DE19512385A1 - Verfahren zur Aufarbeitung von Abwässern aus der thermischen Kohleverarbeitung - Google Patents
Verfahren zur Aufarbeitung von Abwässern aus der thermischen KohleverarbeitungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Abtrennung von Schadstoffen
und Gewinnung von Wertstoffen aus dem Abwasserstrom einer
Kohleveredlungsanlage.
In den DE 38 03 905 A1 und DE 40 02 624 A1 sind derartige Verfahren
beschrieben. Diese Verfahren haben das Ziel einer abwasserlosen Anlage,
wobei die Verwertung und Entsorgung der zwangsläufig anfallenden
Salzfraktion aus ökologischer und ökonomischer Sicht einige Schwierigkeiten
bereitet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren vorzugschlagen, beim
dem diese Probleme nicht bestehen.
Die Lösung dieser Aufgabe ist im Patentanspruch 1 angegeben. Die
Unteransprüche 2 bis 4 enthalten sinnvolle ergänzende Verfahrensschritte
dazu.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist der Schwachpunkt der Entsorgung
der Salzfraktion beseitigt worden. Das ist insbesondere von Interesse für
Kokereianlagen mit Entphenolungsanlagen und einer Kokereigasfeinreinigung
mittels Natronlauge, bei denen die Verwertung der gebrauchten Lauge ein
Problem darstellt.
Das neue Abwasserreinigungsverfahren kann aber auch mit H₂S-Absorbtions
systemen auf der Basis der Flüssigphasen-Oxidation (z. B. Solox oder
Stretford) kombiniert werden, wobei die Abfallauge zur Umwandlung des Fix-
NH₃ genutzt wird, so daß auch in diesem Falle die unerwünschten
Schadstoffe, z. B. die CSB-Komponenten als Natriumsalze vorliegen.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann die folgenden Verfahrensmerkmale
enthalten:
Durch Zugabe von NaOH (Abfallauge) wird das Fix-NH₃ freigesetzt und
gemeinsam mit den restlichen wasserdampfflüchtigen Komponenten aus
dem Wasser gestrippt, so daß ein NH₃-Restgehalt von 100 bis 150 mg/l
erwartet werden kann.
Das zwei- oder mehrstufige System arbeitet wie folgt:
Die Rückhaltung der Na-Salze beträgt bei pH < 9 mindestens 95%, wobei
die Beladung des Retentates ca. 0,8 mol val/l beträgt. Andererseits ist die
Rückhaltung für NH₃1NH₄+ wegen des pH-Wertes weniger als 50%, so
daß sich ein Teil des NH₃ im Permeat 1 befindet.
Durch Zugabe von Säure wird der pH-Wert auf < 7 gesetzt, so daß das
freie NH₃ gebunden wird und eine Rückhaltung der NH₃-Salze von mehr
als 98% bei einer Salzkonzentration von 0,2 mol val/l erwartet wird. Das
Retentat (ca. 2 m³/h) wird dem Kohlewasser beigemischt, so daß das
fixgebundene NH₃ im Abtreiber wieder freigesetzt wird.
Das Eindampfsystem besteht aus mindestens drei Stufen, wobei die
1. Stufe indirekt mittels Frischdampf beheizt wird und die anfallenden
Brüden wiederum indirekt die nächsten Stufen beheizen. Die letzte Stufe
arbeitet bei ca. 2 bar, ca. 135°C und einem pH-Wert von mehr als 9,5 mit
dem Ziel, das gelöste NH₃ auszustrippen und die anfallenden Brüden bei
dem NH₃-Stripping im Abtreiber zu nutzen.
Die Restmasse ist ein Kristallbrei mit ca. 600 bis 800 g Salz/kg Wasser
bei einer Sättigungsbeladung von ca. 380 g/kg Wasser.
Für die Eindampfung von 9 m³/h Retentat werden 3,4 t Frischdampf
benötigt. Die 2,7 t Brüden werden beim NH₃-Stripping genutzt und
reduzieren dort den Frischdampf von 6,8 t/h auf 4,1 t/h.
