DE2807262C2

DE2807262C2 - Behälteranordnung mit einem restlos entleerbaren Probengefäß

Info

Publication number: DE2807262C2
Application number: DE2807262A
Authority: DE
Inventors: David R. Holliston Mass. Friswell
Original assignee: Waters Associates Inc
Current assignee: Waters Associates Inc
Priority date: 1977-02-25
Filing date: 1978-02-21
Publication date: 1984-11-08
Also published as: GB1581713A; FR2382003B1; JPS5436791A; FR2382003A1; CA1117907A; US4094641A; DE2807262A1; JPS565585B2

Description

Die Erfindung betrifft eine Behälteranordnung, wie sie im Oberbegriff des Anspruchs 1 im Hinblick auf die US-PS 39 91 627 als bekannt vorausgesetzt wird.

In der organischen Chemie, zum Beispiel in der Biochemie und auf zahlreichen anderen Gebieten müssen häufig sehr kleine Materialmengen analytisch untersucht werden. Diese geringen Mengen sind häufig das Ergebnis aufwendiger Herstellungsverfahren, die zur Isolierung und Identifizierung einer Probe dienen, die eine sehr kleine Fraktion des Ausgangsmaterials darstellt. Nicht selten wird unter hohen Kosten eine Probe hergestellt, deren Volumen nur wenige Mikroliter ausmacht Bei der Lagerung und späteren Überführung dieses Materials in ein Analysegerät waren bisher übermäßige Verdünnungen erforderlich oder trat ein Verlust spürbarer Probenmengen in den bei der Lagerung verwendeten Gefäßen auf.

Die Schwierigkeiten bei der Handhabung und Aufbewahrung kleiner Probenmengen wurden bei der Konstruktion von Analysegeräten berücksichtigt So wurden zum Beispiel Injektionsventile und Pumpen und Analysegeräte so gebaut, daß sehr kleine Proben in wirksamster Weise ausgenützt werden. Trotzdem verblieb dem präparativen Chemiker das Problem der Übergabe der Probe an den Analytiker in einer Form, die eine verlustfreie Überführung in die Analysevorrichtung gewährleistet Dies ist besonders wichtig, wenn die Überführung durch eine automatisch betätigte Vorrichtung bewerkstelligt werden soll.

Die aus der US PS 39 91 627 bekannte Einrichtung ist nicht geeignet, das oben geschilderte Problem zufriedenstellend zu lösen. Es ist bei dieser Einrichtung nämlich wegen der unvermeidlichen Toleranzen der Form des halbkugelförmigen Bodens des verwendeten reagenzglasartigen Probengefäßes und wegen der Schwierigkeit, das untere Ende der mechanisch sehr empfindlichen, dünnen Hohlnadel genau am Boden des Probengefäßes 7U positionieren, kaum möglich, eine vollständige Probenentnahme mit Sicherheit zu gewährleisten.

Aus der DE-OS 22 51 409 ist eine Einrichtung der im vorstehenden Absatz erwähnten Art bekannt, die zusätzlich noch spezielle Sonden mit kugelförmig verdickten Enden enthält, die jedoch nicht zur Entnahme einer Probenflüssigkeit, sondern zur Reinigung der Innenwand des Probengefäßes mittels eines Luftstromes dienen.

Aus der DE-AS 12 36 241 ist ein Versandbehälter für infektiös wirkende Flüssigkeiten bekannt, der unten eine Auflage in Form von vier rechteckig zueinander stehenden Schablonenteilen zur Halterung des einen Endes eines die infektiös wirkende Flüssigkeit enthaltenden Gefäßes und am anderen Ende einen Deckel enthält, an dessen Innenseite ein Kissen angeordnet ist, das einen antiseptisch wirkenden Stoff enthält und an einem Schraubdeckel des die infektiös wirkende Flüssigkeit enthaltenden Gefäßes anlegt, so daß es auch als Puffer wirken kann.

