DE2744304A1 - Lufttrocknendes praeparat zum beschichten von gegenstaenden - Google Patents
Lufttrocknendes praeparat zum beschichten von gegenstaendenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein lufttroclcendes Präparat mit hohem
Peststoffanteil zum Beschichten von Gegenständen.
Herkömmliche lufttrocknende Präparate zum Beschichten von
Gegenständen enthalten große Mengen organischer Lösungsmittel. Nach dem Auftragen dieser Präparate verflüchtigen sich die
Lösungsmittel und befinden sich dann als belastende Schadstoffe in der Luft. Unter dem Gesichtspunkt der Reinhaltung
der Luft widerspricht also die Verwendung von viel Lösungsmittel dem öffentlichen Interesse an einer möglichst geringen
Umweltbelastung. Außerdem bedeutet die Verflüchtigung großer Mengen organischer Lösungsmittel eine unerwünschte Vergeudung
von Rohstoffen.
Es ist daher wünschenswert, Präparate ohne oder mit nur geringem Anteil organischer Lösungsmittel zu verwenden, die aber
noch so dünnflüssig sein müssen, daß sie ohne weiteres verarbeitet werden können.
8098U/0882
In der bekanntgemachten japanischen Patentanmeldung Nr. 51-8323
(1976) ist bereits vorgeschlagen worden, den Gehalt an organischem Lösungsmittel dadurch zu verringern, daß man ein Präparat mit
hohem Feststoffanteil verwendet, welches als Grundsubstanz ein
niederviskoses ungesättigtes Pflanzenöl oder ein niederviskoses, mit ungesättigter pflanzlicher Fettsäure modifiziertes Alkydharz
enthält sowie Metall-Alkoholate oder Chelatkomplexe davon zur Beschleunigung des Aushärtens der tieferen Schichten der aufgetragenen
Beschichtung.
Die Erfinder haben sich die Aufgabe gestellt, ausgehend von einem Präparat, wie es in der genannten japanischen Patentanmeldung
beschrieben ist, den Gehalt an organischem Lösungsmittel weiter zu senken. Nach eingehenden Untersuchungen wurde die Lösung
gefunden, die Gegenstand des Patentanspruchs 1 ist.
Damit ist es gelungen, ein Präparat mit allenfalls sehr geringem
Anteil an organischem Lösungsmittel zu schaffen, ohne die für solche Präparate erwünschten Eigenschaften zu verlieren. Die
Viskosität des Präparates ist trotz des hohen Feststoffanteils gering; sie ist erfindungsgemäß dadurch herabgesetzt worden, daß
das niederviskose Alkydharz mit einem hochreaktiven Verdünnungsmittel verdünnt wurde, welches selbst nur eine geringe Viskosität
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und eine geringe Flüchtigkeit aufweist.
Die Harzgrundsubstanz ist bei dem erfindungsgemäßen Präparat
eine Mischung aus dem Alkydharz und dem kaum flüchtigen, reaktiven Verdünnungsmittel. Man erhält das Präparat, indem
man 100 Gewichtsteilen der Harz-Grundsubstanz nicht mehr als 400 Gewichtsteile Pigment zusetzt. Wenn nötig können dieser
Mischung weitere Zusätze zugegeben werden. Vorzugsweise fügt man der Mischung auch organisches Lösungsmittel hinzu, jedoch
nur soviel, wie nötig ist, um das Pigment nach herkömmlichen Verfahren hinreichend dispergieren zu können.
Das erfindungsgemäße Präparat enthält wenigstens 90%, zumeist
mehr als 95% Peststoffe und besitzt eine bei 25° C mit einem
Krebs-Stornier-Viskosimeter gemessene Viskosität von 70 KU; ein
Präparat mit dieser Viskosität ist sehr gut geeignet, um mit der Bürste oder dem Pinsel aufgetragen zu werden. Wenn man den Gehalt
des erfindungsgemäßen Präparats an organischem Lösungsmittel vergleicht mit dem Gehalt eines entsprechenden herkömmlichen
Präparats mit einer Krebs-Stormer-Viskosität von ebenfalls 70 KU, dann enthält das herkömmliche Präparat selbst
dann, wenn es zur Gruppe der Präparate mit hohem Feststoffanteil
gezählt wird, nicht mehr als etwa 60% Peststoffe, während das
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erfindungsgemäße Präparate wenigstens 90% Feststoffe enthält.
