DE2805118A1

DE2805118A1 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung von halbleiterkoerpern

Info

Publication number: DE2805118A1
Application number: DE19782805118
Authority: DE
Inventors: Jack Kilby; William R Mckee; Wilbur A Porter
Original assignee: Texas Instruments Inc
Current assignee: Texas Instruments Inc
Priority date: 1977-02-07
Filing date: 1978-02-07
Publication date: 1978-08-24
Also published as: GB1597739A; US4188177A; GB1597738A; AU3308478A; JPS5415662A; ZA78727B; JPS5750753B2; ES466691A1; FR2379315A1; ES475322A1; FR2379315B1; AU517424B2

Description

Dipl.-Ing Dipl.-Chem. Dipl.-lng.

E. Prinz - Dr. G. Hauser - G. Leiser

Ernsbergerstrasse 19

8 München 60

6. Februar 1978

TEXAS INSTRUMENTS INCORPORATED
15500 North. Central Expressway
Dallas, Texas / V.St.A.

Unser Zeichen: T 3061

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Halbleiterkörpern

Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung kleiner Halbleiterkörper mit einfacher Kornstruktur.

In der US-Patentanmeldung 599 4-73 ist ein Energieumwandlungssystem beschrieben, das aus einer Bahn von getrennten Photoelementen besteht, die tropfenförmige Halbleiterkerne eines Leitungstyps und äußere Diffusionsschichten eines anderen Leitungstyps aufweisen. Bei solchen Photozellen liegt ein großer Teil des Halbleitermaterials innerhalb einer Diffusionslänge von dem pn-übergang und somit innerhalb des aktiven Teils der Photozelle.

Die Leistungsfähigkeit von Anordnungen, bei denen tropfenförmige Photoelement-Zellen verwendet werden, wird wesentlich vergrößert, wenn die Halbleiterkörper mit minimalen Korngrenzen geformt werden. Mit der Erfindung werden

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kugelartige Halbleiterkörper geschaffen, in denen die Anzahl der Korngrenzen auf ein Mindestmaß herabgesetzt ist.

Gemäß einer Ausführungsform der Erfindung wird ein Quarz-Kapillarrohr, das am unteren Ende eine Düse hat, mit vertikaler Achse in einem Turm montiert, in dem eine kontrollierte Atmosphäre herrscht. Ein zylindrischer Heizkörper aus Graphit umgibt den unteren Abschnitt des Kapillarrohres bis zu einem unterhalb der Düse liegenden Punkt. Das Kapillarrohr und der Graphit-Heizkörper sind in einen Quarzkolben eingeschlossen, der mit vertikaler Achse montiert ist. Mit dem oberen Ende des Quarzkolbens ist eine Gasleitung verbunden, und das untere Ende des Quarzkolbens konvergiert zu einem Sammelbehälter, der eine Gasabführungsleitung aufweist. Eine Induktionsheizspule umgibt den Glaskolben im Bereich des Graphit-Heizkörpers.

Eine in das Kapillarrohr eingebrachte Halbleiter-Charge wird durch die der Induktionsheizspule zugeführte elektrische Leistung erhitzt. Ein inertes Gas, wie Helium, wird in das Kapillarrohr und den Glaskolben eingebracht, um das System von Luft zu reinigen. Wenn das Halbleitermaterial im geschmolzenen. Zustand ist, wird der Druck des inerten Gases im Kapillarrohr erhöht, um somit das Halbleitermaterial durch die Düse des Kapillarrohres auszutreiben. Dadurch werden geschmolzene Halbleiterkörper gebildet, die über die ganze Länge des Glaskolben fallen und erstarren, bevor sie den Sammelbehälter erreichen.

Die Kontrolle der Teilchengröße und der Kornstruktur wird durch die eine oder die andere von zwei Maßnahmen erreicht. Bei einer Ausführungsform werden die im Sammelbehälter aufgefangenen Halbleiterkörper durch einen Umschmelzturm

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geschickt, damit die Halbleiterkörper rekristallisieren und die Anzahl der Korngrenzen verringert wird. In dem ITmschmelzturm ist ein Quarzbeschickungsrohr, das am unteren Ende eine Düse aufweist, mit vertikaler Achse montiert. Ein zylindrisches Graphitrohr umgibt das Quarzbeschickungsrohr im Innern eines hohlen zylindrischen Heizkörpers aus Graphit. Der Heizkörper ist mit vertikaler Achse im Umschmelzturm angebracht. Ein innerer zylindrischer Wärmeschirm umgibt den Graphit-Heizkörper und den unteren Abschnitt des Graphitrohres. Ein äußerer zylindrischer Wärmeschirm umgibt den inneren Wärmeschirm. Ein rohrförmiger zugesohmolzener Quarzkolben umgibt die Wärmesohirme. Eine Induktionsheizspule, die vorzugsweise die die Form einer Sanduhr hat, umgibt den Quarzkolben im Bereich des Graphit-Heizkörpers.

