DE2738134C2 - Verfahren zur Reinigung von verdünnten Natronlaugen - Google Patents

Verfahren zur Reinigung von verdünnten Natronlaugen

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DE2738134C2
DE2738134C2 DE19772738134 DE2738134A DE2738134C2 DE 2738134 C2 DE2738134 C2 DE 2738134C2 DE 19772738134 DE19772738134 DE 19772738134 DE 2738134 A DE2738134 A DE 2738134A DE 2738134 C2 DE2738134 C2 DE 2738134C2
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Joerg Friedrich Dipl.-Chem. Dr. 5300 Bonn Greber
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Vereinigte Aluminium Werke AG
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Vereinigte Aluminium Werke AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D1/00Oxides or hydroxides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D1/04Hydroxides
    • C01D1/28Purification; Separation
    • C01D1/32Purification; Separation by absorption or precipitation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08CLEANING
    • B08BCLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B3/00Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von verdünnten Natronlaugen, die mit Aluminium und Schwebstoffen verunreinigt sind. Diese Verunreinigungen treten beispielsweise bei Flaschenreinigungsanlagen auf, die Bierflaschen oder ähnliches mit verdünnter Natronlauge auswaschen. Ein Teil der Flaschen besitzt Halshülsen aus Aluminiumfolie und Etiketten, die beim Waschvorgang abgelöst werden. Die Aluminium-Halshülsen und Schwebstoffe verunreinigen die Lauge so stark, daß sie nacn kurzer Zeit nicht mehr verwendet werden kann. Das Ende de* Laugcjstandzeit ist schon dann erreicht, wenn der Aluminiumgehalt etwa 0,6 Gew.-% beträgt
Es ist bereits bekannt Aluminiumhydroxid aus hochkonzentrierten Aluminatlaugen durch Einleiten von Kohlendioxid zu fällen. Das bei der Aluminiumhydroxidfällung entstehende Filtrat wird anschließend zur Rückgewinnung der Natronlauge kaustifiziert Gleichzeitig entsteht Calciumkarbonat, aus dem in bekannter Weise durch Brennen Calciumoxid hergestellt werden kann.
Die Reinigung von verdünnten Laugen mit Aluminiumgehalten bis etwa 1% ist bisher daran gescheitert daß das Aluminiumhydroxid und andere Verunreinigungen, insbesondere feinteilige ungelöste Schwebstoffe, nicht in eine filtrierbare Form gebracht werden könnten. Man erhielt nämlich einen gelartigen Hydroxidniederschlag, der auch nach längerer Alterung nur schlecht filtrierbar war. Hinzu kam, daß der gelartige Niederschlag große Wassermengen festhielt und ein Kreisprozeß daher nicht möglich war.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, die Verunreinigungen einer Lauge, insbesondere gelöstes Aluminium und feinteilige, zerfaserte Schwebstoffe aus Papier, Leimresten oder Etiketten, in einer gut filtrierbaren Form auszufällen und einen Kreisprozeß zu ermöglichen, bei dem kein umweltschädliches, aluminiumhaltiges Abwasser anfällt Das aus den verdünnten Natronlaugen abgeschiedene Aluminium soll sieh mit den anderen Verunreinigungen leicht abtrennen lassen, so daß eine Wiederverwendung der gereinigten Natronlauge und eine Wiederverwendung des abgeschiedenen Aluminiums möglich ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird das in den Ansprüchen gekennzeichnete Verfahren vorgeschlagen. Dieses besteht im wesentlichen darin, das Aluminium der Lauge durch Einleiten von CO2 zu fällen, wobei
gleichzeitig feuchtes Aluminiumhydroxid bei einem pH-Wert zwischen 9 und 12 eingegeben wird. Dabei nimmt man in Kauf, daß nur ein Teil des in der Natronlauge vorhandenen Aluminiums ausgefällt wird, um die durch einen Mitreißeffekt gleichzeitig entfernten Schwebstoffe in einer gut filtrierbaren Form zu erhalten.
Erste Testversuche ergaben, daß beim Fällen von Aluminium aus aluminiumhaltigen Natronlaugen ein Optimum an Ausbeute bei einem pH-Wert von ca. 7 erreicht wird. Die bei diesem pH-Wert anfallenden Niederschläge lassen sich jedoch nicht gut abfiltrieren. Ferner verbleibt ein großer Rest der Schwebstoffe in Lösung.
