DE2716171A1 - Medien mit einem gehalt an dibutylcarbitol - Google Patents
Medien mit einem gehalt an dibutylcarbitolInfo
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Description
Patentar .. ..ltfc
Dipi.-H.ys. ,·.;. ^.,'schnöder
8 München 86, Pieruenauerstr. 23
12. April 1977 EL-0086
E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY, Wilmington, Delaware, V.St.A.
Medien mit einem Gehalt an Dibutylcarbitol
709343/0882
EL-0086
3 ^'/1617 I
Die Erfindung betrifft Zusammensetzungen für elektronische Zwecke (nachstehend einfach als "elektronische Massen" be
zeichnet)! insbesondere solche» welche neue Medien bzw. Träger enthalten.
Die Verwendung von flüchtigen organischen Flüssigkeiten» deren Viskosität mit Hilfe einer gelösten polymeren Kom
ponente erhöht wurde» als Medium oder Träger zur Disper- gierung fein verteilter anorganischer Pulver (z.B. mit
einer Korngröße von weniger als 74 μ bzw. < 200 mesh ge mäß der U.S. Standard-Siebreihe) und das anschließende
Aufdrucken der erhaltenen Dispersion auf dielektrische Substrate ist auf dem Elektronikgebiet bekannt. Das be
druckte Substrat wird dann erhitzt oder gebrannt· damit zuerst das Medium vom aufgedruckten Muster entfernt wird
und hierauf die anorganischen Pulver zu den gewünschten, am Substrat haftenden Funktionselementen ( Z.B.Widerständen, Leitern,
Dielektrika oder Varistoren bzw. VDR-Widerständen) gesintert oder gehärtet werden. Die zu verwendenden Materialien
und deren Anteile sowie die Arbeitsweisen und Bedingungen beim Bedrucken und Brennen sind dem mit dem Elektroniksek
tor vertrauten Fachmann geläufig. Typische Beispiele für einschlägig verwendbare Medien sind in der ÜS-PS 3 536 508
beschrieben. Medien» welche Lösungsmittel» wie Terpineol oder Butylcarbitol (C4HqOCH2CH2OH) enthalten, sind seit
einigen Jahren im Handel erhältlich. Es besteht jedoch Be darf an verbesserten Medien.
In der US-PS 3 557 888 (Spalte 2, Zeilen 39/40) sind Lösungen von Dibutylcarbitol und Äthylcellulose beschrieben.
Es wurde jedoch festgestellt, daß diese Lösungen in einem be trächtlichen Ausmaß gelieren, wodurch ihre Eignung für den
Siebdruck beeinträchtigt wird. Die US-PS 3 830 651 beschreibt Dispersionen von anorganischen Partikeln in Me
dien und erwähnt als dafür geeignete Lösungsmittel aroma-
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^ /16 17 J,
tische Kohlenwasserstoffe und Diäthylenglykoldialkyläther. Dibutylcarbitol ist zwar ein solcher Äther, wird jedoch
nicht speziell genannt; auch fehlt jeglicher Hinweis hinsichtlich eines Gemisches irgendeines derartigen Äthers
mit irgendeinem anderen Lösungsmittel.
Es hat sich ein Bedarf an Medien entwickelt» welche sich durch eine geringere Empfindlichkeit der Viskosität gegenüber
Schwankungen der Umgebungstemperatur auszeichnen, so daß Dispersionen anorganischer Materialien in solchen Medien
ebenfalls eine geringere Viskositätsabhängigkeit zeigen. Eine verminderte Temperaturempfindlichkeit würde eine
besser reproduzierbare Druckstärke und daher besser reproduzierbare elektronische Funktionen (z.B. bei Widerständen)
gewährleisten. Ferner kann sich die Umgebungstemperatur ändern, nachdem die Dispersion im gewünschten Muster auf das
Substrat aufgedruckt wurde und bevor das Muster eingebrannt wird, und/oder das bedruckte Substrat kann Temperaturschwankungen
unterworfen werden, wenn es vor dem Brennprozeß von einer Bearbeitungsstelle zu einer anderen geschafft wird. Besonders
erwünscht wäre ein Medium, das in der Lage ist, Dispersionen zu bilden, welche bei einer Temperaturänderung von 200C auf
300C eine Viskositätsänderung von weniger als 40 i» erfahren.