Halbleiterteilchen, die in das Zuführungsrohr eingebracht werden, gehen durch dessen Düse und fallen frei durch den Graphit-Heizkörper. Die der Induktionsheizspule zugeführte leistung erzeugt einen Temperaturgradienten entlang dem Heizkörper, wodurch die Temperatur der fallenden Teilchen bis zu einem Punkt erhöht wird, der oberhalb des Schmelzpunktes des Halbleitermaterials liegt. Die Temperatur nimmt dann entlang dem Fallweg allmählich ab, bis die Temperatur des Körpers unter dem Erstarrungspunkt liegt. Auf diese Weise werden Halbleiterkörper erzeugt, die wenig Korngrenzen haben und für verschiedene Zwecke gut geeignet sind, beispielsweise für die Herstellung von Sonnenzellen.

Bei einer anderen Ausführungsform der Erfindung sind der Sohrotturm und der ümschmelzturm zu einer Einheit zusammengefaßt, die zugleich die kleinen Halbleiterkörper formt und die Bedingungen des freien Falls kontrolliert, so daß

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die Teilchen beim allmählichen Abkühlen eine nahezu gleichförmige Gestalt mit minimalen Korngrenzen annehmen.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung. In der Zeichnung zeigt:

Fig. 1 eine Seitenansicht eines Turm zur Formung von Halbleiterteilchen nach der Erfindung,

Fig. 2 vergrößerte, zum Teil geschnittene Ansichten von Teilen des Turms von Fig. 1,

Fig. 3 eine Schnittansicht von Teilen eines ümschmelzturms nach der Erfindung,

Fig. 4 einen. Querschnitt durch den Umschmelzturm von Fig. 3 nach der Linie 4-4,

Fig. 5 ein Diagramm des Temperaturgradienten in der Längsrichtung der Induktionsheizspule des Umschmelzturms von Fig. 3 und

Fig. 6 eine andere Ausführungsform, bei welcher der Formturm von Fig. 1 und der Umschmelzturm von Fig. 3 zu einer Einheit zusammengefaßt sind.

Fig. 1 zeigt einen rechteckigen Turm 10 mit vier Eckpfosten 11, die durch Rahmenteile 12a, 12b, 12o in drei Ebenen oberhalb eines Sockels 13 miteinander verbunden sind. Auf den Rahmenteilen 12a, 12b, 12c liegen Bodenplatten 12d, 12e bzw. 12f auf. Jede der Bodenplatten 12d, 12e und 12f hat ein kreisrundes Mittelloch. Von der Bodenplatte 12d erstreckt sich ein Quarzrohr 14 nach unten. Das untere

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Ende des Quarzrohres 14 ist mit einem Quarzrohr 15 größeren Querschnitts verschmolzen. Das untere Ende des Quarzrohres 15 erstreckt sich seinerseits in das obere Ende eines geringfügig größeren Quarzrohres 16. Das untere Ende des Quarzrohres 16 ist mittels eines Verbindungsstücks 17 mit einem Quarz-Sammelbehälter 18 verbunden.

Eine erste Gaszuführungsleitung 19 ist durch einen Kapillarendverschluß 20 hindurchgeführt. Eine zweite Gaszuführungsleitung 21 ist über ein Rohr 30 in das Innere des Rohres eingeführt.

Eine Induktionsheizspule 22 umgibt das untere Ende des Rohres 14. Die Induktionsheizspule 22 ist mit einem (nicht gezeigten) Induktionsheizgerät verbunden, wie es beispielsweise von der Firma LapelHigh Frequency Laboratories, Inc., New York, vertrieben wird. Bei einer praktischen Ausführungsform hatte das Induktionsheizgerät eine Nennleistung von 7,5 kW und wurde mit einer Frequenz von 450 kHz betrieben.

Wie Fig. 2 zeigt, verschließt der Kapillarendverschluß 20 das obere Ende eines Quarz-Kapillarrohres 23. Das Rohr 23 erstreckt sich durch eine Kapillarrohrklemme 24 in das Innere des Rohres 14. Die Klemme 24 ist an einer oberen Deckplatte 25 befestigt. Die Deckplatte 25 und ein Dichtungsring 27 sind auf der Oberseite der Bodenplatte 12d befestigt. Das obere Ende des Rohres 14 ist in einer oberen Klemmplatte 28 befestigt, die ihrerseits unter Einfügung einer Dichtung 29 an der Unterseite der Bodenplatte 12d befestigt ist. Die Platten 25 und 28 und die Dichtungen 27 und 29 können an der oberen Bodenplatte 12d auf irgendeine bekannte Weise befestigt sein, beispielsweise mittels nicht dargestellter Schraubenbolzen und Muttern.

