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"Verfahren zum Herstellen eines elektro-
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photographischen Aufzeichnungsmaterials" Die Erfindung bezieht sich
auf ein Verfahren zum Herstellen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials,
wobei Selen, eine Selenlegierung oder eine Selenverbindung mit Tellur und/oder Arsen
mit oder ohne einem Halogen jeweils in einer Menge eingewogen wird, die größer ist
als zur Bildung einer photoleitenden Schicht mit einer vorgesehenen Dicke benötigt
und die im Vakuum auf einem elektrisch leitenden Schichtträger aufgedampft wird,
und wobei beim Erreichen der vorgesehenen Dicke der aufgedampften Schicht das Aufdampfen
abgebrochen wird.
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Ein derartiges Verfahren ist Gegenstand der älteren Patent an meldung
P 25 5 825.4. Mit diesem Verfahren kann die vom Verdampfen reinen Selens her geschätzte
und einfach durchführbare Technik der Vollverdampfung mit einem Verdampferschiffchen
ähnlich auch bei Selenlegierungen angewendet werden, die Arsen und/oder Tellur als
Legierungsbestandteile enthalten.
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Da der Abbruch des Aufdampfens zeitlich genau und unschwer festlegbar
ist, kann eine bestimmte über-der ganzen vorgegebenen Dicke dieser Schicht nahezu
gleich hohe Konzentration der Legierungsbestandteile des Selens reproduzierbar eingestellt
werden. Das Aufdampfen wird bereits in jenem Bereich
der Schichtdicke
abgebrochen wo die Konzentration der Legierungsbestandteile im aufgedampften Kondensat
mit der Zeit noch nicht oder nur schwach zunimmt (vgl. mit Fig. 1 und 3 der obengenannten
Patentanmeldung, Arsenkonzentration). Es zeigt sich, daß photoleitende Schichten
aus einer Selenlegierung mit Tellur und/oder Arsen als Legierungsbestandteile, die
nach dem betreffenden Verfahren auf einem elektrisch leitenden Substrat oder gegebenenfalls
auf einem schon leitfähig beschichteten Substrat im Vakuum aufgedampft worden sind,
die gleichen guten Eigenschaften, und zwar mechanische, thermische, optische und
schließlich auch elektrophotographische Eigenschaften aufweisen, die für eine Schicht
aus entsprechender Selenlegierung mit homogener Konzentration eigentümlich sind.
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Ausgehend von dem oben beschriebenen Verfahren stellte sich die Aufgabe,
die der Erfindung zugrunde liegt, ein Verfahren für eine ebenfalls einfach reproduzierbare
Herstellung eines insbesondere zweischichtigen elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials
mit einer photoleitenden Schicht aus einer Selenlegierung, welche Tellur und/oder
Arsen mit oder ohne Halogen als Legierungsbestandteile enthält, die empfindlicher
als eine Schicht aus reinem Selen ist, anzugeben, das im Zeitaufwand und im Verbrauch
von Verdampfungsgut ökonomisch durchzuführen ist.
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Diese Aufgabe wird gemäß einer Ausbildung und Anwendungsform der in
oben betrachteter Patentanmeldung beschriebenen Erfindung gelöst durch die im Patentanspruch
1 gekennzeichneten Merkmale, und zwar dadurch, daß ein Vielfaches der Menge einer
Selenlegierung mit Tellur und/oder Arsen, welche für die vorgesehene Dicke je einer
Ladungsträger erzeugenden photoleitenden Schicht des elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials
benötigt wird, eingewogen und die jeweils geschmolzene vielfache Menge Schicht für
Schicht nacheinander aus einem Verdampferschiffchen auf verschiedene Substrate -
schichtfreie oder beschichtete
und gegebenenfalls jeweils auf mehrere
Substrate gleichzeitig - aufgedampft wird und dabei das Aufdampfen jeweils beim
Erreichen der vorgesehenen Dicke einer gebildeten Schicht abgebrochen wird.
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Vorteile dieser Lösung werden außer in einer sparsamen und geringen
Aufwand erfordernden Verfahrensweise speziell darin gesehen, daß damit eine Herstellung
z.B. von Schichten aus Selenlegierung mit dem Hauptbestandteil Tellur mit reproduzierbarer
Empfindlichkeit möglich wird, wenn z.B. als Substrat eine schon mit reinem Selen
oder mit Arsen beschichtete Anordnung als Transportschicht gewählt wird.
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In den Patentansprüchen 2 und 3 sind weitere Ausbildungen der Erfindung
gekennzeichnet, die nachstehend als Ausführungsformen der Erfindung beschrieben
sind, wobei auf die Zeichnung hinter wiesen wird. Zur Erläuterung zeigt Figur 1
ein Diagramm, in welchem der Tellurgehalt einer als Schicht aufgedampften Se-Te-Legierung
über der relativen Schichtdicke des Kondensats dargestellt ist, Figur 2 ein Diagramm,
welches das Kontrastpotential als Maß für die Empfindlichkeit bei unterschiedlichen
tellurhaltigen Selenlegierungen in Abhängigkeit von der Belichtung zeigt.
