DE2751803A1 - Verfahren zur abhaesiven beschichtung von flaechigen werkstoffen - Google Patents

Verfahren zur abhaesiven beschichtung von flaechigen werkstoffen

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DE2751803A1 DE19772751803 DE2751803A DE2751803A1 DE 2751803 A1 DE2751803 A1 DE 2751803A1 DE 19772751803 DE19772751803 DE 19772751803 DE 2751803 A DE2751803 A DE 2751803A DE 2751803 A1 DE2751803 A1 DE 2751803A1
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Description

Th. Goldschmidt AG, Essen
Verfahren zur abhäsiven Beschichtung von flächigen Werkstoffen
Patentansprüche: Seite 2 bis 3 Beschreibung: Seite 4 bis 16
. ■'; /3/ Ci: ?ώ
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur abhäsiven Beschichtung von flächigen Werkstoffen, insbesondere Kunststoff-Folien und Papier, durch Aufbringen einer Zubereitung/ v/eiche Methylalkoxysiloxane und Titanester organischer Alkohole als Härter enthält und Kondensieren der Siloxane bei erhöhter Temperatur.
Die Silikonbeschichtung von flächigen Werkstoffen hat große Bedeutung erlangt. Silikonbeschichtete Papiere und Folien werden als Trennpapiere bzw. Trennfolien für die Abdeckung von Etiketten und Selbstklebebändern, für die Verpackung klebriger Güter wie Bitumen, Wachse, Rohkautschuk, aber auch von Lebensmitteln wie Käse, Datteln oder Feigen verwendet. Mitläuferpapiere und Transferpapiere für klebrige Polymere, wie z.B. Polyurethanmassen, sind ebenfalls häufig mit Silikonen beschichtet.
Im Gegensatz zur abhäsiven Beschichtung von Papieren bereitet die Beschichtung von Folien Schwierigkeiten. Das ist insbesondere dadurch bedingt, daß die technisch wichtigsten Folien auf Basis Polyäthylen bzw. PVC nur sehr niedrige Aushärtungstemperaturen von z.B. maximal 70 C zulassen, während bei der Papierbeschichtung Temperaturen von 100 bis 150°C angewendet werden können.
Die Silikonbeschichtungssysteme v/erden dabei meist aus Lösungsmitteln heraus angewendet. Es sind jedoch inzwischen
C: ü 8 2 3 / 0 6 2 4
auch 1OO %ige, d.h. lösungsmittelfreie Papierbeschichtungssysteine entwickelt worden.
Die Herstellung von silikonbeschichteten Folien hat aus den erwähnten Gründen weniger Bedeutung erlangt als die Papierbeschichtung mit Silikonen, weil bisher keine Silikonbeschichtungsmittel verfügbar sind, die bei 70°C in genügend kurzen Zeiten aushärten.
Typische Beschichtungssysteme des Standes der Technik" werden in der DT-OS 2 413 701 beschrieben. Es handelt sich hierbei zwar um rasch härtende Silikonkautschuk-Systeme, jedoch eignen sich weder die Silikonkautschuke, die in der DT-OS 2 413 701 beschrieben sind, noch verzweigte, harzartige Methylalkoxysiloxane zur Folienbeschichtung.
Als Katalysatoren für die Reaktion zwischen SiOH- und SiO-Alkyl-Gruppen sind in der DT-AS 2 058 289 Kombinationen von Titanestern und Aminen genannt worden, die jedoch getrennt zugegeben werden müssen und als Katalysatoren-Systpme für die Folienbeschichtung die Aushärtung nicht genügend beschleunigen.
In der britischen Patentschrift 1 372 061 werden Oberflächenbehandlungssysteme beschrieben, die auf Basis linearer
Di-Organosiloxane aufgebaut sind. Dort werden stickstoffent-H09823/0624
haltende Substanzen, hauptsächlich Amide, zur Verbesserung der Badstabilität solcher Systeme, eingesetzt.
In Weiterentwicklung des Standes der Technik liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur abhäsiven Beschichtung von flächigen Werkstoffen, insbesondere von Papieren und Folien unter Verwendung von Alkoxysiloxanen speziellen Aufbaus aufzufinden, welches es gestattet, mit Härtungstemperaturen von 7O°C und weniger, gute abhäsive Eigenschaften sicherzustellen.
