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Farbstoffpräparationen
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Die Erfindung betrifft im wässrigen Färbemedium leicht verteilbare
Farbstoffpräparationen auf Basis von organophilen Farbstoffen zum Färben von aromatischen
Polyestern, Celluloseestern und synthetischen Polyamiden.
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Zum Färben von textilen Materialien aus derartigen vollsynthetischen
Polymeren werden praktisch ausschließlich organophile unter Färbebedingungen in
Wasser nahezu unlösliche Farbstoffe verwendet, die vor dem Färbevorgang, beispielsweise
durch leinvermahlen in Gegenwart von als Stabilisatoren wirkenden Dispergiermitteln,
in eine feindisperse Form gebracht werden.
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Die Herstellung derartiger feindisperser Systeme ist außerordentlich
aufwendig sowohl in apparativer Hinsicht wie auch im Hinblick auf die einzusetzenden
Stabilisatoren, die eine Reagglomeration verhindern sollen. Häufig wird die Stabilität
derartiger feindisperser Systeme auch noch vom Vorliegen spezieller Kristallmodifikationen
bestimmt, so daß Modifikationsumwandlungen oft der Zerkleinerung vorangehen müssen.
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Die nach dem Färbevorgang im Färbereiabwasser enthaltenen Dispergiermittel
sind im allgemeinen biologisch nicht abbaubar und müssen nach umständlichen Verfahren
abgetrennt werden.
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Aus diesen Gründen hat es nicht an Versuchen gefehlt, Farbstoffe zu
synthetisieren, die entweder aus organischen Lösungsmitteln ohne ökologische Belastung
appliziert werden können oder die ohne aufwendige Vorbehandlung zum Färben organophiler
Materialien eingesetzt werden können.
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Für wäßrige Färbesysteme wurden bisher vor allem folgende Wege vorgeschlagen:
1. wurden intermediär wasserlösliche, organische Farbstoffe beschrieben, die durch
Abspaltung des löslich-machenden Restes im Färbebad organophilen Charakter annehmen
und dann von den zu färbenden Materialien aufgenommen werden.
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(vgl. DAS 12 37 061 und DAS 16 19 479) 2. wurden Farbstoffe empfohlen,
die acide Gruppierungen enthalten, deren Anionen in Wasser mindestens teilweise
löslich sind und die bei Erniedrigung des pH-Wertes unter Färbebedingungen auf das
Substrat aufziehen.
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(vgl. DAS 12 66 272) 3. wurde auf die Möglichkeit hingewiesen, flüssige
Farbstoffzubereitungen aus organophilen Farbstoffen und mit Wasser mischbaren organischen
Lösungsmitteln mit geringen Mengen Dispergiermitteln zu verwenden.
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(vgl. DOS 20 47 432) Allen diesen Verfahren haften jedoch noch so
gravierende Mängel an, daß sich keines von ihnen bisher in der Praxis durchsetzen
konnte. Abrandungen der Farbstoffe am Färbebehälter, Kristallisationen im Färbebad
oder wesentlich erhöhte Belastung des Abwassers durch organische Bestandteile sind
als Ursachen hierfür an erster Stelle zu nennen.
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Aufgabe der Erfindung war es daher, Farbstoffpräparationen zum Färben
von Polyestern und Polyamiden zu entwickeln, die ohne die aufwendigen Zerkleinerungs-
und Stabilisierungs-Verfahren
zu erhalten sind und die ohne die
geschilderten Nachteile zum Färben aus wäßrigen Färbebädern geeignet sind.
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Es wurde nun gefunden, daß sich diese Aufgabe durch Farbstoffpräparationen
lösen läßt, welche aus einer hydrotropen Mischung von mindestens einem organophilen
Farbstoff, dessen Schmelzpunkt unterhalb 1400C liegt, und mindestens einer emulgierenden
polar-apolaren Verbindung sowie gegebenenfalls üblichen Stell- und Verschnittmitteln
bestehen.
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Bevorzugt sind solche Präparationen, bei denen der Schmelzpunkt der
Reinfarbstoffe unterhalb 1000C liegt.
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Gegenstand der Erfindung ist desweiteren die Verwendung derartiger
Färbepräparationen zum Färben textiler Gebilde aus den obengenannten polymeren Materialien.
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Die in den erfindungsgemäßen Färbepräparationen enthaltenden Farbstoffe
sind zum Teil bekannt bzw. nach bekannten Verfahren erhältlich und können den verschiedensten
Farbstoff-bzw. Aufhellerklassen angehören.
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Geeignet sind beispielsweise Azo- und Azomethinfarbstoffe, Anthrachinon-,
Nitrodiarylamin-, Methin-, Chinophthalon-, Perinon-, Acridon-, Naphthazarin- oder
Cumarin-Farbstoffe bzw.
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Aufheller, sofern sie frei von ionischen Gruppen- mit Ausnahme von
Carboxygruppen sind. Die Herstellung der erfindungsgemäßen Präparationen kann auf
verschiedene Weise erfolgen. So ist es möglich, die Farbstoffe mit den Emulgatoren
zu vermischen, beispielsweise zu verpasten oder zu verschmelzen, wenn Farbstoffe
oder Hilfsmittel im flüssigen oder plastischen Zustand vorliegen. Durch Zusätze
von anorganischen oder organischen Salzen wie Alkalisulfate, -Borate, -Phosphate
oder -Acetate können gegebenenfalls nach einer Trocknungsoperation und anschließender
grober Mahlung stabile pulverförmige Färbepräparationen erhalten werden. Andererseits
können die
Farbstoffe und die polar-apolaren Hilfsmittel auch durch
Lösen in einem wäßrigen und/oder organischen Lösungsmittel miteinander kombiniert
werden. Durch Abdampfen der Lösungsmittel können dann wieder teig- oder pulverförmige
Präparationen erhalten werden.
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Die bei der Verwendung von Wasser erhaltenen flüssigen Präparationen
können darüber hinaus dire zum Färben eingesetzt werden.
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Das Gewichtsverhältnis der beider I:omponenten Farbstoffe/Hilfsmittel
in der Präparation kann se r verschieden sein, wobei das im Einzelfall vorteilhaftest?
1verhältnis von verschiedenen Faktoren abhängt, beispil.swej.se vom angestrebten
Aggregatzustand, d.h. ob die Färbepräparation fest, flüssig oder wachsartig eingesetzt
werden soll. Außerdem hängt die erforderliche Emulgatornenge auch von konstitutionellen
Faktoren der FarbstoffkompJnente ab. So ist beispielsweise die erforderliche Hilfsmittelmenge
bei polyäthergruppenenthaltenden Farbstoffen geringer, als bei Farbstoffen, die
entweder durch polare Gruppen wie Sulfonyl-, Cyan- oder Nitro-Reste oder durch längere
Kohlenwasserstoff-Reste substituiert sind. Zur Standardisierung der Präparationen
können entweder die Emulgatoren selbst oder Mischungen mit anderen üblichen Verschnittmitteln
verwendet werden. In den meisten Fällen hat sich ein Mol-Verhältnis von Farbstoff
zu Emulgator wie 1 : 0,1 bis 1 : 4 als vorteilhaft erwiesen; bevorzugt ist ein Verhältnis
von 1 : 1, wobei ein Überschuß an Emulgator im allgemeinen nicht schadet. Praktisch
wird jedoch im allgemeinen ein doppelter Überschuß völlig ausreichend sein.
