DE2804438C2 - Toner zum Entwickeln elektrostatischer Ladungsbilder - Google Patents
Toner zum Entwickeln elektrostatischer LadungsbilderInfo
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Description
Die Erfindung betrifft einen Toner zum Entwickeln latenter elektrostatischer Bilder, der ein thermoplastisches
Kunstharz und ein Pulver aus Partikeln eines Metalles und/oder einer Metallverbindung enthält.
Derartige Toner werden in der Elektrofotografie verwendet und dienen dazu, ein erstelltes elektrostatisches
Ladungsbild visuell sichtbar zu machen und durch Übertragung auf ein Bildempfangsmaterial und einen
Fixierprozeß ein beständiges Bild zu schaffen.
In der Praxis haben sich zwei unterschiedliche Trockenentwicklungsverfahren bewährt. Nach dem
Kaskaden-Entwicklungsverfahren wird ein Gemisch aus Tonerpuiver und Trägerteilchen, bspw. Glaspartikcln,
als Entwickler auf die Oberfläche eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials herangeführt. Nach dem
Magnetbürsten-Entwicklungsverfahren dagegen wird eine Magnetbürste verwendet, welche ein Gemisch aus
Tonerpulver und Trägerteilchen, von denen mindestens eines ferromagnetisch ist, angezogen und über die
Obc-rfäche eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials geführt wird, wobei während dieses Mischvorganges
Teile des Toners sich aus der Magnetbürste lösen und auf dem elektrostatischen Ladungsbild haften
bleiben.
Es hat sich gezeigt, daß störende Effekte bereits dadurch erzielt werden, daß auf der Oberfläche von
Trägerteilchen haftende Tonerteilchen deren Ladungseigenschaften verschlechtern. Auf der fotoleitfähigen
Schicht des Aufzeichnungsmaterials haftende Tonerteilchen tönen ungewollt den Hintergrund des sich
ergebenden Bildes, und auf der fotoleitfähigen Schicht auch über die Übertragung hinaus verbleibende
Tonerteilchen beeinträchtigen die Qualität folgender elektrostatischer Ladungsbilder. Für das thermische
Fixieren auf Bildempfangsmaterialien enthalten übliche Toner thermoplastische Kunstharzbindemittel, die bei
einer relativ niedrigen Temperatur schmelzen und erweichen und damit mit der Oberfläche der Bildempfangsmaterialien
verbunden werden. Hier hat es sich gezeigt, daß solche Kunstharzbindemittel bereits bei der
üblichen Vei-wendung des Toners, insbesondere aber bei
längerer Lagerung desselben, dazu neigen, sich vorzeitig gegenseitig zu verbinden und zu Klumpen zusammenzubacken,
welche die weitere bestimmungsgemäße Verwendung des Toners beeinträchtigen oder unmöglich
machen.
Soll ein derartiger Toner als Einkomponenten-Entwickler
Verwendung finden, so wird er mit einer
is erheblichen Menge eines magnetisierbaren Metalles
oder einer magnetisierbaren Metallverbindung, bspw. Magnetit, ausgestattet um die erforderliche Haftung an
einer Magnetbürste zu gewährleisten. In der DE-OS 26 20 660 sollen hierbei die einzelnen Mags.dtitteilchen
mittels eines Kunststoffes beschichtet werden, um den elektrischen Widerstand des Toners zu erhöhen und
damit eine vorzeitige Entladung des elektrostatischen .Ladungsbildes zu vermeiden. Praktisch wird diese
Kunstharzes in einem Lösungsmittel und durch Mischen mit dem Magnetit sowie anschließendes Passieren eines
Zerstäubungstrockners bewirkt Hierdurch ergeben sich jedoch auch bei in relativ engen Toleranzen feinen
Magnetit-Partikeln starke Streuungen der Größen der entstehenden Tonerteilchen und damit weit differierende
magnetische Eigenschaften, ohne daß die bei der Verwendung von Metall- bzw. Metallverbindungspartikeln
sich ergebenden ungenügenden Eigenschaften zum thermischen Fließen gebessert wären oder sich die
gewünschte mechanische Dichtenverteilung des Toners ergäbe.
