DE2746938A1 - Saures galvanisches kupferbad - Google Patents

Saures galvanisches kupferbad

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DE2746938A1 DE19772746938 DE2746938A DE2746938A1 DE 2746938 A1 DE2746938 A1 DE 2746938A1 DE 19772746938 DE19772746938 DE 19772746938 DE 2746938 A DE2746938 A DE 2746938A DE 2746938 A1 DE2746938 A1 DE 2746938A1
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Description

Die Erfindung betrifft ein saures galvanisches Kupferbad zur Abscheidung glänzender Kupferüberzüge, die insbesondere zur Verstärkung der Leiterbahnen von gedruckten Schaltungen geeignet sind.
Es ist seit langem bekannt, dass galvanischen Kupferbädern bestimmte organische Substanzen zugesetzt werden, um eine glänzende Abscheidung zu erzielen. Vielfach führen aber die Zusätze zur Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften, insbesondere der Härte und Bruchelongation, sowie zu Passivitätserscheinungen, die eine nachfolgende Aktivierung für die Weiterbehandlung erforderlich machen. Außerdem verschlechtern viele Inhibitoren die Metallstreuung, so dass Risse an Bohrungen und Kanten entstehen, insbesondere wenn die Kupferschicht einer thermischen Behandlung, zum Beispiel an gedruckten Schaltungen beim Löten, ausgesetzt ist.
Die zahlreichen für diesen Zweck bereits bekannten Verbindungen, wie zum Beispiel Thioharnstoff, Thiohydantoin, Thiocarbaminsäureester oder Thiophosphorsäureester, besitzen jedoch keine praktische Bedeutung, da die Qualität der mit ihnen erhaltenen Kupferüberzüge, insbesondere die Härte und Bruchelongation, sehr schlecht ist. Auch Kombinationen dieser Ver- bindungen mit anderen Zusätzen, wie zum Beispiel Äthylenoxyd-Additionsverbindungen oder Polyaminen, führten nicht zu befriedigenden Ergebnissen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher die Schaffung eines galvanischen Kupferbades, welches zur Abscheidung glänzender Kupferüberzüge und zur Verstärkung der Leiterbahnen von gedruckten Schaltungen ohne Rissbildung und mit hervorragender Bruchelongation geeignet ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein galvanisches Kupferbad gelöst, das gekennzeichnet ist durch einen Gehalt an
A) einem Säureamid der allgemeinen Formel
R-CO-NH[tief]2,
in der R einen aliphatischen oder aromatischen monomeren oder polymeren Kohlenwasserstoffrest bedeuten,
B) einer sauerstoffhaltigen, hochmolekularen Verbindung und
C) einer organischen Thioverbindung mit wasserlöslich machenden Gruppen.
Das erfindungsgemäße Bad ermöglicht in hervorragender Weise die galvanische Abscheidung von Kupferüberzügen mit besonders gleichmäßigem Glanz, die außerdem den überraschenden Vorteil einer guten Metallstreuung und einer ausgezeichneten Bruchelongation aufweisen. Die unter Verwendung des erfindungsgemäßen Bades abgeschiedenen Überzüge sind daher insbesondere zur
Verstärkung der Leiterbahnen von gedruckten Schaltungen geeignet.
Die im erfindungsgemäßen Bad enthaltenen Einzelkomponenten scheinen sich bei ihrer gemeinsamen Verwendung gegenseitig in ihrer Wirkung in dem gewünschten Sinne zu verstärken, da sie bei ihrer alleinigen Verwendung keine zufriedenstellenden Ergebnisse bringen.
Die im erfindungsgemäßen Bad enthaltenen Einzelkomponenten sind an sich bekannt und können in an sich bekannter Weise hergestellt werden.
In der folgenden Tabelle I sind Säureamide aufgeführt, die als Komponente A) Verwendung finden können. Außerdem enthält die Tabelle die bevorzugte Anwendungskonzentration dieser Verbindungen.
Tabelle I
Das Polyacrylsäureamid entspricht der allgemeinen Formel in der n 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 40, vorzugsweise 0 oder 1 bis 16, bedeutet mit einem Molgewicht von 73 bis 1600, vorzugsweise von 600 bis 1000.
Die folgende Tabelle II enthält Beispiele für sauerstoffhaltige, hochmolekulare Verbindungen zur Verwendung als Komponente B) und deren bevorzugte Anwendungskonzentration:
Tabelle II