Ferner besteht Bedarf an Medien, welche weniger hygroskopisch als die herkömmlichen Medien sind und außerdem eine geringere
Neigung zur Reaktion mit den anorganischen Feststoffen aufweisen.
Die Erfindung betrifft Dispersionen von fein zerteilten anorganischen
Pulvern in einem Medium, welche sich zum Aufdrucken von Mustern auf dielektrische Substrate eignen, wobei
durch anschließendes Brennen elektronische Funktionen bzw. Elemente erzeugt werden. Das Medium enthält in der Regel
(ein) Polymere(s) als Viskositätserhöhungsmittel sowie
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EL-0086 /Ί Λ(τ.\ί
ς I I I D I / ι
(eine) flüchtige organische Flüssigkeit(en) als Lösungemittel
für das (die) Polymere(n). Die verbesserten erfindungsgemäßen
Hassen bzw. Dispersionen besitzen eine verminderte Viskositätsempfindlichkeit,, gegenüber Schwankungen der Umgebungstemperatur
(20 bis 300C).
Das Medium in den erfindungsgemäßen Massen stellt ein Gemisch aus flüchtigen organischen Flüssigkeiten dar, von
denen eine Dlbutylcarbitol ist» während noch mindestens eine weitere Flüssigkeit mit einem um zumindest etwa 100C
niedrigeren Siedepunkt als jenem von Dibutylcarbitol vorhanden ist.
Das Lösungsmittel im Medium besteht aus 5 his 80 # (vorzugsweise
10 bis 50 56) Dibutylcarbitol und einem stärker flüchtigen
Lösungsmittel als restlichen Anteil.
Das Medium besteht vorzugsweise aus 5 bis 15 $ Polymerem
und 85 bis 95 # Lösungsmittelgemisch, insbesondere aus 7 bis 13 i» Polymeren und 87 bis 93 # Lösungsmittelgemisch.
Dae bevorzugte Dibutylcarbitol ist das n-Butylisomere. Als
stärker flüchtiges Lösungsmittel wird Terpineol bevorzugt, während das bevorzugte Polymere Ä'thylcellulose darstellt.
Es folgt eine kurze Erläuterung der Zeichnung.
Pig. 1 veranschaulicht die verminderte Temperaturabhängigkeit
der Viskosität von erfindungsgemäßen Widerstands- und Leitermassen (1A bzw. 2A) im Vergleich
zu jener herkömmlicher Massen (1B bzw. 2B).
Fig. 2 zeigt das Verhalten einer dielektrischen Masse der Erfindung
(3A) im Vergleich zu jenem einer herkömmlichen Hasse (3B).
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EL-0086 ς ^7 1617L
Die Erfindung wird nun näher erläutert.
Die elektrischen Eigenschaften eines eingebrannten elektronischen Musters können durch die Art des Mediums, das zur Dispergierung
des benötigten anorganischen Teilchenmaterials vor dem Be drucken verwendet wird, beeinflußt werden. Erfindungsgemäß können
besser reproduzierbare elektronische Funktionen erzielt werden» da die Trocknung des Mediums langsamer erfolgt,
die Dispersion während des Druckvorgangs sauberer vom Sieb abgetrennt wird und - was am wichtigsten ist - die
Viskosität der Dispersion gegenüber den Schwankungen der Umgebungstemperatur weniger anfällig ist.
Untar Anwendung herkömmlicher Dispergier-, Druck- und
Brennmethoden wurden erfindungsgemäß verbesserte Medien entwickelt, welche durch einen Gehalt an Dibutylcarbitol
[(G4HqOGH2CH2)2°J gekennzeichnet sind. Geeignet sind verschiedene
Isomere von Dibutylcarbitol; das n-Butylisomere wird jedoch bevorzugt. Dieses kann auch als Diäthylenglykoldibutyläther
oder Bis-ß-butoxyäthyläther bezeichnet
werden. Dibutylcarbitol besitzt eine relativ geringe Hygroskopizität und eine verminderte Reaktivität gegenüber
anorganischen Feststoffen, was vielleicht auf die Abwesen heit von Gruppen wie Säuregruppen, ungesättigten Bindungen
u.dgl. zurückzuführen ist.