Aus der US-PS 31 90 731 ist eine Einrichtung zur automatischen Probenentnahme bekannt, die Probenbehälter mit kegelstumpfförmigem Boden enthalten, die durch eine Kanüle entleerbar sind. Auch hier ist eine vollständige Entnahme sehr kleiner Proben aus den gleichen Gründen, wie sie bezüglich der US-PS 39 91 dargelegt worden war, schwierig mit Sicherheit zu gewährleisten.

Der vorliegenden Erfindung liegt dementsprechend die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung der eingangs genannten Art derart auszubilden, daß die Entnahme sehr kleiner Proben mit einem minimalen Rückstand einfach und sicher erreicht werden kann.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst.

Weiterbildungen und vorteilhafte Ausgestaltungen der vorliegenden Behälteranordnung sind Gegenstand von Unteransprüchen.

Mit der vorliegenden Behälteranordnung können beispielsweise Proben mit einem Volumen von nur 10 Mikroliter mit einem Rückstand von nur etwa 2 bis 3 Mikroliter entnommen und gegebenenfalls automatisch in

ein Analysegerät überführt werden.

Die Innenwände des Probengefäßes sind vorzugsweise im allgemeinen von oben nach unten zusammenlaufend. Der Behälter sollte auch mit einem Mittel versehen sein, durch das er aufrecht stehen bleibt Dies kann leicht erreicht werden, indem man die Außenwand des Gefäßes an ein konventionelles Gefäß mit ebenem Boden anklebt

Die Verwendung eines solchen Gefäßes mit einer scheidewp.ndartigen Kappe ist von besonderem Vorteil, sie erfordert jedoch außerordentliche Präzision beim Gebrauch. Dies trifft insbesondere bei automatischem Betrieb zu. In jedem Fall empfiehlt es sich, das Gefäß davor zu schützen, daß die Injektionskanüle zu hart oder zu schwach gegen den Gefäßboden gedrückt wird, wobei gleichzeitig sichergestellt sein muß, daß die Gefäßwand fest an der Kanüle anliegt Dieses Problem kann gelöst werden, wenn man eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung umkehrt und das vorstehend beschriebene Gefäß in Verbindung mit einer unter Federspannung stehenden Injektionskanüle verwendet Eine derartige Anordnung ermöglicht es, daß die Kanüle mit hinreichender Sorgfalt eingestellt und bewegt werden kann, sie erfordert jedoch auch einen komplizierteren Mechanismus und eine außerordentlich sorgfältige Einstellung.

Es erwies sich als günstiger, das Gefäß voreinzustellen derart daß es sich in der zum Ausgleich fehlender Präzision bei dem Einsatz und der Bewegung der Kanüle in ausreichender Weise hebt und senkt. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird das Gefäß in einem Außenbehälter angeordnet in welchem eine zwischen dem Boden und dem verlustfreien Gefäßeinsatz befindliche Feder die Auf- und Abwärtsbewegung des Gefäßes und gewisse Radialbewegungen erlaubt je nach dem Druck, der durch die Kanüle auf den Boden des Innengefäßes ausgeübt wird. Auch andere geeignete Mittel zur Voreinstellung, zum Beispiel ein elastisches Stück aus Polymerschaum oder ein Kissen können als geeignete Träger für das Gefäß und/oder Mittel zur Voreinstellung dienen, wobei jedoch derartige Kissen dazu neigen, die erlaubte radiale Querbewegung des Gefäßes einzuschränken.

Die vorliegende Beschreibung und die Zeichnungen zeigen und beschreiben eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung und legen verschiedene Alternativen und Abwandlungen nahe, durch die der Rahmen der Erfindung jedoch nicht erschöpft wird.

F i g. 1 zeigt einen schematischen Längsschnitt durch eine erfindungsgemäße Behälteranordnung.

F i g. 2 zeigt das Zusammenwirken von Behälter und Injektionskanüle.

F i g. 3 ist ein Schnitt durch eine wegwerf bare, einteilige Kappe mit Scheidewand.

F i g. 4 ist ein Teilschnitt durch eine andere Anordnung mit einem elastischen Schwamm als Mittel zur Voreinstellung.

