DE2741397A1

DE2741397A1 - Verfahren zur praeparierung eines nickellegierungs-werkstuecks fuer die plattierung

Info

Publication number: DE2741397A1
Application number: DE19772741397
Authority: DE
Inventors: Ivan Gene Freshcorn
Original assignee: United Aircraft Products Inc
Current assignee: United Aircraft Products Inc
Priority date: 1976-09-15
Filing date: 1977-09-14
Publication date: 1978-03-16
Also published as: DE2741397B2; DE2741397C3; IT1087521B; US4055472A; GB1534120A

Description

Beschreibung

Bei einigen industriellen oder technologischen Werkstücken erweist es sich als wünschenswert, eine im wesentlichen harte abriebfeste Eigenschaft zu kombinieren mit einer äußerlich mehr duktilen Oberfläche. So bestehen z. B. metallische Dichtungsringe zuweilen aus einer Nickellegierung, die einen hohen Anteil an praktisch reinem Nickel enthält, damit diese Ringe bei Gebrauch die gewünschten Pestigkeits-, Abrieb- und Korrosionswiderstands-Charakteristika zeigen. In einigen Fällen funktionieren derartige Vorrichtungen jedoch dann am besten, wenn sie oberflächlich duktiler und deshalb besser geeignet sind, sich Unregelmäßigkeiten in den Abdichtflächen, zwischen denen sie angebracht wurden, anzupassen. Es v/ar daher übliche Praxis, auf einen aus einer Nickellegierung gebildeten Abdichtungsring eine Plattierung aus einem anderen und weicheren Material, z. B. aus einer Silberlegierung, aufzubringen. Elektroplattiertechniken, die dazu geeignet sind, sind bekannt und stehen zur Verfügung. Ihre Anwendung führte jedoch zu widersprüchlichen Ergebnissen, da das aufgebrachte Material am ursprünglichen Metall nicht immer gleichförmig haftet. Ferner führen Versuche, einen plattierten Ring maschinell zu bearbeiten, oftmals dazu, daß das Plattiermaterial absplittert oder Risse bildet, wodurch der Ring unbrauchbar wird. Die Ungleichförmigkeit der aufgebrachten Plattierung hat zu zeitaufwendigen Inspektionsprozeduren und zum kostspieligen Verwerfen von Material als Ausschuß geführt. Die notwendige maschinelle Bearbeitung eines Dichtungsrings erfolgte vor dem Plattieren, obwohl dies spezielle Handhabungen und Halterungen des Ringes während der Plattierung erfordert.

Im Hinblick auf die aufgezeigten iPiobleiae bei der Herstellung von plattierten Nickellegierungs-Werkstücken, insbeson-

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dere sofern Dichtungsringe betroffen sind, wurde erkannt, daß bekannte Verfahren, welche die Entfernung von Nickeloxiden von der V/erkstücksoberfläche zum Ziele haben, nicht völlig erfolgreich sind. Das Vorliegen dieser Oxide hat einen Hemraeffekt auf die Zuverläaigkeit der Bindung, die mit dem Plattiermaterial eingegangen wird, und wirkt ferner beschränkend auf das Ausmaß, bis zu welchem eine unmittelbar benachbarte Schicht aus aufgebrachtem Material mit der Werkstücksoberfläche verkuppelt werden kann, selbst wenn die Oberfläche vor dem Plattieren geätzt wird. Die Oxide bestehen aus einer lose haftenden Schicht auf der V/erkstücksoberfläche und selbst wenn sie während des Plattierprozesses in den metallischen Zustand zurückgeführt werden, können sie nicht v/ieder ein integraler Bestandteil des ursprünglichen Materials werden.

Unter Berücksichtigung dieser Tatsachen wurde das erfindungsgemäße Verfahren zur Präparierung von Nickellegierungs-Werkstücken für die Plattierung geschaffen, welches sicherstellt, daß die V/erkstücksoberfläche gründlich geätzt und frei von Nickeloxiden ist. Durch Anwendung dieses Verfahrens in der Praxis sind nunmehr z. B. auch plattierte Dichtungsringe herstellbar, in denen eine zuverlässige und gleichförmige Bindung zwischen dem Plattiermaterial und dem ursprünglichen Metall besteht, und die nach dem Plattieren maschinell behandelt werden können. Kosten- und Betriebssicherheitsfaktoren sind erfindungsgemäß stark verbessert.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt eine Verfahrensstufe der Elektroätzung einer Werkstücksoberfläche in einem Elektrolytbad spezieller Zusammensetzung und Temperatur. Unter Anlegen von elektrischem Strom werden Oberflächenteile des Werkstücks entfernt und abgelöste und entfernte Partikel vereinigen sich in dem Bad mit Sauerstoff unter Bildung -/on Nickeloxiden. Während einer Durchtränkungsperiode,

