DE2751803C3 - Verfahren zur abhäsiven Beschichtung von flächigen Werkstoffen - Google Patents

Verfahren zur abhäsiven Beschichtung von flächigen Werkstoffen

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DE2751803C3 DE2751803A DE2751803A DE2751803C3 DE 2751803 C3 DE2751803 C3 DE 2751803C3 DE 2751803 A DE2751803 A DE 2751803A DE 2751803 A DE2751803 A DE 2751803A DE 2751803 C3 DE2751803 C3 DE 2751803C3
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Description

wobei
R1 ein Methylrest ist, wobei bis zu 20 MoI-1Vo des Methylrestes durch Phenylreste ersetzt sein können,
R3 ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist, y einen Wert von 1,0 bis 1,5 hat und
χ einen Wert hat, entsprechend dem 0,15 bis 0,7 Mol OR2-Gruppen in 100 g der Verbindung enthalten sind,
und als Härter ein Gemisch aus
0,1 bis 3,0 Gew.-%, bezogen auf Siloxan, am Stickstoff peralkylierte Säureamide einer Dielektrizitätskonstante >20 und
0,3 bis 5,0 Gew.-°/o, bezogen auf Siloxan, Titansäurealkylester, deren alkoholische Komponente 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält,
auswählt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß λ einen Wert hat, entsprechend dem 0,33 bis 0,45 Mol OR-Gruppen in 100 g des Siloxans enthalten sind.
3. Verfahren nach Anspruch I oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Härtergemisch auswählt, bei dem das Gewichtsverhältnis von Sä>'reamid zu Titanester etwa I zu 3 beträgt.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur abhäsiven Beschichtung von flächigen Werkstoffen, insbesondere Kunststoff-Folien und Papier, durch Aufbringen einer Zubereitung, welche Melhylalkoxysiloxane und Titanester organischer Alkohole als Härter enthält und Kondensieren der Siloxane bei erhöhter Temperatur.
Die Silikonbeschichtung von flächigen Werkstoffen hat große Bedeutung erlangt. Silikonbeschichtete Papiere und Folien werden als Trennpapier bzw. Trennfolien für die Abdeckung von Etiketten und Selbstklebebändern, für die Verpackung klebriger Güter wie Bitumen. Wachse, Rohkautschuk, aber auch von Lebensmitteln wie Käse, Datteln oder Feigen verwendet. Mitläuferpapiere und Transferpapierc für klebrige Polymere, wie z. B. Polyurethanmassen, sind ebenfalls häufig mit Silikonen beschichtet.
Im Gegensat/ /ur abhiisiven Beschichtung von Papieren bereitet die Beschichtung von Folien Schwierigkeiten. Das ist insbesondere dadurch bedingt. daJ die technisch wichtigsten Folien auf Basis Polyäthylen bzw. PVC nur sehr niedrige Aushärtungstemperaturen von z. B. maximal 700C zulassen, während bei der Papierbeschichtung Temperaluren von 100 bis I5O~C angewendet werden können.
Die Silikonbeschichtungssysteme werden dabei meist aus Lösungsmitteln heraus angewendet. Es sind jedoch inzwischen auch 1OO°/oige, d.h. lösungsmittelfreie Papierbeschichtungssysteme entwickelt worden.
Die Herstellung von silikonbeschichteten Folien hat aus den erwähnten Gründen weniger Bedeutung erlangt als die Papierbeschichtung mit Silikonen, weil bisher keine Silikonbeschichtungsmitte! verfügbar sind, die bei 70cC in genügend kurzen Zeiten aushärten.
in Typische Beschichtungssysteme des Standes der Technik werden in der DE-OS 24 13 701 beschrieben. Es handelt sich hierbei zwar um rasch härtende Silikonkautschuk-Systeme, jedoch eignen sich weder die Silikonkautschuke, die in der DE-OS 24 13 701 beschrieben sind, noch verzweigte, harzartige Methylalkoxysiloxane zur Folienbeschichtung.