Die Erfindung geht daher von der Aufgabe aus, einen der oben bezeichneten Gattung entsprechenden Toner
zu schaffen, der bei leichter Fixierbarkeit auch nach langer Standzeit noch klare Bilder ergibt und darüber
hinaus wahlweise als Einkomponenten-Entwickler oder eine der beiden Komponenten eines Zweikomponenten-Entwicklers
anwendbar ist
Gelöst wird diese Aufgabe, indem das Pulver aus
Gelöst wird diese Aufgabe, indem das Pulver aus
Partikeln eines Übergangsmetalles und/oder einer Übergangsmetallverbindung besteht, auf deren Oberfläche
jeweils durch Kontakt mit einem einen e-Wert im Bereiche von —0,8 bis +0,8 aufweisenden Monomer
und freie Radikalpolymerisation desselben in situ eine
so aus einem Polymer besiehende Überzugsschicht gebildet
ist. Aufgrund der Polymerisation auf der Partikeloberfläche selbst lassen sich relativ dünne Hüllschichten
mit in relativ engen Toleranzen gleicher Schichtstärke erstellen, so daß, ausgehend von etwa gleich großen
Partikeln, auch die Tonerteilchen mit nur geringein Abweichungen eine gemeinsame Größe einhalten,
wobei der vorgegebene e-Wert, der die Reaktionsfähigkeit des Monomers angibt, sich sowohl bei der
Bestimmung der Schichtdicke einsetzen läßt als auch für die feste Bindung des erzielten Polymers auf der
Partikeloberfläche wesentlich ist. Auch die hervorragenden
magnetischen und elektrostatischen Eigenschaften sind hierdurch bedingt: Bei durchweg gleichmäßiger
Schichtstärke ergeben sich schon bei geringen Teilchengroßen und damit geringen Abständen vom magnetisierbaren
Partikel eine gute Aufladbarkeit ohne die Gefahr eines vorzeitigen Ladungsabflusses. Ferner ist
bei mechanisch stabilem Aufbau die Gefahr des
Verklebens und Aggregierens auch bei längerer Lagerung unter ungünstigen Temperatur- und Witterungsverhältnissen
behoben, während gleichzeitig infolge der geringen Teilchengröße das thermische Fließen
bei der Fixierung begünstigt wird.
Weiterbildungen der Erfindung sind den Unteransprüchen zu entnehmen.
Im einzelnen ist die Erfindung anhand der folgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen erläutert
Zur Herstellung des Pulvers werden feine Partikel eines Übcrgangsmetalles oder einer Übergangsmetallverbindung
verwendet, bspw. solche aus Eisen, Kobalt,
Nickel, Zink oder aber Chromverbindungen, Metalloxiden, wie Eisenoxid, Ferrit, Zinkoxid, Titanoxid oder
Chromoxid. Auch Metallsulfide wie Kadmiumsulfid, is Zinksulfid, Selensulfid oder Bleisulfid sind verwendbar
wie auch metallische Nitride wie Zinknitrid, Chromnitrid, Aluminiumnitrid, Bornitrid, Titannitrid oder Tantalnitrid.
Als Monomer oder aber auch für Copolymere lassen sich Acrylharze, Acrylsäureester, Methalacrylsäureester.
Styrol. '«-Chlorostyrol, o- Aminostyrol, Acrylamid,
Acrylnitril Vinylpyridin, Vinylpyrolidon oder Vinyloxid einsetzen.
Das gleichmäßige Überziehen der Partikel unter gleichzeitiger fester Bindung an die Oberfläche läßt sich
bewirken, indem das Polymer auf der Oberfläche der Partikel selbst gebildet wird. Hierzu werden die Partikel
in das Monomer eingebracht, das zweckmäßig mit einem Lösungsmittel verdünnt wird, und das weiterhin
mit Wasser vermischt ist Unter Wärmezuführung kann das Monomer dann in Gegenwart eines Polymerisationskatalysators,
der HSO3-Ionen erzeugt und freisetzt, polymerisiert werdtn. Hierzu eigenen sich bspw. H2SO3,
NaHSO3 oder NH4HSO3. D>m Poi; <nerisationskatalysator
kann weiterhin ein Persclfat, bspw. K2S2O8, oder
aber eine Substanz aus dem Pero idsystem, bspw. Benzoylperoxi-azo-isobuttersäurenitril, zugegeben werden,
welche den Ablauf der Polymerisationsreaktion beschleunigen.