Gemäß der vorstehenden Beschreibung ist die Gaszuführungsleitung 19 mit einer leitung verbunden, die von dem Endverschluß 20 nach unten geht. Die Gaszuführungsleitung 21 ist über ein Rohr 30, das durch die Platten 25, 12d und 28 hindurchgeführt ist, mit dem Inneren des Rohres 14 verbunden. Die beiden Gaszuführungsleitungen 19 und 21 dienen zur Zuführung eines inerten Gases, wie Helium, unter kontrollierten Drücken.

Das Kapillarrohr 23 konvergiert zu einer Düse 23a, die an seinem unteren Ende gebildet ist. Eine Charge 23b von Halbleitermaterial, wie Silicium, liegt auf dem Boden des Rohres 23 auf. Bei der hier beschriebenen bevorzugten Ausführungsform hat die Düse einen Innendurchmesser von etwa 0,125 mm. Ein zylindrischer Heizkörper 31 aus Graphit umgibt den unteren Abschnitt des Rohres 23 und erstreckt sich bis zu einem Punkt, der geringfügig unterhalb der Düse 23a liegt. Der Heizkörper 31 ist im Innern des Rohres 14 angeordnet und wird durch induktive Kopplung von der Induktionsheizspule 22 erhitzt.

Das Rohr 15 erstreckt sich durch die mittlere Bodenplatte 12e nach unten in das Innere des Rohres 16. Das Rohr 15 ist an der Bodenplatte 12e mittels einer Klemmplatte 33 und einer Dichtung 34 befestigt. Das Rohr 16 ist an der Unterseite der Bodenplatte 12e mittels einer Klemmplatte und einer Dichtung 36 befestigt. Die Platten 33 und 35 sowie die Dichtungen 34 und 36 sind auf irgendeine an sich bekannte und geeignete Weise an der Bodenplatte 12e befestigt.

Das Rohr 16 erstreckt sich durch eine Klemmplatte 37, eine Dichtung 38 und die untere Bodenplatte 12f. Die Klemmplatte 37 und die Dichtung 38 sind an der Bodenplatte 12f befestigt,

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Das untere Ende des Rohres 16 konvergiert zu. dem Verbindungsstück 17, welches das Rohr 16 mit dem Sammelbehälter verbindet. Ein Gasabführungsrohr 40 erstreckt sich seitlich von dem Verbindungsstück 17.

Im Betrieb wird der Kapillarendverschluß 20 vom Ende des Rohres 23 entfernt, und ein oder mehrere Halbleiterkörper im festen Zustand werden als Charge in das Rohr eingebracht. Die Halbleitercharge ist vorzugsweise ein Stab von festem Silicium, das so dotiert ist, daß Teilchen des gewünschten Leitungstyps und spezifischen Widerstands erhalten werden. Die Halbleitercharge liegt auf dem Boden des Rohres 25 auf und ist von dem Graphit-Heizkörper 31 und der Induktionsheizspule 22 umgeben. Der Endverschluß 20 wird wieder aufgesetzt, und ein inertes Gas, wie Helium, wird unter einem Druck von einigen Zehntel Atmosphären über die Gaszuführungsleitungen 19 und 21 in die Quarzrohre 23 bzw. 14 eingebracht. Die Anfangsströmung des Heliums treibt die Luft aus dem System. Das Helium strömt durch beide Rohre nach unten und tritt aus der Abführungsleitung 40 aus, die zur Entlüftung des Verbindungsstücks 17 dient. Durch die der Induktionsheizspule 22 zugeführte elektrische Leistung wird der Graphit-Heizkörper 31 erhitzt,der seinerseits die Charge erhitzt. Wenn die Halbleitercharge vollständig geschmolzen ist, wird erneut Heliumgas durch die Gaszuführungsleitung 19 unter einem Druck von etwa 0,7 kg/cm zugeführt, um das geschmolzene Material durch die Düse 23a hindurohzupressen. Eine Heliumgasströmung wird auch durch die Gaszuführungsleitung 21 und die Rohre 14, 15, 16 in einer Menge von etwa 0,3 ra /h aufrechterhalten, damit eine kontrollierte Atmosphäre in den Rohren 14, 15, 16 gesohaffen wird. Wenn das Halbleitermaterial aus der Düse 23a austritt, zerfällt es in kleine Tröpfchen, die unter der Einwirkung der Schwerkraft über die ganze Länge der Rohre 15 und 16 nach unten fallen und in dem Sammelbehälter 18 aufgefangen werden.

