DE2754130B2 - Brenner für einen flammenphotometrischen Detektor im Ablauf einer gaschromatographischen Säule - Google Patents
Brenner für einen flammenphotometrischen Detektor im Ablauf einer gaschromatographischen SäuleInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf einen flammenphotometrischen Detektor im Ablauf einer gaschromatographischen Säule, mit zwei Düsen, von denen zumindest eine in einem Wasserstoffstrom liegt.
Bei einem derartigen, aus der DE-OS 22 29 948 bekannten Brenner besteht ebenso wie bei dem aus der
US-PS 32 13 747 bekannten Brenner das Erfordernis, eine Wiederzündung der Flamme infolge einer äußeren
Einwirkung vorzunehmen. Während der Durchführung dieser Wiederzündung, d. h. vor dem Wiederzünden der
Flamme, werden die die Hauptdüse verlassenden Bestandteile nicht durch den Detektor erfaßt.
Aus »Analytical Chemistry 31, 1959«, Seiten 1419 bis
1421, ist ein Brenner bekannt, bei dem sich die Hauptdüse weder in einem Wasserstoffstrom befindet noch
durch die Hauptdüse selbst der zu untersuchende Stoff zugeführt wird. Vielmehr wird der Stoff durch eine querliegende Zusatzdüse eingesprüht. Außerdem befinden
sich auf einer Kreisanordnung um die Hauptdüse mit der Hauptdüse gleichgerichtete Hilfsdüsen. Der
Brenner wird mit einem Gemisch von Oxydations- und Reduktionsmitteln versorgt, und zwar sowohl die Hilfsdüsen als auch die Hauptdüse. Ein Wiederzünden der
Hauptflamme ist bei diesem bekannten System nicht möglich.
Daher liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde,
einen Brenner der eingangs genannten Art derart weiterzuentwickeln. daß die Kontinuität der Messung
während des Dosierens von flüssigen Proben auf die chromatographischen Säule sichergestellt ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Mündungen der Düsen in einen Wasserstoff-
strom ragen, daß die Längsachsen der Düsen in einer
Ebene liegen und sich unter einem Winkel schneiden, daß die Mündungen der Düsen in Abhängigkeit vom
Düsendurchmesser und der Durchflußgeschwindigkeit
derart beabstandet sind, daß ein Flammenflberschlag
von der einen Düse auf die andere Düse und umgekehrt gewährleistet ist und daß die eine Düse nur an eine Oxydationsmittelstromquelle und daß die andere Düse an
eine dem Detektor den Trägergasstrom mi' dem zu
to analysierenden Stoff zuführende chromatographische Säule und an eine Oxydationsmittelstromquelle angeschlossen ist
Bei dieser Lösung werden drei wesentliche Grundvoraussetzungen erfüllt:
|J a) Die Verbrennung des zu analysierenden Stoffes
erfolgt in einer Wasserstoffatmosphäre, was für sich aus dem genannten Stand der Technik bekannt
ist
b) Alle analysierten Teilchen weisen unmittelbare
Berührung mit der Flamme auf, d. h. die Flamme brennt an der Mündung der Düse, durch welche der
zu analysierende Stoff in einen Traggasstrom ausfließt, was ebenfalls für sich bekannt ist
c) Aufrechterhaltung einer Messungskontinuität beim Dosieren von flüssigen Proben mit praktisch beliebigen Volumina. Dies bedeutet, daß eine automatische Wiederzündung der durch die Dämpfe
des Lösungsmittels gelöschten Flamme in dem Moment, wenn das Gasgemisch im Bereich der
Mündung der Hauptdüse (ein Raum von einigen Kubikmillimetern, der dann durch die Flammenzunge besetzt wird) die bereits den Brennbedingungen entsprechende Zusammensetzung erreicht
r> Gemäß der Erfindung wird die an der Mündung der Hilfsdüse brennende Flamme nicht durch die aus der
Hauptdüse fließenden Dämpfe des Lösungsmittels gelöscht weil diese Flamme in einem Wasserstoftstrom
brennt und keinen Kontakt mit den Dämpfen des
Lösungsmittels aufweist. Deshalb ei folgt die Wiederzündung der Flamme an der Hauptdüse in dem Augenblick, wenn das Gemisch bei ihrer Mündung die den
Brennbedingungen entsprechende Zusammensetzung erreicht hat Dadurch wird die Kontinuität der Messung
Die Düse, durch welche nur das Oxidationsgas zugeführt wird, kann in eine Hochspannungrquelle angeschlossen und von der ersten Düse oder dem Detektor
block elektrisch isoliert sein. Wenn die zweite Düse an
r>o eine Hochspannungsquelle angeschlossen ist, erfüllt sie
auch die Aufgabe einer Funkenelektrode des Flammenzünders. Dann können aus der Konstruktion des Detektors die sonst zum Zünden der Flamme verwendeten
Elemente, wie Entladungselektrode oder Glühkörper,
y> entfernt werden. Die Initiierung der Flamme mit einem
keinen Einfluß auf die Wirkung des erfindungsgemäßen
ho einander senkrecht schneidend angeordnet sein.