Schließlich kann der hierbei entstandene Niederschlag gewaschen und getrocknet werden; das hierdurch
erhaltene Pulver kann zur Tonerherstellung eingesetzt werden. Für die Herstellung eines Einkomponenten-Toners
wird dieses Pulver zweckmäßig in einem thermoplastischen Kunstharz dispergiert. Bei einem
Zweikomponenten-Entwickler, der bspw. Eisenpulver als Trägerteilchen benutzt, werden die mit einer
Polymerisationsschicht überzogenen Partikel mit einem Kunstharz, gegebenenfalls unter Zufügung eines Lösungsmittels,
in einer Kugelmühle gut miteinander vermischt. Die umhüllten Partikel haften dann an der
Oberfläche des als Toner vorgesehenen Kunstharzes.
Im einzelnen können bei einer solchen Herstellung eines Toners 50 Gewichtsteile Magnetit mit einem
durchschnittlichen Partikeldurchmesser von 03 μπι,
105 Gewichtsteile Wasser sowie 3 Gewichtsteile eines Butylacrylat-Monomers in einen Kolben gegeben
werden. Unter Mischen und Erwärmen werden 45 Gewichtsteile schweflige Säure mit einer Konzentration
von 0,1 Mol je Liter bei einer Temperatur von 500C hinzugefügt Innerhalb einer Reaktionszeit von 2 Stunden
wird das Butyläcfylät-Mönömef durch eine
Polymerisationsreaktion an die Oberflächen der Magnetit-Partikel angelagert und mit diesen Oberflächen
verbunden. Das Endprodukt ergibt sich durch Verdampfung des Wassers und durch Sprühtrocknung.
Anschließend können 60 Gewichtsteile des so behandelten und überzogenen Magnetits und 40 Gewichtsteile
eines Epoxydharzes in einer Kugelmühle mit 100 Gewichtsteilen Aceton vermischt werden, Dias
entstehende Gemisch wird in einem Sprühtrockner unter Verwendung eines Rotationsscheiben-Zerstäubers
getrocknet und ein Tonerpulver mit einer Partikelgröße von 5 μιη bis 10 μπι erhalten.
100 Gewichtsteile des so erstellten Tonerpulvers werden sodann mit einem Gewichtsanteil Ruß vermischt
und in einem Feinstmahlsystem der Heißlulftstromausführung
zerkleinert, das auf einer Temperatur von 500C gehalten wird. Die Oberfläche der Tonerpartikel
ist hierdurch mit einer Rußschicht versehen und elektrisch leitend geworden. Mit dem derart hergestellten
Toner als Einkomponenten-Entwickler wurde sodann unter Anwendung einer Magnetbürsten-Entwicklungsvorrichtung
ein negativ aufgeladenes elektrostatisches Ladungsbild einer fotoleitfähigen Zinkoxidfläche
entwickelt und sodann eine Reihe von Kopien gezogen. Es stellte sich hierbei heraus, daß saubere,
exakte Kopien entstanden und der auf das Bildempfangsmaterial übertragene Toner mittels einer thermischen
Fixierstation vollständig fixiert wurde. Zum Vergleiche wurde der elektrofotografische Prozeß
unter Verwendung eines weitgehend gleichartig erstellten Toners wiederholt, bei dem jedoch die Oberflächen
der Magnetitpartikel nicht mit einem Monomer behandelt worden waren. Auch hier wurden mehrere
Kopien gezogen, es sts'Jte sich jedoch heraus, daß diese
weder klar waren, noch ausreichend fixiert wurden, weil wegen der mangelhaften Dispersion des Pulvers der
Toner eine rauhe Oberfläche hatte und mangelhafte thermische Fließfähigkeiten aufwies.