Überraschenderweise zeigte sich, daß bei einem pH-Wert von 9,2 die Schwebstoffe durch das kristallin ausfallende Aluminiumhydroxid mitgerissen werden. Dieser Vorgang läuft bei dem im kennzeichnenden Teil des Anspruchs angegebenen vierstufigen Verfahren in einer Weise ab, daß sämtliche Schwebstoffe aus der verunreinigten Lauge entfernt werden und eine vollkommen klare Lösung entsteht
Zu den weiteren Vorteilen der vorliegenden Erfindung zählt, daß der Aluminiumgehalt der Natronlauge so weit abgesenkt werden kann, daß die gereinigte Lauge in der Reinigungswirkung einer frischen Lauge durchaus gleichwertig ist Der Aluminiumgehalt wird dabei auf eine Konzentration von 0,01 Gew.-°/o abgesenkt so daß eine Kreislaufführung möglich ist. Daher müssen die bisherigen Reinigungsanlagen, die unter Verwendung von Frischlauge betrieben wurden, in ihren wesentlichen Teilen nicht umgebaut werden.
Beim vorliegenden Verfahren können die vom ausfallenden Aluminium mitgerissenen Verunreinigungen im Filterkuchen angesammelt und leicht abgetrennt werden. Das zurückbleibende Filtrat wird durch Zusatz von gebranntem Kalk kaustifiziert und nach Abtrennen des entstehenden Calciumkarbonats als gereinigte Natronlauge in den Kreislaufprozeß zurückgeführt
Das abgetrennte Calciumkarbonat wird im gasdichten Drehrohrofen gebrannt und das entstehende Calciumoxid in die Kaustifizierungsstufe zurückgeführt Das Brennen geschieht bei Temperaturen von 900—1000°C. Das dabei entweichende Kohlendioxid kann zur Karbonisierung der Lauge wieder verwendet werden.
Das vorgeschlagene Verfahren ermöglicht eine geschlossene Kreislaufführung bei einem Minimum an Kreislauflauge, so daß die Gesamtanlage klein gehalten werden kann. Eine Umweltverschmutzung wird durch die besondere Art der Ausfällung ausgeschaltet Im Fijterkuchen befinden sich Aluminiumhydroxid und die mitgefällten Verunreinigungen in fester Form. Die Restfeuchte des Filterkuchens beträgt bei einer Durchführung der Fällung nach dem vorgeschlagenen Verfahren weniger als 50%. Dadurch kann der Fällungsrückstand gefahrlos deponiert werden. Er kann ferner auch anderen Verwendungen zugeführt werden, z. B. als Rohstoff für eine Aluminiumoxidfabrik.
Im folgenden soll die Erfindung anhand eines Kreislaufschemas und eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden:
Durch Einleiten von Kohlendioxid in die Lauge wird der pH-Wert auf 11,2 abgesenkt. Nach Zugabe von 5 g/l feuchtem Aluminiumhydroxid wird weiter Kohlendioxid bis zum Erreichen eines pH-Wertes von 9,2 eingeleitet. Die insgesamt benötigte Menge an Kohlendioxid beträgt etwa 0,608 t.
Das sich bildende Aluminiumhydroxid sedimentiert
innerhalb von 10 Minuten und ergibt ein Schlamm volumen von ca. 10% des Lösungsvolumens, Am Ende können 0,451 Aluminiumhydroxid mit dem Filterkuchen entfernt werden, während 25,5 m3 Filtrat in die Kaustifizierungsstufe eingegeben werden. Hier wird es mit 0,9721 Calciumoxid vermischt. Nach erneuter Filtrierung können 25,2 m3 2,7%-ige Natronlauge abgezogen werden. Das zurückbleibende Calciumcarbonat gelangt mit 1,7341 in den Ofen und wird zu ca, 0,9721 Calciumoxid und 0,1541 Kohlendioxid verarbeitet
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Reinigung von mit Aluminium und Schwebstoffen verunreinigten verdünnten Natronlaugen durch Einleiten von CO2, dadurch gekennzeichnet, daß
    Kohlendioxid in die verunreinigte Lauge bei einer Temperatur von über 65" C eingeleitet wird, bis der pH-Wert auf 11,2 gefallen ist,
    feuchtes Aluminiumhydroxid als Impfstoff zugegeben wird, durch Einleiten von Kohlendioxid der pH-Wert auf 9,2 abgesenkt wird,
    das Filtrat nach Abtrennung der Feststoffe durch Zugabe von gebranntem Kalk kaustifiziert wird, wonach Claciumoxid und Kohlendioxid durch Brennen zurückgewonnen werden, und die gereinigte Natronlauge abgezogen wird.
DE19772738134 1977-08-24 1977-08-24 Verfahren zur Reinigung von verdünnten Natronlaugen Expired DE2738134C2 (de)

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