DE2706768A1 - Verfahren zur elektroisolierung von metallischen leitern - Google Patents
Verfahren zur elektroisolierung von metallischen leiternInfo
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Description
BASF Aktiengoseilschaft
Unser Zeichen: O0Z0 32 4^8 Spr/ML
6700 Ludwigshafen, den 10.02.1977
Verfahren zur Elektroisolierung von metallischen Leitern
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Elektroisolierung
von metallischen Leitern durch Lackieren von Drähten mit 10 bis 60 gewichtsprozentigen wäßrigen Dispersionen mm polymeren
organischen Beschichtungsmittel, bei dem in einem Arbeitsgang
eine Ausgangsdispersion des Beschichtungsmittels in eine Vorratszone eingeführt wird, gegebenenfalls die Dispersion in
einer Kühlzone auf eine Temperatur unter 40°C abgekühlt wird, anschließend die Dispersion kontinuierlich einer Fraktionierzone
zugeführt wird, in welcher eine Auftrennung nach der Teilchengröße stattfindet in eine Feinfraktion mit einer mittleren
Teilchengröße zwischen 0,2-um und 2,um, die praktisch keine
Teilchen mit mehr als 3,um enthält und eine Grobfraktion, die
größere Teilchen enthält und in die Vorratszone zurückgeführt wird, bei dem die Feinfraktion schließlich mit einer Temperatur
von weniger als ^00C kontinuierlich durch eine oder mehrere
Beschichtungszonen hindurch und dann in die Vorratszone zurückgeführt wird, wobei gleichzeitig durch diese Beschichtungszonen
ein oder mehrere Drähte mit einem Durchmesser von mehr als 0,01 mm, vorzugsweise von mehr als 0,05 mm gezogen und mit einem
Dispersionsüberzug beschichtet werden, der hinterher eingebrannt wird, und bei dem der oder die Drähte vor der Beschichtung mit
dem Dispersionsüberzug einem Waschvorgang unterzogen werden.
Metallische Leiter werden üblicherweise durch Beschichten mit Kunstharzen lackiert, die in Form von Lösungen in organischen
Lösungsmitteln aufgebracht werden. Beim anschließenden Einbrennen der Lacke verdampft das Lösungsmittel und führt zu einer
Umweltbelastung.
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O.ζ. 32 438
Aus diesem Grunde wurde versucht, die Drahtlackierung mit wäßrigen
Dispersionen vorzunehmen. In der DT-OS 23 51 078 sind überzugsmittel
für die Drahtlackierung auf der Basis von wäßrigen Polyesterimid-Dispersionen beschrieben, deren Teilchendurchmesser
bevorzugt zwischen 0,05.um und 1,5/Um liegen. In zwei getrennten
Arbeitsschritten werden hier die Dispersionen aufbereitet und auf Kupferdrähte aufgetragen. In der DT-AS 12 85
sind Drahtlacke aus wäßrigen Polyester-Dispersionen beschrieben. Auch hier wird das Dispergieren und Beschichten in zwei Arbeitsgängen vorgenommen; um einen gleichmäßigen Auftrag zu erhalten,
soll die Dispersion fortlaufend filtriert werden.
Weiter ist aus der deutschen Patentanmeldung 25 23 099 ein Verfahren
zur Lackierung von Drähten mit Dispersionen bekannt, bei dem zunächst mit Hilfe einer in der Beschichtungszone befindlichen
Auftragswalze der Draht mit einer Überschußmenge Lack
überzogen wird, wobei diese Auftragswalze teilweise in die Dispersion eintaucht. Die Dosierung der Dispersionsmenge erfolgt
mit zwei Filzen, die durch einen konstanten Druck aufeinander gepreßt werden und der Auftragswalze nachgeschaltet sind. Die
Auftragswalze ist mit Rillen versehen, die so angeordnet sind, daß durch die Rillen der Draht senkrecht zur Laufrichtung des
Drahtes zwischen den Filzen hin- und herbewegt wird. Bevor der Draht in die Beschichtungszone eingeführt wird, muß er von anhaftenden
Fett- und Schmutzresten gereinigt werden. Dies geschieht üblicherweise in einem leicht angesäuerten Wasserbad.
Der Nachteil des beschriebenen Verfahrens besteht vor allem darin, daß zur Einstellung der Schichtdicke des Lackauftrags
der Druck auf die Filze laufend geändert werden muß, was bei dünnen Drähten zu Abrissen des Drahtes führen kann. Ein weiterer
Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, daß bei dem erforderlichen Anpreßdruck der Filze der Draht infolge
der auftretenden Reibungskräfte zwischen Draht und Filz in der Einbrennzone ausgezogen wird.