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Die Herstellung der Färbepräparationen ist nicht an bestimmte apprative
Voraussetzungen gebunden. Sprühtrocknungen, Walzentrocknungen oder Trocknungen in
Venuleth-Apparaten sind ebenso geeignet wie die einfache Blechtrocknung, nach Kombination
der Komponenten, in normalen Kesseln, oder die Kombination von Adduktbildung und
Trocknung in den obengenannten Apparaten.
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Besonders vorteilhaft ist es, den Filterpreßkuchen
beziehungsweise
den öligen oder pastösen Farbstoff, wie er unmittelbar bei der Herstellung anfällt,
mit den Emulgatoren zu vermischen und die Mischung gegebenenfalls in bekannter Weise
in die trockne pulvrige Form zu überführen. Hervorzuheben ist dabei die Tatsache,
daß bei einer eventuellen Zerkleinerung der Farbstoff/Emulgator-Mischung keine aufwendigen
Feinzerteilungsvorrichtungen, wie Perl- und Vibrationsmühlen, eingesetzt werden
müssen, sondern eine Grobmahlung bis zu mittleren Teilchengrößen, die nicht unterhalb
50 P liegen, völlig ausreichend ist.
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Für die Herstellung der Färbepräparationen geeignete polar-/ apolare
Hilfsmittel sind solche der allgemeinen Formel I A-(B) (D)m (I) in der A einen apolaren
Rest mit mindestens 8 durchlaufender C-Atomen bedeutet, wobei carbocyclische Aromaten
in 1,4-Verknüpfung bei durchlaufender Zählung mit 4 und in 1,2 bzw. 1,3-Verknüpfung
mit 2 bzw. 3 bewertet werden, B steht für ein Brückenglied, das den apolaren Rest
A und den polaren, hydrophilen Rest D verbindet, wobei n eine ganze Zahl von 0 -
5, vorzugsweise 0 - 1, bedeutet, D für eine hydrophile Gruppe, die kationisch, nicht-ionisch
oder - vorzugsweise anionisch - sein kann und m für eine ganze Zahl von 1 - 5, vorzugsweise
1, stehen.
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Eine Zusammenstellung geeigneter Reste A, B und C ist der Tabelle
1 in "Tenside Detergents", 11. Jahrgang, 1974, Heft 4, Seite 186 zu entnehmen.
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Danach sind als apolare Rest A vor allen Dingen verzweigte und unverzweigte,
aliphatische Gruppen, Derivate des Terpens, nicht kondensierte Benzolgruppen, aromatische
Systeme mit kondensierten
Ringen, heterocyclische Gruppen mit
einem oder mehreren Heteroatomen im Ring oder polymere Gruppen zu verstehen. Eine
Unterbrechung der Ketten durch -0-, N- oder S-Atome ist möglich.
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Der apolare Rest kann durch Halogen, Alkyl, Aralkyl oder Aryl substituiert
sein.
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Geeignete Gruppierungen B sind beispielsweise -0-, -S-, -NR-, -CO-NR-,
-NR-CO-, NR-CX-NR-, -NR-CX-(CH2)n-, -S02-, -SO2-NR-, -NR-SO2-(CH 2n -NR-CO-Ar-,
-NR-(CH2)n-Ar usw.. Hierin bedeuten ) 2 NRCH2)ntAr R = Wasserstoff oder Alkyl, X
= --O-, -S- oder -NR-, n = eine ganze Zahl von 0 - 5.
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Anionische, hydrophile Gruppen D können sein die -COOH, -O-SO3H, -SO3H,
-S-SO3H, -S02H sowie andere Schwefel-Funktionen wie -S02-NH-S02-, Alkyl-Ester der
ortho-Phosphorsäure, Phosphonsäuren oder Persäure-Gruppierungen in Form ihrer Salze,
insbesondere Alkalisalze, wie Na- und K-salze.
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Als kationische Gruppen D seien primäre, sekundäre und tertiäre Amine
in ihrer protonierten Form erwähnt, Aminoxyde, quartäre Ammoniumgruppen, Pyridinium,
Chinnolinium oder ähnliche Basen oder Sulfonium- bzw. Phosphonium-Derivate. Als
ungeladene Gruppierungen D seien genannte Hydroxyalkyl oder Hydroxyaryl, verzweigte
oder unverzweigte Polyätherketten, Derivate des Sorbits, Mannits, Kohlehydrate und
ähnliche Verbindungen, oxalkylierte Derivate von Sorbit, Mannit und ähnliche Verbindungen,
Carbonylgruppen, Harnstoffe, oder Ureide bzw. Polypeptide.
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Das Molekül A-B-D kann in D ferner Kombinationen aus kationischen,
anionischen und ungeladenen hydrophilen Gruppen tragen.
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Aus der Gruppe der polar/apolaren Hilfsmittel der allgemeinen Formel
I sind solche der allgemeinen Formel II A-(B)n~(D1)m (II)
in der
A,B n und m die angegebene Bedeutung haben und D1 für eine anionische oder ungeladene
Gruppe steht, hervorzuheben.
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Besondere Bedeutung besitzen Emulgatoren, die in Form der freien Säure
der allgemeinen Formel III entsprechen A-(B)n ~(D2)m1 (III) in der B die angegebene
Bedeutung hat und A1 einen apolaren Rest bedeutet, der eine aliphatische Kohlenstoffkette
von mindestens 10 durchlaufenden C-Atomen besitzt und gegebenenfalls durch Halogen,
Alkyl, Aralkyl, Aryl oder Alkoxycarbonyl substituiert sein kann, n für eine ganze
Zahl von 0 - 2, m1 für 1 oder 2, vorzugsweise 1 steht und D für einen Rest der Formel
-COOH, -S03H, -O-SO3H, -P03H2 oder -°-P°3H2 steht.
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Aus dieser Gruppe besitzen polar/apolare Verbindungen der allgemeinen
Formel IV A2-D3 (IV) eine besondere Bedeutung.
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A2 steht in dieser Formel für eine aliphatische Kohlenstoffkette mit
mindestens 10 C-Atomen,die wie für A1 angegeben weiter substituiert sein kann und
D3 für -S03H, -O-SOsH oder OP03H2 Schließlich sind Emulgatoren der Formel V A3-D4
(V) besonders hervorzuheben, in der
A3 für eine aliphatische C-Kette
mit mindestens 10, vorzugsweise 12 - 18 durchlaufenden C-Atomen und D4 für eine
-O-SOK;ruppe steht, wobei die biologische Abbaubarkeit dieser Typen als besonderer
Vorzug hervorzuheben ist.