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die dem Abschalten des elektrischen Stroms folgt, werden im gleichen Bade, in dem das Atzen erfolgte, die Metalloxide gelöst unter Zurücklassung einer reinen strukturierten Oberfläche auf dem Werkstück. Sobald das Werkstück chemisch rein und frei von Metalloxiden ist, wird es gespült und ein Grund- oder "Elektroabscheidungs¹¹—Überzug aus einein sowohl mit dem Ursprungsmetall als auch mit dem letztlich aufgebrachten Plattierungsmaterial verträglichem Material v/ird auf ihm elektrolytisch abgeschieden. So bindet sich 2. B. praktisch reines Nickel in v/irksamer V/eise an die Nickellegierung und liefert eine verträgliche Basis für eine Silberlegierung. Der "Elektroabscheidungs"-Überzug erzielt einen sehr innigen Kontakt mit der strukturierten Y/erkstücksoberfläche und durchdringt darin vorliegende Vertiefungen unter Verkupplung mit derselben und Bewirkung einer sicheren Befestigung der IJickelplattierung an das Werkstück. Die Aufbringung der Silberplattierung oder dergleichen wird sodann in einer oder mehreren Stufen durchgeführt, wobei durch die Präparierung des Werkstücks Bedingungen geschaffen wurden, die ein Endprodukt mit gleichförmig vortrefflicher Güte ermöglichen. Nach dieser Plattierung ist eine maschinelle Bearbeitung des Werkstücks, z. B. durch Bohren, Schleifen oder dergleichen, durchführbar ohne daß ein Ablösen von lockerer Plattierung erfolgt und ungebundene Bezirke auftreten, die eine Rißbildung oder ein Abschälen des Plattierungsmaterial s ermöglichen.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird ein zu plattierendes Nickellegierungs-Werkstück mechanisch gereinigt, gebürstet oder anderweitig behandelt, um von seiner Oberfläche Fremdmaterial, Schweißrückstände und dergleichen zu entfernen. Ein typisches geeignetes Werkstück kann aus einer unter bekannten Handelsnamen gehandelten Nickellegierung bestehen, wobei z. B. auf einen aus "Inconel" hergestellten metallischen Dichtungsring verv/iesen werden kann. Ein typisches der-

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artiges Werkstück besteht daher zu etwa 80 i<> aus praktisch reinem Nickel zusammen mit beachtlichen Mengen an Chrom und Eisen.

Ein Bad. aus einer Elektrolytlösung wird mit solcher Zusammensetzung hergestellt, daß das Bad aus Wasser und 40 bis 50 Volum-^ konzentrierter Schwefelsäure besteht. Das Bad wird auf eine Temperatur im Bereich von etwa 60 bis 65,5 C (140 bis 150 ⁰F) erhitzt und bei einer in diesem Bereich liegenden Temperatur gehalten. Das Nickellegierungs-Werk— stück wird in geeigneter Weise an einen elektrischen Stromkreis angeschlossen und zusammen mit einer entgegengesetzt geladenen Elektrode in das vorbereitete elektrolytische Bad eingetaucht. Der elektrische Stromkreis wird sodann eingeschaltet und während einer Zeitspanne unter Strom gehalten, die der Stärke des angelegten Stroms und der Art der eingesetzten Materialien angepaßt ist. Im geschilderten Falle bei der Behandlung eines Inconel-Metallwerkstücks unter Verwendung einer Stromstärke von etwa 100 Amp/0,09 m Oberflächenbereich des Werkstücks (100 Amp/squ.ft.) ist eine Zeitspanne von etwa 2 Hinuten für den angestrebten Zweck angemessen.

Die Richtung des Stromflusses ist umgekehrt zu derjenigen Stromrichtung, wie sie bei einer Elektroplattierungsoperation üblich oder normal ist. Das eingetauchte Werkstück wird daher die Anode und die Richtung des Stromflusses geht von dem Werkstück nach außen in das Bad.

Es findet daher ein Elektroätzeffekt statt, bei dem geladene Teilchen von Nickellegierung aus der Oberfläche des Werkstücks entweichen, wodurch einer derartigen Oberfläche eine strukturierte Beschaffenheit verliehen wird. Gleichzeitig und insbesondere im Hinblick darauf, daß die Freisetzung von Sauer-

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stoff an der Anode erfolgen kann, verbindet sich jedoch Sauerstoff mit entweichenden Nickellegierungspartikeln unter Bildung von Nickeloxiden. Diese liegen an verschiedenen Stellen im Elektrolytbad vor und erscheinen in lose gebundener Form an der Werkstücksoberflache.