Dies bedeutet, daß bei den herkömmlichen Präparaten auf 100 Gewichtsteile Feststoffe (Pigmente) wenigstens etwa 67
Gewichtsteile organisches Lösungsmittel kommen, während bei den erfindungsgemäßen Präparaten auf 100 Gewichtsteile Feststoffe
höchstens 11 Gewichtsteile organisches Lösungsmittel kommen. Der Gehalt an organischem Lösungsmittel beträgt bei
erfindungsgemäßen Präparaten mithin nur noch höchstens 1/6 des Gehalts herkömmlicher Präparate. In den meisten Beispielen
erfindungsgemäßer Präparate beträgt der Feststoffgehalt sogar mindestens 95%» d.h. auf 100 Gewichtsteile Feststoffe kommen
nicht mehr als 5 Gewichtsteile organischer Lösungsmittel, das sind weniger als 1/13 des Gehalts herkömmlicher Präparate.
Hieraus ergibt sich der große technische Fortschritt, den die Erfindung mit sich bringt; die Erfindung leistet einen wichtigen
Beitrag zur Heinhaltung der Luft und zur Schonung der Rohstoffreserven.
Die erfindungegemäß als kaum flüchtiges, reaktives Verdünnungsmittel
benutzte Substanz A erhält man durch Kondensation einer Vorläufersubstanz von 1-Methyl-2-vinyl-4,6-heptadien-1-01 und
Aldehyden der allgemeinen Formel HCHO. Die Aldehyde können aus
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der Gruppe der aliphatischen, alizyklischen und aromatischen Aldehyde mit 1-18 Kohlenstoffatomen gewählt werden, vorzugsweise
aliphatische Aldehyde mit nicht mehr als 8 Kohlenstoffatomen, wie z.B. Formaldehyd, Azetaldehyd, Butyraldehyd und
Octylaldehyd.
Da die Substanz A konjugierte Doppelbindungen und Vinylbindungen hat, ist ihre Reaktionsfähigkeit hoch, und ferner ist ihre
Viskosität gering (etwa 6 Centistokes).
Das hier verwendete, mit ungesättigtem Pflanzenöl oder ungesättigter
pflanzlicher Fettsäure modifizierte Alkydharz besitzt einen hohen Feststoffanteil, aber eine geringe Viskosität.
Dieses Alkydharz ist das Reaktionsprodukt aus gesättigten aliphatischen oder aromatischen, mehrbasigen Säuren oder deren
Säureanhydriden, mehrwertigen Alkoholen und ungesättigten Pflanzenölen oder ungesättigten pflanzlichen Fettsäuren. Es ist
ferner erforderlich, daß der ölanteil des Alkydharzes (engl.
oil length) wenigstens 60% beträgt und die Viskosität des Alkydharzes, bei 25° C mit einem Gardner-Holdt-Viskosimeter
gemessen, nicht mehr als z^ beträgt, wobei der Feststoffanteil
des Harzes wenigstens 80% beträgt.
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609814/0882
Beispiele geeigneter gesättigter, mehrbasiger Säuren oder Säureanhydride sind Adipinsäure, Sebacinsäure, Azelainsäure,
Bernsteinsäureanhydrid und Dodecylbernsteinsäureanhydrid; diese Substanzen können allein oder gemischt verwendet werden.
Beispiele geeigneter aromatischer, mehrbasiger Säuren oder Säureanhydride sind Phthalsäureanhydrid, Isophthalsäure,
Dimethylterephthalsäure, Terephthalsäure, Tetrahydrophthalsäureanhydrid,
Endomethylentetrahydrophthalsäureanhydrid; auch diese Substanzen können einzeln oder gemischt verwendet
werden.
