DE2745679B1 - Verfahren zur Herstellung von Pigmentpraeparationen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PigmentpraeparationenInfo
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Description
Pigmentpräparationen auf Wachsbasis sind beispielsweise aus der DE-PS 22 04 223 bekannt. Es ist dort
beschrieben, Pigmentpräparationen für die Einfärbung von Polyolefinen dadurch herzustellen, daß man den
Pigmenten die wäßrige Lösung eines Alkalisilikats und eine Polyäthylendispersion während der Herstellung
oder Formierung der Pigmente zusetzt und in der für Pigmente üblichen Weise aufarbeitet. Gemäß Beispiel 5
wird eine Polyäthylen wachs-Dispersion eingesetzt, die man durch Einrühren der heißen Schmelze in das
wäßrige Medium erhält.
Es wurde nun gefunden, daß man auf einfache Weise zu sehr leicht dispergierbaren Pigmenten in Form einer
Präparation auf Wachsbasis im wäßrigen Medium gelangt, wenn die Behandlung des Pigments im
wäßrigen Medium mit einer Lösung des Wachses erfolgt.
Der Begriff »Wachse« stellt eine Sammelbezeichnung für bei Zimmertemperatur knetbare bis brüchig harte,
aber nicht glasartige, unter leichtem Druck polierbare Stoffe von stark temperatur-abhängiger Konsistenz und
Löslichkeit dar, die über etwa 400C ohne Zersetzung zu einer verhältnismäßig niedrig-viskosen, nicht fadenziehenden
Flüssigkeit schmelzen. Erfindungsgemäß eignen sich alle Wachse, die in einem organischen Lösemittel
löslich sind. Es kommen somit natürliche und synthetische Wachse in Frage, beispielsweise Bienenwachs,
Montanwachs, Carnaubawachs, Paraffine, chemisch modifizierte Wachse, wie sie beispielsweise durch
Oxidation von Rohmontanwachs und gegebenenfalls durch Veresterungen erhalten werden, sowie Polyäthylen-
und Polypropylenwachse.
Die Menge des erforderlichen Wachses ist abhängig vom Pigment und vom Einsatzzweck und kann so in
verhältnismäßig weiten Grenzen schwanken. Im allgemeinen kommen etwa 2 bis 30% Wachs, bezogen auf
das Gewicht des Trockenpigments, in Betracht. Größere Mengen sind möglich, wenn beispielsweise das
Wachs als Stellmittel dienen kann, bringen aber im allgemeinen keine Vorteile. Bevorzugt sind 5 bis 10%
Wachs.
Im Hinblick auf die leichtere Aufarbeitung sollen die
verwendeten Wachse nicht oder nur sehr schwer wasserdampfflüchtig sein.
Als Lösemittel werden zweckmäßig solche organische Lösemittel eingesetzt, die eine gute Löslichkeit für
das Wachs aufweisen und leicht vom wäßrigen Medium, beispielsweise durch Wasserdampfdestillation abtrennbar
sind. Beispielsweise seien als Lösemittel genannt: aliphatische Kohlenwasserstoffe und deren Chlorierungsprodukte
wie Benzin und Petroleum, Chloroform, Tetrachlormethan und Tetrachloräthylen, aromatische
Kohlenwasserstoffe wie Benzol oder Xylol und deren Halogenierungs- und Nitrierungsprodukte, wie Chlorbenzol,
Dichlorbenzol, Trichlorbenzol oder Nitrobenzol, cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe wie Cyclohexan,
Tetrahydronaphthalin und Decahydronaphthalin, außerdem Terpentin und dessen Ersatzprodukte. Je
nach der Natur der Wachse kommen auch aromatische Basen, wie Anilin, Toluidin, Dimethylanilin oder
Chinolin bzw. Ester oder Amide wie Benzoesäuremethylester, Phthalsäuredibutylester oder Hexamethylphosphorsäuretrisamid
in Betracht. Es können auch Gemische dieser Lösemittel verwendet werden.
Der Wachslösung können auch etwa 0,1 bis 2 Gew.-% Emulgatoren zugesetzt werden, wobei dann eine
geringere Rührenergie erforderlich ist. Wenn ein entsprechend kräftiges Rührgerät zur Verfugung steht,
ίο ist der Einsatz des Emulgators im allgemeinen nicht
erforderlich.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, daß man die Lösung des Wachses in das
wäßrige Medium einrührt und in dieser gerührten Mischung die Bildung des Pigments vornimmt. Es ist
auch möglich, die Lösung des Wachses während der Bildung oder unmittelbar nach der Bildung des Pigments
zuzusetzen. In vielen Fällen ist eine thermische Nachbehandlung zweckmäßig.