Dibutylcarbitol stellt somit eines der beiden Lösungsmittel (flüchtigen organischen Flüssigkeiten) im erfindungsgemäßen Medium dar. Das andere Lösungsmittel besitzt eine
höhere Flüchtigkeit als Dibutylcarbitol und weist einen Siedepunkt (bei Atmosphärendruck) auf, der um mindestens
etwa 100C unterhalb jenes von Dibutylcarbitol (2560C im
Falle des n-Butylisomeren) liegt. Wenn andere Isomeren von Dibutylcarbitol oder Gemische davon verwendet werden, soll
das zweite (von Dibutylcarbitol verschiedene) Lösungsmittel
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einen um mindestens 1O0C niedrigeren Siedepunkt als jenem
des (der) verwendeten Dibutylisomeren aufweisen. Terpineol wird als zweites lösungsmittel bevorzugt; man kann jedoch
auch z.B. Benzylalkohol oder Linalool verwenden.
Dibutylcarbitol wird aufgrund seines relativ hohen Siedepunkts und da Dibutylcarbitol/Äthylcellulose-Lösungen eine
beträchtliche GeIierungstendenz aufweisen (wodurch die
Eignung als Siebdruckmaterial beeinträchtigt wird) nicht als einzige Lösungsmittelkomponente des Mediums verwendet.
Ferner würden in diesem Tall im Medium starke Schwankungen von Charge zu Charge auftreten, was zu nicht-reproduzierbaren
Druckeigenschaften führen würde.
Die relativen Anteile des Dibutylcarbitols und des zweiten Lösungsmittels sowie das Mengenverhältnis Lösungsmittel/Polymeres
können unter Berücksichtigung der angestrebten Druckeigenschaften nach Bedarf gewählt werden. Im allgemeinen
enthält das Lösungsmittel selbst (d.h. die flüchtige or ganische Flüssigkeit) 5 bis 80 $>
(vorzugsweise 10 bis 50 #) Dibutylcarbitol. Das Medium besteht im allgemeinen aus 5
bis 15 # Polymeren, und 85 bis 95 1° Lösungsmitteln, vorzugs
weise aus 7 bis 13 # Polymerem und 87 bis 93 # Lösungsmitteln.
Das Polymere kann ebenfalls frei gewählt werden, sofern es in den Lösungsmitteln löslich ist. Geeignet sind Äthylcellulose,
Xthylhydroxyäthylcellulose und beliebige andere
verträgliche Polymere. A'thylcellulose wird bevorzugt; das
bevorzugte System ist Dibutylcarbitol/Terpineol/Äthyl-.
cellulose.
Man kann Hilfestoffe zusetzen, um die Dispergierung der Fest
stoffe im Medium zu fördern und um die Eigenschaften der er-
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EL-0086 g ^716171.
haltenen Dispersion zu verbessern; Beispiele für verwendbare Hilfsstoffe sind Thixotropie- und Netzmittel.
In den Beispielen sowie in der Beschreibung und den Ansprüchen beziehen sich sämtliche Teil-f Prozent- und
Verhältnisangaben auf das Gewicht» sofern es nicht anders angegeben ist. In den Beispielen wird das n-Butylisomere
von Dibutylcarbitol verwendet. Als Thixotropiemittel dient hydriertes Rizinusöl in einem Kohlenwasserstoffträger. Die
verwendeten anorganischen Pulver weisen durchschnittliche Korngrößen im Bereich von 0,5 bis 5 μ auf.
Man stellt eine Widerstandsmasse (1A) her, indem man an einem Walzenstuhl die nachstehenden fein zerteilten Peststoffe
und Mediumbestandteile (Anteile in Gewichtsteilen) vermischt: Bi2Ru2O., (14»65); Glas und Modifiziermittel
(54,35); Terpineol (15.67); Dibutylcarbitol (11,68);
Äthylcellulose (2,15); Thixotropiemittel (1,0); und
Sojalecithin-Netzmittel (0,5). Das Lösungsmittelverhältnis beträgt 42,7 96 Dibutylcarbitol/57,3 # Terpineol. Dae
Medium besteht aus 7,4 $> Polymerem und 92,6 5t Lösungsmittel.
