnet, welche genau das profil des Presslings 1 besitzen. Auch diese Pressmatrizen 2 sind aus demselben reaktionsgesinterten Material, ausgestattet mit dem Heisspresshilfsmxttel, und besitzen dementsprechend dieselbe Überhöhung wie der pressling 1. Die beiden Matrizenteile 2 sind im Durchmesser grosser als der pressling und berühren sich dadurch ausserhalb des Presslings 1. Im Bereich des Schaufelkranzes 6 sind die Matrizen 2 plan ausgebildet, d.h. sie folgen nicht der komplizierten Kontur der Schaufeln,sondern es werden zwischen die Schaufeln entsprechende nicht sinternde Distanzstücke oder ein nicht sinterndes Pulver einge.füllt.

Da dieser Bereich 6 nicht heisspressbar ist und durch die Heisspressung auch nicht verformt v/erden kann, haben die beiden Matrizenbauteile 2 an dieser Stelle jeweils eine übei'höhung, die sich aus dem Verdientungsweg des Matrizenraaterials ergibt. im Übergangsbereich 7 verläuft die Matrizenausbildung entsprechend dem geforderten kontinuierlichen übergang der Verdichtung vom Schaufelkranz 6 zur Radscheibe 1.

Die beiden Graphitstempel 3 sind entsprechend dieser Überhöhungen der Matrizen 2 ausgebildet, umschlossen wird das Ganze von dem Graphitring h. Wenn, wie in diesem Falle, die Turbinenscheibe eine Bohrung in der Mitte haben soll, so wird ein entsprechender Graphitrundkörper 5 eingefügt.

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Die Beisspressbedingungen entsprechen jenen bei der üblichen Herstellung kompakter Körper aus Siliziumnitrid und richten sich nach Art und Menge des Heisspresshilfsmittels. Man arbeitet gewöhnlich bei Temperaturen von l600 bis 1800 C und Drucken von 150 bis 500 kp/cm².

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Claims

- 8 PATENTANSPRÜCHE

1. Verfahren zur Herstellung von Siliziumnitrid-Foriakörpern mit einem Dichtegradienten innerhalb des Fornikörpers, dadurch gekennzeiebnet, dass ein reaktionsgesinterter, mit Hoisspresshilfsiaitteln versehener und mit entsprechender Überhöhung ausgebildeter Vorpressling zwischen Matrizen aus dem gleichen Material, welche der Form des Presslings angepasst und von dem Pressling durch eine die Zusaniiuensinterung verhindernde Zwischenschicht getrennt sind, in der Weise heißsgepresst wird, dass der Dichteübergang durch entsprechende Ausbildung der Matrizen und durch die Vorgabe des Verdichtungsweges erzielt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ε£^^βηι^2£3 chne_fc, dass die Matrizen über den Pressling hinausragen und diesen aussen umschliessen.

Franki'ur t/Main, 6.8.1975
Dr.Br.-Bi

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