Bei einem zweiten Beispiel wurden 50 Gewichtsteile eines Molybdänsulfides mit einem durchschnittlichen
Partikeldurchmesser von 1 μιη, 135 Gewichtsteile Wasser
sowie 3 Gewichtsteile Ν,Ν-Diäthylmetakrylat und
15 ml schweflige Säure einer Konzentration von 0,2 Mol je Liter unter Einhaltung einer Temperatur von 500C
zwei Stunden lang miteinander vermischt Auch hier verbanden sich die Moleküle des Monomers in fester
Verbindung mit den Oberflächen der Molybdänsulfidpartikel zu einer dünnen, fest haftenden und gleichmäßig
starken umhüllenden Polymer-Schicht.
Ferner wurden 90 Gewichtsteile Styrolbutylakrylat-Copolymerkunstharz
mit einem Schmelzpunkt von 1200C und 10 Gewichtsteile Ruß erwärmt, gemischt,
geknetet, feinstvermahlen und anschließend zu einer Partikelgröße von 5 μπι bis 10 μπι fraktioniert. 100 Gewichtsteile
des derart hergestellten Pulvers wurde sodann mit 5 Gewichtiteilen der mit einem polyrisierten
Monomer überzogenen Partikel vermischt und dann ebenfalls einem Fließbett-Feinstmahlsystem der Heißluftstromausführung
für 40 Minuten bei 700C zugeführt. Auf der Oberfläche der Pulverteilchen bildete sich
hierbei eine feine Schicht aus den umhüllten Übergangsmetall- bzw. Übergangsmetallverbindungspartikeln, so
daß die erhaltenen Tonerteilchen für einen Zweikomponenten-Entwickler verwendbar wurden.
Drei Gewichtsteile dieses Toners wurden mit 100 Gewichtsteilen eines oberflächen-oxidierten Eisenpulvers
einer Partikelgröße von 100 μπι vermischt, der als Entwickler einer Magnetbürsten-Entwieklungsvorrichtung
zugeführt wurde, um negative elektrostatische Ladungsbilder auf einem einen organischen Fotoleiter
enthaltenden Aufzeichnungsmaterial zu entwickeln. Es wurden sodann mehrere saubere positive Kopien
gezogen, und auch nach vielfach wiederholtem Kopieren, das bis zur 5000. Kopie fortgesetzt wurde, zeigten
sich die gleichen guten Entwicklereigenschaften.
Der so hergestellte Toner wurde weiterhin bei einer Temperatur von 5O0C auf seine Lagereigenschaften
geprüft: Es zeigte sich weder ein Verkleben noch ein Zusammenbacken oder -ballen des Toners, der somit
auch seine hervorragende Stabilität über lange Zeiträume erwies. Es zeigte sich dabei, daß auch hinsichtlich der
Lagerung des Toners die Beschichtung von Schwermetall- bzw. Schwermetallverbindungspartikeln durch
Einbringen in ein Monomer, dessen e-Wert im
vorgegebenen Bereiche liegt, und durch Polymerisation an der Oberfläche der Partikel sich günstigere
Eigenschaften ergeben als bei der Verwendung von keine besondere Hülle aufweisenden Partikeln oder
solchen, bei denen eine Hülle durch Tränken mit einem
gelösten Polymer und anschließendem Trocknen gebildet ist.
Claims (6)
1. Toner zum Entwickeln latenter elektrostatischer Bilder, der ein thermoplastisches Kunstharz
und ein Pulver aus Partikeln eines Metalles und/oder einer Metallverbindung enthält, dadurch gekennzeichnet,
daß das Pulver aus Partikeln eines Übergangsmetalles und/oder einer Übergangsmetallverbindung
besteht, auf deren Oberfläche jeweils durch Kontakt mit einem einen e-Wert
im Bereiche von —0,8 bis +0,8 aufweisenden Monomer und freie Radikalpolymerisation desselben
in situ eine aus einem Polymer bestehende Oberzugsschicht gebildet ist
2. Toner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der e-Wert des Monomeres im Bereiche von
—0.4 bis +0,6 liegt
3. Toner nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beschichteten Partikel in
dem thermoplastischen Kunstharz dispergiert sind.
4. Toner nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die beschichteten Partikel auf
den Oberflächen des thermoplastischen Kunstharzes eine Deckschicht bilden.
5. Toner nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel Molybdänsulfid
aufweisen.
6. Toner nach einem der Ansprüche I bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Partikel Magnetit
aufweisen.
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