Bei einem Innendurchmesser der Düse 23a von etwa 75 bis 100 jam haben die im Turm 10 gebildeten Halbleiterkörper einen Nenndurehmesser im Bereich von etwa 0,25 bis 0,4 mm. Es wurde gefunden, daß die Tröpfchen im allgemeinen durch eine orangenschalenähnliche Oberfläche und einen von einem Ende abstehenden Schwanz gekennzeichnet sind, und daß zahlreiche Korngrenzen bestehen.

Zur Verbesserung der Form und der Kornstruktur wird ein Umschmelzvorgang in der nachstehend beschriebenen Weise durchgeführt.

Fig. 3 zeigt einen Umsohmelzturm 50 mit einem Rahmen, der aus vertikalen Pfosten 51 und querverlaufenden Rahmenteilen 52a und 52b besteht, die Platten 52c bzw. 52d tragen. Der Turm 50 erstreckt sich unterhalb des Rahmenteils 52b nach unten bis zu einem Sockel der in Fig. 1 und 2 gezeigten Art. Ein Quarzbeschickungsrohr 53 ist mit einem Quarzfläschchen 53a über ein kurzes Stück eines biegsamen Kunststoffsehlauchs 53b verbunden. Am unteren Ende des Beschiokungsrohres 53 ist eine Düse 53c angebracht. Das Rohr 53 erstreckt sich durch eine Deckplatte 54a und eine Dichtung 55a, die beide von der oberen Platte 52c getragen werden. Das Beschickungsrohr 53 erstreckt sich axial im Innern eines Quarzrohres 57.

Das Quarzrohr 57 ist an der oberen Platte 52c mittels einer Klemmplatte 54b und einer Dichtung 55b befestigt. Die Platten 54a und 54b sowie die Dichtungen 55a und 55b sind an der Platte 52c befestigt. Im Innern des Rohres 57 befindet sich ein Graphitrohr 58, welches den unteren Abschnitt des Rohres 53 umgibt und sich bis zu einem Punkt unterhalb der Düse 53c erstreckt. Das untere Ende des Rohres 58 ist mit einem Flansch versehen, der in einer Ausnehmung am oberen Ende eines zylindrischen Heizkörpers

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aus Graphit sitzt. Der Heizkörper 59 wird an seinem unteren Ende von einem zylindrischen Graphit-Fußrohr 60 getragen. Ein innerer Schirm 61 aus Molybdän umgibt den unteren Abschnitt des Rohres 58, den Heizkörper 59 und den oberen Abschnitt des Fußrohres 60. Der innere Schirm besteht aus zwei HaIbzylindern, die auf entgegengesetzten Seiten des Heizkörpers 59 so angebracht sind, daß ihre Kanten zueinander parallel und voneinander im Abstand liegen, so daß Spalte 61a (Fig. 4) bestehen. Die beiden Hälften werden von einem oberen ringförmigen Flansch 60a an der Außenseite des Fu3rohres 60 getragen. Der innere Schirm 61 ist seinerseits von einem zweiten Molybdänschirm umgeben, der zwischen dem Schirm 61 und dem Rohr 57 liegt. Der Schirm 62 wird von einem unteren ringförmigen Flansch 60b an der Außenfläche des Fußrohres 60 getragen. Der Schirm besteht ebenfalls aus zwei Hälften, zwischen denen Spalte 62a bestehen, die um 90° gegen die Spalte 61a des inneren Schirms 61 verdreht sind, wie in Fig. 4 gezeigt ist.

Ein Zentrierring 63 aus Graphit umgibt das Rohr 53 und wird von vertikalen Teilen der Schirme 61 und 62 getragen.

Das Fußrohr 60 erstreckt sich durch die untere Platte 52d in das Innere eines unteren Quarzrohres 65. Der Flansch 60b liegt auf der Oberseite der Platte 52d auf, wodurch das Fußrohr 60 getragen wird. Das Rohr 57 wird auf der Platte 52d seitlich durch eine Klemmplatte 66 und eine Dichtung 67 gehalten. Die Klemmplatte 66 und die Dichtung 67 sind an der Platte 52d befestigt. Das Rohr 65 wird seitlich an der Platte 52d durch eine Klemmplatte 68 und eine Dichtung gehalten, die an der Unterseite der Platte 52d anliegen. Die Klemmplatte 68 und die Dichtung 69 sind an der Platte 52d befestigt. Die unterhalb des Rahmenteils 52b liegende Struktur des Umschmelzturms 50 ist derjenigen des Turms 10 unterhalb des Querteils 12b ähnlich und wird daher nicht näher beschrieben.