Die Masse besitzt eine Viskosität von 120 bis 170 cPe [zwischen 20 und 300C, gemessen an einem Brookfield-HAT-Instrument
unter Verwendung eines geeigneten Aufsatzes und einer geeigneten Spindel, eingestellt auf eine Schubzahl von 10
Upm (4 sec", X/. Die Masse wird mit Hilfe eines Siebes mit
einer lichten Maschenweite von 44 μ (325 mesh) auf vorgebrannte Aluminiumoxidsubsträte aufgedruckt. Der Aufdruck
wird 15 Min. bei 1000C bis zu einer Dicke von 24 bis 26 μ
getrocknet und eingebrannt. Dabei erhält man einen 16 μ
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EL-0086 ^716171
dicken Widerstandskörper mit einem spezifischen Widerstand von 583 OOO Ohm/Quadrat. Die Eigenschaften sind recht gut reproduzierbar.
Die Viskosität (vgl. Kurve 1A in Fig. 1) weist eine verringerte Empfindlichkeit gegenüber Temperaturänderungen
auf.
Ferner wird ein Vergleichsversuch (1B) unter Verwendung einer anderen (nicht erfindungsgemäßen) Widerstandsmasse»
welche ein Äthylcellulose/Terpineol-Medium enthält, durchgeführt. Die Hasse enthält (Anteile in Gewichtsteilen):
Bi2Ru2O7 (14t1); Glas und Modifiziermittel (52,3); Terpineol(30,2);
Äthylcellulose (2,9); und Sojalecithin-Netzmittel
(0,5). Die Temperaturabhängigkeit der Viskosität dieser Dispersion geht aus der Kurve 1B von Fig. 1 hervor.
Die Viskosität der Masse 1B wird durch, die Temperaturänderung
beträchtlich stärker beeinflußt als jene der erfindungsgemäßen Masse 1A.
Man stellt eine Palladium/Silber-Leiterpaste (2A) mit einem Dibutylcarbitol enthaltenden Medium her. Die Paste
enthält (Anteile in Gewichtsteilen): Pd (18,0); Ag (45,0); Glaspulver (16,0); Thixotrop!emittel (1,2); Äthylcellulose
(2,2); Terpineol (8,4)»und Dibutylcarbitol (9,2). Das Lösungsmittel
besteht aus 53 $> Dibutylcarbitol und 47 $>
Terpineol . Das Medium setzt sich aus 11,1 5& Polymerem und
88,9 Ί· Lösungsmittel zusammen. Die Masse löst sich gut
vom Drucksieb ab. Die Temperaturabhängigkeit der Viskosität ist vermindert, wie aus Fig. 1 hervorgeht.
Ferner wird eine Leitermasse 2B getestet, welche der Masse
2A entspricht, außer daß das Medium kein Dibutylcarbitol enthält. Die Masse 2B enthält (Anteile in Gewichtsteilen):
709843/0882
ORIGINAL INSPECTED
ORIGINAL INSPECTED
EL-0086 > ι λ c λ π
ί η 61 /
Thixotrop!emittel (2,0); Äthylcellulose (1,8); und Terpineol
(17,2). Die Ablösung dieses Materials vom Sieb ist schlechter als im Falle der Masse 2A; dasselbe gilt für die Viskositäts/Temperatur-Relation
(vgl. Pig. 1).
Man stellt eine dielektrische Masse 3A unter Verwendung eines Dibutylcarbitol-Lösungsmittelsystems aus folgenden
Komponenten (Anteile in Gewichtsteilen) her: Glas und Modifiziermittel (72,9); Farbstoffe und Pigmente (2,5);
Sojalecithin-Netzmittel (1,0); Äthylcellulose (2,4); Bibutylcarbitol
(11,1); und Terpineol (11,1). Das Lösungsmittel
besteht aus 50 # Dibutylcarbitol und 50 $ Terpineol.
Das Medium setzt sich aus 9,8 % Polymerem und 90,2 # Lösungsmittel
zusammen. Bezüglich der Viskositäts/Temperatur-Relation vgl. Fig. 2.