In F i g. 1 umfaßt die Anordnung 10 einen Probenbehälter 12, der in einer Außenflasche 14 angeordnet ist, die als Einstellglied wirkt. Die Flasche 14 ist mit einer scheidewandartigen Kappe 16 versehen, die eine Kautschuk-Scheidewand 18 bekannter Art unter der Kappe aufweist.

Der Behälter 12 kann (bei 20) in der Flasche 14 auf- und abwärts gleiten. Eine Feder 22 befindei sich zwischen dem Boden der Flasche 14 und dem Gefäß 12. Sie bewirkt, daß eine Injektionskanüle (siehe 24 in Fi g. 2), die durch die Scheidewand 18 gedrückt wird, mit einiger Kraft auf das Bödenteil 26 des Gefäßes 12 aufstößt Wobei gleichzeitig das Gefäß gegen bruch abgepuffert ist

Diese zwar -allgemein zweckmäßige Maßnahme is*

besonders wichtig bei Mechanisierung der Probenentnahme. Es ist absolut kritisch, daß die Kanüle 24 genau in das Bodenabteil 26 des Gefäßes 12 paßt Erreicht sie nicht den Boden des Gefäßes, so wird die erfindungsgemäße Aufgabe nicht gelöst da Probenflüssigkeit am Boden des die Kanüle aufnehmenden Gefäßteils 28 zurückbleibt Es darf jedoch auch nicht vorkommen, daß die Kanüle mit größerer Kraft auf den Boden des Gefäßes 12 aufstößt da dann sowohl Gefäß als auch Kanüle bald beschädigt würden. Dieses Problem kann zwar auch durch andere elektromechanische oder mechanische Mittel vermieden werden, diese erfordern jedoch unerwünscht teure Nebeneinrichtungen. Außer den Kosten benötigen derartige Einrichtungen mehr Wartung, und häufig bleiben Schwierigkeiten unentdeckt, bis sie zu einer Fehlfunktion und Verlust von wertvollem Probenmaterial führen.

Wie aus Fig.2 ersichtlich, besitzt die Kanüle (mit einer Bohrung von etwa 0,406 mm und einem Außendurchmesser von 1,448 mm) einen Radialabstand 30 von etwa 0,025 mm zur Wand des Abteils 28. Wenn die Kanüle 24 aui' den Gefäßboden aufstößt wird Flüssigkeit durch diesen Abstand 30 nach oben gedrückt und in die öffnung 32 der Kanüle 24 eingesaugt Teil 34 der Kanüle unterhalb der öffnung 32 ist massiv und dient zum

Hochdrücken der Probenflüssigkeit aus dem Raum 28.

In der Praxis sollte der Raum 28 so kurz wie möglich sein. Die Zeichnungen sind in dieser Hinsicht nur schematisch und die Tiefe des Raumes 28 beträgt vorzugsweise etwa 4318 mm, zweckmäßig nicht mehr als etwa 635 mm, und vorzugsweise so viel, daß die Flüssigkeitsmenge in diesem Raum bei eingepreßter Kanüle gegen den Behälterboden weniger als etwa 1 Mikroliter, vorzugsweise 0,4 Mikroliter oder weniger beträgt.
Es ist zu beachten, daß das Innengefäß 12 leicht aus der Anordnung 10 entfernt werden kann, da die Feder 22 den Rand des Gefäßes 12 über den Rand der Trägerflasche 14 hebt. Die Feder ist zweckmäßig so ausgewählt, daß s^;e den Behälter nach Entfernung der Kappe um etwa 6,35 mm über den Rand hinaushebt.
Die einzigen Funktionen der Flasche 14 bestehen dar-

(1) das Gefäß 12 in im allgemeinen aufrechter Stellung zu halten und

so (2) Mittel zum Anbringen eines Deckels auf dem Behälter 12 zur Verfügung zu stellen.

Die Kappe 16 kann selbstverständlich auch direkt auf den Behälter 12 aufgesetzt werden, falls dies bevorzugt wird.