Nach Ablauf der für die Anlegung des Stroms bestimmten Zeit wird die elektrische Energie abgeschaltet. Das angeätzte Werkstück wird dann jedoch aus der Elektrolytlösung nicht entnommen, sondern zum Durchtränken in dem Bad für eine weitere Zeitspanne belassen, während welcher die Nickeloxide gelöst werden. Diese Zeitspanne kann variieren je nach den anderen angewandten Behandlungsbedingungen. In einem Bad der angegebenen Stromstärke und Temperatur erwies sich eine Durchtränkungszeit von 4 Minuten nach Abschalten des elektrischen Stroms als ausreichend.

Nach dem Durchtränken wird das Werkstück aus dem Elektrolytbad entnommen und eine Prüfung läßt erkennen, daß es eine Oberfläche besitzt, die frei von Metalloxiden und mit gut ausgeprägten Vertiefungsbereichen strukturiert ist. In einer geeigneten Spül- oder Waschbehandlung wird das aus dem Bad entfernte Werkstück von Elektrolytlösung gereinigt und anschließend einer elektrolytischen Abscheidungsoperation unterworfen, bei der ein Plattierungsmaterial, z. B. eine Silberlegierung, auf die Werkstücksoberfläche aufgebracht wird. Dabei handelt es sich um einen Mehrstufenprozeß, bei dem ein chemisch reines und gespültes Werkstück in ein ^ltElektroabscheidungs"-Bad eingebracht wird, um darauf eine Grundschicht aus einem Material abzuscheiden, das verträglich ist mit dem Metall des UrsprungsWerkstücks und mit dem Plattierungsmetall. In dem aufgezeigten Falle wird daher in einem geeignetem Elektrolytbad, in welchem die Anode ein Stab oder dergleichen aus prakL?3ch reinem Nickel und da3 Werkstück die Kathode ist, ein Strom in einer Richtung ange-

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legt, die umgekehrt ist zu derjenigen, in welcher sie bei der Elektroätzoperation angewandt wurde. Metallische Partikel fließen von der Anode zur Kathode und bilden eine metallische Ablagerung auf der V/erkstücksoberflache. Der Stromfluß wird während einer Zeitspanne fortgesetzt, die ausreicht, um das Werkstück in der gewünschten Dicke au beschichten. Der Nickelüberzug bewirkt einen sehr engen und innigen Kontakt mit der Werkstücksoberfläche und aufgrund der Abwesenheit von Metalloxiden auf dem Werkstück ist dieser Kontakt über der gesamten Werkstücksoberfläche gleichmäßig. Ferner werden Vertiefungen in der Werkstücksoberfläche von dem Nickelmaterial durchdrungen, so daß ein sich gegen_seitig ergänzendes Verhältnis zwischen dem Werkstück und dem Nickel-"Elektroabscheidungs"-Überzug besteht, wodurch die beiden miteinander gekoppelt v/erden. Die Zusammensetzung des Elektrolytbads für den "Elektroabscheidungs"-Übarzug kann gleich derjenigen sein, wie sie sich für die Nickelplattierung als geeignet erweist und die Temperatur des Bades kann im üblichen Bereich liegen, z. B. in der Größenordnung von etwa 37 bis 50 ⁰G (100 bis 120 ⁰F). Die Stromstärke kann in der Größenordnung von 100 Amp/0,09 m Werkstücksoberfläche (100 Amp/squ.ft.) und die Dauer des Stromflusses kann in der Größenordnung von 4 Minuten liegen.

Ein Werkstück mit einem darauf aufgebrachten, eng anliegenden und sicher haftenden Nickelüberzug kann sodann in üblicher bekannter Weise fertig plattiert werden, z. B, dadurch, daß darauf "Elektroabscheidungs"- und Fertigüberzüge aus Silber abgeschieden werden. Das Fertigprodukt stellt einen qualitativ hochv/ertig und gleichförmig plattierten Artikel dar. Eine maschinelle Bearbeitung desselben kann erfolgen ohne das Auftreten von weichen oder ungebundenen Plattierbereichen, so daß die Möglichkeit, daß das Plattiermateriai abblättert oder Risse bildet als Folge oder während der maschinellen Bearbeitung, gering oder überhaupt nicht gegeben ist.

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Die Notwendigkeit, erforderliche maschinelle Bearbeitungen vor dem Plattieren vorzunehmen, entfällt somit.