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O0Z. 32
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren anzugeben, mit Hilfe dessen einerseits ein Ausziehen des Drahtes
während des Beschichtungsvorganges vermieden und eine konstante Schichtdicke des Dispersionsüberzuges auf dem Draht gewährleistet
werden kann. Zum anderen galt es, die eingangs genannten Drahtabrisse zu vermeiden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der pH-Wert
der Waschflüssigkeit beim Waschvorgang um 0,5 bis 2 über dem pH-Wert der Feinfraktion des Beschichtungsmittels liegt, und der
oder die Drähte die Beschichtungszone zwischen zwei aufeinander
gepreßten Auftragswalzen mit einer Geschwindigkeit v. durchlaufen,
eine der Auftragswalzen teilweise in das Beschichtungsmittel eintaucht und mit einer Umfangsgeschwindigkeit v„ so umläuft,
Vv
daß das Verhältnis der Geschwindigkeit — lCT^ = — = 10" , vor-
vl vl
zugsweise 10~* = — = 10~ beträgt, und das Verhältnis der die
vl
Beschichtungszone durchlaufenden Dispersionsmenge zu der auf den
oder die Drähte aufgebrachten Dispersionsmenge zwischen 10 und 500, vorzugsweise zwischen 80 und 100 liegt.
Während des Beschichtungsvorganges muß die Dispersion im Vorratsgefäß ständig in Bewegung gehalten werden, um die Bildung von
Agglomeraten zu verhindern.
Agglomeraten zu verhindern.
Die Auftragswalzen in der Beschichtungszone sind bevorzugt mit Filz beschichtet, um eine gleichmäßige Übertragung der Dispersion
auf den gesamten Drahtumfang zu gewährleisten.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Verfahrens wird eine der Auftragswalzen angetrieben, und der
Anpreßdruck zwischen den beiden Auftragswalzen wird gerade so
groß gewählt, daß die zweite Auftragswalze von der angetriebenen Auftragswalze mitbewegt wird.
Verfahrens wird eine der Auftragswalzen angetrieben, und der
Anpreßdruck zwischen den beiden Auftragswalzen wird gerade so
groß gewählt, daß die zweite Auftragswalze von der angetriebenen Auftragswalze mitbewegt wird.
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- Ä - O.ζ. 32 438
Der Vektor der Umfangsgeschwindigkeit v„ der Auftragswalzen ist
dabei dem Vektor der Drahtgeschwindigkeit ν gleich gerichtet und die Umfangsgeschwindigkeit ν der Auftragswalzen einstellbar.
Der mit der Erfindung erzielte technische Fortschritt ist vor allem darin zu erblicken, daß lediglich durch eine entsprechende
Wahl der Umfangsgeschwindigkeit der Auftragswalzen die Schichtdicke des Dispersionsüberzuges auf dem Draht eingestellt werden
kann. Die umlaufenden und mit Dispersion benetzten Auftragswalzen üben dabei auf den Draht so geringe Kräfte aus, daß dieser
während des Beschichtungsvorganges weder ausgezogen wird noch gar ab re ißt.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung näher erläutert.
In einer Vorrats zone 1 ist eine Dispersion 8 enthalten. Von der Vorratszone 1 aus wird die Dispersior 8 ?weckmäßigerweise mit
einer Kreisel-Tauchpumpe 9, deren Kreisel 2 nur teilweise abgedeckt ist, über eine Kühlzone 5 in eine Fraktionierzone 3 gedrückt.