Die folgende Tabelle III enthält Beispiele für organische Thioverbindungen mit wasserlöslichen Gruppen zur Verwendung als Komponente C) und deren bevorzugte Anwendungskonzentration:
Tabelle III
Die Einzelkomponenten des erfindungsgemäßen Kupferbades können im allgemeinen vorteilhaft innerhalb folgender Grenzkonzentrationen im anwendungsfertigen Bad enthalten sein.
Säureamide (Komponente A):
0,001 - 20 g/Liter
vorzugsweise 0,01 - 1 g/Liter
Sauerstoffhaltige, hochmolekulare Verbindungen (Komponente B):
0,005 - 20g/Liter
vorzugsweise 0,02 - 5 g/Liter
Organische Thioverbindungen mit wasserlöslich machenden Gruppen (Komponente C):
0,0005 - 0,2 g/Liter
vorzugsweise 0,005 - 0,1 g/Liter
Die Grundzusammensetzung des erfindungsgemäßen Bades kann in weiten Grenzen schwanken. Im allgemeinen wird eine wässrige Lösung folgender Zusammensetzung benutzt:
Kupfersulfat (CuSO[tief]4 .5H[tief]2 O) 50 - 250 g/Liter,
vorzugsweise 60 - 80 g/Liter
Schwefelsäure 50 - 250 g/Liter,
vorzugsweise 180 - 220 g/Liter
Natriumchlorid 0,05 - 0,25 g/Liter,
vorzugsweise 0,06 - 0,1 g/Liter
Anstelle von Kupfersulfat können zumindest teilweise auch andere Kupfersalze benutzt werden. Auch die Schwefelsäure kann teilweise oder ganz durch Fluoroborsäure, Phosphorsäure oder andere Säuren ersetzt werden. Das Bad kann auch chloridfrei hergestellt werden.
Außerdem können im Bad auch zusätzlich übliche Glanzbildner und/oder Netzmittel enthalten sein.
Zur Herstellung des erfindungsgemäßen Bades werden die Einzelkomponenten A, B und C der Grundzusammensetzung hinzugefügt.
Die Arbeitsbedingungen des Bades sind wie folgt:
pH-Wert: <1
Temperatur: 15 - 35°C, vorzugsweise 25°C
Stromdichte: 0,5 - 8 A/dm[hoch]2, vorzugsweise 2-4 A/dm[hoch]2
Elektrolytbewegung erfolgt durch Einblasen von sauberer Luft, so stark, dass die Elektrolytoberfläche in starker Wallung sich befindet.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung:
Beispiel 1
Einem Kupferbad der Zusammensetzung
80 g/Liter Kupfersulfat (CuSO[tief]4 .5H[tief]2 O)
180 g/Liter Schwefelsäure konz.
0,08 g/Liter Natriumchlorid
werden als Glanzbildner
0,6 g/Liter Polypropylenglycol und
0,02 g/Liter 3-Mercaptopropan-1-sulfonsaures Natrium
zugegeben. Bei einer Elektrolyttemperatur von 30°C erhält man in der Hull-Zelle bei einer Stromdichte unterhalb 0,8 A/dm[hoch]2 glänzende Abscheidungen, bei einer Stromdichte unterhalb 0,8 A/dm[hoch]2 dagegen matte Abscheidungen.
Setzt man dem Bad
0,1 g/Liter Propionsäureamid oder
0,02 g/Liter Acrylsäureamid oder
0,04 g/Liter Benzoesäureamid oder
0,08 g/Liter Acetamid
zu, so ist der gesamte Stromdichtebereich auf dem Hull-Zellen-Prüfblech glänzend.
Beispiel 2
Einem Kupferbad folgender Zusammensetzung
60 g/Liter Kupfersulfat (CuSO[tief]4 .5H[tief]2 O)
220 g/Liter Schwefelsäure konz.
0,1 g/Liter Natriumchlorid
werden
4,0 g/Liter Nonylphenyol-polyglycoläther und
0,02 g/Liter N,N-Diäthyl-dithiocarbaminsäure-(kleines Omega-sulfopropyl)-ester, Natriumsalz
zugegeben.
Bei einer mittleren Stromdichte von 2 A/dm[hoch]2 wird eine gedruckte, nach der Additivtechnik verkupferte Schaltung 60 Minuten verstärkt. Hierbei zeigen sich um die Bohrlöcher matte abgeflachte Höfe, die nach dem Verzinnen deutlich Risse aufweisen.
Setzt man dem Bad außerdem 20 mg/Liter Polyacrylsäureamid mit dem mittleren Molekulargewicht von 660 g/mol zu, sind die Bohrlöcher - auch nach dem Verzinnen - einwandfrei.
Beispiel 3
Eine Kupferfolie von 40 µm, die aus folgendem Bad abgeschieden wurde
80 g/Liter Kupfersulfat (CuSO[tief]4 .5H[tief]2 O)
200 g/Liter Schwefelsäure konz.
0,06 g/Liter Natriumchlorid
und
0,4 g/Liter Oktanolpolyalkylenäther
0,01 g/Liter Di-n-propylthioäther-di-sulfonsäure, Dinatriumsalz
zeigt eine Bruchelongation von 18%. Nach Zugabe von 0,01 g/Liter Polyacrylsäureamid mit einem mittleren Molekulargewicht von 1.000 g/mol verbessert sie sich auf 22%. Bei insgesamt 0,025 g/Liter Polyacrylsäureamid ist eine Bruchelongation auf den optimalen Wert von 26% gestiegen. Weitere Zugaben verbessern hier den Wert der Bruchelongation nur noch unwesentlich.