Beispiele geeigneter mehrwertiger Alkohole sind die folgenden, die einzeln oder gemischt zur Anwendung kommen können:
Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Propylenglykol, Neopentylglykol, 1,2-Butylenglykol, 1,3-Butylenglykol,
2,3-Butylenglykol, 1,4-Butylenglykol, 1,6-Hexandiol, Isopentylglykol,
Trimethyloläthan, Trimethylolpropan, Pentaerythritol, Dipentaerythritol, Glycerin, Diglycerin sowie Glycidylester
von synthetischer tertiärer Karbonsäure (von der Shell Chemical Co, Japan unter dem Warenzeichen "Cardura E" vertrieben).
Beispiele geeigneter ungesättigter Pflanzenöle und ungesättigter pflanzlicher Fettsäuren sind die folgenden, die einzeln oder ge-
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mischt zur Anwendung kommen können;
Leinöl, Safloröl, Sojabohnenöl, dehydriertes Rizinusöl,
Tungöl, Hanfsamenöl, Baumwollsamenöl, Sonnenblumenöl,
deren Fettsäuren, Tallöl-Fettsäure, Hidiene-Fettsäure, (unter diesem Warenzeichen vertreibt die Soken Chemical
Co., Japan, eine überwiegend Linolsäure enthaltende konjugierte Fettsäure), Pamolyn (unter diesem Warenzeichen vertreibt die
Hercules Inc. eine überwiegend Linolsäure enthaltende konjugierte
Fettsäure).
Es sei darauf verwiesen, daß die obige Beispielsaufzählung
nicht erschöpfend ist und die Erfindung mithin nicht auf die Verwendung der namentlich genannten Substanzen beschränkt ist.
Wenn man von der als reaktionsfähiges Verdünnungsmittel benutzten Substanz A weniger als 5 Gew.-% verwendet, dann erhält man kein
Präparat mit einer für die Verarbeitung optimalen Viskosität. Wenn man andererseits mehr als 50 Gew.-% der Substanz A zur Herstellung
des erfindungsgemäßen Präparates verwendet, dann sind die Eigenschaften der damit hergestellten Beschichtung wegen
des Überschusses an der Substanz A nicht gut: die Beständigkeit gegen Wasser, Witterung und Korrosion wird beträchtlich herab-
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8098U/0882
gesetzt und das Präparat praktisch unbrauchbar.
Zur Beschleunigung des Aushärtens des inneren Bereichs eines mit dem Präparat hergestellten Überzugs können dem Präparat
mit Vorteil Metall-Alkoholate oder damit gebildete Chelatverbindungen
zugesetzt werden, und zwar vorzugsweise in einer Menge von 1- ^O Gewichtsteilen auf 100 Gewichtsteile der Trägersubstanz
(Lösungsmittel bzw. Verdünnungsmittel). Bei einer Zugabe von unter 1 Gewichtsteil erfolgt keine nennenswerte Beschleunigung
des Aushärten und bei einer Zugabe von mehr als 10 Gewichtsteilen leidet die Lagerfähigkeit des Präparates. Als
Beschleunigerzusätze können allgemein bekannte Aluminium- und Titanverbindungen zur Anwendung kommen.
Erfindungsgemäße Präparate können mit Vorteil bei normalen Umgebungstemperaturen
(Raumtemperatur) zur Herstellung von Überzügen verwendet werden; sie können aber auch in der Wärme gehärtet
oder mit anderen, eine Vernetzung fördernden Agentien, kombiniert werden.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung sind nachfolgend noch
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Beispiele angegeben. Wenn nichts anderes vermerkt ist, handelt es sich bei den Prozent- und Teileangaben wie üblich um Gewichts-Prozente
bzw. Gewichtsteile.