Als Katalysatoren für die Reaktion zwischen SiOH- und SiO-Alkyl-Gruppen sind in der DE-AS 29 58 289 Kombinationen von Titanestern und Aminen genannt
2<i worden, die jedoch getrennt zugegeben werden müssen und als Katalysatoren-Systeme für die Folienbeschichtung die Aushärtung nicht genügend beschleunigen.
In der britischen Patentschrift 13 72 061 werden Oberflächenbehandlungssysteme beschrieben, die auf
2") Basis linearer Di-Organosiloxane aufgebaut sind. Dort werden stickstoffenthaltende Substanzen, hauptsächlich Amide, zur Verbesserung der Badstabilität solcher Systeme, eingesetzt.
In Weiterentwicklung des Standes der Technik liegt
si. der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur abhäsiven Beschichtung von flächigen Werkstoffen, insbesondere von Papieren und Folien unter Verwendung von Alkoxysiloxanen speziellen Aufbaus aufzufinden, welches es gestattet, mit Härtungs-
r> temperaturen von 700C und weniger, gute abhäsive Eigenschaften sicherzustellen.
Dieses Verfahren zur abhäsiven Beschichtung von flächigen Werkstoffen, insbesondere Kunststoff-Folien und Papier, durch Aufbringen einer Zubereitung, wel-
■<» ehe Methylalkoxysiloxane und Titanester organischer Alkohole als Härter enthält und Kondensieren der Siloxane bei erhöhter Temperatur, ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkoxysiloxane verzweigte AIkoxysiloxanc der allgemeinen Formel
R'r Si (OR2),
4 IVtAi
wobd
R1 ein Methylrest isl. wobei bis zu 20 Mol-% des Melhylrcsles durch Phenylrestc ersetzt sein kön-Vi ncn.
R' ein Alkylrcsi mit I bis 4 Kohlenstoffatomen ist,
y einen Wert von 1,0 bis 1,5 hat.
.v einen Wert hat. entsprechend dem 0.15 bis 0.7. vorzugsweise 0.33 bis 0.45 Mol OR'-Gruppcn in 100 g wi der Verbindung enthalten sind,
und als Härter ein Gemisch aus
0.1 bis 3.0 Gew.-%. bezogen auf Siloxan. am Stickstof! peralkylierte Säureamide einer Dielektrizitätskonstante S 20 und
tv 0,3 bis 5,0 Gcw.-%, bezogen auf Siloxan, Tilaiisäurealkylcster, deren alkoholische Komponente I bis 4 Kohlenstoffatome enthält,
auswählt.
Bevorzugte Methylalkoxysiloxane entsprechen dabei folgender Formel:
i .ν = 0,25 bis 0,36.
f| Besonders bevorzugt sind Methylalkoxysiloxane der
1 obigen Formel, bei denen x=0,28 bis 033 ist.
:,; Vorzugsweise werden bei dem erfindungsgemäßen
:i; Verfahren solche Methylalkoxysiloxane eingesetzt, die
p 033 bis 0,45 MoI OR-Gruppen in 100 g des Siloxans ent-
[<; halten.
i ■ Typische am Stickstoff peralkylierte Säureamide IJ einer Dielektrizitätskonstante ( = DK) über 20 sind Dili methylformamid (DK=36,7), Dimethylacetamid (DK = ϊί 37,6), Hexamethylphosphorsäuretriamid (DK = 30,0), /( Tetramethylharnstoff (DK = 23,1) und N-Methylpyrroli lidon (DK = 32), wobei letzteres aufgrund seiner physio- W logischen Eigenschaften besonders bevorzugt verwendfe bar ist.
Das bevorzugte Gewichtsverhäitnis von Säureamid : Titanester beträgt etwa 1 :3.