Die Ausströmöffnungen der Düsen befinden sich in direkter Nachbarschaft in einer Entfernung voneinander, welche vom Durchmesser der Düsen und von der
Durchflußgeschwindigkeit der verwendeten Gase durch
h) die Düsen abhängt. Auf der anderen Seite wird der
Innendurchmesser der Düsen in Abhängigkeit von der Durchflußgeschwindigkeit der Gase gewählt. Als Folge
dieser gegenseitigen Abhängigkeit wird die Entfernung
der Ausströmöffnungen der Düsen in Abhängigkeit der zu erwartenden Parametern der Probe gewählt
Vor Beginn der chromatographischen Analyse des zu untersuchenden Stoffes werden die Flammen an den
Mündungen beider Detektordüsen gezündet Erfolgt die Initiierung der Flamme durch einen Hochspannungsfunken,
so erfüllt die Funktion der Elektrode die Düse, durch welche nur das Oxidationsgas zufließt Die Initiierung
der Flamme erfolgt dann nur während der Strömung des Trägergases und des Oxidationsgases
durch die andere Düse sowie bei gesteigerter Durchflußmenge des Wasserstoffs, in dessen Strom sich die
beiden Düsenmündungen befinden. Die Initiierung der Flamme kann auch nur «n der Mündung der Düse, durch
weiche das Oxidationsgas ausfließt, erfolgen. Die Zündung der Flamme an der Mündung der ersten Düse
erfolgt dann automatisch nach dem Einschalten der Strömung des Trägergases und des Oxidationsgases
durch eben diese Düse.
Zwecks Entzünden der Flammen wird zwischen den Mündungen beider Düsen oder zwischen der Düse, aus
welcher nur das Oxidationsgas fließt und dem Detektorblock der Hochspannungsfunkenüberschlag
bewirkt Nach der Zündung der Flamme an beiden Düsenmündungen oder nur an der Mündung der
zweiten Düse kann die Volumendurchflußmenge von Wasserstoff auf einen durch die Analysebedingungen
bestimmten Wert reduziert werden.
Danach wird die Messung durchgeführt In die Verbrennungskammer, in welcher die Flammen an beiden
Düsenmündungen brennen, wird über die chromatographische Säule im Trägergasstrom die das Lösungs
mittel und den zu analysierenden Stoff enthalten Je, zu untersuchende Probe eingeführt Flüssige Proben unterliegen
am Säuleneingang der Verdampfung. Überschreitet das Volumen der dosierten Probe 2 mm3, dann
bewirken zwar die Dämpfe des Lösungsmittels das Erlöschen der Flamme, die anfänglich an der Mündung der
Düse, durch welche diese Lösungsmitteldämpfe ausfließen, brennt, löschen aber nicht die Flamme, die an
der Mündung der zweiten Düse brennt, aus welcher nur das Oxidationsgas ausfließt. Die Flamme erlischt nicht,
weil die Diffusion der Moleküle des Lösungsmittels in diese Flamme durch die Bewegungen der Moleküle des
die Mündungen beider Düsen umströmenden Wasserstoffs verhindert ist Als Folge eines solchen Analyseverlaufs
entzündet sich nach der Eluation des Lösungs mittels aus der chromatographischen Säule an der
Mündung der Düse, durch welche es ausfloß, selbsttätig die Flamme an der nicht erloschenen Flamme, die an der
Mündung der zweiten Düse brennt, und die mit dem Trägergas zufließenden, zu analysierenden Bestandteile
verbrennen. Dabei kann nach Entzünden der Flamme an dieser Düse der Zufluß des Oxidationsgases zu der
zweiten Düse ausgeschaltet werden. Die Kontinuität der Messung wird erzielt, der erfindungsgemäße
Detektorbrenner genügt den Anforderungen und stellt einen richtigen Verlauf der Analyse sicher. Die Flamme
an der Düse, durch welche die zu analysierenden Bestandteile fließen, entzündet sich automatisch, ohne die
Notwendigkeit wie bei anderen Brennerbaiiarten, die
Volumendurchflußmenge vom Wasserstoff und Oxidationsgas,
das samt dem Trägergas aus einer gemeinsamen Düse ausfließt, zu regeln. Der Überschlag der
Flamme auf die Düse, durch die die zu analysierende Probe strömt, erlolfc't in einem Moment, in welchem die
Zusammensetzung der durchfließenden Gase den Brcnnbeclingungen schon genügt.