Claims (8)

1. Saures galvanisches Kupferbad, gekennzeichnet durch einen Gehalt an
A) einem Säureamid der allgemeinen Formel
R-CO-NH[tief]2,
in der R einen aliphatischen oder aromatischen monomeren oder polymeren Kohlenwasserstoffrest bedeuten,
B) einer sauerstoffhaltigen, hochmolekularen Verbindung
und
C) einer organischen Thioverbindung mit wasserlöslich machenden Gruppen.
2. Saures galvanisches Kupferbad nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Acetamid, Propionsäureamid, Acrylsäureamid, Benzoesäureamid oder Polyacrylsäureamid als Komponente (A).
3. Saures galvanisches Kupferbad nach Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Polyacrylsäureamid der allgemeinen Formel in der n 0 oder eine ganze Zahl von 1 bis 40, vorzugsweise 0 oder 1 bis 16, bedeutet mit einem Molgewicht von 73 bis 1600, vorzugsweise von 600 bis 1000, als Kompo- nente (A).
4. Saures galvanisches Kupferbad nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Polyvinylalkohol, Carboxymethylcellulose, Polyäthylenglycol, Polypropylenglycol, Stearinsäure-Polyglycolester, Ölsäure-Polyglycolester, Stearylalkohol-Polyglycoläther, Nonylphenyl-Polyglycoläther, Oktanolpolalkylenglycoläther, Oktandiol bis (polyalkylenglycoläther) oder Polyoxypropylenglycol als Komponente (B).
5. Saures galvanisches Kupferbad nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an N,N-Diäthyl-dithiocarbaminsäure-(kleines Omega-sulfopropyl)-ester, Alkalisalz, Mercaptobenzthiazol-S-propansulfonsaures Alkali, 3-Mercaptopropan-1-sulfonsaures Alkali, Thiophosphorsäure-0-äthyl-bis-(kleines Omega-sulfopropyl)-ester, Alkalisalz, Thiophosphorsäure-tris-(kleines Omega-sulfopropyl)-ester, Alkalisalz, Isothiocyanopropylsulfonsaures Alkali, Thioglycolsäure, Äthylendithiodipropylsulfonsaures Alkali, Thioacetamid-S-propylsulfonsaures Alkali oder Di-n-propylthioäther-di-kleines Omega-sulfonsaures Alkalisalz als Komponente (C).
6. Saures galvanisches Kupferbad nach Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet durch einen Gehalt an 0,001 bis 20 g/Liter, vorzugsweise 0,01 bis 1 g/Liter, der Komponente (A), 0,005 bis 20 g/Liter, vorzugsweise 0,02 bis 5,0 g/
Liter, der Komponente (B) und 0,0005 bis 0,2 g/Liter, vorzugsweise 0,005 bis 0,1 g/Liter, der Komponente (C).
7. Saures galvanisches Kupferbad nach Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet durch einen zusätzlichen Gehalt an üblichen Glanzbildnern und/oder Netzmitteln.
8. Verfahren zur Abscheidung von glänzenden Kupferüberzügen, vorzugsweise zur Verstärkung der Leiterbahnen von gedruckten Schaltungen.
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