Die Zubereitungen werden in Lösungsmitteln gelöst verwendet Dabei eignen sich als Lösungsmittel besonders solche inerten Lösungsmittel, die bei der angegebenen niedrigen Härtungstemperatur sich schnell genug verflüchtigen. Vorzugsweise ist n-Hexan verwendbar. Vorzugsweise haben die Lösungen einen Siloxangehalt von 2,5 bis 10 Gew.-%.
in Auf die Substrate sollen etwa 0,1 bis 5 g/m2, vorzugsweise 0,3 bis 2 g/m2 Siloxan aufgebracht werden. Der Silikonauftrag kann mit Rasterwalzen, Vollwalzen, durch Sprühen, Luftbürsten oder Aufrakeln erfolgen.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Zubereitungen können vorteilhaft bereits fertig katalysiert angeboten werden. Sie können 100%ig, also lösungsmittelfrei oder als konzentrierte Lösungen vertrieben werden und werden vor Gebrauch, falls erforderlich, mit den gewünschten Lösungsmitteln verdünnt.
jo In der folgenden Tabelle sind beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendbare Siloxane (Nr. 1, 2 und 4) sowie ein Handelsprodukt zum Vergleich (Nr. 3) näher erläutert:
Nr. lorniel
ViskoMliil Si-gehiinilene Ihdrolysicr-
(20 C" in Alkox)- bares Chlor
m Pas) gruppen
1"..00.H5I (",.CIl
Si-gebuiulcne
H\ilrox)l-
gruppen
|% OHl
CH,
16.5
VW^ —Si (OCH5),,,,
114 I
llaiulelsprodukt
CH, -Si (OR ),,.:·,
1.15 I
O1JH
Die OR-Gruppcn bestehen zu
70 Mol-% aus OC2H5 und j
30 Mol-% aus O nC4H.,
R1 Si (OCM5),, l5
K' C11Il5 ,/CH,,,,,,
18.5
Das Produkt ist in Tcslbcn/in gelöst, wobei der Mclhylalkoxysiloxangehalt 75"« beträgt. (Viskosität dieser Lösung bei 20 C - 2S m Pas.) Die Lösung enthält als Katalysator Bulyllitanal (ca. 2"/.,. bezogen auf Melhylalkoxvsilcnan)
6170
17.5
Beispiel I
30,0 g des crfindungsgcmäU verwendbaren Produktes (Nr. 1 der Tabelle) wurden unter Rühren nacheinander mit 0,3 g Dimethylformamid und 0,9 g Butyltitannl versetzt. Danach wurde das katalysierte Produkt mit insgesamt 968,8 g n-Hcxnn verdünnt. Mit dieser verdünnten Lösung wurde polyälhylcnlaminicrics Papier mittels einer Rakel gleichmäßig beschichtet. Die Aushärtung erfolgte während IO Sekunden in einem Umluftofen bei 100" C Wärme. Die Auflage des gehärteten Filmes betrug 0,5 g/m2. Die Trenn- und Klebkrafterhallungswertc wurden durch Messung der Haftung von einem Haftklebeband mit einer Breite von 3 cm und einer Haftfestigkeit von 1050 g/3 cm an dem Silikonüberzug wie folgt bestimmt:
Die Klebebänder wurden auf den Überzug gewalzt. Danach wurden die Streifen mit 70 g/cm2 belastet. Ein
Teil der Proben wurde bei 200C, die übrigen Proben bei 70°C gelagert. Nach 20 Stunden wurde die Belastung entfernt, und es wurde das Gewicht bestimmt, das zum Abziehen jedes Klebebandstreifens unter einem Scjiälwinkel von 180° mit einer Geschwindigkeit von 30 cm/min erforderlich ist.
