DE2009734C3 - Verfahren zur Herstellung von Pigmentpräparaten zum Färben von Polypropylen - Google Patents

Description

etwa 170⁰C eingetragen. Die Menge des Pigments ist von der Natur des Pigments abhängig und kann durch einfache Vorversuche ermittelt werden. Im ungemeinen sind die Prozentsätze an Pigment, die in Präparaten eingesetzt werden können, bei anorganischen Pigmenten höher als bei organischen. In allen Fällen wird so viel Pigment eingetragen, daß eine gute Knetkonsistenz entsteht, die eine Feinverteilung des Pigments gewährleistet.

So können z.B. 30- bis 4O"/oige Kupferphthalocyaiiinpräparate und 713- bis 8O°/oige Cadmiumrotpräparate hergestellt werden.

Gegenüber der deutschen Auslegeschrift 1 265 702 zeichnen sich die gemäß der vorliegenden Anmeldung hergestellen Pigraentpräparationen durch eine wesentlich geringere Teilchengröße aus. Die bessere Dispergierbarkeit der verfahrensgemäß hergestellten Produkte tritt besonders deutlich hervor bei der Verwendung vor Pigmenten, die von vornherein eine schlechtere Dispergierbarkeit aufweisen. Um den Dispergierungsgrad bzw. die Teilchengröße festzustellen, kann man z. B. mikroskopische Untersuchungen anstellen. Zweckmäßigerweise werden daher die zu untersuchenden Pigmentpräparate mit Polypropylenwachs durch Zusammenschmelzen bei 170⁰C verdünnt, um sie in eine mikroskopisch beobachtete Form zu bringen.

Beispiel 1

In einem 4-Liter-Kneter vom Typ Werner & Pfleiderer, der mit Sigmaschai'feln und einer Heizungsvorrichtung ausgestattet ist, werden 877,8 g Polypropylenwachs eingetragen, das man durch vierstündiges Erhitzen von isotaktischem Polypropylen auf 320° C erhalten hat.

Unter Kneten wird gleichzeitig auf etwa 170⁰C erwärmt, wobei das Polypropylen schmilzt. In die Schmelze gibt man 46,2 g einer Mischung von Glyzerinmono- und distearat mit einem HLB-Wert von 3.2.

Danach beschickt man mit 396 g eines Kupferphthalocyanins der /3-Modifikation in Pulver, Es entsteht eine viskose Masse, die sich jedoch noch, gut kneten läßt. Unter weiterem Kneten hält man die Masse bei 170⁰C eine weitere Stunde, danach läßt man die Masse erkalten und erhält ein sprödes, nicht klebendes Produkt, daß durch den Kneter zu einem rieselfähigen Pulver zerraahlen wird.

Das so erhaltene 3O°/oige Präparat er&M bei der ίο Ausfärbung in isotaktischem Polypropylen eine brillante Färbung hoher Intensität und sehr guter Pigmentverteilung.

Beispiel 2

Man verfährt wie in Beispiel 1, jedoch mit dem Unterschied, daß man als Dispergiermittel Sorbitanmonooleat mit einem HLB-Wert von 4,3 verwendet. Man erhält ein ähnliches ErgebnL- 'vie im Beispiel 1.

Beispiel 3

In einem 1-Liter-W & P-Laborkneter bringt man unter Kneten 184 g Polypropylenwachs und 16gPolyoxiäthylen-Sorbitantristearat mit einem HLB-Wert

von 10,5 durch Erhitzen auf 170° C zum Schmelzen. Danach gibt mac 600 g eines Cadmiumpigments in Pulver zu und knetet 2 Stunden während dieser Temperatur. Nach dem Erkalten wird das Produkt im Kneter gebrochen.

Trotz des hohen Pigmentgehalts von 75%>, erhält man bei der Ausfärbung von isotaktischem Polypropylen eine hervorragende Pigmentverteilung bei hoher Farbstärke.

Beispiel 4

Man verfährt wie in Beispiel 3, jedoch mit dem Unterschied, daß bei sonst gleichen Mengenverhältnissen als Pigment ein Cadmiumgelb und als Dispergiermittel ein Glyzerininono- und -dioleat mit einem HLB-Wert von 2,8 verwendet wurde.

Claims (2)

ι 2 Polypropylen auch gehört, haben sich Priiparate auf Patentansprüche: Basis von amorphem Polypropylen auch deshalb P nicht bewahrt, weil bei verschiedenen Einarbettwngs-

1. Verfahren zur Herstellung von Pigment- temperatur unterschiedlich gute Ergebnisse erhalprSparaten zum Färben von Polypropylen, da- 5 ten wurden.

durcU gekennzeichnet, daß man ein Auch die gemeinsame Verwendung von amorphem trockenes Pigment mit Polypropylenwachs als Polypropylen mit einem Copolymeren aus Äthylen Trägerstoff, zusammen mit einem nicbtionogenen und Propylen, konnte sich nicht durchsetzen. Dispergiermittel, vorzugsweise mit HLB-Werten Bei der weiteren Suche nach geeigneten Tragerunter 10, bei Temperaturen, die das Polypropy- io materialien, sind Polypropylenwachse, die vorzugslenwacbs zum Schmelzen bringen, unter Anwen- weise durch Erhitzen von isotaktischem Polypropylen dung von Scherkräften auf einem Kneter ver- hergestellt werden, vorgeschlagen worden. Diese mahlt Wachse sind mit isotaktischem Polypropylen noch

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch ge- gut verträglich.

kennzeichnet, daß man als nichtionogene Netz- 15 Die Verarbeitung solcher Polypropylenwachse mit

mittel Ester höherer Fettsäuren verwendet Pigmenten, erfolgt in wäßriger Suspension in einer

mit festen Mahlkörpern versehenen Zerkleinerungs vorrichtung. Das Mahlgut wird auf ein*- Nutsche

von der Hauptmenge des Wassers abgetrennt und,

ao nach erneutem Waschen mit Wasser, getrocknet.