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Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Färbepräparationen eignen sich
beispielsweise folgende Emulgatoren mit polar/apolarer Struktur: Fettsäureseifen
wie Natriumlaurat, Natriumoleat, Natriumlinoleat, Ammoniumricinoleat, Ölsäureester
des Natrium-Isäthionats oder Natriumpalmitat, Natrium-bis(2-äthylhexyl)-sulfonsuccinat,
Natrium-N-methyl-N-oleyltaurat, ß-(tert. -Octylphenoxy)-diäthyläther-ß'-Na-sulfonat,
Natriumisododecylbenzolsulfonat, Natriumdodecylsulfat, Natrium-N-oleylsulfanilat,
Dodecylphosphonsäure, Natriumdodecylbenzimidazolsulfonat, Alkyloxyarylsulfate, Alkylsulfaminoarylverbindungen,
Dodecylphenolsulfat, Dodecylbenzolsulfaminsäure, DibutylnaphtholEulfat,Dioctylnaphtholsulfat.
Als kationische Tenside sind Dodecylaminacetat, Dodecylbenzyldimethylammoniumchlorid
und (n-Heptadecyl-N-aminoäthyl)-imidazolinacetat zu nennen. Nichtionische Tenside
sind Polyäthylenglykolmonododecyläther, Polyäthylenglykol-mono (isooctyl) phenyläther,
Polyäthylenglykolmonoölsäureester und Sorbitmonostearinsäureesterpolyglykoläther.
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Während den konventionellen organischen sogenannten Dispersionsfarbstoffen
gemeinsam ist, daß sie nahezu wasserunlöslich sind und aus stabilen, waßrigen Suspensionen
feiner Teilchen (0,5-2 färben, können die erfindungsgemäßen Färbepräparationen zum
Färben aus Emulsionen oder aus Lösungen bzw.
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kolloidalen Lösungen heraus verwendet werden.
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Die dazu erforderliche Eigenschaft, unter Färbebedingungen zusammen
mit Emulgatoren der allgemeinen Formel I in flüssiger, emulgierter oder gelöster
Form vorzuliegen, kann in bekannten
chromophoren Systemen durch
geeignete Substitution - vorzugsweise durch längere Kohlenwasserstoff- oder Polyoxyalkylenhaltige
(vorzugsweise mit 2-10 Oxyalkyleneinheiten) Reste- begünstigt werden.
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Geeignete Produkte können entweder aus entsprechend substituierten
Ausgangsprodukten synthetisiert werden oder durch Umwandlungsreaktionen wie Alkylierungen,
Veresterungen oder Acylierungen auf das Farbstoffgerüst übertragen werden.
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Die Farbstoffe oder Aufheller können eine oder mehrere, gleiche oder
verschiedene Gruppierungen des genannten Typs enthalten.
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Sie entsprechen in ihrer bevorzugten Form der Formel F (G)x ( )y (VI)
in der F für ein chromophores bzw. aufhellendes System steht, G für eine direkte
Bindung oder ein unter Färbebedingungen nicht abspaltbares, mindestens zweiwertiges
Brückenglied und R für einen den Schmelzpunkt erniedrigenden Substituenten,wie Kohlenwasserstoffreste
(C4-C24, insbesondere Cg-C1u ) oder zusätzlich hydrophilierende Polyoxalkylenreste
(vorzugsweise mit 2-10 Oxyalkyleneinheiten) und x und y für 1 - 4, vorzugsweise
1, stehen.
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Aus dieser Gruppe sind Farbstoffe der allgemeinen Formel F1 (G1)x
(R1)y (VII) von besonderer Bedeutung, in welcher x und y für 1 - 4
F1
für ein chromophores System der Azo-, Azomethin-, Anthrachinon-, Me--hin-, Chinophthalon-,
Perinon- oder Diarylamin-Reihe, G1 für eine direkte Bindung oder ein mehrwertiges
Brückenglied aus der Gruppe:
-5-, -COO-, -OOC-,
-S02-, -S03-,
gegebenenfalls substituierte Alkylen- oder Arylenrest, worin R' H oder C1-C4-Alkylreste
oder R1 bedeuten.
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R1 für einen gesättigten oder ungesättigten, gegebenenfalls substituierten,
cyclischen, geradkettigen oder verzweigten Kohlenwasserstoffrest mit 4 - 12 Kohlenstoffatomen
oder Gruppierungen der allgemeinen Formel -(A-O)n-W (VIII) stehen, in der A einen
Alkylenrest mit 2 - 4 Kohlenstoffatomen, der geradkettig, verzweigt oder substituiert
sein kann, bedeutet, n für ganze Zahlen von 2 - 10 steht und W für H, Alkyl, Alkenyl,
Acyl, Aryl, Aralkyl oder Hetaryl steht.
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Hervorzuheben sind dabei Farbstoffe der allgemeinen Formel F2 (G2x
(R2)y (Ix) in der x und y für 1 - 7,
F2 für ein chromophores System
der Azo-, Anthrachinon-, Perinon- oder Chinophthalonreihe Q für eine direkte Bindung
oder ein Brückenglied aus der Gruppe
5 , -SO2-, -COO-,
Alkylen oder Arylen steht, R' für H oder C1-C4-Alkylrest oder R2 steht, R2 bedeutet
einen geradkettigen oder verzweigten, aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 4
- 12 Kohlenstoffatomen und/oder einen Rest der Formel -(A1-0-)n1W1 (X) in der A1
für einen gegebenenfalls substituierten Äthylenrest steht und W1 bedeutet H, Alkyl
oder Alkenyl, Aryl oder Acyl n1 steht für ganze Zahlen von 3 - 8 R' für H oder einen
Alkylrest oder R2.
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Von ganz besonderer Bedeutung sind schließlich Farbstoffe der allgemeinen
Formel F3-(9 ,-(R3) , (xI) in der x' und y' 1 oder 2 bedeuten, F3 den Rest eines
Azo- oder Anthrachinonfarbstoffs bedeutet und G3 für eine direkte Bindung oder ein
Brückenglied der Formeln -0-,
steht.
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R3 steht für die Gruppierung -(CH2-CH2-O)n -W2, worin n2 für ganze
Zahlen von 3-3 steht und W2 H, Alkyl der
bedeutet, wobei R" für einen gegebenenfalls subst. Alkyl- oder Arylrest steht.
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Zahlreiche der zu Herstellung der erfindungsgemäßen Färbepräparationen
geeigneten Farbstoffe sind bereits in Patentschriften und wissenschaftlichen Publikationen
beschrieben. FollDende, keineswegs vollständige Liste von Literaturstellen sei hier
angegeben: DRP 644 861; DOS 15 44 598; DOS 20 47 432, Z. chem. 1973, Heft 1, Seite
15 - 16; Z. chem. 1974, Heft 11, Seite 449-450; Teintex 1952 (Bd. 17), Seiten 290-294;
DOS 21 11 370; DOS 15 44 599; DOS 23 18 294; DOS 24 37 432; FR 1 417 575; FR 769
195; JA 47 26 417; JA 48 56 975; JA 76 29 531; GB 568 037; GB 1 353 689, GB 1 319
102; GB 1 413 322; GR 1 431 442; CB 1 388 075; GB 1 274 440; GB 1 274 393; GB 1
282 246; GB 1 281 778; GB 1 283 278; GB 1 278 179; GB 1 309 703; GB 1 279 529; GB
1 292 096; US 2 266 142; US 3 449 319; US 2 359 305; US 2 131 712; US 1 807 642;
US 3 734 857; US 3 157 633; US 3 445 454; US 3 753 644; US 3 743 476; US 3 740 186;
US 3 793 330; U 3 793 331; US 3 775 049; US 3 754 858 Besonders bevorzugte Farbstoffe,
die mindestens eine den Schmelzpunkt erniedrigende und/oder hydrophilierende Gruppierung
enthalten, leiten sich z.B. von folgenden Verbindungsklassen ab: a) Monoazofarbstoffe
der Formel
in der D für den Rest einer E romatischen carbocyclischen oder
heterocyclischen Diazokomponente stent, Ar für den Rest einer aromatischen carbocyclischen
oder heterocyclischen Kupplungskomponete und K1 u. K2 H Alkyl, Aralkyl, Aryl- oder
Oxalkylgruppen bedeuten, wobei K1, K2 oder Ar gegebenenfalls über ein Brückenglied
mindestens einmal den Substituenten R tragen.