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Unterhalb der Düse 53c und oberhalb des Graphit-Fußrohres umgibt eine Induktionsheiζspule 70 mit etwa 20 Windungen das Rohr 57· Es wurde gefunden, daß bei Verwendung einer sanduhrförmigen Spule das Auftreten von elektrischen lichtbogen zwischen dem Quarzrohr 65 und den äußeren Schirmen beträchtlich verringert wird.

Bei einer praktischen Realisierung der in Fig. 3 und 4 dargestellten Ausführungsform hatte das Beschickungsrohr eine Länge von etwa 20 cm und einen Durchmesser von etwa 6 mm. Das Graphit-Beschickungsrohr 58 hatte eine Länge von etwa 20 cm und einen inneren. Radius von etwa 25 mm. Ferner hatte der Graphit-Heizkörper 59 eine Länge von etwa 100 cm und einen Innendurchmesser von etwa 6 cm. Die Schirme 61 und hatten Längen von annähernd 125 bzw. HO cm, und einen Innendurchmesser von etwa 7,5 bzw. 10 cm. Das Quarzrohr 57 hatte eine Länge von etwa 150 cm und einen Durchmesser von etwa 12,5 cm. Die Induktionsheiζspule 70 war aus 10 mm Kupferrohr hergestellt und wurde von einem (nicht dargestellten) 60 kW Induktionsheizgerät mit 450 kHz betrieben, vorzugsweise, dem unter der Bezeichnung S-6000LF von der Firma Taylor-Winfield, Warren, Ohio vertriebenen Gerät.

Ein inertes Gas, wie Helium oder Argon, wird durch einen (nicht dargestellten) Anschlußstutzen in den Turm eingebracht. Wenn die ganze Luft herausgetrieben ist, wird der Induktionsheizspule 70 Leistung zugeführt, wodurch der Graphit-Heizkörper 59 erhitzt wird. Die Halbleiterkörper, die durch den Schrotturm 10 von Fig. 1 und 2 gebildet worden sind, fließen aus dem Fläschchen 53a in das Beschickungrohr 53. Die Halbleiterkörper fallen in den unteren Abschnitt des Rohres 53, wo sie sich aufhäufen und langsam durch die Düse 53c austreten. Die Halbleiterkörper gehen dann im freien Fall durch den Heizkörper 59.

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Die Induktionsheizspule 70 kontrolliert den Temperaturgradient des Heizkörpers 59 so, daß die Temperatur über eine Strecke oberhalb des Schmelzpunktes des Halbleitermaterials gehalten wird, die ausreicht, daß jeder Körper vollständig geschmolzen ist, bevor er die heiße Zone im Heizkörper 59 verläßt. Die Halbleiterkörper werden somit beim Durchgang durch die Induktionsheizspule 70 geschmolzen, und sie erstarren wieder, während sie durch einen Abschnitt mit kontrolliertem Temperaturgradient am unteren Ende des Heizkörpers 59 fallen. Der Torgang des Schmelzens und Wiedererstarrens in einem kontrollierten Temperaturgradient wandelt die in dem Prozeß von Fig. 1 und 2 erzeugten polykristallinen Körper in tropfenförmige Körper von nahezu gleichförmiger Gestalt um, in denen die Anzahl der Korngrenzen beträchtlich verringert ist. Ein in dem Umschmelzturm von Pig. 3 und 4 behandelter Körper mit einem Durchmesser von 0,25 mm hat im typischen Pail fünf Körner oder weniger.

Wenn man gemäß der Schnittansicht von Fig. 4 auf die Oberseite der Platte 52d nach unten blickt, erkennt man, daß die Induktionsheizspule 70 das Quarzrohr 57 konzentrisch umgibt. Das Quarzrohr 57 umgibt seinerseits die Schirmsegmente 61 und 62 aus Molybdän, die konzentrisch zu dem Graphit-Heizkörper 59 liegen.

Eine geeignete Form der Induktionsheizspule hat etwa zwanzig Windungen, wobei der Außendurchmesser der drei obersten Windungen etwa 25 cm beträgt, gefolgt von zwei Windungen mit einem Außendurchmesser von etwa 22 cm und zehn Windungen mit einem Außendurchmesser von etwa 19 cm; dann folgen zwei Windungen mit einem Außendurchmesser von etwa 22 cm, und die untersten vier Windungen der Spule haben einen Außendurchmesser von etwa 23 cm.

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Pig 5 zeigt ein Diagramm des Temperaturgradienten entlang dem Weg des freien Palis durch, die Induktionsheizspule 70 von Fig. 3.

Bas Temperaturprofil ist in Fig. 5 entlang einer Skala dargestellt, die durch. Bezugspunkte entlang der Induktionsheizspule 70 definiert ist.

Der Bezugspunkt 1 am oberen Ende der Spule liegt etwa 14 cm unterhalb der Düse 53b.

