DE2807262A1 - Behaelteranordnung zur restlosen entnahme einer fluessigkeit - Google Patents

Behaelteranordnung zur restlosen entnahme einer fluessigkeit

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Description

Unsere Nr. 21 774 D/wl
Waters Associates, Inc.
MiIford, Massachusetts, V.St.A.
Behälteranordnung zur restlosen Entnahme einer Flüssigkeit
Die Erfindung betrifft einen Behälter, aus dem sehr kleine Plussigkeitsmengen sicher, automatisch und nahezu vollständig entnommen werden können. Der Behälter ist Teil einer Anordnung, die ein- auf einer Feder montiertes Gefäss mit einem kleinen Bodenabteil umfasst, das zur Aufnahme einer Kanüle ausgebildet und in Bezug auf die Kanüle so bemessen ist, dass praktisch sämtliche Flüssigkeit aus diesem Abteil in die Kanüle fliesst. Das Gefäss wird am besten mit einer wegwerfbaren, einteiligen scheidewandartigen Kappe ausgestattet.
In der organischem Chemie, zürn Beispiel in der Biochemie und auf zahlreichen anderen Gebieten müssen häufig sehr kleine Materialmengen analytisch untersucht werden. Diese geringen Mengen sind häufig das Ergebnis aufwendiger Herstellverfahren, die zur Isolierung und Identifizierung einer Probe dienen, die eine sehr kleine Fraktion des Ausgangsmaterials darstellt. Nicht selten wird unter hohen Kosten eine Probe hergestellt, deren Volumen nur wenige Mikroliter ausmacht. Bei der Lagerung und späteren Überführung dieses Materials in ein Analysengerät
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waren bisher übermässige Verdünnung erforderlich oder trat Verlust sprübarer Probenmengen in den bei der Lagerung verwendeten Gefässen auf.
Die Schwierigkeiten bei der Handhabung und Aufbewahrung kleiner Probenmengen wurden bei der Konstruktion von Analysengeräten berücksichtigt. So wurden zum Beispiel Injektionsventile und Pumpen und Analysengeräte so gebaut, dass sehr kleine Proben in wirksamster Weise ausgenützt wurden. Trotzdem verblieb dem präparativen Chemiker das Problem der Übergabe der Probe an den Analytiker in einer Form, die einen verlustfreien Übergang in die Analysenvorrichtung gewährleistet. Dies ist besonders wichtig, wenn der Übergang durch eine automatisch betätigte Vorrichtung bewerkstelligt werden soll.
Ziel der Erfindung ist ein Probenbehälter, in welchem der Probenrückstand nur 3 Mikroliter oder weniger beträgt und vom Benutzer leicht gehandhabt werden kann. Die Erfindung betrifft ferner einen verlustarmen Behälter mit einer neuen, billigen einteiligen und wegwerfbaren Scheidewand.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein verbessertes Verfahren zur Handhabung sehr kleiner Flussigkeitsmengen, insbesondere bei automatischer Arbeitsweise.
Die erfindungsgemässen Ziele werden im wesentlichen erreicht mit einem trichterförmigen Gefäss, das zweckmässig eine Bodenfläche besitzt, deren Form mit der Form einer Injektionskanüle oder einem anderen Instrument zur Entnahme der Probe übereinstimmt. Bei ordnungsgemässer Verwendung eines derartigen Gefässes kann man den Volumenverlust einer Probe von 10 Mikroliter auf etwa 2 bis 3 Mikroliter herabsetzen. Die Innenwände des Probengefässes sind vorzugsweise im allgemeinen
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von oben nach unten zusammenlaufend. Der Behälter sollte auch mit einem Mittel versehen sein, durch das er aufrecht stehenbleibt. Dies kann leicht erreicht werden, indem man die Aussenwand des Gefässes an ein konventionelles Gefäss mit ebenem Boden anklebt.