In einen 5 Liter fassenden 4—Hals-Rundkolben mit Thermometer,
Rührer, Rückflußkühler, Wasserabscheider und mit einem Einlaßrohr
für Stickstoffgas wurden 750 Teile Leinöl und 100,7 Teile
Pentaerythritol eingefüllt und die im Kolben befindliche Luft durch Stickstoffgas ersetzt. Der Kolbeninhalt wurde unter
Rühren auf 230° C aufgeheizt und bei dieser Temperatur wurden 0,75 Teile Bleioxid (PbO) zugesetzt. Dann heizte man weiter auf
bis auf 240° C und hielt diese Temperatur für die Dauer von 30
Minuten. Danach wurde der Kolbeninhalt auf 200° C abgekühlt und 170 Teile Phthalsäureanhydrid, 50 Teile Lackbenzin und eine
sehr geringe Menge einer die Schaumbildung bremsenden Substanz zugegeben. Danach ließ man den Kolbeninhalt 6 Stunden lang bei
24-0° C reagieren. Die Gaxher-Holdt-Viskosität des so erhaltenen
Alkydharzfirnis hatte den Wert UV, die Säurezahl war 1,8 und der Peststoffgehalt des Firnis betrug 95,4 %·
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Beispiel 1 wurde dahingehend abgewandelt, daß anstelle des Leinöls Safloröl verwendet wurde. Der so hergestellte
Alkydharzfirnis hatte eine Säurezahl von 1,7» die Gardner-Holdt-Viskosität
UV und einen Feststoffgehalt von 95,0 %.
Der Rundkolben aus Beispiel 1 wurde mit 578 Teilen Saflor fettsäure
,65 Teilen Äthylenglykol, 147 Teilen Pentaerythritol,
281 Teilen Phthalsäureanhydrid und einer sehr kleinen Menge einer die Schaumbildung bremsenden Substanz gefüllt. Dann wurde
die Luft im Kolben durch Stickstoffgas ersetzt und der Kolbeninhalt auf 160° G erwärmt. Danach wurde im Verlauf von 2,5
Stunden der Kolbeninhalt allmählich weiter auf 240° C erwärmt.
Bei dieser Temperatur konnte der Kolbeninhalt dann 9 Stunden lang reagieren. Dann wurde das Reaktionsprodukt soweit mit
Xylol verdünnt, daß der Peststoffgehalt noch etwa 80% betrug.
Das auf diese Weise erzeugte Produkt hatte eine Säurezahl von 3,8, die Gardner-Holdt-Viskosität Z2 und einen Peststoffgehalt
von 80,3 %.
Jeweils 95» 75 und 50 Teile (als Peststoff berechnet) der stark
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ölhaltigen Alkydharafirnisse aus den Beispielen 1-3 wurden
mit jeweils 5> 25 bzw. 50 Teilen von 1,1 - bis - (1'-methyl
-2'-vinyl -V, 6'-heptadienoxy )- Äthan versetzt. Jeder dieser
Proben wurden sodann 83 Teile Titandioxid, 13 Teile Kalziumkarbonat,
0,05 Teile Kobaltnaphtenat (als Metall berechnet), 0,5 Teile Bleinaphtenat (ebenfalls als Metall berechnet),
5 Teile ALM-1 (unter dieser Bezeichnung vertreibt die Pa. The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd., Japan eine
Aluminiumacetylaceton-Chelatverbindung), sowie eine geringe Menge Lackbenzin (zur Einstellung einer für das Dispergieren
der Pigmente geeigneten Viskosität) hinzugefügt. Die Mischungen wurden dann 45 Min. lang geschüttelt, um die Pigmente zu
dispergieren. Die so erhaltenen Präparate wurden mit Lackbenzin soweit verdünnt, bis die (mit einem Krebs-Stormer-Viskosimeter gemessene)
Viskosität 70 KU betrug. Diese verdünnten Präparate wurden benutzt, um Proben von Überzügen herzustellen. Diese
Überzüge wurden Prüfungen unterzogen und die Testresuütete sind
in den nachfolgenden Tabellen 1 und 2 aufgeführt.
Es wurden die folgenden Prüfungen durchgeführt:
Auf Flußstahlbleche wurde zunächst ölgrundierer aufgetragen
und 2 Tage lang bei 25° C und 75% relativer Feuchte getrocknet.
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Dicke des Überzugs; Sowohl die Grundierimg als auch der Überzug waren 30 - 40 /um dick.
Härte; Die Oberfläche der Überzüge wurde mit UNI Bleistiften
(Bezeichnung der Mitsubishi Pencil Co. Ltd.) mit einer Härte zwischen 6B und 9H geritzt. Der in der Tabelle 1 aufgeführte
Wert bezeichnet den härtesten Bleistift, mit dem die jeweilige Probe noch nicht geritzt werden konnte.