Dieses Verfahren zur abhäsiven Beschichtung von flächigen Werkstoffen, insbesondere Kunststoff-Folien und Papier, durch Aufbx'ingen einer Zubereitung, welche Methylalkoxysiloxane und Titanester organischer Alkohole als Härter enthält und Kondensieren der Siloxane bei erhöhter Temperatur, ist dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkoxysiloxane verzweigte Alkoxysiloxane der allgemeinen Formel
R1 y-Si-(OR2)x °4-(y + x)
wobei R ein Methylrest ist, wobei bis zu 20 Mol-% des
Methylrestes durch Alkylreste mit 2 bis 18 Kohlenstoffatomen und/oder durch Phenylreste ersetzt sein können,
R ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen ist,
009823/062/,
y einen Wert von 1,0 bis 1,5 hat,
χ einen Wert hat, entsprechend dem 0,15 bis 0,7, vor-
2
zugsweise 0,33 bis 0,45 Mol OR -Gruppen in 100 g
der Verbindung enthalten sind, und als Härter ein Gemisch aus
0,1 bis 3,0 Gew.-%, bezogen auf Siloxan, am Stickstoff
peralkylierte Säureamide einer Dielektrizitätskonstante >, 20 und
0,3 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf Siloxan, Titansäure-
alkylester, deren alkoholische Komponente 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält,
auswählt.
Bevorzugte Methylalkoxysiloxane entsprechen dabei folgender Formel:
°(3-2,8)-x
χ = 0,25 bis 0,36
809823/0624
Besonders bevorzugt sind Methylalkoxysiloxane der obigen Formel, bei denen χ = 0,28 bis 0,33 ist.
Vorzugsweise werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren solche Methylalkoxysiloxane eingesetzt, die 0,33 bis 0,45 Mol OR-Gruppen in 100 g des Siloxans enthalten.
Typische am Stickstoff peralkylierte Säureamide einer Dielektrizitätskonstante (= DK) über 20 sind Dimethylformamid (DK = 36,7), Dimethylacetamid (DK = 37,6), Hexamethylphosphorsäuretriamid (DK = 30,0), Tetramethylharnstoff (DK = 23,1) und N-Methylpyrrolidon (DK = 32), wobei letzteres aufgrund seiner physiologischen Eigenschaften besonders bevorzugt verwendbar ist.
Das bevorzugte Gewichtsverhältnis von Säureamid : Titanester beträgt etwa 1:3.
Die Zubereitungen werden in Lösungsmitteln gelöst verwendet. Dabei eignen sich als Lösungsmittel besonders solche inerten Lösungsmittel, die bei der angegebenen niedrigen Härtungstemperatur sich schnell genug verflüchtigen. Vorzugsweise ist η-Hexan verwendbar. Vorzugsweise haben die Lösungen einen Siloxangehalt von 2,5 bis 10 Gew.-%.
Auf die Substrate sollen etwa 0,1 bis 5 g/m , vorzugsweise
0,3 bis 2 g/m Siloxan aufgebracht werden. Der Silikonauftrag
809823/0624
kann mit Rasterwalzen, Vollwalzen, durch Sprühen, Luftbürsten oder AufrakeIn erfolgen.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Zubereitungen können vorteilhaft bereits fertig katalysiert angeboten werden. Sie können 100 %ig, also lösungsmittelfrei oder als konzentrierte Lösungen vertrieben werden und werden vor Gebrauch, falls erforderlich, mit den gewünschten Lösungsmitteln verdünnt.