Die Verwendung eines solchen Gefässes mit einer Scheidewandartigen Kappe ist von besonderem Vorteil, sie erfordert jedoch ausserordentliche Präzision beim Gebrauch. Dies trifft insbesondere bei automatischem Betrieb zu. In jedem Fall empfiehlt es sich, das Gefäss davor zu schützen, dass die Injektionskanüle zu hart oder zu schwach gegen den Gefässboden gedrückt wird, wobei gleichzeitig sichergestellt sein muss, dass die Gefässwand fest an der Kanüle anliegt. Dieses " Problem kann gelöst werden, wenn man die bevorzugte Ausführungs· form der Erfindung umkehrt und das vorstehend beschriebene Gefäss in Verbindung mit einer unter Federspannung stehenden Injektionskanüle verwendet. Eine derartige Anordnung ermöglicht es, dass die Kanüle mit hinreichender Sorgfalt eingestellt und bewegt werden kann, sie erfordert jedoch auch einen komplizierteren Mechanismus und eine ausserordentlich sorgfältige Einstellung.
Es erwies sich als günstiger, das Gefäss voreinzustellen derart, dass es sich in der zum Ausgleich fehlender Präzision
in bei dem Einsatz und der Bewegung der Kanüle ausreichender V/eise hebt und senkt. Gemäss einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Gefäss in einem Aussenbehälter angeordnet, in welchem eine zwischen dem Boden und dem verlustfreien Gefässeinsatz befindliche Feder die Auf- und Abwärtsbewegung des Gefässes und gewisse Radialbewegungen erlaubt, je nach dem Druck, der durch die Kanüle auf den Boden des Innengfässes ausgeübt wird. Auch andere geeignete
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Mittel zur Voreinstellung, zum Beispiel ein elastisches Stück aus Polymerschaum oder ein Kissen können als geeignete Träger für das Gefäss und/oder Mittel zur Voreinstellung dienen, wobei jedoch derartige Kissen dazu neigen, die erlaubte radiale Querbewegung des Gefässes einzuschränken·
Die vorliegende Beschreibung und die Zeichnungen zeigen und beschreiben eine bevorzugte. Ausführungsform der Erfindung und legen verschiedene Alternativen und Abwandlungen nahe, durch die der Rahmen der Erfindung jedoch nicht erschöpft wird»
Figur 1 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch eine erfindungsgemässe Behälteranordnung.
Figur 2 zeigt das Zusammenwirken von Behälter und Injektionskanüle .
Figur j5 ist ein Schnitt durch eine wegwerfbare,einteilige Kappe mit Scheidewand.
Figur 4 ist ein Teilschnitt durch eine andere Anordnung mit einem elastischen Schwamm als Mittel zur Voreinstellung.
Proin Figur 1 umfasst die Anordnung 10 einen v'benbehälter 12, der in einer Aussenflasche 14 angeordnet ist, die als Einstellglied wirkt. Die Falsche 14 ist mit einer scheidewandartigen Kappe l6 versehen, die eine Kautschuk-Scheidewand 18 bekannter Art unter der Kappe aufweist.
Der .Behälter 12 kann (bei 20) in der Flasche 14 auf- und abwärts gleiten. Die Feder 22 befindet sich zwischen dem Boden der Flasche 14 und dem Gefäss 12. Sie bewirkt, dass eine Injektionskanüle (siehe 24 in Figur 2), die durch die Scheidewand 18 gedruckt wird, mit einiger Kraft auf das Bodenteil 26 des Gefässes 12 aufstösst, wobei gleichzeitig das Gefäss gegen Bruch abgepuffert ist.
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Diese zwar allgemein zweckmässige Massnahme ist besonders wichtig bei Mechanisierung der Probenentnahme. Es ist absolut kritisch, dass die Kanüle 24 genau in das Bodenabteil 26 des Gefässes 12 passt. Erreicht sie nicht den Boden des Gefässes^ so werden die erfindungsgemässen Absichten zunichte, da Probenflüssigkeit am Boden des die Kanüle aufnehmenden Gefässteils 28 zurückbleibt. Es darf jedoch auch nicht vorkommen, d*ass die Kanüle mit grösserer Kraft auf den Boden des Gefässes 12 aufstösst, da dann sowohl Gefäss als auch Kanüle bald beschädigt würden. Dieses Problem kann zwar auch durch andere elektromechanische oder mechanische Mittel vermieden werden, diese erfordern jedoch unerwünscht teure Nebeneinrichtungen. Ausser den Kosten, benötigen derartige Einrichtungen mehr Wartung, und häufig bleiben Schwierigkeiten unentdeckt, bis sie zu einer Fehlfunktion und Verlust von wertvollem Probenmaterial führen.
