DE2804438A1 - Toner zum entwickeln elektrostatischer ladungsbilder - Google Patents
Toner zum entwickeln elektrostatischer ladungsbilderInfo
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Description
PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MÖLLER · D. GROSSE - F. POLLMEIER 72
- bh -3 23.1.1978
Tokyo Shibaura Electric Company Limited, 72, Horikaw-cho, Saiwai-ku, Kawasaki-shi,
Kanagawa-kpn (Japan)
Gegenstand dieser Erfindung ist ein Toner/Bildpulver
für die Entwicklung von elektrostatischen Ladungsbildern. Gegenstand dieser Erfindung ist insbesondere
aber ein Toner/Bildpulver, mit dem bei einer langen
Standzeit klare Bildqualitäten erzielt werden können.
Bei der Elektrophotographie wird im allgemeinen ein gefärbtes Kunstharzpulver, das ist ein Bildpulver oder
Toner, über eine lichtempfindliehe Platte oder über
ein lichtempfindliches Papier mit einem elektrostatischen
Ladungsbild gestreut. Die Bildpulverpartikel/Το-nprpartikel
bleiben dort auf der lichtempfindlichen
Platte oder auf dem lichtempfindlichem Papier haften,
wo diese durch das Ladungsbild elektrostatisch aufgeladen sind. Das derart entwickelte Bild kann dann von
dor lichtompfindlichon Platte odor von dom lichtempfindlichen
Papier aus auf ein Kopierpapier übertragen werden, woraufhin dann die Bildpulverpartikel/Tonerpartikel
auf der Oberfläche des lichtempfindlichen Papiers
oder auf der Oberfläche des Kopierpapiers zur Erzielung
einer bleibenden und dauerhaften Abbildung thermisch fixiert werden.
Das zuvor beschriebene Verfahren wird als Trockenentwicklungsverfahren
bezeichnet. Nach diesem Verfahren wird der Toner/das Bildpulver mit einem Übertragungskörper vermischt, damit das Bildpulver oder der Toner,
um auf dio lichtempfindliche Platte odor auf das lichtempfindliche
Papier übertragen und dort gleichmäßig verteilt werden zu können, in dem notwendigen Grade
elektrisch aufgeladen werden kann. Zu dem Trockenent-
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wicklungSTforfahrpn gphörpn dip nachstphpnd angoführtpn
beiden System. Einmal das Kaskaden-Entwicklungssystetn,
bei dem das Gemisch, aus Tonerpulver und Übertragprn,
beispielsweise Glaspartikel, als "Entwickler auf dip Oberfläche pinpr lichtpmpfindlichpn Platte
odpr eines lichtempfindlichen Papiers gegeben werden.
Zum andprn das Magnetbürstpn-Entwicklungssystem, das mit pinpr Magnetbürste arbeitet. Diese Magnetbürste
bpstpht aus einem Stabmagneten, von dem das Gemisch
aus Tonerpartikeln und Übertragerpartikeln, beispielsweise von ferromagnetischen Partikeln als der einen
Komponente der Entwicklerkomponenten, angezogen wird.
Die Magnetbürste wischt zusammen mit dem an ihr haftenden
Entwickler über die Oberfläche einer lichtempfindlichen
Platte oder über die Oberfläche eines lichtempfindlichen
Papiers, wobei während dieses ¥ischvorgangps dann nur die Tonerpartikel sich von der Magnetbürste
lösen und dann auf der Oberfläche der lichtempfindlichen
Platte oder auf der Oberfläche des lichtempfindlichen
Papiers haften bleiben.
Bei jedem der beiden Systeme des Trockenentwicklungsverfalirens
kann die Oberfläche eines jeden Übertragerpartikels
jedoch nie ganz frei von Tonerpartikeln sein, weil ja in dem Entwickler die Tonerpartikel an den
Übertragerpartikeln haften. Übertragerpartikel, die nicht ganz von Tonerpartikeln frei sind, lassen sich
jedoch nicht mehr in dem dafür erforderlichen Ausmaße
plpktrisch aufladen und verschlechtern dadurch die Qualität des entwickpltpn Bildps. Darüber hinaus haften
die Tonerpartikel ganz unnötigerweise an den
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Stellen der Oberfläche der lichtempfindlichen Platte oder des lichtempfindlichen Papiers, die vom Ladungsbild
nicht elektrostatisch aufgeladen worden sind und zwar bei dem Magnetbürsten-Enwieklungssystem. Eine
lichtempfindliche Platte .oder ein lichtempfindliches Papier, die/das nicht ganz frei von Tonerpartikeln ist,
verschlechtert ihrerseits/seinerseits wiederum die Qualität des entwickelten elektrostatischen Ladungsbildes,
und zwar besonders dann, wenn sie wiederholt mehrmals den Vorgängen der elektrischen Aufladung, der Entwicklung
und der Übertragung ausgesetzt ist.