Wenn die genannten Priiparate auf Polypropylen-Polypropylen, das in der Kunststoff- und Faser- wachsbasis auch gegenüber früheren Vorschlägen bei Industrie eine immer noch wachsende Bedeutung be- der Verwendung vergleichsweise bessere Resultate sitzt, wird meist mit Pigmenten eingefärbt. ergeben, so ist die Herstellung solcher Präparate

Besonders bei der Herstellung von Polypropylen- 35 wegen der Operationen des Wascheris und Trocknens

bändchen und -fasern, bereitet die Färbung mit Pig- und der praktisch immer notwendigen Zerkleinerung

menten erhebliche .Schwierigkeiten, da speziell bei der getrockneten Produkte umständlich und teuer,

langen Laufzeiten der formgebenden Maschinen Em weiterer Nachteil des Verfahrens besteht darin,

Düsenverstopfungen auftreten, die zu sehr uner- daß Netzmittel, die während der Mahlung der Sus-

wünschten Unterbrechungen der Fertigung führen. 30 pension zugegeben werden, beim Absaug- und

Andererseits können schiecht dispergierte Pig- Waschprozeß zum größten Teil wieder entfernt wermente Fehlstellen in dem geformten Material hervor- den und dadurch für eine Verbesserung der Pigmentrufen und bei Polypropylenfasern z. B. zu Faden- dispergierung in der Hauptmasse des Polypropylens abbrüchen und Verringerung der Reißfestigkeit führen. verlorengehen.

Zudem ist die Farbstärke und die Klarheit des 35 Es wurde gefunden, daß die beschriebenen NachFarbtons bei ungenügend dispergierten Pigmenten teile vermieden und Pigmentpräparate, die sich hergeringer, vorragend zur Färbung von Polypropylen eignen,

Man pigmentiert heute Polypropylen meist in der erhalten werden, wenn man ein Verfahren verwendet,

Weise, daß man die Poiypropylcnschmelze mit Pig- das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein trokmentpräparaten einfärbt, wobei die Pigmente in 40 kenes Pigment mit Polypropylenwachs als Träger-

cinem Trägerstoff bereits vordispergiert sind. Ge- stoff zusammen mit einem nichtionogcncn Dispcrgier-

eigncte Pigmente müssen unter anderem genügende mittel, sorzugsweise mit HLB-Wertcn unter 10, bei

Temperaturbeständigkeit aufweisen. Sie stehen in Temperaturen, die das Polypropylenwachs zum

ausreichender Mengi; zur Verfugung. Schmelzen bringen, unter Anwendung von Sctier-

Problematisch ist die Natur des Trägerstoffes, in 45 kräften auf einem Kneter vermählt,
dem die Pigmente dispcrgiert werden, da nicht ge- Als nichtionogene Dispergiermittel können eingeeignete Trägerstoffe, z. B. zu inhomogenen Polypro- setzt werden: Ester des Glyzerins und anderer nielirpylcnprodukten führen und dadurch ihre Eigenschaf- wertigei Alkohole, wobei sich besonders ein- oder ten verschlechtern können. mehrwertige Ester höherer Fettsäuren, z. B. der

Es ist bereits vorgeschlagen worden, Polypropylen 50 Steann-, Paimitin- oder Ölsäure bewährt haben,

als Trägersloff für Farbpräparate zu verwenden. ferner Anlagerungsproduktc des Äthylenoxids an

Solche Piäparate sind jedoch wegen der hohen an- Alkylalkoholc, Alkylphenole und Carbonsäuren,

fallenden Viskositäten nur auf schweren Knetern, Im allgemeinen wird das Verfahren so durchge-

sogenannten Kunststoffknetern, herstellbar. führt, daß Polypropylenwachs auf einem Kneter bei

Die Fertigung dieser Präparate ist daher teuer und 55 etwa 160 bis 180⁰C zum Schmelzen gebracht wird,

die Menge der eingearbeiteten Pigmente ist verhält- (Die Viskosität während des Knetprozesses wird

nismäßig gering, da die Einarbeitung größerer Men- während des Verfahrens nie so groß, daß teure

gen von Pigmenten die Viskosität während der Ferti- Kunststoffkncter verwendet werden müssen.)

gung in einem nicht mehr vertretbaren Ausmaß er- Nachdem das Polypropylenwachs geschmolzen ist,

höht. 60 wird das nichtionogene Dispergiermittel zugesetzt.

Auch amorphes Polypropylen ist als Trägermale- Mengen von 1 bis 5%, bezogen auf die Gesamtria! vorgeschlagen worden, doch konnten solche Prä- menge des herzustellenden Pigmentpräparates, reiparate auch nicht voll befriedigen, da die Pigment- chen im allgemeinen aus, um den gewünschten Effekt dispergierung in diesem Material zu wünschen übrig zu erreichen. Wenn gewünscht, können größere läßt und das amorphe Polypropylen infolge seines 65 Mengen Dispergiermittel zugesetzt werden, ohne daß Anteils an ataktischem Material gelegentlich ein un- hierbei ein Nachteil entsteht, erwünschtes Kleben der Pigmentpräparate bewirkt. Danach wird das zu dispergicrcnde Pigment unter

Für die Färbung von Polyalkytenen, zu denen das weiterem Kneten und Halten der Temperatur auf