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b) Monoazofarbstoffe der Formel
in der D1 für den Rest einer carbocyclischen oder heterocyclischen Diazokomponente
steht, die mindestens einmal den Substituenten R gegebenenfalls über ein Brückenglied
gebunden trägt, Ar die in a) angegebene Bedeutung hat und K u. K4 H oder gegebenenfalls
substituierte Alkyl-, Aryle Aralkyl- bzw. Oxalkylgruppen bedeuten.
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c) Monoazofarbstoffe der Formel D2-N = N-K (XIV) in der D2 für den
Rest einer carbocyclischen oder heterocyclischen Diazokomponente steht und K für
den Rest einer Kupplungskomponente der Phenol-, Naphthol-, Acylessigsäureamid-,
5-Pyrazolon-, Pyridon- oder Chinolon-Reihe, wobei mindestens einer der Reste D2
oder K mindestens einmal den Substituenten -G-R trägt, der gegebenenfalls über das
phenolische bzw.
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enolische Sauerstoffatom gebunden ist.
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d) Disazofarbstoffe der Formel Ar1-N = N-Ar2-N = N-Ar3 (XV) in der
Ar2 einen Arylenrest bedeutet, Ar1 u. Ar3 stehen für Aryl- oder Hetarylreste, wobei
in Ar1, Ar2 oder Arq mindestens einmal ein Substituent -G-R vorhanden sein muß.
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e) Anthrachinonfarbstoffe der allgemeinen Formel
worin E für Halogen, bevorzugt Brom oder Chlor steht, für Alkoxy- oder Aryloxy,
für die Carboxylgruppe bzw.
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deren funktionelle Derivate oder gegebenenfalls subst.
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Alkyl- und Arylreste, n 0, 1 oder 2 bedeutet, A1, A2, A3 oder A4
jeweils Wasserstoff, eine gegebenenfalls durch Alkyl-, Aralkyl-, Cycloalkyl-, Aryl-
oder Hetaryl-Reste substituierte Aminogruppe der Hydroxy-oder Nitrogruppe bedeuten,
wobei mindestens einer der Rest A1, A2, A3, A4 eine gegebenenfalls subst.
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Aminogruppe oder Hydroxy darstellt und die Substituenten A1-A4 E
oder der Anthrachinonkern selbst mindestens einmal den Substituenten R gegebenenfalls
über ein Brückenglied gebunden trägt.
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f) Chinophthalonfarbstoffe der Formel
in der E1 u. E2 Wasserstoff, Halogen, Alkoxy, Acyloxy, Acylamino
oder die Carboxylgruppe bzw. deren funktionelle Derivate bedeuten, m 0, 1 oder 2
bedeuten und der Chinolin oder der Phthaloylrest mindestens einmal den Substituenten
-G-R trägt.
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g) Nitro-Diarylaminofarbstoffe der Formel
in der E3 Wasserstoff, Alkoxy oder Aryloxy, substit. Amino, Halogen, Arylazo, Carboxyl
oder funktionelle Derivate eines Sulfonsäure oder Carboxyl-Restes bedeuten und mindestens
einer der aromatischen Ringe oder E3 mindestens einmal den Substituenten G-R trägt.
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h) Methinfarbstoffe der Formel
in der K1 u. Eo H oder gegebenenfalls substituierte Alkyl, Aralkyl bzw.
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Oxalkylgruppen bedeuten.
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E4 steht für Wasserstoff, Alkyl oder Alkoxy V1 u. V2 stehen für Nitril,
Alkoxycarbonyl, Alkylcarbonyl oder Alkylsulfongruppen.
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Entweder V1, V2, K1, K2, E4 oder der aromatische Ring müssen mindestens
einmal den Substituenten -G-R tragen.
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Die vorstehend im beliebigen Zusammenhang genannten Alkyl-und Alkoxyreste
weisen - sofern nicht anders definiert -vorzugsweise 1 - 4 C-Atome auf und können
durch in der Farbstoff- bzw. Hilfsmittelchemie übliche Substituenten (z.B.
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OH, CN, Cl, NO2, F, Br, Alkoxycarbonyl oder Alkoxy), mit Ausnahme
von ionischen Resten (außer COOH) bei den Farbstoffradikalen.
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Geeignete Aryl- oder Aryloxyreste sind Naphthalin- und besonders Benzolreste,
die gegebenenfalls z.B. durch Alkyl, Alkoxy, Cl, F, Br, N02, Alkoxycarbonyl, CF3,
CN oder COOH subst. sind.
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Geeignete Hetarylreste sind Pyridyl, Thienyl, Furyl , Chinolinyl,
Thiazolyl, Thiadiazolyl und Pyrazolyl.
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Geeignete Alkylenreste haben vorzugsweise 2 - 10 C-Atome in der Kette,
die gegebenenfalls durch Alkyl, Aryl, Aralkyl oder COOH substituiert sein kann.
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Geeignete Arylenreste sind Naphthylen - und vor allem Phenyl reste,
die z.B. durch Alkyl oder Aryl subst. sein können.
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Geeignete Derivate der Carboxylgruppe sind Nitrile, Carbonsäureamide,
Alkylester, Säureanhydride und Imide.
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Die neuen Färbepräparationen eignen sich vorzugsweise zum Aufhellen,
Färben und Bedrucken von textilen Gebilden aus linearen Polyestern (z.B. Polyäthylenterephthalat)
und Celluloseestern wie Cellulosetriacetat, wobei auch Fasermischungen wie Polyamid/Polyester,
Baumwolle/Polyester oder Wolle/Polyester eingesetzt werden können.
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Die Färbungen können in offenen oder geschlossenen Systemen erfolgen,
z.B. Zirkulationsapparaturen wie Kreuzspul- oder Baumfärbeapparaturen, Haspelkufen,
DUsen- oder Trommelfärbmaschinen usw..
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Gefärbt wird das Fasermaterial in saurem bis schwach alkalischem Bad,
zweckmäßigerweise bevorzugt bei einem pH-Wert von 3-7 bzw. 3,5 - 6.
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Neben den pH-beeinflussenden Mitteln kann das Bad weitere in der Textilindustrie
übliche Hilfsmittel wie Netz-, Rückhalts-, Carrier- oder Egalisiermittel enthalten.
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Bei Verwendung von Farbstoffpräparationen mit geringer Kaltlöslichkeit
empfiehlt es sich, die Präparation erst bei erhöhter Temperatur z.B. Färbetem?eratt
in die Färbeapparatur einzuschleusen.