Weiterhin enthält das Bildpulver oder der Toner einen thermoplastischen Kunstharzbinder, der bei einer relativ
niedrigen Temperatur schmilzt und erweicht. Bei der Verwendung des Bildpulvers oder des Toners, oder aber
bei dessen Lagerung, kann es vorkommen, daß sich das Bildpulver/Toner in einen Klumpen verwandelt oder bei
Umgebungstemperatur zusammenbackt und dann seine Punktion als pulverförmiger Tone verliert.
Soll das Bildpulver oder der Toner als Einkomponenten-Entwickler Verwendung finden, dann weist er eine beträchtlich
große Menge an Magnetit auf, das für die Aufrecht erhaltung der übertragungseigenschaften bei dem
an der Magnetbürste haftenden Toner erforderlich ist. Das aber hat zur Folge, daß sich die Wärmeflußeigenschaften,
(die Eigenschaften der thermischen Fixierung), verschlechtern und dabei auch noch die mechanische
Dichtenverteilung des Toners geschwächt wird.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist somit die Schaffung eines Toners für die Entwicklung elektrostatischer Ladungsbilder,
der bei langer Standzeit klare Bilder entwickelt
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und darüber hinaus auch noch als eine der "beiden
Komponenten eines Zweikomponenten-Entwickler Verwendung finden kann.
Diese Erfindung wird nachstehend nun anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.
Die mit dieser Erfindung geschaffenen neuartigen BiIdentwickler oder lonerpluver für die Entwicklung
elektrostatischer Ladungsbilder, die sich ganz "besonders für die Entwicklung von latenten Ladungsbildern
eignen, enthalten ein Monomer und Mikro-Pulver aus Übergangsmetall. Bei dem Monomer handelt es sich
um ein Monomer aus der Radikalpolymerisation oder um ein Kopolymer dieses Monomers, welches einen (e)-Wert
von (-)0.8 bis (+)0.8 hat, wobei sich dieser (e)-Wert auf das Reaktionsvermögen des Monomers in
der Radikalpolymerisation bezieht. Der "e"- Wert ist vorzugsweise auf den Bereich von (-)0.4 bis (+)0.6
eingestellt, "e"-Werte sind im "Journal of Polymer
Science", Band 2, 1947, Seite 101, beschrietei und
behandelt worden, desgleichen in Band 3-, 1948, auf Seite 772. ■
Das Monomer wird herbeigeführt aus einer thermoplastischen Substanz, beispielsweise Akrylharz, Akrylsäureester,
Methalakrylsäureester, Styrol, Js-Giilorostyrol,
o-Aminostyrol, Akrylamid, Akrylnitril, Vinylpyridin, Vinylpyrolidon, Vinyloxid und dergleichen
mehr.
Das Übergangsmetallpulver wird aus einem Übergangsmetall, aus Übergangsmetallverbindungen, beispielsweise
Eisen, Kobalt, Nickel, Zink oder Chromverbindungen, aus Metalloxidpulvern, beispielsweise Eisenoxid,
Ferrit, Zinkoxid, Titanoxid und Chromoxid,
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se H2SO3 5 NaIISO3,
Zur Verdampfung des Lösungsmittels kann der so entstandene
Schlamm in einen Warmluftstrom gesprüht
werden. Das Pulver, das man dabei erhält, wird als
Bildpulver oder Toner für die Entwicklung von elektrostatischen
Ladungsbildern verwendet.
DPm Polyniersisa fcionskatalysator als Vulkanisierungshilfe pin Persulfat, beispielsweise KpS2°8' zu&eS&-
bpn werden, oder aber eine Substanz aus dem Peroxidsystem, beispielweise Benzoe-Azobis-Isobutyro-Nitril
(benzoyloxide.azobisisobulyronitrile). Mit diesen
Substanzen wird die Geschwindigkeit der Polymerisationsreaktion stark gefördert (aktiviert).
Das Pulver, das man in der zuvor beschriebenen Weise erliält, kann vielen Anwendungsarten zugeführt werden.
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aus Metllsulf idpul^vern, beispielsweise Kadimumsulfid,
Zinksulfid, Selensulfid und Bleisulfid, aus metallischen Nitirdpulvern, beispielsweise Zinknitrid,
Chromnitrid, Aluminiumnitrid, Bornitrid, Titannitrid und Tantalnitrid, hergestellt.