Wie aus Figur 2 ersichtlich, besitzt die Kanüle (mit einer Bohrung von etwa O,406 mm und einem Aussendurchmesser von 1,448 mm) einen Radialabstand 30 von etwa 0,025 mm zur Wand des Abteils 28. Wenn die Kanüle 24 auf den Gefässboden aufstösst, wird Flüssigkeit durch diesen Abstand 30 nach oben gedrückt und in die Öffnung 32 der Kanüle 24 eingesaugt. Teil ~5h der Kanüle unterhalb der öffnung 32 ist massiv und dient zum Hochdrücken der Probenflüssigkeit aus dem Raum -28.
In der Praxis sollte der Raum 28 so kurz wie möglich sein. Die Zeichnungen sind in dieser Hinsicht nur schematisch und die Tiefe des Raumes 28 beträgt vorzugsweise etwa 4,j3l8 mm, zweckmässig nicht mehr als etwa 6,35 rom, und vorzugsweise so viel, da'ss die Flüssigkeitsmenge in diesem Raum bei eingepresster Kanüle gegen den Behälterboden weniger als etwa 1 Mikroliter, vorzugsweise 0,4 Mikroliter oder weniger beträgt.
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Es ist zu beachten, dass das Innengefäss 12 leicht aus der Anordnung 10 entfernt werden kann, da die Feder 22 den Rand des Gefässes 12 über den Rand der Trägerflasche 14 hebt. Die Feder ist zweckrnässig so ausgewählt, dass sie den Behälter nach Entfernung der Kappe um etwa 6,35 nun über den Rand hinaushebt.
Die einzigen Punktionen der Flasche 14 bestehen darin, (1) dass Gefäss 12 in im allgemeinen aufrechter Stellung zu halten und (2) Mittel zum Anbringen eines Deckels auf dem Behälter 12 zur Verfugung zu stellen. Die Kappe 16 kann selbstverständlich auch direkt auf den Behälter 12 aufgesetzt werden, falls dies bevorzugt wird.
Figur 4 zeigt eine ähnliche Anordnung wie Figur 1, wobei ein federnder Elastomerschaum als Mittel zur Voreinstellung 22 (a) aus elastischem Kautschukschwamm das erforderliche Spiel des Gefässes 12 (a) in vertikaler Richtung ermöglicht.
In der Praxis besitzt der verlustfreie Behälter eine Kapazität von etwa 10 bis 500 Mikroliter, die Voreinstellung zur vertikalen Bewegung beträgt etwa 1,27 bis 6,35 mm. Eine Bewegungsstrecke von 2,5^· mm ist angemessen.
Das berechnete Volumen im Restraum zwischen der unteren Stellung der Kanüle und der Behälterwand sollte weniger als etwa 1 Mikroliter, vorzugsweise weniger als etwa 0,4 Mikroliter betragen. Das Volumen der Aussparung selbst ist zweckmässig weniger als 5 Mikroliter. Zwischen äusserer Flasche und Innenbehälter wird im Bereich von 20 ein Radialabstand von mtn vorgeschlagen.
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Eine wegwerfbare Kappe 40 ist besonders vorteilhaft in Verbindung mit vorliegender Erfindung. Sie besitzt Mittel 42 zur Befestigung an der Anordnung, zum Beispiel Schraubenringe oder einen Schnappring. Die Scheidewand stellt einen dünnen, Diaphragma-artigen Mittelteil 44 der Kappe dar, der von der Injektionskanüle durchstochen werden kann. Die Kappe muss aus unzerbrechlichem Kunststoff wie zum Beispiel Polypropylen, Polyethylen mittlerer Dichte oder dergleichen bestehen. Die Scheidewand selbst ist zweiikmässig 0,076 bis 0,025 mm dick, bei einer optimalen Dicke von 0,127 bis 0,203 mm.
Für: Waters Associates, Inc.