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Für den Textildruck eignen sic@ die ieue Farbstoffpräparationen zusammen
mit den ia Ser ext:ldrukerei üblichen Verdickungsmitteln natürlicher und synttiE
her Herkunft.
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Neben den Färbeverfahren aus langer Flotte sind auch kontinuierliche
Färbeweisen für die neuen Farbstoffpräparationen hervorragend geeignet, wobei die
Fixierung der Farbstoffe durch eine Hitzenachbehandlung, z.B. durch Dämpfen bei
Temperaturen von 98 - 105 0C oder durch Thermofixieren bei 180 - 210°C erzielt wird.
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Die erfindungsgemäßen Farbstoffpräparationen mit sublimierbaren Farbstoffen
eignen sich auch zur Ausübung eines Wärmetransferdruckverfahrens.
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Trotz der z.T. sehr niedrigen Schmelzpunkte bzw. der flüssigen Konsistenz
können nach den angegebenen Verfahren sowohl stabile pulverförmige und auch gegebenenfalls
flüssige Präparationen hergestellt werden, was bei konventionellen Formierungsverfahren
für Färbeverfahren aus Wasser bisher nicht möglich war.
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Die neuen Färbepräparationen liegen unter Färbe- oder Druckbedingungen
in flüssiger oder gelöster Form vor. Durch die kombinierten Eigenschaften insbesondere
der speziell substituierten Farbstoffe und der polar-apolaren Hilfsmittel erübrigt
sich
in den meisten Fällen beim Färben und Bedrucken der Einsatz von zusätzlichen oberflächenaktiven
Mitteln wie Dispergatoren, Schutzkolloiden, Egalisiermitteln oder auch von Carriern.
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Die Farbstoffpräparationen bringen neben der sehr einfachen Herstellbarkeit
und Vermeidung der bei konventionellen Farbstoffen als Stabilisatoren wirkenden
biologisch nicht abbaubaren Dispergiermittel den zusätzlichen Vorteil einer erheblichen
Verminderung der Abwasserbelastung durch Färbereihilfsmittel.
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Als weitere Vorteile sind hervorragendes Kombinationsverhalten der
Präparationen auch mit konventionellen Dispersionsfarbstoffen zu nennen, außerordentliche
egalisierende Eigenschaften dieser Präparationen und schließlich die vor allem bei
den hydrophilierten Farbstoffen bis in höhere Farbtiefen hinein meist entfallende
Notwendigkeit, die an der Faseroberfläche adsorbierten Farbstoffanteile durch eine
reduktive Nachbehandlung zu entfernen.
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Die erfindungsgemäßen Färbepräparationen ermöglichen Färbeverfahren,
die weitgehend frei sind von den bei konventionellen Polyester-Farbstoffen, vor
allem bei thermischer oder mechanischer Belastung auftretenden Problemen der Dispersionsstabilität,
d.h. sie steigern die Betriebssicherheit der Färbeverfahren erheblich.
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Bei den vorstehend - und nachstehend - gemachten Prozentangaben handelt
es sich um Gewichtsprozente.
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Beispiel 1 40 g des rohen, dünnflüsigen, hydratisierten Farbstoffs
der Formel
wie er nach der üblichen Herstellungsmethode für Azofarbstoffe durch Kupplung der
Komponenten in wässriger Lösung, salzfrei gewaschen, anfällt, werden mit 30 g Laurylsulfat
in 300 ml Wasser gelöst, dem unter Rühren 17,5 g Natriuosulfat (wasserfrei) und
17,5 g Ammoniumsulfat zugesetzt werden. Diese Lösung wird mit Hilfe eines Sprühtrockners
in bekannter Weiße zu einem feinen Pulver getrocknet.
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Das so erhaltene Präparat enthält ca. 33 % Farbstoff und löst sich
leicht in kaltem Wasser.
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a) 2 g dieses Farbstoffpräparates werden in einem Färbebad von 500
ml Wasser, das 0,5 g NaX PO und Essigsäure zur pE-Korrektur auf pH 5 enthält, gelöst.
In dieser Flotte werden 50 g eines Cewebes aus Polyestermaterial derart gefärbt,
daß unter ausreichender Bewegung des Gewebes oder/und genügend großer Flottenzirkulation
das Färbebad auf 1200C aufgeheizt und während einer Stunde diese Temperatur gehalten
wird. Anschließend wird gespült und getrocknet.
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Man erhält eine rote Färbung mit guten Gebrauchsechtheiten, insbesondere
guter Lichtechtheit.
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Bei Färbung mit geringen Mengen des Präparates, wie sie z. B. für
Pastelltöne nötig sind, ist es zur sicheren Erzielung einer egalen Färbung zweckmäßig,
der Färbeflotte etwas Egalisiermittel zuzusetzen, insbesondere, wenn das Gewebe
unzureichend vorgereinigt ist.
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b) 50 g dieses Farbstoffpräparates werden in 1000 ml Wasser gelöst.
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Ein Gewebe aus Polyestermaterial wird mit dieser Flotte getränkt,
abgequetscht, zwischengetrocknet und anschlie8ena durch Erhitzen während 60 Sekunden
auf 2100C gefärbt. Anschließend wird gespült und getrocknet.
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Man erhält eine gut durchgefärbte, rote Färbung mit guten Cebrauchseigenschaften
und hervorragender Durchfärbung.
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Präparate mit ähnlichen Eig@nschaften erhält man, wenn man das Natriumsulfat-Ammoniumsul£at-Gemis
h lurch eines der Salze allein oder durch andere Salze, wie z. B. durch Natriumchlorid,
Magnesiumsulfat, Natriumphosphat, ersetzt und/oder len Farbstoff der Formel
einsetzt.
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Beleplel 2 40 g des Farbstoff. der Formel
in Form des rohen, hydratisierten Farbstoffs werden mit 30 g Laurylsulfat und 70
g Wasser vermischt. Man erhält ein lagerstabiles Flüssigpräparat, das sich ausgezeichnet
zum Färben von Poly.sterfasern eignet.
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Präparate mit hnlichen Eigenschaften wie in beispiel 1 und 2 erhält
man, wenn man an Stelle des Laurylaulfats die gleiche molare Menge Cetyl-Stearylsulfat,
Dodecylbenzolaulfonsäure, Oleyl-Cetylsulfat, in a-Stellung sulfiertes Stearin-Palmitinsäuremethylester-Gemisch,
Dibutylnaphthalinsulfonsäure, Dodecyldimethyl-benzyl-ammoniumchlorid, 2-8exyldodecanoloulfat
oder die 15-fache Menge Octylsulfat verwendet.
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Beq spiel 3 100 g des rohen, dünnflüssigen, hydratisierten Farbstoffs
der Formel
hergestellt wie in Beispiel 1 beschrieben, werden mit 50 g Dodecylsulfat in 600
g Wasser gelöst und unter Rühren 253 g Dextrin eingetragen. Die so erhaltene Lösung
kann direkt als Färbepräparat eingesetzt werden. Sie kann aber auch,auf Blechen
getr cknet und zerkleinert, in ein pulvriges oder granulatartige. Färbepräparat
überführt werden.
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Färbt man wie in Beispiel 1 angegeben, ;o erhält man rubinrote Färbungen
mit guten Bllgemeinechtteiten.