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In einem Versuch, dessen Resultate in Fig. 2 dargestellt sind, wurden
Trommeln aus Aluminium für das Aufdampfen eines elektrophotographischen Aufzeichnungsmaterials
vorbereitet. Es wurde ein zweischichtiges Aufzeichnungsmaterial unter Beteiligung
einer tellurhaltigen Selenschicht hergestellt, um ein Photoleitersystem mit hoher
und durch das gewählte Verfahren reproduzierbarer Empfindlichkeit zu erhalten. In
der Fig. 2 ist das bei einem bestimmten Hell-DunkeFEontrast erzelte Kontrastpotential
UK
von Se-Te-Legierungen, die als Verdampfungsgut verschiedene Te-Konzentrationen haben,
in Abhängigkeit von der Belichtung (optische Blende Bl) dargestellt, woraus hervorgeht,
daß die Empfindlichkeit der Legierung mit der Te-Konzentration zunimmt.
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Von den vier Empfindlichkeitskurven der Fig. 2 wurde die unterste
Kurve 1 bei einer 60 /um dicken Selenschicht gemessen, die als Vergleichsbasis dient.
Die Kurven 2 bis 4 wurden an den nachstehend angegebenen Photoleitersystemen gemessen,
nämlich Kurve 2 bei einer 2,5 /um dicken Schicht, die bei der ersten Teilverdampfung
mit einer Schiffchenfüllung von Selen mit 10 Gewichts% Tellur auf einer 58 /um dicken
Selenschicht aufgedampft worden ist, ferner Kurve 3 bei einer 2,5 /um dicken Schicht,
die bei der zweiten Teilverdampfung mit einer Füllung von Selen mit 10 Gewichts%
Tellur und einem Zusatz von 20 ppm Chlor auf einer wiederum 58 /um dicken Selenschicht
aufgedampft worden ist und schließlich Kurve 4 bei einer 4 /um dicken Schicht, die
bei der sechsten Teilverdampfung mit einer Füllung des Schiffchens von Selen mit
20 Gewichts% Tellur auf einer 55 /um dicken Selenschicht aufgedampft worden ist.
Es wurden diese Messungen mit einem Kopiergerät und einer Halogenlampe durchgeführt,
wobei die Entwicklungsstation durch eine Potentialmeßsonde ersetzt wurde. Als Vorlage
dienten ein halb schwarzes (D - 1,8) und ein halb weißes (D 1 0,07) Papier.
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Aus der Potentialdifferenz dieser Papiervorlagen wurde das Kontrastpotential
UK bestimmt. Die Belichtung durch die Halogenlampe wurde mittels Blende vor einer
Optik verändert.
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Gemäß dieser ersten Ausführungsform wird das zweischichtige Aufzeichnungsmaterial
hergestellt durch Aufdampfen einer z.B.
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60 /um starken Grundschicht aus Selen (Transportschicht), das mit
sehr wenig Arsen legiert sein kann, auf die Trommeln in bekannter Weise und sodann
durch Aufdampfen einer jedenfalls dünneren, Ladungsträger erzeugenden Deckschicht
(Erzeugerschicht)
aus einer Selenlegierung mit Tellur auf die Selengrundschicht
in einer einzigen Vakuum-Bedampfungsapparatur. Die Grundschicht kann 20 bis 80 ,um
dick sein, die Deckschicht hingegen 1 bis 20 /um. Der Tellurgehalt der Einwaagelegierung
kann im Bereich von 5 bis 25 Gewichts% liegen. Zur Erhöhung der Empfindlichkeit
kann die Legierung einen Zusatz von bis zum 50 ppm eines Halogens enthalten. In
diesem Falle ist ein Tellurgehalt der Legierung von 3 bis 20 Gewichts% vorgesehen.
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Die Empfindlichkeitserhöhung wird dabei nicht ursächlich durch den
geringen Halogenzusatz bewirkt, sondern es wird durch Halogenzusatz die Tellurkonzentration
in der Dampfphase erhöht. Innerhalb dieser Toleranzen liegen die oben angegebenen
Dicken der Selenschicht sowie auch die angegebenen Dicken und Zusammensetzungen
der Ladungsträger erzeugenden Deckschicht bzw. die angegebenen Legierungen für die
Schiffchenfüllungen vor dem Aufdampfen dieser Schicht, bei welchen die Empfindlichkeitskurven
nach Figur 2 gemessen wurden. Wie die Figur 1 zeigt, bleibt bei der vollen Verdampfung
einer Selenlegierung mit 10 Gewichts% Tellur aus einem Verdampferschiffchen die
Konzentration einer hiervon im Vakuum aufgedampften photoleitenden Schicht bis zu
einer mlativen Schichtdicke S von etwa 70 % des aufgedampften Verdampfungsgutes
nahezu konstant. Erst bei einer über 70 % hinausgehenden Restverdapfung wird eine
schnell zunehmend an Tellur angereicherte Selenlegierung verdampft und aufgedampft.