MiIfordj Massachusetts, V.St.A,
Dr.H.J.Wolff Rechtsanwalt
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Claims (16)

L". r v« yj L> *-- s b si E-) ω 11» )elu:jst:<\c32: 50 FRAN KF U RT AM MA! N80 2807262 Patentansprüche :
1. Behälteranordnung zur Erleichterung der restlosen Entnahme einer Flüssigkeit, gekennzeichnet durch
(a) eine Gefässhalterung,
(b) ein Probengefäss, das mit Hilfe der Halterung zur vertikalen Bewegung befähigt ist,
(c) ein Mittel zur Voreinstellung, das einen Widerstand gegen eine Abwärtsbewegung des Gefässes bewirkt, und Mittel zur Rückführung des Gefässes aus der gesenkten Stellung, wobei
(d) das Gefäss im Unterteil eine Vertiefung aufweist, deren Form der Form einer Entnahmevorrichtung entspricht.
2. Behälteranordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Halterung aus einer Aussenflasche besteht, in welche das Probengefäss montiert ist»
j5. Behälteranordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel zur Voreinstellung eine Feder ist, die angeordnet ist zwischen der Bodenfläche der Aussenflasche und der trichterförmigen Wand desProbengefässes.
4. Behälteranordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Oberteil des Probengefässes vertikal im Hals der Aussenflasehe gleiten kann.
5· Behälteranordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daiss die Ausaenfleiche eine durch eine Scheidewand geschützte öffnung zum Einführen einer Eritnahmekanüle in das Probengefäss aufweist.
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ORlGSNAL INSPECTtD
6. Behälteranordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Boden des Probengefässes konusartig ausgebildet ist.
7· Behälteranordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel zur Voreinstellung aus einem Schaum eines organischen Polymeren besteht.
8. Behälteranordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumen der Vertiefung am Boden des Probengefässes weniger als etwa 5 Mikroliter
beträgt.
9- Behälteranordnung nach Anspruch ;5, dadurch gekennzeichnet, dass das Oberteil des Probengefässes zum vertikalen Gleiten im Hals der Aussenflasche befähigt ist.
10. Behälteranordnung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Aussenflasche eine durch eine
Scheidewand geschützte Öffnung zur Einführung einer Entnahmekanüle in das Probengefäss aufweist.
11. Behälteranordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Boden des Probengefässes konusartig ausgebildet ist.
12. Behälteranordnung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Boden des Probengefässes konusartig ausgebildet ist.
15· Behälteranordnung nach Anspruch 5* dadurch gekennzeichnet, dass das Mittel zur Voreinstellung aus einem
elastischen organischen Schaum besteht.
14. Behälteranordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet., dass das Probengefäss durch eine einteilige Soheidewandartige Kappe festgehalten und voreingestellt ist.
15. Einteilige wegwerfbare Gefässkappe mit Scheidewand, gekennzeichnet durch einen Innenbereich mit einer Wanddicke von 0,076 bis 2,51I- mm.
16. Verfahren zur praktisch restlosen automatischen Entnahme einer Flüssigkeit aus einem Behälter, dadurch gekennzeichnet, dass man
(a) den Behälter in einer vertikal voreingestellten Stellung hält,
(b) eine zur Flussigkeitsentnahme aus dem Behälter vorgesehene Leitung in diesen einführt, bis sie die komplementär ausgebildete Bodenfläche des Behälters erreicht,
(e) den Behälter durch die Leitung nach unten drückt und in der voreingestellten Stellung hält, während Flüssigkeit durch die Leitung abgezogen wird, und
(d) die Leitung entfernt, wobei der Behälter auf die ursprüngliche Stellung in vertikaler Richtung zurückkehrt.
17· Vorrichtung zur automatischen, praktisch restlosen Entfernung von Flüssigkeit aus einem Behälter, gekennzeichnet durch
(a) einen in vertikaler Richtung voreingestellten Behälter mit einer Vertiefung am Boden, (bj eine Leitung zur Entfernung der Flüssigkeit aus dem Behälter, wobei
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(c) die Leitung ein der Vertiefung im Behälterboden komplementär ausgebildetes Ende aufweist und
(d) die Leitung so montiert ist, dass sie ausreichende
kann, Abwärtsbewegung machen um den Behälter zu senken und den geeigneten Abstand zwischen Behälterboden und Leitungsende herzustellen.
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DE2807262A 1977-02-25 1978-02-21 Behälteranordnung mit einem restlos entleerbaren Probengefäß Expired DE2807262C2 (de)

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