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Beispiel 4 100 g des Farbstoffs der Formel
Schmp. 520C werden mit 200 g Dodecylsulfat, 2 g Eisessig und 500 g Wasser bei 400C
bis zur homogenen Lösung intensiv gerührt. Die po erhaltene Paste wird bei 500C
im Vakuum getrocknet und nach dem Erkalten grob zerkleinert.
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Färbt man mit dem so erhaltenen Präparat, wie in Beispiel 1 beschrieben,'erhält
man eine orange Färbung mit guten Allgemeinechtheiten.
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Verwendet man bei der gleichen Farbstoffmenge 100 g Dodecylbenzolculfonsäure,
90 g Oleyl-Cetyl-sulfat, 100 g Stearin-Palmitinsäuremethyl ester--sulfonat oder
500 g Dibutylnaphthalinsulfonat, so erhält man Färbepräparate, die sich in gleicher
Weise zum Färben eignen.
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Verwendet man statt des obigen Farbstoffs jeweils 100 g des Farbstoffs
der Formel
und lRO g Lauryl-Myristyl-sulfat, so er@ält man ebenfalls Ln Wasser leicht lösliche
EKrbepräparate, die, wie in Beispiel 1 gefärbt, gelbe Färbungen mit guten Allgemeinechtheiten
ergeben.
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Beispiel 5 100 g des Farbstoffs der Formel
(Schmp. 134°C) in Form seines wärigen Preßkuchens, 200 g Lauryl-Myristyl-sulfat
und 100 g Natriumsulfat (wasserfrei) werden bei 1450C homogen verknetet und nach
dem Erkalten grob gemahlen.
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In einem Hochtemperaturfärbeapparat, der eine Vorrichtung enthält,
mit der man bei Färbetemperatur Zusätze ins Färbebad einschleusen kann, werden 50
g Polyestergewebe in einem Bad, das 1 g NaH2PO4 und Essig säure zur pE-Korrektur
auf pH 5 enthält, schnell auf 1400C aufgeheizt.
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Nach Erreichen der Temperatur werden 2 g des oben erhaltenen Farbstoffpräparates
in
das Färbebad eingespült. Es wird 30 Minuten bei 140"C unter ausreichender Bewegung
des Polyestermaterials oder/und genügend großer Flottenzirkulatior gefärbt. Ansc'
liegend wird gespült und getrocknet.
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Man erhält eine rote Färbung mit hervorragender Licht- und Sublimierechtheit.
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Beispiel 6 150 g Farbstoff der Formel
(Schmp. 1300c) in Form seines wäßrigen Prekuchens, 400 6 Dibutylnaphthalinaulfonsäure
(Na-Salz) und 200 g Ammoniumsulfat werden gemischt und bei 1400C homogenisiert.
Das nach dem Erkalten erhaltene harte Material wird grob gemahlen.
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Färbt man mit 2 g dieses Farbstoffpräparates bei 1400C wie in Beispiel
5 angegeben, so erhält man eine blaustichig rote Färbung mit hoher Licht- und Sublimierechtheit.
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Beispiel 7 30 g des Farbstoffs der Formel
(Schmp. 1140C) in Form seines feuchten Preßkuchens, 30 g Lauryl-yristyl-sulfat,
30 g Fettalkoholsulfatgemisch von 12- bis l8-C-Stomen, 40 g Wasser und 400 g n-Propanol
werden bei 500 - 60°C homogen gelöst. Die so erhalten ne Lösung wird in üblicher
Weise der Spriihtrockmung unterworfen. Dabei wird ein feines Pulver erhalten. Setzt
man 1 g dieses Färbepräparatec bei 1200C in gleicher Weise wie in Beispiel 5 oder
la) beschrieben zum Färben von Polyester oder Zellulosetriacetat ein, so erhält
man e~-ne gelbe Färbung mit hoher Licht- und Sublimierechtheit.
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Beispiel 8 100 g des Farbtoffs der Formel
(Schmp. 1200C) als salzfrei gewaschener, wasserhaltiger Preßkuchen, wie er bei der
Herstellung nach der Azokupplung anfällt, wird mit 250 g eines Fettalkoholsulfat-Gemisches
mit 12- bis 18-C-Atomen und 5 g Eisessig angerührt unter Zugabe von soviel Wasser,
dap bei 800 - 90°C eine 6ut fliepende Paste entsteht, die der Sprühtrccknung bei
einer Ablufttemperatur von 80°C bis vorzugsweise 140°C unterworfen wird. Man karn
die Paste auch ohne weitere Wasserzugabe im Vakuum-Trockenschrank bei 1000C trocknen
und das erhaltene Produkt grob zerkleinern.
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Setzt man 2 g der 80 erhaltenen pulvrigen Färbepräparate, wie in Beispiel
5 oder la beschrieben, zum Färben von Polyester bei 130°C ein, 80 erhält man eine
rote Marburg mit guter Licht- und Sublimierechtheit.
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Beispiel 9 50 g des Farbstoffs der Formel
Schmp. 500C oder 50 g des Farbstoffs der Formel
werden bei 800C in 50 g des Emulgators der Formel
eingerührt. Die so erhaltenen Präparate stellen ei;ie klare Lösung dar, die sich
in kaltem Wasser glatt auflöst.
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1 g eines dieser Färbepräparate werden in einem Färbebad von 500 ml
Wasser, das 0,5 g Laurylsulfat, 0,5 g NaH2POI und Essigsäure zur pH-Korrektur auf
pH 5 enthält, gelöst. Nach Zugabe von 2 g o-Kresotinsäuremethylester werden in dieser
Flotte 50 g Polyestermaterial in einem Färbeapparat unter ausreichendeT Bewegung
des zu färbenden Materials oder/und genügender Flottenzirkulation auf 1000C aufgeheizt
und während einer Stunde bei dieser Temperatur gefärbt. Anschließend wird gespült
und getrocknet. Man erhält eine orange bzw. rote Färbung mit guten Echtheiten, insbesondere
guter Lichtechtheit.
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Beispiel 10 20 g Farbstoff der Formel
Schmp. 90"C 60 g Lauryl-Myristyl-sulfat, 100 g Wasser und 350 g Methylglykol werden
unter Rühren bei 60 - 700C gelöst und bei dieser Temperatur der Sprultrocknung unterworfen.
Es lird ein pulvriges Färbepräparat erhalten, das, wie in Beispiel 1 unter a) und
in Beispiel 9 angegeben auf Polyester gefärbt, eine klare, rote Färbung mit guter
Licht- und Sublimierechtheit ergibt.
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Beispiel 11 20 g Farbstoff der Formel
60 g Lauryl-Myristyl-sulfat, 180 g Wasser und 240 g Methylglykol werden bei 60 -
70°C unter Rühren gelöst. Diese Lösung wird der Sprühtrocknung unterworfen.
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Setzt man das erhaltene pulvrige Färbepräparat, wie in Beispiel la)
bzw in Beispiel 9 angegeben, zum Färben von Polyestergewebe ein, so erhält man eine
klare, rote Färbung mit guten Echtheiten.