Je nach Art und Menge des verwendeten Wachses und Lösemittels sowie durch die Art der thermischen
Nachbehandlung kann die Größe der Pigmentteilchen sowie deren Größenverteilung in weiten Grenzen
beeinflußt werden. Die thermische Nachbehandlung kann bei Temperaturen bis zu 2000C, vorzugsweise
zwischen 40 bis etwa 1400C für eine Dauer zwischen etwa 1 bis 20 Stunden erfolgen. Selbstverständlich muß
bei Temperaturen oberhalb des Siedepunkts der Lösemittel bzw. des Wassers im geschlossenen Gefäß
gearbeitet werden.
Die Isolierung des präparierten Pigments erfolgt auf übliche Weise. Das Lösemittel kann mit Wasserdampf
abdestilliert werden, worauf die wäßrige Pigmentsuspension abfiltriert, daß Filtergut mit Wasser gewaschen
und beispielsweise im Umlufttrockenschrank getrocknet wird. Es ist auch möglich, das Pigment aus der
lösemittelhaltigen wäßrigen Phase abzutrennen und das Filtergut mit einem mit Wasser mischbaren Lösemittel,
in dem das Wachs unlöslich ist, auszuwaschen. Das wassermischbare Lösemittel, beispielsweise Alkohol,
kann anschließend mit Wasser ausgewaschen werden. Es ist auch möglich, das wäßrig-feuchte, noch mit
Lösemittel behaftete Pigment nur mit Wasser zu waschen und, beispielsweise in einem Trommel- oder
Taumeltrockner im Vakuum zu trocknen.
In allen Fällen wird das Pigment in einer Form erhalten, die sich leicht zu einem Pulver vermählen läßt.
Die erfindungsgemäßen Pigmentpräparationen zeich-
nen sich durch ihre ausgezeichnete Dispergierbarkeit und ihre vielseitige Einsetzbarkeit aus. Sie eignen sich
zur Herstellung von Lacken und erreichen bei der Dispergierung auf den üblichen Dispergiergeräten
schon nach kurzer Zeit die volle Farbstärke.
Bei der Einarbeitung der erfindungsgemäßen Präparationen in thermoplastische Kunststoffe wie Polyvinylchlorid
erhält man auch beim Arbeiten bei höheren Temperaturen, beispielsweise bei 1600C, bei der nur
geringe Scherkräfte auftreten, farbstarke und stippenfreie Färbungen hoher Farbstärke.
Die erfindungsgemäßen Präparationen eignen sich weiterhin hervorragend für die Herstellung sogenannter
»Masterbatches« aus Pigmenten mit Polyäthylenoder Polypropylenwachsen, die sich einwandfrei zu ir>
Fäden und Folien verarbeiten lassen.
Gegenüber den aus der DE-PS 22 04 223 bekannten Präparationen zeichnen sich die erfindungsgemäßen
Präparationen durch eine verbesserte Dispergierbarkeit und damit Brauchbarkeit für die Herstellung von Fäden
aus. Außerdem können für die erfindungsgemäßen Präparationen alle löslichen Wachse eingesetzt werden;
es ist also nicht erforderlich, daß sich die Wachse emulgieren lassen.
In den folgenden Beispielen beziehen sich Prozentan- 2r>
gaben auf das Gewicht.
100 Gewichtsteile Perylen^^.iO-tetracarbonsäuredianhydrid
werden in 4 Itr. Wasser unter Zusatz von 72 w Gewichtsteilen Kaliumhydroxid bei 80 bis 900C gelöst.
Bei Raumtemperatur wird unter kräftigem Rühren eine Lösung von 5 Gewichtsteilen Polyäthylen-Wachs
(Molekulargewicht: ca. 2000, nicht emulgierbar, Tropfpunkt: 103—107°C, Erstarrungspunkt: 90—94° C, Säure- r>
und Verseifungszahl: 0, Dichte bei 20°C: 0,91—0,92) in 20 Gewichtsteilen Xylol eingerührt. Hiernach wird mit
440 Gewichtsteilen Salzsäure (31%) deutlich sauer gestellt. Nach einstündigem Nachrühren wird die
Pigmentsuspension zunächst 1 Stunde bei 6O0C und anschließend 4 Stunden bei 95°C nachbehandelt. Dann
wird die Pigmentpräparation auf einer Nutsche isoliert, mit Wasser neutral und salzfrei gewaschen und im
Vakuumschrank bei 80—90° C getrocknet.
Ausbeute: 105 Gewichtsteile Pigmentpräparation. 4Λ> Die gemahlene Pigmentpräparation läßt sich hervorragend dispergieren. Es werden bei der Einfärbung von Polyvinylchlorid und zur Herstellung von Lacken hervorragende Farbstärken erhalten. Nach Herstellung eines üblichen Masterbatches zeigt sich beim Blasen von r>o Polyäthylenfolien oder bei der Spinnfärbung von Polyolefinen eine hervorragende Pigmentverteilung und Farbstärke.