Das Monomer läßt sich leicht an die Oberfläche des Übergangsmetalles oder der Übprgangsmetallverbindungen
binden, läßt sich leicht zur Bedeckung der Oberfläche des Übergangsmetalles oder der Übergangsmetallverbindungen
veranlassen. So können das Pulver, welches das Übergangsmetall enthält und das Monomer-Getnisch mit Lösungsmittel und Wasser miteinander
vermischt werden, und zwar unter Wärmezuführung in Gegenwart eines Polymerisationskabalysators,
der HS0„-Ionen erzeugt und freisetzt, beispielswei
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Das dprart hergestellte Pulver kann beispielsweise als magnetischer Toner eingesetzt worden, d.h. als
pin Stoff,der als Einkomponsnten-Entwickler eingesetzt
worden kann, ohne daß dafür Übertragungspartikel erforderlich sind. Das aber bedeutet, der Toner
mit seinem Magnetpulver wird in das thermoplastische Kunstharz dispergiert. Als Alternative ein anderes
Anwendungsbeispiel: Der Toner wird in einem Zwe!komponenten-Entwickler
verwendet, beispielsweise einem Gemisch aus Eisenpulver als Übertragerpartikel und
aus dem Toner, welcher das thermoplastische Kunstharz
und den Farbstoff enthält, wobei in dem thermoplastischen
Kunstharzpulver polymerisierbare Monomere enthalten sind, und dann durch Polymerisationsreaktion
an die Oberfläche der Feinpluverpartikel angelagert.
In einem Fall wird das magnetische Bildpulver oder der magnetische Toner als Einkomponenten-Entwickler
verwendet und besteht dann aus einem polymerisierbaren Monomer, beispielsweise aus einem Butyl-Azetat-Monompr,
und aus einem den Farbstoff enthaltenden
Fpinstpulver aus einer Übergangsmetallverbindung, beispielsweise Magnetitpulver (magnetische Stoffe aus
Eisenoxid oder aus Ferrit). In dem anderen Fall besteht es oder enthält ein polymerisierbares Monomer,
das auf der Oberfläche des Übergangsmetallpulvers (Farbmaterial) einer Oberflächenbehandlung unterworfen
wird. Dieses Übergangsmetallpulver (Farbmaterial) ist in einer Menge von mindestens bis zu 30 tfo in den
thermoplastischen Kunstharz dispergiert. Der Kunstharz ist beispielsweise Polyamid-Kunstharz. Der mag-
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netische Toner kann dadurch hergestellt werden, daß man ein mit einem Monomer polymerisierte Magnetpulver
und ein einem lösungsmittel zugegebenes Kunstharz in einer Kugelmühle gut miteinander vermischt und
dann eine Schlämme herstellt. Die entstände Schlämme kann zur Verdampfung des Lösungsmittels in einen
Warmluftstrom oder Heißluftstrom gesprüht werden. Wird so verfahren, dann werden spährische und kugelförmige
Tonerpartikel in der gewünschten Partikelgröße erzielt.
Der Toner, der mit dieser Erfindung geschaffen wird, ist dadurch gekennzeichnet, daß er gute mechanische
Eigenschaften hat, daß seine Wärmefließeigenschaften gut sind. Das Verfahren zur Herstellung eines homogenisierten
Toners ist dadurch gekennzeichnet, daß das Übergangsmetallpulver in Dispersion vorliegt.
So weist beispielsweise das aus magnetischem Material "bestehende Mikropulver eine gute Stabilität auf.
Darüber hinaus kann die Aufladung des Toners dadurch eingestellt werden, daß die Art des Monomers, das
für die Oberflächenbehandlung des Übergangsmetall-Mikropulvers
Verwendung findet, geändert wird.
Ein derart behandeltes Mikropulver, welches durch die Einwirkung des Monomers - dieses haftet an der
Oberfläche des Übergangsmetallpulvers - mit der Oberfläche des Toner-Kunstharzes als Oberflächen-Aktivator
in sehr engen Kontakt gebracht werden kann. Der hierdurch enthaltene Toner weist eine vollständig ausgebildete
und chemisch gebundene Deckschicht auf der Oberfläche des Toner-Kunstharzes auf, verglichen mit nicht überziehenden
Mikropulver.
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/to - -er -
50 Gewichtsteile Magnetit mit einem durchschnittlichen
Partikeldurchmesser von 0,3/U, IO5 Gewichtstei-Ie
Wasser sowie 3 Gewicht st eile eines Butyla'krylatmonomers wurden in einem Kolben gegeben, unter Mischen
und Erwärmen wurden 45 Gewichtsteile einer
schwefligen Säure(mit einer Säurenkonzentration von 0,1 Mol je Liter) bei einer Temperatur von 50 hinzugefügt.