Die Trennung des Kristallbreis erfolgt in einer Zentrifuge in eine
Salzfraktion und ein Zentrat. Die Salzfraktion wird mit dem Permeat der
2. Stufe und den Brüdenkondensaten des EDS gemischt und als
gekühltes Abwasser von ca. 33 m³/h mit den Beladungswerten von
CSB < 75 mg/l
N (NH₄) < 10 mg/l
ges.N < 28 mg/l
Cl⁻ ca. 6,0 mg/l
SO₄2- ca. 0,1 mg/l
N (NH₄) < 10 mg/l
ges.N < 28 mg/l
Cl⁻ ca. 6,0 mg/l
SO₄2- ca. 0,1 mg/l
abgeleitet.
Das Zentrat wird auf die Kokskohle gesprüht. Die anteiligen Schadstoffe
werden bei der Verkokung zerstört und erscheinen als H₂S, NH₃ sowie
HCl in der Gasphase. Das Natrium wird von der Koksasche absorbiert, so
daß sich der Na-Wert des Kokses um ca. 0,33 g/kg erhöht.
Die Einstellung der Zulaufbeladung erfolgt durch einen Zentrat-
Recyclingstrom zur letzten Eindampfstufe.
Das Recyling der CSB-Fraktion erhöht den Na-Gehalt in der Kokskohle
um 0,25 bis 0,3 g/kg Kohle (wasserfrei). Falls diese Erhöhung keine
Akzeptanz findet, kann der Wert auf ca. 40%, d. h. 0,1-0,12 g/kg,
reduziert werden. Aus diesem Grund wird der CSB-Fraktion (Zentrat)
CaCl₂ zugesetzt. Das CaCl₂ reagiert mit den Komponenten wie folgt:
- A) Na₂So₄ + CaCl₂ zu CaSo₄ + 2 NaCl
- B) Na₂S₂O₃ + CaCl₂ zu CaS₂O₃ + 2 NaCl
- C) 2 NaSCN + CaCl₂ zu Ca (SCN)₂ + 2 NaCl.
Im Fall (A) kann das CaSo₄ abgefiltert werden, während in den anderen
Beispielen (B) und (C) eine kristalline Abtrennung des NaCl den Na-
Gehalt der CSB-Fraktion reduziert.
Die CSB-Komponenten in dem Zentrat können auch durch die Oxidation
mit O₂ oder einem anderen O-Donator, z. B. Hyperchloride, abgebaut
werden.
Mit dem Schritt "Kationenaustausch" (vgl. Punkt 5) kann die Sulfatablauge
mit Ca Na-arm kaustifiziert werden, so daß praktisch keine zusätzliche
Na-Belastung der Kohlen erfolgt, wenn diese Fraktion zur Kohle recycled
wird.
Für die Umwandlung von Fix-NH₃ können die noch aktiven Na-Anteile der
Abfallauge genutzt werden. Die zusätzliche Belastung des
Abtreiberabwassers ist bei Anwendung dieses neuen Membranverfahrens
kein Problem. Die Schadstoffe erscheinen im Retentat der 1. Stufe und
können gemäß den Verfahrensschritten Kationenaustausch, oxidative
Hydrolyse und Hydrolyse entsorgt werden.
Die Temperatur des Abwassers wird nach dem NH₃-Abtreiber mittels
Wärmeaustauscher und Kühler auf 30°C abgesenkt und das gekühlte Medium
in einem Pufferbehälter gesammelt.
Das eigentliche Abwasserreinigungssystem beginnt mit dem zweistufigen
Membransystem, das in der 1. Stufe mittels Membran-Rohrmodulen und in der
2. Stufe das Permeat der 1. Stufe durch Membran-Wickelmodule reinigt.
Das gekühlte Abwasser wird durch Zugabe von Salzsäure oder Lauge auf
einen pH-Wert < 7 eingestellt und in der 1. Stufe zu einem Strom aus Permeat
1 von 25 bis 27 m³/h und Retentat 1 von 8 bis 10 m³/h aufgetrennt. Dieses
entspricht einer Eindickungsrate (F/P) von 3,5 bis 4,3 (44 bis 50 g/l).
Die Rückhaltewerte der Membranstufen betragen für die vorgenannten
Kationen und Anionen in der 1. Stufe mehr als 95% (bei (0,9 mol val/l) und in
der 2. Stufe < 98% (bei (0,2 mol val/l).