Unmittelbar vor Einführung der nächsten zu analysierenden Probe in die chromatographische Säule wird
die Strömung des Oxidationsgases durch die zweite Düse eingeschaltet In deren Mündung entzündet sich
infolgedessen die Flamme selbsttätig, und zwar von der Flamme, die an der Mündung der ersten Düse brennt
durch welche das Trägergas und das Oxidationsgas zugeführt werden. Der weitere Analysenverlauf der Probe
erfolgt wie oben beschrieben. Die zu analysierenden
ίο Probenbestandteile, welche in der an der Mündung der
Düse, durch welche sie ausfließen, brennenden Flamme verbrennen, emittieren eine charakteristische Strahlung,
welche nach Umformung in elektrische Signale und Verstärkung in Form eines Chromatogramms registriertwird.
Die Analysen können auch während des Brennens beider Flammen ohne Löschen der Flamme an der
Mündung der Düse, aus welcher nur der Oxidationsstoff fließt durchgeführt werden. Dadurch oder in Folge der
Verwendung eines entsprechenden Systems zur Steuerung der Strömungszeit de* Oxidationsmitteis
durch die zweite Düse wird es möglich, den erfindungsgemäßen Brenner in vollautomatisierten, auf der Gaschromatographietechnik
basierenden Analysator en ein-
2ϊ zusetzen.
De; erfindungsgemäße Brenner weist eine Reihe von weiteren Vorteilen auf. Seine Konstruktion gestattet es,
zu analysierende Proben mit großem Volumen, sogar über 1000 mm3, zu dosieren. Er ermöglicht die Erfassung
jo von Bestandteilen der zu analysierenden Probe mit
Retentionszeiten, welche sich vernachlässigbar von der Eluationszeit des Lösungsmittels unterscheiden. Es wird
eine hohe Empfindlichkeit des Detektors erzielt weil alie Partikel der zu analysierenden Probenbestandteile
i> durch die Flamme gehen. Das Lösungsmittel, das die an der Düsenmündung, aus welcher es fließt brennende
Flamme löscht durchströmt die Detektorkammer in unveränderter Form, wodurch das Innere der Detektorkammer
mit den Verbrennungsprodukten des Lösungsmittels nicht verunreinigt wird und die Beaufschlagung
des Photovervielfältigers mit während der Verbrennung des Lösungsmittels emittiertem Licht ausgeschaltet
wird. Die günstige Anordnung der Brennerdüsen beugt Explosionen im Detektor bei der Flammenzündung vor,
4") weil die Zonen, in welchen die Zusammensetzung der
Oxidationsgas — Wasserstoff — Mischung der Zusammensetzung der Brennmischung entspricht nur in
der Umgebung der Düsenmündungen auftreten und das übrige Volumen der Verbrennungskammer mit einer
-><> Mischung mit einer Zusammensetzung unter dein Entzündungspegel
aufgefüllt ist. Dieser Vorteil entscheidet über die Möglichkeit der Entwicklung eines flammcnphotometrischen
Detektors mit vergrößertem Volumen der Verbrennungskammer.
ν-, Zu den Vorteilen des erfindungsgemäßen Brenners
gehört auch die Ausnutzung der Düse, durch welche nur das Oxidationsgas zufließt, als die Funkelelektrode eines
Flammenzünders. Dadurch können in dem von dem Photovervielfältiper beobachteten Raum fremde EIe-
wi mente, wie Entladungselektrode oder Glühkörper, vermieden
werden.
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind iiti folgenden
anhand der Zeichnung nähet erläutert. In der Zeichnung zeigt
h·-. P i g. I und 2 -chematischc Darstellungen orfindungsgemäßer
Detektorbrenner, und
F i g. 3 Chromatogramme. erhalten aus Analysen, welche unter Anwendung
a) des erfindungsgemäßen Brenners,
b) eines mit einer Düse, durch welche nur das Oxidationsgas
zugeführt wird, nicht versehenen Brenners durchgeführt wurden.
Der erfindungsgemäBe Brenner nach F i g. 1 besteht aus zwei Düsen 1 und 2, deren Mündungen in einem
Strom 9 von Wasserstoff in einer Vertiefung 3 der Verbrennungskammer 4 eines Detektorblocks 5 angeordnet
sind. Die Mündungen der Düsen 1 und 2 sind zueinander unmittelbar benachbart. Die Achsen der
Düsen 1 und 2 liegen in einer Ebene und schneiden sich unter einem Winkel λ/2 in der Zone des an der
Mündung der Düse 1 brennenden Flammenkerns. Durch die Düse I wird in die Kammer 4 ein Strom 10 des
Trägergases mit dem zu analysierenden Stoff und ein Strom 11 des Oxidationsgases und durch die Düse 2 nur
ein Strom 12 des Oxidationsgases zugeführt. Ein Glühkörper 6 ist an eine Stromquelle 7 angeschlossen.