Der Bezugspunkt 2 liegt etwa 4 cm unter dem Bezugspunkt 1. Der Bezugspunkt 3 liegt etwa 9 cm unter dem Bezugspunkt 2.

Der Bezugspunkt 4 liegt etwa 9 cm unter dem Bezugspunkt 3, und der Bezugspunkt 5 liegt etwa 18 cm unter dem Bezugspunkt 4.

Der Bezugspunkt 6 liegt etwa 18 cm unter dem Bezugspunkt 5, und der Bezugspunkt 7 liegt etwa 9 cm unter dem Bezugspunkt 6.

Der Bezugspunkt 8 liegt etwa 9 cm unter dem Bezugspunkt 7, und der Bezugspunkt 9 liegt etwa 5 cm unter dem Bezugspunkt 8. Der Bezugspunkt 9 liegt am unteren Ende der Spule 70. Die Bezugspunkte 1, 2, 3» 8 und 9 sind auf den entsprechenden Höhen in Fig. 3 angegeben.

Die horizontale gestrichelte Linie 80 in Fig. 5 gibt den Schmelzpunkt von Silicium von 1410° C an. Es ist somit zu erkennen, daß durch das beschriebene System den Halbleiterkörpern beim freien Fall Wärme auf kontrollierte Weise zugeführt wird, so daß ihre innere Struktur gleichförmiger gemacht wird.

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Bei der Anordnung von Pig. 3 liegen die Windungen der Induktionsheizspule 70 nahe dem oberen Ende näher beieinander als in der Nähe des unteren Endes der Induktionsheizspule, damit das Temperaturprofil im Heizkörper 59 in der durch die Kurve 81 von Fig. 5 gezeigten Weise kontrolliert wird. Das Temperaturprofil kann dadurch gemessen werden, daß anstelle des Zuführungsrohres ein Wolfram-Rhenium-Thermoelement eingebracht wird. Bei Verwendung eines 60 kW-Induktionsheizgeräts der von der Firma Taylor-Winfield hergestellten und vertriebenen Art wurde das gewünschte Temperatürprofil 81 erreicht, wenn das 60 kW-Heizgerät auf volle Leistung eingestellt wurde. Bei der bevorzugten Ausführungsform beträgt der Temperaturgradient der Kurve 81 im Abschnitt mit negativer Steigung etwa 14 bis 12 Grad pro Zentimeter.

Dieses Profil ergibt eine schnelle Erhitzung der fallenden Körper. Es ist auch so geformt, daß gewährleistet ist, daß die Körper beim Durchgang durch den Schmelzpunkt des SiIiciums langsam abgekühlt werden.

Die endgültige Einstellung der Betriebsbedingungen kann aufgrund einer Prüfung der nach Durchgang durch den Umschmelzturm erhaltenen Körper vorgenommen werden. Körper, die richtig geschmolzen und wieder verfestigt worden sind, haben eine Tropfenform und eine sehr glatte Oberfläche. Wenn, die Körper nicht vollständig geschmolzen worden sind, sollte die Spitzentemperatur erhöht werden. Körper, die zu hohen Temperaturen ausgesetzt worden sind, haben eine rauhe Oberfläche. Kleine Körper erfordern gegebenenfalls niedrigere Temperaturen als größere Körper.

Halbleitermaterialien, wie Silicium und Germanium, dehnen sich beim Abkühlen aus. Wenn sie schnell abkühlen, wie in dem Turm von Fig. 1 und 2, wird vermutlich eine Außenhaut

über einem geschmolzenen Kern gebildet. Wenn aer Kern erstarrt, zerreißt die Haut, und überschüssiges Material wird ausgetrieben, wodurch anhaftende sekundäre Vorsprünge gebildet werden. Die Änderung der Form ist zwar von geringer Bedeutung, aber Körper dieser Art sind gewöhnlich sehr stark polykristallin; sie enthalten manchmal bis zu 10.000 Kriställchen in einer Kugel von 0,25 mm Durchmesser.

Es wird angenommen, daß die vorteilhaften Ergebnisse des in dem Turm von Fig. 3 durchgeführten Umschmelzvorgangs darauf zurückzuführen sind, daß die Abkühlung gerichtet erfolgt. Dies bedeutet, daß das Erstarren an einem Punkt an oder nahe der Oberfläche des Körpers beginnt und fortschreitet, bis das ganze Material verfestigt ist. Weil sich das Halbleitermaterial beim Erstarren ausdehnt, wird Material vor der Grenzfläche zwischen der festen und der flüssigen Phase vorwärtsgeschoben, wodurch sich ein Teilchen von "Tropfenform" ergibt. Tropfenförmige Kristalle sind sehr häufig Einkristalle und haben gewöhnlich weniger als fünf Kriställchen in einem Körper von 0,25 mm Durchmesser. Es wurde gefunden, daß tropfenförmige Kristalle ausgezeichnete Sonnenzellen mit einem Wirkungsgrad von mehr als 10 $ ergeben.