Die 2. Membranstufe arbeitet durch Zugabe von Säure bei einem pH-Wert von
< 7 und reinigt das Abwasser auf einen CSB-Wert von < 30 mg/l. Das Retentat
2 dieser Stufe wird dem Feedstrom des Abtreibers beigemischt.
Das Retentat 1 der 1. Stufe wird anschließend in einem mehrstufigen
Eindampfsystem weiter aufkonzentriert, so daß in der letzten Stufe ein
Kristallbrei anfällt, der dann in einem Zentrifugendekanter bei ca. 60°C in eine
Kristallmasse und einen Zentratstrom aufgetrennt wird.
Die Beheizung des Eindampfsystemes erfolgt indirekt mittels 16 bar-Dampf, so
daß die anfallenden Brüden jeweils die nächste Stufe beheizen können. Die
Brüden der letzten Stufe können mit einem Druck von 2 bar(a) als Strippdampf
bei dem Kohlenwasserstripping genutzt werden. Durch dieses
Schaltungssystem beträgt der Dampfmehrverbrauch nur ca. 18 kg/m³
Kohlewasser.
Im Zentratstrom sind mindestens 95% der CSB-Komponenten, wie CSN,
S₂O₃, Phenole, Aromaten usw. enthalten sowie gemäß den
Lösungsgleichgewichten auch Chloride und ggf. geringe Mengen an Sulfaten.
Der Zentratstrom wird als Lösung zur Kokskohle gegeben, so daß die CSB-
Komponenten bei der Kohlepyrolyse zerstört werden. Die Kristallmasse enthält
in der Hauptsache NaCl und Na₂SO sowie in geringer Menge auch NaSCN.
Durch die Rücklösung der Kristallmasse (Salzfraktion) in den Permeatstrom der
2. Membranstufe und den Brüdenkondensaten entsteht ein Abwasserstrom von
32 bis 34 m³/h mit einer Beladung von ca. 6 gCl-/l bzw. 0,1 g SO₄-/l.
Durch die Rückführung des Zentrates zur Kokskohle erhöhen sich die Chloride
im Abwasser nach dem Abtreiber um 20 bis 30%.
Weiterhin erhöht die Rückführung des Zentratstromes zur Kokskohle den
Alkaligehalt der Kohle um 0,2 bis 0,25 g Na/kg Kohle (wf).
Mittels der Rückführung des Retentates und der Brüden der letzten
Eindampfstufe zum Abtreiber kann der NH₃-Gehalt des gereinigten Abwassers
kontrolliert werden.
Claims (4)
1. Verfahren zur Abtrennung von Schadstoffen und Gewinnung von
Wertstoffen aus dem Abwasserstrom einer Kohleveredlungsanlage, wobei
- a) das bei der Kohlenumwandlung und der Rohgasreinigung, vorzugsweise nach dem NH₃-Abtreiber, anfallende, durch Zugabe von alkalihaltigen Abfallaugen, vorzugsweise der oxidativen Gasreinigung, von NH₃ weitgehend befreite Abwasser einem fraktionierenden Umkehr-Osmose (FRO)-System zugeleitet wird,
- b) dort in verschiedene wäßrige Fraktionen getrennt wird,
- c) das Retentat der ersten Stufe dieser FRO in einem ein- oder mehrstufigen Eindampfsystem (EDS) aufkonzentriert wird,
- d) das bei der EDS anfallende salzreiche Konzentrat in eine im wesentlichen schadstofffreie Salzfraktion und eine mit Schadstoffen beladene flüssige CSB-Fraktion aufgetrennt wird und
- e) das Permeat aus der ersten Stufe der FRO nach Befreiung von CSB-Komponenten als reines Wasser im System und/oder für die Rücklösung der CSB-armen Salzfraktion benutzt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die gemäß d)
anfallende beladene flüssige CSB-Fraktion der Einsatzkohle zugegeben
wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der CSB-
Fraktion CaCl₂ zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der gemäß
d) anfallenden CSB-Fraktion die CSB-Komponenten durch eine
Flüssigphasenoxidation abgebaut werden.
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