Wie ersichtlich, bietet die Erfindung in vielfacher Hinsicht besondere Vorteile, von denen die meisten bereits diskutiert wurden. Es ist festzustellen, daß beim Elektroätzen die verschiedenen Faktoren der Badzusammensetzung und -temperatur, Zeitdauer und Intensität der elektrischen Stromeimvirkung sov/ie der Durchtränkungszeit gegenseitig zu den vorteilhaften Endergebnissen beitragen. Das Metall des Werkstücks wird als Punktion des angelegten elektrischen Stroms geätzt. Das geätzte Metall wird während der Strome inv/irkung oxidiert und die Hauptmenge der dabei anfallenden Verbindung ist Nickeloxid. Während der Verfahrensstufe der Durchtränkung löst die Elektrolytlösung die gesamten Metalloxide einschließlich der Nickeloxide, ohne jedoch das ungeätzte Material des Werkstücks wesentlich anzugreifen. Der auf die gründlich gereinigte und geätzte Werkstückoberfläche aufgebrachte Nickel-"Elektroabscheidungs"-Überzug vereinigt sich in wirksamer V/eise mit dem Werkstück und verkuppelt sich mit diesem und liefert dadurch eine sichere Basis für die Aufbringung des Silberplattierungsmaterials.

Wie ersichtlich, bietet sich das erfindungsgemäße Verfahren für bestimmte Modifikationen an, die den Fachmann geläufig sind und im Rahmen der Erfindung liegen.

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Claims

MÜLLER-BORii · DJlUFlIL · SCHÖN · HEItTEL ΡΛΤ E N TA N ΛνΑ. LTE DR. WOLFGANC MÜLLER-BORE U IO36 (PATENTANWALTVON 1927-1975) DR. PAUL DEUFEL. DIPL.-CHEM. DR. ALFRED SCHÖN. DIPL.-CHEM. WERNER HERTEL. DIPL.-PHYS. 1 4. SEP. 1977 United Aircraft Products, Inc, 1116 West Stewart Street Dayton, Ohio 454-01 / USA Verfahren zur Präparierung eines Nickellegierungs-Werkstücks für die Plattierung Patentansprüche

1. Verfahren zur Präparierung eines Nickellegierungs-Werkw stücks für die Plattierung, dadurch gekennzeichnet, daß man das V/erkstück in ein Elektrolytbad eintaucht, das Werkstück an einen elektrischen Stromkreis anschließt, der in eingeschaltetem Zustand einen Stromfluß vom Werkstück nach außen ins Bad bewirkt, den Stromkreis einschaltet und den Stromfluß während eines Zeitraums anlegt und aufrecht erhält, der ausreicht zur Atzung der Werkstückoberfläche unter Oxidation des geätzten Metalls während des Stromflusses, den Stromfluß unterbricht und nach Abschalten des Stroraflunses das V/erkstück im gleichen ELoktrolytbad während eines Zeitraums durchtränken

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ORIGINAL INSPECTED

läßt, der ausreicht zur Lösimg gebildeter Metalloxide, das Werkstück aus dem Bad entnimmt und auf der Oberfläche da3 von Metalloxiden praktisch freien V/erkstücks ein Plattier-Grundmaterial abscheidet, das in die geätzten Oberflächenteile des V/erkstücks eindringt und sich mit diesen verkuppelt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Elektrolytbad verwendet, das aus Wasser und 40 bis 50 Volum-/3 konzentrierter Säure besteht und dessen Temperatur auf etwa 60 bis 65,5 G eingestellt und gehalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man das Werkstück in dem Bad v/ährend eines Zeitraums in der Größenordnung von 4 Minuten durchtränken laßt nach Abschalten des elektrischen Stromflussas und vor Entfernung des V/erkstücks aus dem Bad.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den elektrischen Stromfluß während eines Zeitraums in der Größenordnung von 2 Minuten aufrecht erhält.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den elektrischen Stromfluß während eines Zeitraums in der Größenordnung von 2 Minuten aufrecht erhält und das Werkstück in dem Bad während eines Zeitraums in der Größenordnung von 4 Minuten durchtränken läßt nach Abschalten des elektrischen Stromflusses und vor Entnahme des Werkstücks aus dem Bad.

6. Verfahren nach Anspruch 2., dadurch gekennzeichnet, dal man als konzentrierte Säure Schv/efelsäure verwendet.

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7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als abzulagerndes Grundnaterial praktisch reines Nickel verwendet und in einer elektrolytischen Abscheidungsoperation a\if bringt.

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