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Beispiel 12 50 g Farbstoff der Formel
(Schmp. 900C) werden in 50 e des Emulgatore der Formel
unter Rühren eingetragen und auf 80°C erwärmt. Nach dem Erkalten stellt dieses Pärbepräparat
eine klare, zähflüssig. Lösung dar, die sich in kaltem Wasser glatt auflöst.
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Setzt man das Präparat zum Färben nach dem in Beispiel 13 und in Beispiel
9 angegebenen Verfahren ein, eo erhält man auf Polyester gewebe eine klare, rote
Färbung.
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Beispiel 13 In eine Lösung von 87,5 g Lauryl-Myristyl-sulfat in 200
g Wasser werden 386 g Farbstoffpreßkuchen (87,5 % Reinfarbstoff, wie er aus der
wässrigen Azokupplung und nachfolgendem Salzfreiwaschen anfällt) der Formel
Schmp. 460C
bei 80'- 90°C unter Rühren eingetragen. Sobald eine
homogene Lösung entstanden ist, wird unter weiterem Rühren eine Lösung von 87,5
g Natriumsulfat (wasserfrei) in 285 g Wasser der gleichen Temperatur zugegeben und
noch etwa 15 Minuten weiter gerührt. Danach wird die dünaflüssige Lösung der Sprühtrocknung
unterworfen. Es wird ein pulvriges Färbepräparat erhalten, das sich in Wasser von
600C glatt und schnell auflöst.
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2 g dieses Farbstoffpräparates werden in einem Färbebad von 500 ml
Wasser, das 0,5 g Dode@@lsulfat, 0,5 g NaE;PO4 und Essigsäure zur pH-Korrektur auf
pH 5 enthält gelöst. In dieser Flotte werden 50 g eines Gewebes aus Polyestermaterial
derart gefärbt, daß unter ausreichender Bewegung alles gewebes oder/und genügend
großer Flottenzirkulation das Färbebad auf 120° aufgeheizt und während einer Stunde
bei dieser Temperatur gefä@@t wrrd. Anschließend wird gespült und getrocknet.
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Man erhalt ine gelbe Färbung mit guten Allgemeinechtheiten, insbesondere
guter Lchtechtheit.
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Beispiel 14 100 g des Farbstoffs der Formel
85 g Cetyl-Stearylsulfat und 600 g Wasser werden bei 90°C zu einer homogenen Lösung
verrührt und dann der SprUh- oder Blechtrocknung unterworfen. Man erhält ein festes
Färbepräparat, das sich in warmem Wasser rasch löst.
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Mach Beispiel 1 oder 9 gefärbt, erhält man eine blaue Färbung mit
guten Echtheiten.
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Beispiel 15 100 g Farbstoff der Formel
100 g Cetyl-Stearyl-sulfat, 2 g Eisessig und 10 g Wasser werden unter Erwärmung
auf 110 - 1150C intensiv verknetet. Nach dem Trocknen und groben Zerkleinern erhält
man ein pulvriges Färbepräparat, das sich in heißem Wasser rasch löst.
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Nach Beispiel l.oder 9 gefärbt, erhält man eine rote Färbung mit guter
Licht- und Sublimierechtheit.
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Verfährt man in gleicher Weise mit 100 g Farbstoff der Formel
150 g Lauryl-Myristyl-sulfat und 10 g Wasser, so erhält man ebenfalls eine rote
Färbung mit guten Echtheiten.
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Beispiel 16 30 g des Farbstoffs der Formel
40 g Cetyl-Stearyl-ulfat, 150 g Wasser und 30 g Ammoniumsulfat
werden bei 80iC zu einer Paste verrührt und diese im Vakuum bei 500C getrocknet.
Es wird ein festes Präparat erhalten, das sich glatt in Wasser löst.
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Nach Beispiel la, 9 oder 22 gefärbt, erhält man eine gelbe Färbung
mit guten Allgemeinechtheiten.
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Beispiel 17 30 g des Farbstoffs der Formel
(Schmp. 55*C) 60 g Lauryl-Myristyl-sulfat, 160 g Wasser und 30 g Natriumsulfat werden
bei 80°C homogen verrührt, getrocknet und grob gemahlen. Das so erhaltene Färbepräparat
löst sich leicht in Wasser auf. Nach Beispiel la, 9 oder 22 gefärbt, erhält man
eine gelbe Färbung mit guten Allgemeinechtheiten.
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Beispiel 18 30 g des Farbstoffs der Formel
60 g Fettalkoholsulfatgemisch mit 12- bis 18-C-Atomen und 100 g Wasser werden bei
800C homogen verrührt, getrocknet und gemahlen. Das so erhaltene Färbepräparat löst
sich leicht in Wasser. Nach Beispiel la), 9 oder 22 gefärbt, erhält man eine orange
Färbung mit guten Allgemeineitheitent Beispiel 19 100 g des Farbstoffs der Formel
70 g Laurylsulfat und 10 g Natriumsulfat werden unter Rühren in 900 g Wasser gelöst,
dem 10 ml konz. Ammoniak zugesetzt sind. Die dabei erhaltene Lösung wird der Sprtihtrocknung
unterworfen, wobei ein pulvriges Farbstoffpräparat anfällt, da. sich leicht in Wasser
löst. Nach Beispiel 1 oder 9 gefärbt, wird eine braune Färbung mit guten lgemeinechtheiten
erhalten.
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Verfährt man in gleicher Weise mit 100 g Farbstoff der Formel
200 g Lauryl-Myristyl-sulfat und 1200 ml Ammoniakwasser, erhält man eine rote Färbung
mit guten E«htheiten.
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Beispiel 20 30 g des Farbstoffe der Formel
(Schmp. 100°C) 60 g Fettalkoholsulfatgemisch mit 12- bis 18-C-Atomen und 250 g Wasser
werden bei 400C durch intensives Rühren gelöst und diese Löung der Sprühtrocknung
unterworfen. Das dabei erhaltene pulvrige Produkt löst sich leicht in Wasser. Nach
Beispiel 1 oder 9 gefärbt, erhält man eine rote Färbung mit guten Echtheiten.
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Verfährt man in gleicher Weise mit 150 g des Farbstoffe der Formel
(Schap. 1020C) 350 g Fettalkoholsulfate mit 12- bis 18-C-Atomen, 200 g Wasser und
300 g Methylglykol, so erhält man ebenfalls ein in Wasser gut lösliche.
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Pulver und nach dem Färben damit eine rubinrote Färbung.
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Beispiel 21 100 g des Farbstoffs der Formel
50 g Laurylsulfat, 5 g Eisessig und 500 g Wasser werden bei 500C homogen verrührt,
und die so erhaltene Lösung wird der Sprühtrocknung unterworfen.
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Das dabei erhaltene Präparat ergibt, nach Beispiel 1 gefärbt, eine
rubintgte Färbung mit guten Echtheiten.
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3eis'piel 22 100 g des Farbstoffs der Formel
(Schmp. 620C) 150 g Cetyl-Stearyl-sulfat, 10 g Eisessig, 450 g Wasser und 100 g
Natriumsulfat werden bei 90 - 100ob homogen verknetet und bei 500C im Vakuun getrocknet
und grob gemahlen. Das so erhaltene Produkt löst sich leicht in Wasser.