Zur Bestimmung der Klebkraiterhaltung wurde der unter den obengenannten Bedingungen abgezogene Klebebandstreifen auf eine Glasplatte gewalzt und der Trennwert in der gleichen Weise bestimmt. Der somit erhaltene Restklebkraftwert wurde mit dem Blindwert des Haftklebers in Relation gebracht, daraus ergab sich die Restklebkraft in %. Es wurden folgende Ergebnisse erzielt:
Lagertemperatur
2O0C 700C
Trennkraft (g/3 cm)
Restklebkraft = 99%
25
Trennkraft (g/3 cm)
Restklebkraft = 98%
30
0,6 g/m2. Die Trenn- und Klebkrafterhaltungswerte wurden wie in Beispiel 1 beschrieben bestimmt. Es wurden folgende Ergebnisse erzielt:
Lagerlemperatur
20'C 701C
Der gute klebstoffabweisende Effekt der Eeschichtung ist aus den gemessenen niedrigen Trennkräften ersichtlich. Die hohe Restklebkraft zeigt, daß der Überzug auf dem Untergrund gut haftet und wanderungsbeständig (migrationsfrei) ist.
Außerdem wurde der gehärtete Film auf die Verschleißfestigkeit überprüft. Hierzu wurde der Film kräftig zwischen den Fingern gerieben, wobei weder das Abschälen noch ein Ablösen des Filmes beobachtet wurde.
Wiederholt man das Beispiel 1, setzt jedoch dem Produkt kein Dimethylformamid zu, erfolgt keine Aushärtung des Filmes.
Beispiel 2
25 g des erfindungsgemäß verwendbaren Produktes (Nr. 1 der Tabelle) wurden unter Rühren nacheinander mit 0,25 g Dimethylformamid und 0,75 g Butyltitanat versetzt. Danach wurde das katalysierte Produkt mit insgesamt 974 g η-Hexan verdünnt. Mit dieser verdünnten Lösung wurde mittels einer Rakel eine PVC-Folie beschichtet. Die Aushärtung erfolgte während 15 Sekunden in einem Umluftofen bei 70°C Wärme. Die Auflage des gehärteten Filmes betrug 0,4 g/m2.
Die Trenn- und Klebkrafte-haltungswerte wurden wie in Beispiel 1 beschrieben bestimmt. Folgende Ergebnisse wurden erzielt:
Lagertemperatur
2O0C 700C
Die Folie wies eine gute Abriebfestigkeit des Silikons auf dem Untergrund auf.
Beispiel 3
60 g des erfindungsgemäß verwendbaren Produktes (Nr. 2 der Tabelle) wurden unter Rühren nacheinander mit 0,6 g N-Methylpyrrolidon und 1,8 g Butyltitanat versetzt. Danach wurde das katalysierte Produkt mit insgesamt 937,6 g η-Hexan verdünnt. Mit dieser verdünnten Lösung wurde eine PVC-Folie mittels einer Rakel gleichmäßig beschichtet. Die Aushärtung erfolgte während 15 Sek'inden in einem Umluftofen bei 7ü°C Wärme. Die Autlage des gehärteten Films betrug Trennkraft (g/3 cm)
Restklebkraft = 97%
28
Die Beschichtung zeichnete sich durch eine sehr hohe Abriebfestigkeit aus.
Beispiel 4
j- (Vergleichsbeispiel)
a) 34,7 g des Produktes (Nr. 3 der Tabelle) wurden mit insgesamt 965,3 g η-Hexan verdünnt. Mit dieser verdünnten Lösung wurde Polyäthylenlaminiertes Papier mittels einer Rakel gleichmäßig
beschichtet. Die Aushärtung erfolgte während 10 Sekunden in einem »_mluftofen bei 100'-C Wärme.
Der Überzug bestand aus einem unausgehärteten, sehr klebrigen Film. Die Auflage betrug 0.5 g/m2.
b) Zu 34.7 g des Produktes (Nr. 3 der Tabelle) wurden 0,347 g N-Methylpyrrolidon mit gegeben. 964.9 g η-Hexan verdünnt. Mit dieser verdünnten Lösung wurde polyäthylenlaminiertes Papier mittels einer Rakel gleichmäßig beschichtet. Die Aushärtung
in erfolgte während 10 Sekunden in einem Umluftofen bei 1000C Wärme. Die Auflage des gehärteten Films betrug 0.5 g/m2.