Ausbeute: 105 Gewichtsteile Pigmentpräparation. 4Λ> Die gemahlene Pigmentpräparation läßt sich hervorragend dispergieren. Es werden bei der Einfärbung von Polyvinylchlorid und zur Herstellung von Lacken hervorragende Farbstärken erhalten. Nach Herstellung eines üblichen Masterbatches zeigt sich beim Blasen von r>o Polyäthylenfolien oder bei der Spinnfärbung von Polyolefinen eine hervorragende Pigmentverteilung und Farbstärke.
Beispiel 2 „
250 Gewichtsteile des trans-Isomeren der Kaliumhydroxidadditionsverbindung
des Naphthoylen-bis-benzimidazols Vat Orange Cl. 71 105 mit einem Gehalt von
40% Reinpigment werden in eine vorgelegte Mischung von 10°C, bestehend aus 2 Itr. Wasser, worin vorher t>o
unter kräftigem Rühren eine Lösung von 5 Gewichtsteilen handelsüblichem Paraffin (Erstarrungspunkt:
45—500C) in 75 Gewichtsteilen Chloroform verrührt
wurden, eingetragen. Nach 15 stündigem Nachrühren bei 20-25°C wird das Chloroform abdestilliert, die
Pigmentpräparation auf einer Nutsche isoliert, mit Wasser neutral gewaschen und das Nutschgut im
Umluftschrank bei 80-900C getrocknet.
Ausbeute: 105 g präpariertes Pigment.
Das kreidig-weich getrocknete Pigment läßt sich leicht mahlen. Die vorzüglich dispergierbare Pigmentpräparation
zeigt bei der Einverleibung in Polyvinylchlorid eine sehr hohe Farbstärke. Ferner läßt sich diese
Pigmentpräparation auch in anderen Anwendungsbereichen, wie im Beispiel 1 angegeben, mit Erfolg
verwenden.
Man stellt eine Pigmentpräparation her wie im Beispiel 2 beschrieben. Es wird jedoch an Stelle der
Lösung von Paraffin in Chloroform eine Lösung von 5 Gewichtsteilen Bienenwachs in 20 Gewichtsteilen
Chlorbenzol verwendet. Nach 15 stündigem Nachrühren bei 20—25°C wird die Pigmentpräparation mit
anhaftendem Chlorbenzol auf einer Nutsche isoliert und mit Wasser neutral gewaschen. Das feuchte Nutschgut
wird in einem heizbaren Taumel- oder Trommeltrockner, oder im Trockenschrank im Vakuum bei 80—90°C
getrocknet.
Ausbeute: 105 g präpariertes Pigment.
Das gemahlene Pigment besitzt hervorragende Dispergierungseigenschaften und ermöglicht die Verwendung
auf einem breiten Anwendungsbereich.
455 Gewichtsteile des cis-lsomeren der Natriumhydroxidadditionsverbindung
des Naphthoylen-bis-benzimidazols mit einem Gehalt von 22% Reinpigment
werden unter kräftigem Rühren in eine vorbereitete Mischung von 5°C, bestehend aus 2 Itr. Wasser, worin
eine Lösung von 5 Gewichtsteilen des im Beispiel 1 beschriebenen Wachses in 20 Gewichtsteilen Chlorbenzol
gut verrührt wurde, eingetragen. Die Pigmentsuspension wird 3 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt.
Anschließend wird die Suspension auf 70—75°C
erwärmt und bei dieser Temperatur weitere 2V2 bis 3
Stunden nachgerührt. Hiernach wird mit Wasserdampf das Chlorbenzol abdestilliert, das Pigment auf einer
Nutsche isoliert, mit Wasser neutral gewaschen und im Umluftschrank bei 80-90°C getrocknet.
Ausbeute: 105 Gewichtsteile präpariertes Pigment.
Das kreidig-weich getrocknete Pigment läßt sich leicht aufmahlen. Die vorzüglichen Dispergierungseigenschaften
dieser Pigmentpräparation ermöglicht die Verwendung auf einem breiten Anwendungssektor (wie
in Beispiel 1 angegeben). Ganz deutlich läßt sich in der Polyolefin-Massefärbung die ausgezeichnete Pigmentverteilung
und Farbstärke erkennen.