Fig.4 zeigt eine ähnliche Anordnung wie Fig. 1, wobei ein federnder Elastomerschaum als MiUeI zur Voreinstellung 22(a) aus elastischem Kautschukschwamm das erforderliche Spiel des Gefäßes I2(a) in vertikaler Richtung ermöglicht.

In der Praxis besitzt der verlustfreie Behälter eine Kapazität von etwa 10 bis 500 Mikroliter, die Voreinstellung zur vertikalen Bewegung beträgt etwa 1,27 bis 6,35 mm. Eine Bewegungsstrecke von 2,54 mm ist angemessen.

Das berechnete Volumen im Restraum zwischen der unteren Stellung der Kanüle und der Behälterwand sollte weniger als etwa 1 Mikroliter, vorzugsweise weniger

als etwa 0,4 Mikroliter betragen. Das Volumen der Aussparung selbst ist zweckmäßig weniger als 5 Mikroliter. Zwischen äußerer Flasche und Innenbehälter wird im Bereich von 20 ein Radialabstand von vorzugsweise 0,381 mm vorgesehen.

Eine wegwerfbare Kappe 40 ist besonders vorteilhaft. Sie besitzt Mittel 42 zur Befestigung an der Anordnung, zum Beispiel Schraubenringe oder einen Schnappring. Die Scheidewand stellt einen dünnen, Diaphragma-artigen Mittelteil 44 der Kappe dar, der von der Injektionskanüle durchstochen werden kann. Die Kappe muß aus unzerbrechlichem Kunststoff wie zum Beispiel Polypropylen, Polyaethylen mittlerer Dichte oder dergleichen bestehen. Die Scheidewand selbst ist zweckmäßig 0,076 bis 0,025 mm dick, bei einer optimalen Dicke von 0,127 bis 0,203 mm.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

Claims

Patentansprüche:

1. Behälteranordnung mit einem Probengefäß, welches in einer es umgebenden Halterung aufrecht stehend sowie vertikal verschiebbar gelagert ist, welches weiterhin durch eine unterhalb von ihm angeordnete Vorrichtung bezüglich der Halterung abgestützt ist, welches ferner in einem unteren Endteil enger ist als in einem oberen Teil, und welches mittels einer bis in den unteren Endteil eingeführten Hohlnadel, die eine in einer Öffnung mündende Längsbohrung aufweist, entleerbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand des unteren Endteiles (26) des Probengefäßes (12) eine Form hw, die zur Form eines massiven, über die in der Öffnung (32) mündende Bohrung hinausreichenden Vorderendes (30) der Hohlnadel (24) derart komplementär ist, daß das Vorderende (34) der Hohlnadel (24) mit kleinem Abstand (30) in das untere Endteil (28) des Probengefäßes (12) paßt und eine in diesem befindliche Flüssigkeit verdrängt, und daß die abstützende Vorrichtung (22, 22a,l für eine elastische axiale Verschiebung des Probengefäßes (12) bezüglich der Halterung (14) ausgebildet ist.

2. Behälteranordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung eine das Probengefäß (12) umgebende Flasche (14) ist.

3. Behälteranordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Flasche (14) eine obere Öffnung aufweist, welche durch eine von der Hohlnadel (24) durchstechbare Scheidewand (18) verschlossen ist.

4. Behälteranordnung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die elastische Vorrichtung eine Feder (22) enthält, welche zwischen dem Probengefäß (12) und der üieses umgebenden Flasche (14) angeordnet ist.

5. Behälteranordnung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß die elastische Vorrichtung einen Körper (22a) aus einem organischen polymeren Schaumstoff enthält.

6. Behälteranordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand des unteren Endteiles (28) des Probengefäßes (12) einen konischen Boden aufweist.

7. Behälteranordnung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand des unteren Endteiles (28) des Probengefäßes (12) einen oberhalb des konischen Bodens gelegenen und sich direkt an diesen anschließenden zylindrischen Teil enthält.