Erichsen Test: Bei 20° C wurde ein Erichsen-Prüfgerät für
Überzüge benutzt.
Schlagfestigkeit; Sie wurde bei 20° C bestimmt, indem ein
500g-Gewicht mit 12,7 mm Durchmesser sowie ein DuPoint-Schlagprüfgerät
benutzt wurden.
Haftvermögen: Durch Einschnitte mit einem Messer wurden die Überzüge
in 100 Quadrate von je 1 χ 1 mm unterteilt. Dann wurde ein selbstklebender Klebestreifen auf die ausgeschnittenen Quadrate
aufgeklebt und rasch abgezogen.
Die Anzahl der dann am Klebestreifen haftenden Quadrate ist
ein Maß für das Haftvermögen.
Wasserbeständigkeit: Die zu untersuchende Probe wurde in Wasser
von 20° C eingetaucht, und zwar für die Dauer von 1, 3» 7 und dann
14 Tagen und auf Änderungen untersucht.
Witterungsbeständigkeit: Es wurde ein beschleunigter Test durchgeführt,
indem die Proben für die Dauer von 500 Stunden unter Verwendung
eines Sonnenlichtprüfgerätes "Weather-O-Meter" bestrahlt
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Θ09ΘΗ/0882
wurden und Änderungen im Glanz der Beschichtung untersucht
wurden.
Salzsprühtest: Dieser Test wurde nach den Regeln der Japanese
Industrial Standards (JIS) Z 2371 durchgeführt.
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O
CD
OO
CD
OO
Probe
Nr.
Nr.
Firnis
aus Beispiel
aus Beispiel
Verhältnis Alkydharz: Verdünnungsmittel
**
95: 5
75:25
50:50
95: 5
75:25
50:50
95: 5
75:25
50:50
100: 0
100: 0
100: 0
40:60
30:70
Feststoffgehalt in % bei 70 KU Viskosität
90.3
95.8
97.7
90.5
96.0
98.1
90.0
94.1
97.0
87.0
88.3
85.4
98.1
98.5
Trockenzeit
6:00
5:30
6:20
6:00
5:50
5:00
5:00
4:30
7:00
7:10
5:00
5:30
5:30
Bleistift- Test
2B
2B
2B
2B
Erichsen Test
8mm
7mm
7mm
8mm
6mm
5mm
Rückseite
■5OOgx5Ocm
500gx 0
'500gx 50cm
500gx45cm
5OOgx5Ocm
500gx45cm
>5OOgx5Ocm
5OOgx3Ocm
5OOgx2Ocm
Vorderseite
>5OOgx5Ocm
5OOgx3Ocm
£00gx50cm
5OOgx3Ocm
5O0gx50cm
500gx40cm
>5OOgx5Ocm
5OOgx2Ocm
500gxi0cm
Glanz 608
96
95
95
94
95
96
96
96
97
95
94
94
gut, (^J brauchbar,
** bezogen auf den Feststoffgehalt des Alkydharzes
laft,
schlecht
Haft vermö-
ca σ"
CD
CD
IO
CO O
Probe
Nr.