455 Gewichtsteile des cis-lsomeren der Natriumhydroxidadditionsverbindung
des Naphthoylen-bis-benzimidazols mit einem Gehalt von 22% Reinpigment
werden unter kräftigem Rühren in eine vorbereitete Mischung von 5°C, bestehend aus 2 Itr. Wasser, worin
eine Lösung von 5 Gewichtsteilen des im Beispiel 1 beschriebenen Wachses in 20 Gewichtsteilen Chlorbenzol
gut verrührt wurde, eingetragen. Die Pigmentsuspension wird 3 Stunden bei Raumtemperatur nachgerührt.
Anschließend wird die Suspension auf 70— 75°C erwärmt und bei dieser Temperatur weitere 2V2 bis 3
Stunden nachgerührt. Hiernach wird die Suspension abgesaugt, das an der Präparation anhaftende Chlorbenzol
mit Äthanol ausgewaschen und hinterher das Nutschgut mit Wasser neutral gewaschen. Die Trocknung
erfolgt im Umluftschrank bei 80—90° C.
Ausbeute: 105 Gewichtsteile präpariertes Pigment. Das auf diese Weise isolierte Pigment ist mit der nach
Beispiel 4 erhaltenen Ware identisch.
Beispiel 4 wird mit der Maßgabe wiederholt, daß der Chlorbenzollösung 0,3 g eines Additionsproduktes von
18MoI Äthylenoxid an Stearylalkohol als Emulgator
zugesetzt werden. Die so erhaltene Präparation entspricht in ihren färberischen Eigenschaften dem
Produkt gemäß Beispiel 4.
250 Gewichtsteile einer wäßrigen 40%igen Rußpaste werden in einem Rührgefäß vorgelegt und unter
kräftigem Rühren eine Lösung von 5 Gewichtsteilen des im Beispiel 1 beschriebenen Wachses in 20 Gewichtsteilen
Xylol eingerührt. Nach einstündigem Rühren wird die Suspension auf 90—95°C erhitzt und das Lösemittel
mit Wasserdampf abdestilliert. Die Rußpaste wird auf einer Filterpresse isoliert und bei 80—85°C im
Umluftschrank getrocknet.
Ausbeute: 105 Gewichtsteile präparierten Ruß.
Die so erhaltene Rußpräparation ist sehr gut dispergierbar und auf vielen Gebieten verwendbar.
250 Gewichtsteile eines wäßrig-feuchten 40%igen Bleichromats (erhalten aus Natriumdichromat und
Bleinitrat) werden mit 100 Gewichtsteilen Wasser verrührt und dann in diese Suspension eine Lösung von
5 Gewichtsteilen des im Beispiel 1 beschriebenen Wachses und 0,3 Gewichtsteilen des im Beispiel 6
genannten Emulgators in 20 Gewichtsteilen Chlorbenzol eingerührt. Nach einstündigem Nachrühren wird das
präparierte Pigment auf einer Filterpresse isoliert und im Vakuumschrank bei 8O0C getrocknet.
Ausbeute: 105,2 Gewichtsteile Pigmentpräparation.
Das so präparierte Pigment zeigt hervorragende Dispergierungseigenschaften.
Die gleiche Pigmentpräparation kann auch ohne Emulgatorzusatz erhalten werden, jedoch ist dann ein
kräftigeres Rühren erforderlich.
Beispiel 2 wird mit der Abänderung wiederholt, daß 15 Gewichtsteile des Paraffins in 60 Gewichtsteilen
Chlorbenzol eingesetzt werden und nach dem Rühren das Chlorbenzol nach Erhitzen der Mischung auf 900C
mit Wasserdampf abdestilliert wird. Man erhält eine Präparation mit vergleichbaren Eigenschaften.
Beispiel 10
Beispiel 8 wird mit der Abänderung wiederholt, daß man 100 Gewichtsteile des 40%igen Bleichromats mit
30 Gewichtsteilen des Wachses, gelöst in 120 Gewichtsteilen Chlorbenzol, behandelt. Man erhält eine Präparation
mit ähnlichen Eigenschaften.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparationen im wäßrigen Medium mit einem Wachs als
Präpariermittel, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung des Pigments im wäßrigen
Medium mit einer Lösung des Wachses erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man, bezogen auf das Trockengewicht
des Pigments, 2 bis 30% Wachs einsetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man, bezogen auf das Trockengewicht
des Pigments, 5 bis 10% Wachs einsetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 —3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Lösung des Wachses
dem wäßrigen Medium vor, während oder nach der Bildung des Pigments zusetzt, gegebenenfalls die
Mischung thermisch nachbehandelt, und das so präparierte Pigment isoliert.
5. Pigmentpräparation auf Wachsbasis, erhalten durch Behandeln des Pigments im wäßrigen Medium
mit einer Lösung des Wachses.
6. Verwendung der Pigmentpräparation nach Anspruch 5, zum Färben von Lacken und plastischen
Massen.
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