Die zuvor beschriebenen Ausführungsformen waren für Silicium bestimmt, doch können auch andere Halbleitermaterialien auf die gleiche Weise behandelt werden. Germanium verfestigt sich bei etwa 950° C, so daß die angegebenen Temperaturen entsprechend verringert werden müssen. Galliumarsenid und ähnliche Materialien können wegen der Flüchtigkeit von Arsen eine ständige Druckanwendung erfordern. Derartige Maßnahmen sind dem Fachmann bekannt.

Fig. 6 zeigt eine Baueinheit, welche die Funktionen des Turms von Fig. 1 und 2 und des Umschmelzturms von Fig. 3 vereinigt.

In Fig. 6 ist ein Quarzrohr 90 dargestellt. Ein Isolierring 91 j vorzugsweise aus Aluminiumoxid, ist zentrisch im Rohr 90 angebracht. Der Isolierring 91 hält einen Graphit-Heizkörper 92 und zwei Wärmeschirme 93 und 94, die wie die Schirme 61 und 62 von Fig. 4 in Segmente unterteilt und orientiert sind, in der richtigen Lage. Ein Quarz-Kapillarrohr 95, das in gleicher Weise wie das Kapillarrohr 23 von Fig. 2 ausgeführt sein kann, ist zentrisch im oberen Ende des Heizkörpers 92 angeordnet.

Die Düse 95a des Kapillarrohres 95 ragt in einen freien Raum 96 im Heizkörper 92. Das untere Ende des Heizkörpers wird von einem Fußrohr und einem Isolierring getragen; diese Teile sind nicht dargestellt, doch kann der Isolierring ähnlich wie der Ring 91 ausgeführt sein.

Eine Induktionsheizspule 97 umgibt das Rohr 90 und erstreckt sich über die ganze Länge des Heizkörpers 92. Die Windungen am oberen Ende liegen näher beieinander als weiter unten, so daß die Temperatur im oberen Bereich rings um das Kapillarrohr 95 um etwa 100° 0 höher als am untern Ende des Kapillarrohrs 95 ist. Die Induktionsheizspule 97 ist wie eine Kombination der Spulen 22 und 70 (Fig. 1 und 4) geformt und kann von einem 25 kW-Induktionsheizgerät mit 450 kHz betrieben werden. Ein geeignetes Gerät wird von der Firma Tayler-Winfield hergestellt.

Im Betrieb wird eine Halbleitercharge 98 in das Kapillarrohr 95 eingebracht. Dann werden die Rohre 95 und 90 mit inertem Gas, wie Helium oder Argon, von Luft befreit. Der Induktionsheizspule 97 wird elektrische Leistung zugeführt.

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Wenn die Charge 98 geschmolzen ist, wird inertes Gas mit einem Druck von etwa 0,7 kg/cm² in das Kapillarrohr 95 eingeleitet. Die an der Düse 95a geformten Halbleiterkörper fallen frei durch den Abschnitt 96 des Heizkörpers 92 und erstarren in der Nähe des unteren Endes des Heizkörpers. Die verfestigten Körper fallen weiter nach unten und werden in einem Sammelbehälter aufgefangen, der dem Sammelbehälter 18 von iig. 2 ähnlich ist.

Der Temperaturgradient in der Zone 96 ist von der Art, wie er durch den. abfallenden Abschnitt der Kurve 81 von Fig. 5 dargestellt ist.

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Claims

Dipl.-lng.

E. Prinz

Patentanwälte

Dipl.-Chem.

Dr. G. Hauser

Ernsbergerstrasse 19

8 München 60

Dipl.-lng.

G. Leiser

6. Februar 1978

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Unser Zeichen: T 3061

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung etwa gleich großer Halbleiterkörper, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) eine Charge Halbleitermaterial schmilzt und das geschmolzene Material unter Bildung getrennter Halbleiterkörper durch eine Öffnung auspreßt,

b) die Körper über eine Strecke frei fallen läßt und

c) auf die Körper auf dieser Strecke freien Palis Wärme unter kontrollierter Temperatur und unter einem kontrollierten Temperaturgefälle einwirken läßt, so daß sich die Temperatur vom Schmelzpunkt der Körper bis unter den Schmelzpunkt über eine Weglänge ändert, die eine geregelte Erstarrung jedes Körpers gewährleistet,

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Le i/G 1

ORIGINAL INSPECTED

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Körper den freien Fall im festen Zustand antreten.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Körper den freien Fall im geschmolzenen Zustand antreten.