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2 g dieses Färbepräparates werden in einem Färbebad von 500 ml Wasser,
das 0,5 g NaE PO4 und Essigsäure zur pH-Korrektur auf pH 5 enthält, gelöst. In dieser
Flotte werden 50 g Polyamidgewebe in einem Färbeapparat unter austeichender Bewegung
des zu färbenden Materials oder/und genügender Flottenzirkulation auf 100"C aufgeheizt
und während einer
Stunde bei dieser Temperatur gefärbt. Anschliepend
wird gespült und getrocknet. Man erhält eine gelbe Färbung mit guten Echtheiten.
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Färbt man nach Beispiel la) oder 9 auf Polyestergewebe, erhält man
ebenfalls eine gelbe Färbung mit guten Echtheiten.
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Stellt man lie oblige Schmelze ohne Natriumsulfat her und verdünnt
mit Wasser, so erhält man je nach Wassermenge eine verschieden viskose, klar durchsichtige
Lösung, die mit Wasser lückenlos mischbar ist und in dieser Form nach den üblichen
Verfahren zum Färben von Polyamid- oder Polyestermaterial eingesetzt werden kann.
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Verfährt man in gleicher Weise mit 100 g des Farbstoffs der Formel
Schmp. 660C so erhält man ebenso ein festes, in Wasser gut lösliches Färbepräparat
und mit diesem orange Färbungen auf Polyamid- und Polyestergewebe.
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Verdünnt man die salzfreie Schmelze auf eine 20 %ige Lösung, eo kristallisiert
bei 200C das Farbstoff-Emulgator-Addukt sofort teilweise aus.
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Beim Erwärmen auf 80 - 900C erhält man wieder eine optisch klare Lösung.
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Dieses Flüssigpräparat löst sich in weiterem Wasser in der Wärme glatt
auf.
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Verfährt man desgleichen mit 100 g des Farbstoffs der Formel
Schmp. 1330C bei einer Temperatur bls 1250C, so erhält man ein Färbepräparat, das
sich bei ca. gOOC gut im Färbebad löst und auf Polyamid- und Polyestergewebe, nach
Beispiel la, 22 oder 5 gefärbt, Färbungen in klaren Scharlachtönen ergibt.
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Beispiel 23 100 g des Farbstoffs der Formel
Schmp. 1330C 250 g Dodecyl-dimethyl-benzyl-ammoniunchlorid und 15 g Wasser werden
bei 110°C bis 1200C homogen gerührt. Es entsteht ein in der Wärme dünnflüssiges,
in der Kälte pastiges Präparat, das sich gut in heißem Wasser löst. Wie in Beispiel
22 auf Polyamidgewebe gefärbt, erhält man eine klare, orange Färbung mit guten Echtheiten.
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Beispiel 24 150 6 des Farbstoffs der Formel
180 g Cetyl-Stearyl-Sulfat werden mit 500 g Wasser bei 90 - 950C homogen verpastet.
Trocknet man die Paste bei 500C im Vakuum, erhält man ein festes Färbepräparat,
das sich in warmem Wasser glatt löst. Verdünnt man mit Wasser auf 20 ffi Farbstoffgehalt,
so erhält man eine stabile, gut gießbar Präparation, die sich in heißem Wasser glatt
löst.
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Auf Polyester nach Beispiel la) gefärbt erhält man eine orange Färbung
von guten Echtheiten.
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Verfährt man in gleicher Weise mit dem Farbstoff der Formel
so erhält man ähnliche Präparate und eine rote Färbung auf Polyester.
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Beispiel 25 150 g Farbstoff der Formel
werden mit 180 g Cetyl-Stearyl-Sulfat oder 220 g Lauryl-Myristyl-Sulfat, 1 g Eisessig,
100 g Na2SOI und 150 g Wasser bei 90°C homoeen gerührt oder geknetet und im Vakuum
bei 500C getrocknet. Man erhält Färbepräparate, die sich in Wasser klar lösen. Auf
Polyamidgewebe gefärbt erhält man eine orange Färbung mit guten Echtheiten.
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Beispiel 26 Aus 100 g Äthylenglykol, 790 g Äthanol, 40 g Äthylzellulose
und 70 g eines Maleinatharzes werden unter Ihren 1000 6 einer Stammverdickung hergestellt.
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In 920,5 g dieser Verdickung wird eine Farbstoffpräparation aus 75
g des Farbstoffs der Formel
und 4,5 g Na-Dodecylsulfat eingetragen und unter Anrühren verteilt.
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Yn erhält eine klare gelbe Lösung des Farbstoffs.
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Die so erhaltene Druckpaste wird in bekannter Weise auf geeignete
Transferdruck-Papiere gedruckt und getrocknet.
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Zum Umdruck auf Polyester-Gewebe oder Gewirke wird das Transferdruck-Papier
mit der bedruckten Seite auf die zu colorierende Substratseite aufgelegt. Der Umdruck
erfolgt je nach Verarbeitungszustand den Textilmaterials auf einem beheizten Transferdruck-Kalander
oder einer Bügelpresse, wobei Temperaturen von 150 - 250"C und Verweilzeiten von
5 - 60 s angewendet werden. Vorzugsweise wird mit Temperaturen von 180 - 230"C und
einer Temperatureinwirkungszeit von 5 bis 30 s gearbeitet.
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Nach den eschriebenen Verfahren liefert der Farbstoff tiefe gelbe
Drucke auf Polyester-Textilien.
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Beispiel 27 In 600 g einer in der Praxis üblichen Stammverdickung,
beispielsweise auf Basis von Kernmehläthern (kolloidale 10 - 12 ziege Lösung) oder
2 - 5 %ige kolloidale Lösungen von Polyacrylsäuren oder Äthylen-Maleinsäureanhydrid-Mischpolymeris.ten,
wird eine Farbstoffpräparation aus 10 g des Farbstoffs der Formol
und 0,6 g Na-Dodecylsu fat eingerührt, 5 g Natriumdihydrogenphosphat zugesetzt und
mit 385 znl Wasser verdünnt.
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Die so erhaltene Druckpaste eignet sich in hervorragender Weise zum
Bedrucken von Geweben und Gewirken aus Polyester oder Cellulosetriacetat.
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Die Fixierung des Farbstoffs kann wie üblich mit Heißdampf von 175"C
in ca. 6 Minuten oder bei 110°C in ca. 20 Minuten durchgeführt werden.
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Nach Spülen, Waschen und Absäuern werden rote Drucke mit guten Echtheiten
e-halten.
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Ersetzt man die vorstehend genannten Farbstoffe durch einen der in
folgender Tabelle aufgeführten Farbstoffe, so erhält man gleichwertige Präparationen,
die Polyesterfasern in den angegebenen Farbtönen färben.
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Tabelle
Farbton auf Polyester gelb gelb rot gelb rot gelb gelb gelb
Fortsetzung
der Tabelle
Färbt auf Polys t@r gelb gelb gelb rot gelb gelb gelb grünst.
-
gelb
Fortsetzung der Tabelle
Farbton auf Polyester braun weiß weiß gelb grünst.
-
gelb orange rot
Fortsetzung der Tabelle
Farbton auf Polyester grünst.
-
gelb gelb
Fortsetzung der Tabelle
Farbton auf Polyester gelb gelb orange orange orange orange rot orange orange