Beim Verdampfen einer Selenlegierung mit 20 % Tellur beginnt nach Figur 1 diese
angereicherte Verdampfung schon bei einer relativen Schichtdicke von etwa 35 % des
aufgedampften Verdampfungsgutes. Dadurch daß die Tellurkonzentration im Kondensat
außerdem von der Verdampfungstemperatur abhängig ist, kann hierdurch bei der 20
%-Legierung der Anstieg der Anreicherung von Tellur versteilert und etwas nach höheren
Prozentanteilen des Verdampfungsgutes verlagert werden.
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Die Erfindung nutzt den vorangehend beschriebenen Effekt bei
der
Verdampfung einer Se-Te-Legierung zusammen mit der Konzentrationsabhängigkeit der
Empfindlichkeit der aufgedampften Legierung für eine ökonomische Verfahrensdurchführung
in der Weise aus, daß der Bereich des aufgedampften Anteils, die relative Schichtdicke,
mit der konstant bleibenden Te-Konzentration des Verdampfungsgutes für eine Vielzahl
von Aufdampfungen, bis jeweils eine Schicht mit bestimmter Dicke erreicht ist, aufgeteilt
wird. Mit einem Vielfachen der Menge einer z.B. 15 Gewichts% Tellur enthaltenden
Selenlegierung, welche auf einem Substrat zur Ausbildung einer Ladungsträger erzeugenden
Schicht mit einer bestimmten Dicke benötigt wird, können nacheinander entsprechend
viele Aufdampfungen auf verschiedenen Substraten ausgeführt werden. Die Anzahl kann
z.B. auf eine Tagesproduktion photoleitender Aufdampfschichten ausgedehnt werden,
welche allesamt mit gleicher Empfindlichkeit ausgestattet, reproduzierbar hergestellt
werden. Es ist dabei nur einmal täglich eine Reinigung und Neubeschickung eines
Verdampferschiffchens notwendig. Die einzelnen Aufdampfprozesse werden zweckmäßig,
ähnlich wie in der Patentanmeldung P 25 53 825.4 beschrieben, jeweils mit Hilfe
einer Blende und gleichzeitigem Absenken der Temperatur des Verdampferschiffchens
abgebrochen. Es empfiehlt sich jedoch bei Anwesenheit von Tellur, auch beim jeweiligen
Wiederaufheizen des Verdampferschiffchens mit Hilfe einer Blende zu operieren.
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Die Erfindung kann selbstverständlich auch in der Weise ausgeführt
sein, daß die Ladungsträger transpo rtierende Selenschicht und hierauf die Ladungsträger
erzeugende Schicht aus Selen-Tellur-Legierung nacheinander in verschiedenen Bedampfungsapparaturen
aufgedampft werden.
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Gemäß einer zweiten Ausführungsform wird ein zweischichtiges Aufzeichnungsmaterial
hergestellt durch Aufdampfen der Ladungsträger erzeugenden Schicht aus einer Selenlegierung
mit z.B.
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ebenfalls 15 Gewichts% Tellur, die weiterhin z.B. 1 ,um dick
ist,
unmittelbar auf das Substrat aus Aluminium oder aluminierter oder transparent leitfähig
beschichteter Kunststofffolie in einer Vakuum-Bedampfapparatur und sodann durch
Aufbringen einer z.B. 20 /um starken Deckschicht aus einem gegebenenfalls transparenten
organischen Photoleitermaterial, beispielsweise aus Polyvinylkarbazol (PVK) auf
die Ladungsträger erzeugende Schicht aus Se-Te-Legierung. Die Ladungsträger erzeugende
Schicht kann 0,1 bis 3 /um dick sein, die Deckschicht hingegen 5 bis 25 /um. Für
den Tellurgehalt der Einwaagelegierung der Ladungsträger erzeugenden Schicht sind
die gleichen Toleranzen, wie in der Beschreibung der ersten Ausführungsform angegeben,
zu empfehlen. Der Aufdampfungsprozeß ist nach dem vorangehend beschriebenen Verfahren,
in gleicher Weise vorteilhaft wie dieses, ausführbar. Die erwähnte organische Deckschicht
kann hingegen ohne Zuhilfenahme einer Vakuum-Bedampfungsapparatur auf mechanischem
Wege aufgebracht werden, z.B. als gelöste Substanz mit Hilfe einer Rakel aufgestrichen
werden.
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L e e r s e i t e