Das Butylakrylat-Monomer wurde in einer Reaktionszeit von 2 Stunden an die Oberfläche des Magnetitpulvers
durch eine Polymerisationsreaktion angelagert und mit der Oberfläche des Magnetitpulvers
verbunden. Das Endprodukt ergab sich durch dekantierende Verdampfung des Wassers und durch Sprühtrocknung.
60 Gewichtsteile des Magnetits, an dessen Oberfläche
das Monomer in der zuvor beschriebenen Weise angelagert
worden ist, und 40 Gewichtsteile "Epycoat Nr. 1004" (Epoxydharz-Markenprodukt), wurden in einer Kugelmühle
mit 100 Gewichtsteilen Azeton vermischt. Das resultierende Gemisch wurde in einem Sprühtrockner
unter Verwendung eines Rotationsscheiben-Zerstäubers
getrocknet. Hergestellt werden konnte ein Tonprkörperpulver
mit einer Partikelgröße von 5 /U bis 10/U.
100 Gewichtsteile der auf vorerwähnte Weise hergestellton
Tonerkörperpartikel und 1 Gewichtsanteil Ruß wurden miteinander vermischt und dann einem Fließ-Set
t-Fe ins tmahl sys tem der Heißluftstromausführung zerkleinert. Das Feinstmahlsyst em wird auf eine Tempetur
von 50 erwärmt und dann auf diesen Wert gehalten. Die Oberfläche der Tonerpartikel wurde, um die Toner-
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ΛΛ
-sr-
partikel-Oberflachen elektrisch leitend zu machen,
mit einer Karbonschicht versehen.
Mit dem derart hergestellten Toner - und zwar als Einkomponenten-Entwickler - wurde unter Anwendung
des Magnetbürsten-EntwicfcLungssystems ein negativ aufgeladenes elektrostatisches Ladungsbild auf einer
lichtempfindlichen Zinkoxidfläche entwickelt und dann eine Reihe von Kopien gezogen. Alle Kopien
waren sauber. Der Toner des entwickelten Bildes wurde auf dem Entwicklungspapier oder dem Kopierpapier
mit dem thermischen Fixierverfahren vollständig fixiert. Als Vergleichsbeispiel wurde der vorerwähnte
Vorgang unter Verwendung eines Toners wiederholt, der in der zuvor beschriebenen Weise hergestellt
worden war, bei dem nur nicht die Oberflächen der Magnetitpartikel mit dem Monomer behandelt worden
sind. Auch in diesem Falle wurden mehre positive Kopien gezogen. Doch diese Kopien waren nicht klar.
Darüber hinaus war ganz besonders die thermische Fixierungseigenschaft sehr schlecht, weil wegen der
schlechten Dispersion des Pulvers der Toner eine rauhe Oberfläche hatte.
50 Gewichtsteile eines Molydänsulfides mit einem durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 1/U
und 135 Gewichtsteile Wasser sowie 3 Gewichtsteile N,N-Diäthylmethakrylat und 15 ml schweflige Säure
(mit einer Säurenkonzentration von 0.2 Mol je Liter) wurden bei Einhaltung einer Temperatur von 50° zwei
Stunden lang miteinander vermischt. Die Moleküle
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des ϊϊ,Ν-Diäthylenmethakrylat-Monomers oder die Molekühle
von dessen Polymer verbanden sich mit der Oberfläche der Mkolybdänsulfidpartikel.
100 Gewichtsteile der Tonerkörperpartikel -(diese Tonerkörperpartikel
bestehend aus 90 Gewichtsteilen Styrolbutylakrylat-Kopolymerkunstharz mit einem Schmelzpunkt
von 120° und aus 10 Gewichtsteilen Ruß, miteinander
vermischt zur Erzielung von schwarzen !Eonerpartikeln mit einer Partikelgröße von 5/U bis 10 Ai1 und
zwar unter Verwendung eines Verfahrens, das sich zusammensetzt
aus dem Erwärmen, aus dem Mischen, ans dem Kneten, aus dem Feinstvermahlen und aus dem Praktionieren)-
und 5 Gewichtsteile des in der vorerwähnten Weise mit Ν,Ν-Diäthylenmethakrylat behandelten
Molybdänsufild-Mikropulvers wurden miteinander ver. mischt und dann einem Pließbett-Peinstmahlsystem
der HaißluftStromausführung für die Dauer von 40 Minuten
bei einer Temperatur von 70° zugeführt. Auf der Oberfläche der Tonerpartikel bildete sich eine
Schicht aus dem zuvor angeführten Molybdänsulfid-Mikropulver. (Dieses Beispiel betrifft den Pail,
daß für den Einwicklungsprozeß ein Toner mit einem Zweikomponenten-Entwickler verwendet wird).