4. Vorrichtung zur Herstellung tropfenförmiger Halbleiterkörper mit minimalen Korngrenzen gemäß Anspruch 1, gekennzeichnet durch

a) eine Einrichtung zur Bildung nahezu gleich großer geschmolzener Körper aus einem Halbleitermaterial,

b) eine Einrichtung zur Schaffung einer Strecke freien Falls für diese Körper und

c) eine entlang dieser Strecke angeordnete Heizeinrichtung zur Erzeugung eines kontrollierten Temperaturgradienten während der Erstarrung der Körper.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung so ausgebildet ist, daß sie ein Temperaturgefälle von etwa 12° pro Zentimeter bei Temperaturen oberhalb und unterhalb des Erstarrungsbereichs des Halbleitermaterials ergibt.

6. Vorrichtung zur Herstellung kleiner Halbleiterkörper, gekennzeichnet durch

a) ein Kapillarrohr mit Wärmeaustauscheigenschaften zur Aufnahme einer Charge aus festem Halbleitermaterial,

b) ein das Kapillarrohr umschließendes Außenrohr,

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c) einen im Innern des Außenrohrs angeordneten und das Kapillarrohr umgebenden Heizkörper,

d) eine Heizeinrichtung für den Heizkörper, um die Charge zu schmelzen, und

e) eine Einrichtung, um das Kapillarrohr derart unter Druck zu setzen, daß die geschmolzene Charge durch die Düse ausgepreßt wird.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das obere Ende des Kapillarrohrs mit einem abnehmbaren Endverschluß versehen ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Wärmeaustauschrohr eine Gasöffnung für den Durchstrom von Reinigungsgas durch das System besitzt.

9. Vorrichtung zur Bildung kleiner Halbleiterkörper von nahezu gleichförmiger Größe und mit minimalen Korngrenzen aus Tröpfchen aus Halbleitermaterial, gekennzeichnet durch

a) ein Beschickungsrohr zur Aufnahme der Tröpfchen,

b) einen das Beschickungsrohr umgebenden und eine unterhalb dieses Beschickungsrohrs befindliche Strecke freien Palis aufweisenden Heizkörper,

c) ein den Heizkörper umschließendes Rohr und

d) eine das Rohr umgebende Heizeinrichtung zur Einstellung einer Temperatur, die in der Nähe des Beschickungsrohrs oberhalb des Schmelzpunktes des Halbleitermaterials

liegt, und zur Einrichtung eines vorherbestimmten Temperaturgefälles über die sich nach, unten anschließenden Teile der Strecke freien Palis bis zu einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunkts.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung aus einer Induktionsheizspule mit ungleichmäßigem Durchmesser und ungleichmäßiger Windungsdichte in ihrer Längsrichtung zur Aufrechterhaltung der Temperatur und des Temperaturgefälles über die Strecke freien Falls besteht.

11. Vorrichtung zur Erzeugung kleiner Halbleiterkörper von nahezu gleichförmiger Größe und mit minimalen Korngrenzen aus einer Charge Halbleitermaterial, gekennzeichnet durch

a) ein an seinem unteren Ende sich zu einer Düse verengendes Kapillarrohr,

b) einen das untere Ende des Kapillarrohrs umgebenden zylindrischen Heizkörper,

o) ein den Heizkörper und das Kapillarrohr umgebendes langgestrecktes Rohr, das unterhalb der Düse eine Strecke freien Falls von solcher Länge aufweist, daß sie für die Erstarrung von aus der Düse austretenden Halbleiterkörpern ausreicht,

d) einen koaxial zu dem Rohr entlang der Strecke freien Falls angeordneten weiteren Heizkörper,

e) ein Paar geteilter, konzentrisch angeordneter und den zusätzlichen Heizkörper umgebenden Wärmeabschirmungen und

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f) eine das langgestreckte Rohr im Bereich des das Schmelzen der Charge "bewirkenden Heizkörpers umgebende Heizeinrichtung, die sich entlang dem weiteren Heizkörper zur Einstellung einer Atmosphäre mit geregeltem Temperaturgefälle im Bereich des weiteren Heizkörpers erstreckt, wo die Temperatur bis auf einen Wert unterhalb des Schmelzpunkts des Halbleitermaterials absinkt.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung aus einer Induktionsheizspule mit am oberen Ende gleichförmigem Durchmesser und darunter sanduhrförmiger Gestalt besteht.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Strecke freien Palis eine solche Länge und Temperatur-Verteilung aufweist, daß sich eine langsame Erstarrung der Körper ergibt.

14. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Kapillarrohr einen. G-aseinlaß besitzt und daß zum oberen. Ende dieses Rohrs eine Gasleitung zur selektiven Einleitung von inertem Gas in das Kapillarrohr und in das langgestreckte Rohr führt.

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