Ferner stellt man eine zweite dielektrische Masse 3B unter Verwendung desselben Glases und derselben Modifiziermittel,
Farbstoffe und Pigmente, jedoch eines anderen, kein Dibutylcarbitol enthaltenden Mediums her. Das Medium enthält (Anteile
in Gewichtsteilen): Sojalecithin (1,0); Äthylcellulose (2,2);und Terpineol (21,4). Die Viskosität der Masse 3B ist
stärker temperaturabhängig als jene der Masse 3A (welche
Dibutylcarbitol enthält). Ferner läßt sich die Masse 3A doppelt so rasch aufdrucken wie die Masse 3B. Die Masse 3A
zeigt ein hervorragendes Siebablösungsverhalten.
Es werden die Merkmale eines Lösungsmittelsystems der US-PS
3 536 508 mit jenen eines erfindungsgemäßen Lösungsmittels verglichen. In der US-PS ist ein Lösungsmittel beschrieben»
709843/0882 ORIGINAL INSPECTED
,71617 =
das aus bestimmten Anteilen
(1) eines aliphatischen Kohlenwasserstoffs mit 6 bis 16
Kohlenstoffatomen und,
(2) entweder eines bei 150 bis 32O0C siedenden aromatischen
Kohlenwasserstoffs oder eines Terpen-Lösungsmittels
besteht. Das erfindungsgemäß verwendete Dibutylcarbitol ist nicht vorgesehen. Da das Lösungsmittel der US-PS kein Dibutylcarbitol
zur Unterstützung der Auflösung des Cellulosepolymeren enthält» ist ein zweites Polymeres (wie Naturharz
bzw. Kolophonium) erforderlich.
Die Hasse 4A ist erfindungsgemäß, während die Masse 4B der
US-PS 3 536 508 entspricht. Das Medium der Masse 4A wird aus 43*5 $>
Dibutylcarbitol, 43,5 # Terpineol und 13 % Xthylcellulose
hergestellt. Das Mediumder Masse 4B enthält 54,5 #
aliphatische Kohlenwasserstoffe (36,3 $> einer Cq-C.«-Keroeinfraktion
und 18,2 # einer bei 240 bis 25O0C siedenden.
Kohlenwasserstofffraktion), 18,2 $6 Terpineol-Lösungsmittel»
9*1 # Baura- bzw. Holzharz, 9,1 # Äthylhydroxyäthylcellulose
und 9t1 £ Thixotropiemittel (hydriertes Rizinusöl). Aufgrund
des Vorhandenseins eines polymeren Löslichkeitsförderers
(Naturharz) in der Masse 4B ist der Gehalt des Mediums der Masse 4B an Polymerfeststoffen höher als im Falle der Masse
4A. Höhere Polymerfeststoffgehalte führen zu Schwierigkeiten beim Einbrennen der aus den Massen erzeugten Filme.
Vergleichs-Trocknungstests an diesen beiden Medien bei
Raumtemperatur zeigen ferner, daß das Lösungsmittel der Masse 4B rascher als jenes der (erfindungsgemäßen) Masse 4A
verdampft. Die langsamer trocknende Masse 4A vereinfacht somit die Handhabung bzw. Verarbeitung des Films vor der
Sinterung.
Ende der Beschreibung
- 9 709843/0882
Leerseite
Claims (1)
- E.I. DU PONT DE NEMOURS AND COMPANY 271617 \EL-0086PATENTANSPRUCHZusammensetzungen mit Eignung zum Aufdrucken von elektronischen Massen auf ein Substrat, bestehend aus fein
zerteilten anorganischen Pulvern, die in einem Medium aus(a) mindestens einer flüchtigen organischen Flüssigkeit
und(b) mindestens einem Polymeren als Viskositätserhöhurigs— mitteldispergiert sind, dadurch gekennzeich net, daß die flüchtige organische Flüssigkeit ein Gemisch aus (1) 5 bis 80 fo Dibutylcarbitol und (2) einem
restlichen Anteil einer zweiten Flüssigkeit mit höherer
Flüchtigkeit als Dibutylcarbitol, die einen um mindestens etwa 10 C niedrigeren Siedepunkt als Dibutylcarbitol aufweist, darstellt.70^843/0882 ORIGINAL INSPECTED
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JPS53706A (en) | 1978-01-06 |
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GB1518926A (en) | 1978-07-26 |
DE2716171B2 (de) | 1979-06-21 |
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