3 Gewichtsteile des Toners wurden mit 100 Gewichtsteilen des oberflächen-oxidierten Eisenpulvers vermischt,
das eine Partikelgröße von 100/U hat, so
daß sich ein Entwickler ergab. Mit dem Entwickler wurde unter Anwendung des Magnetbürsten—Entwicklungsverfahrens auf einem organischen und lichtempfindlichen
Papier ein negativ aufgeladenes elektrostatisches Ladungsbild entwickelt. Sodann wurden mehrere
positive und saubere Kopien gezogen. Bei Verwendung des Entwicklers
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- bh - !
Λ- 23.1.1978 j
A* - XC - \
verschlechterten sich die zuerst beobachteten Ent- \
Wicklungseigenschaften nicht, auch nicht nach wiederholter Verwendung des Toners bis zur fünftausend- ;
sten (5000.) Kopie.
Der derart hergestellte Toner wurde weiterhin bei j
einer Temperatur von 50 G auf Zusammenbacken und Zu- \
sammenballen geprüft, wobei sich auch nach einer Woche kein Zusammenbacken und keine Zusammenballung
zeigten. Das ist ein Anzeichen dafür, daß der Toner
eine gute Stabilität besitzt. j
zeigten. Das ist ein Anzeichen dafür, daß der Toner
eine gute Stabilität besitzt. j
Weiterhin wurden an Stelle des Molybdänsulfidpulvers
andere Übergangsmetallpulver, die in der gleichen
Weise behandelt wurden, zur Oberflächenbehandlung
des Tonerkörpers herangezogen. Auch in diesen Fällen
zeigte der Toner ein gutes Lagerungsverhalten. Ebenfalls wurde die gleiche Wirkung erzielt.
andere Übergangsmetallpulver, die in der gleichen
Weise behandelt wurden, zur Oberflächenbehandlung
des Tonerkörpers herangezogen. Auch in diesen Fällen
zeigte der Toner ein gutes Lagerungsverhalten. Ebenfalls wurde die gleiche Wirkung erzielt.
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Claims (1)
- PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MÖLLER · D. GROSSE ■ F. POLLMEIER 72- bh -23.1.1978 -HZ-Toyko Shibaura Electric Company Limited,
72, Horikawa-cho, Saiwai-ku, Kawasaki-shi,
Kanagawa-ken (Japan)Patentansprüche^ Toner zum Entwickeln latenter elektrostatischer Ladungsbilder zu einem sichtbaren Bild mit einem Tonerkörper, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Tonerkörper oberflächenbehandelte Partikel enthält, die hergestellt werden aus einem Monomer der Radikalpolynierisation und/oder aus einem seiner Polymere, wobei das Monomer einen "e"-Wert von (-)0.8 bis (+)0.8 hat und an die Oberfläche des pulverförmigen töfoergangsmetalles oder an die Oberfläche der Übergangsmetallverbindung gebunden ist.2. Toner nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß die behandelten Partikel in den Tonerkörper dispergiert werden.3. Toner nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet, daß sich die behandelten Partikel auf die Oberfläche des Tonerkörpers legen.h. Toner nach Anspruch 3,dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den behandelten Partikel um
Molybdänsulfid handelt.5. Toner nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei den behandelten Partikeln um Magnetit handelt.809832/0780PATENTANWÄLTE F.W. HEMMERICH · GERD MÖLLER · D. GROSSE · F. POLLMEIER 72 863- bh -X 23.1.19786. Toner nach Anspruch 1,dadurch. gekennzeichnet, daß der· "e"-Fert des Monomers oder Polymers aus der Radikalpolymerisation (/-)0.4 bis (+)0.6 beträgt.- Ende -809832/0780
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EP0136181A2 (de) * | 1983-09-28 | 1985-04-03 | Xerox Corporation | Entwicklerzusammensetzung die superparamagnetische Polymere enthält |
EP0136181A3 (en) * | 1983-09-28 | 1985-10-23 | Xerox Corporation | Developer composition containing superparamagnetic polymers |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5396840A (en) | 1978-08-24 |
DE2804438C2 (de) | 1982-10-07 |
US4284700A (en) | 1981-08-18 |
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