Die Trenn- und Klebkrafterhaltungswerte wurden bestimmt wie in Beispiel 1 beschrieben. Folgende Ergebnisse wurden erzielt:
Lagertemperatur
200C 70cC
Trennkraft (g/3 cm)
Restklebkraft =93%
30
Beispiel 5
(Vergleichsbeispiel)
Mit der Lösung wie in Beispiel 4ai beschrieben wurde mittels einer Rakel eine PVC-Folie beschichtet. Die Aushärtung erfolgte während 45 Sekunden in einem Umluftofen bei 70° C Wärme.
Der Überzug bestand aus einem unausgehärteten,
in sehr klebrigen Film. Die Auflage betrug 0.5 g/m2.
Beispiel 6
(Vergleichsbeispiel)
Die in Beispiel 4a) wiederholte Prozedur wurde wiederholt, jedoch erfolgte die Aushärtung während 45 Sekunden in einem Umluftofen bei 12O0C Wärme. Die Auflage des gehärteten Films betrug 0,5 g/m2.
Die Trenn- und Klebkrafterhaltungswerte wurden bestimmt wie in Beispie! 1 beschrieben:
Lagertemperatur
20° C 70X
Trennkraft (g/3 cm)
Restklebkraft = 85%
30
Die Beispiele I bis 3 zeigen, daß die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Papierbeschichtungs-
mittel sowohl bei Aushärtungstemperatiiren von 100 C als auch 700C gut verwendbar sind. Dagegen wird aus den Beispielen 4a), 5 und 6 deutlich, daß ein verzweigtes Methylalkoxysiloxan des Standes der Technik, das ebenso wie die beim erfindungsgemäßen Verfahren > verwendeten Zubereitungen mit Butyltitanat katalysiert ist, nicht einmal bei 12O0C und umsetzungstechnisch unzumutbaren 45 Sekunden I lärtungszeit richtig aushärtet, wcbei die Aushärtung bei 100 bzw. 700C völlig unzureichend ist. im
H ο ι s [i ι e I 7
JOg des erfindungsgeniäl.l verwendbaren Produktes (Nr. 4 der Tabelle) wurden unter Rühren nacheinander mit (13 g Dimethylformamid und 0.9 g Hiitvllitana; ■■ \ersetzt. Danach wurde das katulvsicrtc Produkt mit insgesamt 4h8.8 μ η-Hexan verdünnt. Mit dieser verdünnten Lösung wurde mittels einer Rakel cine PVl Folie beschichtet. Die Aushärtung erfolgte während Sekunden in einem I Imluftofen bei 70 C Wärme. Π Auflage des gehärteten Films betrug 0.4 g/m2.
Die Trenn und klebkrafterhaliiingswerte wurdi wie in Beispiel I i>eschnebcn bestimmt. Folgende E gebnisse wurden erzieh:
l.iigertcnipcratiir 20 C 70 C
I rennkraft (g· 1 > <·>) -t Ί "Γι
Restklcbki.ift ^t
Die I cilic w κ"· '.ίί·- ,:
auf dem I lnler):ni!u! .i!
I'.1 Al·! K1CIC-1Il1Ki1H UeS 1II1KO

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur abhäsiven Beschichtung von flächigen Werkstoffen, insbesondere Kunststoff-Folien und Papier, durch Aufbringen einer Zubereitung, welche Methylalkoxysiloxane und Titanester organischer Alkohole als Härter enthält und Kondensieren der Siloxane bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man als AIkoxysiloxane solche der allgemeinen Formel
RJ-Si-(OR2Ix
DE2751803A 1976-12-03 1977-11-19 Verfahren zur abhäsiven Beschichtung von flächigen Werkstoffen Expired DE2751803C3 (de)

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GB50563/76A GB1548316A (en) 1976-12-03 1976-12-03 Curable silicon composition and its application to sheet-like materials

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DE2751803A1 DE2751803A1 (de) 1978-06-08
DE2751803B2 DE2751803B2 (de) 1979-10-25
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