F i g. 2 stellt einen Brenner dar, dessen Düse 2 an eine Hochspannungsquelle 8 angeschlossen und von dem
Detektorblock 5 elektrisch isoliert ist. Die Anordnung des Brenners in dem Detektorblock 5, die gegenseitige
Anordnung der Düsen 1 und 2 sowie die Gaszuführung sind ähnlich wie in Fi g. 1 dargestellt.
In den Chromatrogrammen nach F i g. 3 sind die nacheinanderfolgenden Phasen des Analysenverlaufs
über der Zeit dargestellt.
Die Bezugszeichen der einzelnen Punkte und Abschnitte der Chromatogramme haben folgende Bedeutung:
U — Endzeitpunkt der vorherigen Analyse (Zeit
punkt der Beendigung der vorangehenden Analyse);
0 — Zeitpunkt des Einschaltens des Durch
flusses des Oxidationsgases durch die Düse 2 (selbsttätige Entzündung der
Flamme an der Mündung der Düse 2 durch
die an der Mündung der Düse 1 brennenden
Flamme);
Zeitpunkt des Einführens der Probe in die chromatographische Säule;
Zeitpunkt des Löschens der an der Mündung der Düse 1 brennenden Flamme durch das Lösungsmittel;
Zeitpunkt des Löschens der an der Mündung der Düse 1 brennenden Flamme durch das Lösungsmittel;
Zeitdauer der Eluation des Lösungsmittels aus der chromatographischen Säule;
Zeitpunkt der selbsttätigen Entzündung der Flamme an der Mündung der Düse 1 durch die an der Mündung der Düse 2 brennende Flamme;
Zeitpunkt der selbsttätigen Entzündung der Flamme an der Mündung der Düse 1 durch die an der Mündung der Düse 2 brennende Flamme;
Zeitpunkt des Ausschaltens des Durchflusses von Oxidationsgas durch die Düse 2
(Erlöschen der an deren Mündung brennenden Flamme);
Zeitdauer des Brennens der Flamme an der Mündung der Düse 2:
Retentionszeiten der nacheinanderfolgenden zu analysierenden Bestandteile der in
die chromatographische Säule eingeführten Probe;
Zeitpunkt der Beendigung der Analyse (entspricht dem Startzeitpunkt fi der nächsten
Analyse).
Wird ein Brenner eingesetzt, der mit der Düse, durch welche nur das Oxidationsgas zugeführt wird, nicht
versehen ist, so besteht die Notwendigkeit, die in dem Zeitpunkt U erloschene Flamme wieder zu entzünden.
Unterschreitet die dafür geeignete Zeit den Wert von in— U nicht, so werden in dem erhaltenen Diagramm die
den innerhalb dieser Zeit aus der chromatographischen Säule eluierten Probenbestandteile entsprechenden
Spitzen nicht registriert. Innerhalb dieser Zeit funktioniert der Detektor nicht.
.'(I ft— ti
tn- I — t! —
Hierzu 2 Blatt Zcidinuimen
Claims (3)
1. Brenner für einen flammenphotometrischen
Detektor im Ablauf einer gaschromatographischen Säule, mit zwei Düsen, von denen zumindest eine in
einem Wasserstoffstrom liegt, dadurch gekennzeichnet, daß
a) die Mündungen der Düsen (1 und 2) in einen
Wasserstoffstrom ragen,
b) die Längsachsen der Düsen in einer Ebene liegen und sich unter einem Winkel schneiden,
c) die Mündungen der Düsen in Abhängigkeit vom Düsendurchmesser und der Durchflußgeschwindigkeit derart beabstandet sind,
d) ein Flammenüberschlag von der einen Düse (2) auf die andere Düse (1) und umgekehrt gewährleistet ist und
e) die eine Düse (2) nur an eine Oxydationsmittcistromquelle (12) und daß die andere Düse
(1) a»> eine dem Detektor den Trägergasstrom
(JO) mit dem zu analysierenden Stoff zuführende chromatographische Säule und an
eine Oxydationsmittelstromquelle (11) angeschlossen ist
2. Brenner nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Längsachsen der Düsen (1,2) sich
in einem rechten Winkel schneiden.
3. Brenner nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die andere Düse (2) an einer
Hochspann ν ngsquelle (8) angeschlossen und von dem Detektorblock (5) elekf nsch isoliert ist.
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