In der folgenden Tabelle sind beim erfindungsgeinäßen Verfahren verwendbare Siloxane (Nr. 1 und 2) sowie ein Handelsprodukt zum Vergleich (Nr. 3) näher erläutert:
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NT τ" Γ UiIUcX Viskosität Si-gebundene Alkoxy- hydrolysier- Si-gebundene Das Produkt ist in Testbenzin gelöst, wobei der Methylalkoxy- NJ
INi · (20°C in cP) gruppen (% OC~HC) bares Chlor Hydroxylgrup siloxangehalt 75 % beträgt. (Viskosität dieser Lösung bei 20 C
CH3 -£ (% Cl) pen (% OH) = 28 cP). Die Lösung enthält als Katalysator Butyltitanat cn
1 U-(OC0H.)- OQ
2 5 0,29		 915 16,5 < 0,01 < 0,1 (ca. 2 %, bezogen auf Methy!alkoxysiloxan). —*
co
O		 0I,285 ' OO
O
co CO
ro
CJ
O
cn		 CH, -£
1,14		 497 18,5 < 0,01 < 0,-1
NJ ;i-(OC2H5)O,33
3 01,265
Hande1s pr oduk t
CH, -Si-(OR)n OQ
1 15 u,zy
01,28
Die OR-Gruppen bestehen
zu 70 Mol-% aus -OC3H5
und zu 30 Mol-% aus
°nC4H9·
Beispiel 1
30,0 g des erfindungsgemäß verwendbaren Produktes (Nr. 1 der Tabelle) wurden unter Rühren nacheinander mit 0,3 g Dimethylformamid und 0,9 g Butyltitanat versetzt. Danach wurde das katalysierte Produkt mit insgesamt 968,8 g η-Hexan verdünnt. Mit dieser verdünnten Lösung wurde polyäthylenlaminiertes Papier mittels einer Rakel gleichmäßig beschichtet. Die Aushärtung erfolgte während 10 Sekunden in einem Umluftofen bei 100 C Wärme. Die Auflage des gehärteten Filmes betrug 0,5 g/m . Die Trenn- und Klebkrafterhaltungswerte wurden durch Messung der Haftung von einem Haftklebeband mit einer Breite von 3 cm und einer Haftfestigkeit von 1050 g/3 cm an dem Silikonüberzug wie folgt bestimmt:
Die Klebebänder wurden auf den Oberzug gewalzt. Danach
wurden die Streifen mit 70 g/cm belastet. Ein Teil der
Proben wurde bei 20°C, die übrigen Proben bei 70°C gelagert. Nach 20 Stunden wurde die Belastung entfernt, und es wurde das Gewicht bestimmt, das zum Abziehen jedes Klebebandstreifens unter einem Schälwinkel von 180° mit einer Geschwindigkeit von 30 cm/min erforderlich ist.
Zur Bestimmung der Klebkrafterhaltung wurde der unter den obengenannten Bedingungen abgezogene Klebeband-
809823/0624
streifen auf eine Glasplatte gewalzt und der Trennwert in der gleichen Weise bestimmt. Der somit erhaltene Restklebkraftwert wurde mit dem Blindwert des Haftklebers in Relation gebracht, daraus ergab sich die Restklebkraft in %. Es wurden folgende Ergebnisse erzielt:
rrennkraft (g/3 cm)
Lagertemperatur
2O°C
15
70°C
Restklebkraft =99
Der gute klebstoffabweisende Effekt der Beschichtung ist aus den gemessenen niedrigen Trennkräften ersichtlich. Die hohe Restklebkraft zeigt, daß der überzug auf dem Untergrund gut haftet und wanderungsbeständig (migrationsfrei) ist.
Außerdem wurde der gehärtete Film auf die Verschleißfestigkeit überprüft. Hierzu wurde der Film kräftig zwischen den Fingern gerieben, wobei weder das Abschälen noch ein Ablösen des Filmes beobachtet wurde.
Beispiel 2
25 g des erfindungsgemäß verwendbaren Produktes (Nr. 1 der Tabelle) wurden unter Rühren nacheinander mit 0,25 g
809823/062/;
Dimethylformamid und 0,75 g Butyltitanat versetzt. Danach wurde das katalysierte Produkt mit insgesamt 974 g n-Hexan verdünnt. Mit dieser verdünnten Lösung wurde mittels einer Rakel eine PVC-Folie beschichtet. Die Aushärtung erfolgte
während 15 Sekunden in einem Umluftofen bei 70°C Wärme. Die
Auflage des gehärteten Filmes betrug 0,4 g/m .
Die Trenn- und Klebkrafterhaltungswerte wurden wie in Beispiel 1 beschrieben bestimmt. Folgende Ergebnisse wurden erzielt:
rrennkrart (g/3 cm)
Lagertemperatur 700C
20
testklebkraft = 98 %
Die Folie wies eine gute Abriebfestigkeit des Silikons auf dem Untergrund auf.
Beispiel 3
60 g des erfindungsgemäß verwendbaren Produktes (Nr. 2 der Tabelle) wurden unter Rühren nacheinander mit 0,6 g N-Methylpyrrolidon und 1,8 g Butyltitanat versetzt. Danach wurde das katalysierte Produkt mit insgesamt 937,6 g n-Hexan verdünnt. Mit dieser verdünnten Lösung wurde eine PVC-Folie mittels einer Rakel gleichmäßig beschichtet. Die Aushärtung 809823/0624
erfolgte während 15 Sekunden in einem Umluftofen bei 70 C
Wärme. Die Auflage des gehärteten Films betrug 0,6 g/m Die Trenn- und Klebkrafterhaltungswerte wurden wie in Beispiel 1 beschrieben bestimmt. Es wurden folgende Ergebnisse erzielt:
rrennkraft Tg/3 cm) Restklebkraft = 97 %
Lagertemperatur 200C 70°C
18
Die Beschichtung zeichnete sich durch eine sehr hohe Abriebfestigkeit aus.
Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)
34,7 g des Produktes (Nr. 3 der Tabelle) wurden mit insgesamt 965,3 g η-Hexan verdünnt. Mit dieser verdünnten Lösung wurde Polyäthylen-laminiertes Papier mittels einer Rakel gleichmäßig beschichtet. Die Aushärtung erfolgte während 10 Sekunden in einem Umluftofen bei 100 C Wärme.
Der überzug bestand aus einem unausgehärteten, sehr
klebrigen Film. Die Auflage betrug 0,5 g/m .
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Beispiel 5 (Vergleichsbeispiel)
Mit der Lösung wie in Beispiel 4 beschrieben wurde mittels einer Rakel eine PVC-Folie beschichtet. Die Aushärtung erfolgte während 45 Sekunden in einem Umluftofen bei 7O°C Wärme.
Der überzug bestand aus einem unausgehärteten, sehr klebrigen
Film. Die Auflage betrug 0,5 g/m .
Beispiel 6 (Vergleichsbeispiel)
Die in Beispiel 4 wiederholte Prozedur wurde wiederholt, jedoch erfolgte die Aushärtung während 45 Sekunden in einem Umluftofen bei 12O°C Wärme. Die Auflage des gehärteten
Films betrug 0,5 g/m .
Die Trenn- und Klebkrafterhaltungswerte wurden bestimmt wie in Beispiel 1 beschrieben:
rrennkräft (g/3 cm) Resthiebkraft = 85
Lagertemperatur 2O0C 70°C
Die Beispiele 1 bis 3 zeigen, daß die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Paplerbeschichtungsmittel sowohl 809823/0624
ι ο —
bei Aushärtungstemperatüren von 1OO°C als auch 7O°C gut verwendbar sind. Dagegen wird aus den Beispielen 4 bis deutlich, daß ein verzweigtes Methylalkoxysiloxan des Standes der Technik, das ebenso wie die beim erfindungsgemäßen Verfahren verwendeten Zubereitungen mit Butyltitanat katalysiert ist, nicht einmal bei 120 C und umsetzungstechnisch unzumutbaren 45 Sekunden Härtungszeit richtig aushärtet, wobei die Aushärtung bei 1OO bzw. 7O°C völlig unzureichend ist.
809823/0624

Claims (3)

  1. - ar -
    Patentansprüche
    \ί Verfahren zur abhäsiven Beschichtung von flächigen
    Werkstoffen, insbesondere Kunststoff-Folien und Papier, durch Aufbringen einer Zubereitung, welche Methylalkoxysiloxane und Titanester organischer Alkohole als Härter enthält und Kondensieren der Siloxane bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkoxysiloxane solche der allgemeinen Formel
    R^-Si- (OR2) χ °4-(y+x)
    wobei R1 ein Methylrest ist, wobei bis zu 20 Mol-%
    des Methylrestes durch Alkylreste mit 2 bis 18 Kohlenstoffatomen und/oder durch Phenyl-
    reste ersetzt sein können,
    2
    R ein Alkylrest mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen
    ist, y einen Wert von 1,0 bis 1,5 hat und
    χ einen Wert hat, entsprechend dem 0,15 bis
    0,7 Mol OR -Gruppen in 100 g der Verbindung
    enthalten sind.
    809823/0624
    und als Härter ein Gemisch aus
    0,1 bis 3,0 Gew.-%, bezogen auf Siloxan, am Stickstoff peralkylierte Säureamide einer Dielektrizitätskonstante ^ 20 und
    0,3 bis 5,0 Gew.-%, bezogen auf Siloxan, Titan-
    säurealkylester, deren alkoholische Komponente 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält,
    auswählt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß χ einen Wert hat, entsprechend dem 0,33 bis 0,45 Mol OR-Gruppen in 100 g des Siloxans enthalten sind.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Härtergemisch auswählt, bei dem das Gewichtsverhältnis von Säureamid zu Titanester etwa 1 zu 3 beträgt.
    HG9823/0824
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DE2751803B2 DE2751803B2 (de) 1979-10-25
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GB (1) GB1548316A (de)

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