10
11
Firnis
aus Beispiel
aus Beispiel
Verhältnis Alkydharz: Verdünnungsmittel **
95: 5
75:25
50:50
95: 5
75:25
50:50
95: 5
75:25
50:50
100: 0
100: 0
100: 0
40:60
50:70
Wasserfestigkeit
Tag
Tage
7 Tage
Tage
Witterungsbeständigkeit Glanz 60°
Zu Anfang
95
96
95
95
95
95
96
96
96
97
95
94
nach Stunden
40
68
60
Salzsprühtest
1 Tag
14 Tage
LJ
* Die Symbole bedeuten: \OJ gut, \J)brauchbar, (^mangelhaft, ,X
** bezogen auf den Feststoffgehalt des Alkydharzes
schlecht
Claims (6)
1. Lufttrocknendes Präparat mit hohem Feststoffanteil
zum Beschichten von Gegenständen, nämlich wenigstens 90 Gew.-% Peststoffanteil bei einer Viskosität von 70 KU gemessen
bei 25° C mit einem Krebs-Stornier Viskosimeter, mit
der folgenden Zusammensetzung:
(I) 95-50 Gewichtsteile eines Alkydharzes von geringer Viskosität, welches ein Reaktionsprodukt ist aus
8038U/0882
(a) gesättigter aliphatischer oder aromatischer mehrbasiger Säure oder deren Säureanhydrid,
(b) mehrwertigem Alkohol, und
(c) ungesättigtem Pflanzenöl oder ungesättigter, pflanzlicher Fettsäure,
wobei das Alkydharz einen ölgehalt (engl.oil length)von wenigstens
60%und eine bei 25°C mit einem Gardner-Holdt-Viskosimeter gemessene
Viskosität von Z^ oder weniger hat, während der Feststoff
gehalt des Harzes nicht unter 80 Gew.-% liegt, (II) 5-50 Gewichtsteile einer Substanz A, welche durch die
nachfolgende allgemeine Strukturformel definiert ist,
H^C=CH CH-,
CH2=CH-CH=CH-CH2-Ch-CH
-CH-R
0'
CH2=CH-CH=CH-Ch2-CH-CH
H0C=CH CH5
worin R ein Wasserstoff atom, eine Alkylgruppe mit 1-18 Kohlenstoffatomen,
eine Phenylgruppe, eine Alkylphenylgruppe, deren
8098U/0882
Alkylgruppe 1-18 Kohelstoffatome aufweist, eine Cyclohexylgruppe
oder eine Alkylcyclohexylgruppe ist, deren Alkylgruppe 1-18 Kohlenstoffatome aufweist.
2. Präparat nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen Gehalt an Pigmenten und/oder organischen Lösungsmitteln
und/oder weiteren Zusätzen.
3. Präparat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet«
daß die Substanz A ein 1,1- bis - (1- methyl -21- vinyl
-V,6 -heptadienoxy) -alkan ist, bei dem E ein Wasserstoffatom
oder eine Alkylgruppe mit 1-18 Kohlenstoffatomen ist.
4. Präparat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß als aliphatische oder aromatische mehrbasige Säure
oder deren Anhydrid eine oder eine Mischung von mehreren Substanzen
aus der nachfolgenden Gruppe gewählt ist: Adipinsäure, Sebacinsäure, Azelainsäure, Bernsteinsäureanhydrid,
Dodecylbernsteinsäureanhydrid, Phthalsäureanhydrid, Isophthalsäureanhydrid, Dimethylterephthalsäure, Terephthalsäure,
Tetrahydrophthalsäureanhydrid, Endomethylentetrahydrophthalsäureanhyd
rid.
8C98U/0882
5. Präparat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet«
daß als mehrwertiger Alkohol ein oder eine Mischung aus
mehreren Vertretern aus der nachfolgenden Gruppe gewählt ist: A'thylenglykol, Diäthylenglykol, Triäthylenglykol, Propylenglykol,
Neopentylglykol, 1,2-Butylenglykol, 1,5-Butylenglykol,
2,3-Butylenglykol, 1,4—Butylenglykol, 1,6-Hexandiol, Isopentylglykol,
Trimethyloläthan, Trimethylolpropan, Pentaerythritol,
Dipentaerythritol, Glycerin, Diglycerin sowie Glycidylester
von synthetischer tertiärer Karbonsäure fen der Shell Chemical
Co, «Ipan unter dem Warenzeichen "Cardura E" vertrieben).
6. Präparat nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß als ungesättigtes Pflanzenöl oder ungesättigte
pflanzliche Fettsäure ein oder eine Mischung mehrerer Vertreter
aus der nachfolgenden Gruppe gewählt ist:
Leinöl, Safloröl, Sojabohnenöl, dehydriertes Rizinusöl,
Tungöl, Hanfsamenöl, Baumwollsamenöl, Sonnenblumenöl,
deren Fettsäuren, Tallöl-Fettsäure, Hidiene-Fettsäure (unter diesem Warenzeichen vertreibt die Soken Chemical
Co., Japan, eine überwiegend Linolsäure enthaltende konjugierte Fettsäure), Pamolyn (unter diesem Warenzeichen vertreibt die
Hercules Inc. eine überwiegend Linolsäure enthaltende konjugierte
Fettsäure).
809814/0882
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