Die Fraktionierzone 3 besteht aus zwei koaxialen zylindrischen Gefäßen 10, 11. Dem inneren Gefäß 10 wird die Dispersion
am Boden tangential zugeführt, so daß sich ein Wirbel ausbildet, über den oberen Rand des inneren Gefäßes 10 fließt ein
Teilstrorn der Dispersion 8 in das äußere Gefäß 11 und von dort in die Vorratszone 1 zurück. Im Boden des inneren Gefäßes 10 mit
dem Durchmesser D sind auf einem Kreis mit dem Durchmesser •x eine oder mehrere Abflußöffnungen 12 angebracht, aus denen
mittels Schwerkraft die Dispersion 8 der unterhalb der Fraktionierzone 3 angeordneten Beschichtungszone 4 zufließt. In der
Beschichtungszone k befinden sich mit Filz beschichtete Auftragswalzen 6 und 7, von denen die angetriebene Auftragswalze 7 teilweise
in die Dispersion eintaucht und Dispersion aufnimmt. Der Anpreßdruck der Auftragswalze 6 muß so gewählt werden, daß diese
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gerade von der Auftragswalze 7 mitgenommen wird» Die Auftragswalze
7, deren Oberfläche mit Dispersion abgesättigt ist, überträgt einen Teil der Dispersion auf die Auftragswalze 60 Der zwischen
den Auftragswalzen 6, 7 nut einer Geschwindigkeit ν durchlaufende
und zu beschichtende Draht 13 wird zunächst durch ein Wasserbad 14 geführt, in dem er von anhaftenden Fett- und Schmutzresten
gereinigt wird, wobei der pH-Wert des Wasserbades um 0,5 bis 2 höher liegt als der der für die Drahtbeschichtung verwendeten
Dispersion. Der Draht 13 nimmt die Dispersion zwischen den Auftragswalzen 6,7 auf und läuft in die Einbrennzone ein.
Als Harze für die erfindungsgemäße Drahtlackierung kommen alle
hierfür geeigneten polymeren organischen Beschichtungsmittel in Frage. Besonders gut geeignet sind:
Polyester aus aromatischen Dicarbonsäuren und mehrwertigen Alkoholen,
die vorzugsweise durch Einbau von Trishydroxyäthylisocyanurac vernetzt sind; Polyamindimide, hergestellt durch Umsetzung
von Trimellithsäureanhydrid oder dessen Derivaten mit aromatischen Diaminen oder Diisocyanaten oder von Diimiddicarbonsäuren
mit Diisocyanaten, z.B. nach den DT-AS 12 56 418, 17 65 738 oder 17 20 909; Polyimide auf Basis von aromatischen Tetracarbonsäuredianhydriden
bzw. deren Derivaten und aromatischen Diaminen; Polyurethane aus einem Gemisch eines hydroxylgruppenhaltigen Polyesters
und eines verkappten Polyisocyanats; Polyamide aus Dicarbonsäuren und Diaminen; Polyacrylate auf Basis von Copolymerisaten
aus Estern der Acrylsäure oder Methacrylsäure.
Grundsätzlich sind alle in Dispersionsform überführbaren polymeren
organischen Harze verwendbar, die bei erhöhter Temperatur aufschmelzen und bei Beschichten eines Drahtes einen zusammenhängenden
Überzug ergeben. Bevorzugt sind temperaturbeständige Polymere, die nach dem Einbrennen auf dem Draht eine Grenztemperatur
nach DIN 53 446 von über l00°C, vorzugsweise über 1500C
haben.
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Besonders bevorzugt sind Polyesterimide, die Polykondensationsprodukte
aus aromatischen Polycarbonsäuren, mehrwertigen Alkoholen und mehrwertigen Aminen darstellen. Die enthalten im allgemeinen
0,5 bis 7, vorzugsweise 1 bis 5 Gewichtsprozent Imidstickstoff in Form von 5-gliedrigen Imidringen, die mit aromatischen
Kernen anelliert sind. Zu ihrer Herstellung können folgende Ausgangsstoffe eingesetzt werden:
10 Äquivalente aromatischer Tri- oder Tetracarbonsäuren, deren
Anhydride oder Ester, z.B. Trimellithsäure, Pyromellithsäure oder deren Anhydride, gegebenenfalls zusammen mit aromatischen
Dicarbonsäuren oder deren Estern, z.B. Terephthalsäure, Isophthalsäure
oder Naphthalindicarbonsäure, sowie deren niedrige Alkylester,
5 bis 20 Äquivalente niederer aliphatischer Diole, gegebenenfalls
zusammen mit 3- oder 4-wertigen Alkoholen, beispielsweise Äthylenglykol, Propylenglykol, Butandiol, zusammen mit Glycerin,
Trimethylolpropan oder Trihydroxyäthylisocyanurat,
1 bis 5 Äquivalente di- oder triprimärer Amine, beispielsweise
Äthylendiamin, Hexanethylendiamin, Benzidin, Diaminodiphenylmethan, Diaminobenzophenon, Diaminodiphenyläther oder Diaminodiphenylsulfon,
Phenylendiamin, Toluylendiamine, Xylylendiamine oder Melamin.
Die Ausgangsstoffe können - vorzugsweise in Gegenwart von Lösungsmitteln
- entweder zusammen kondensiert werden oder man kann Vorkondensate einsetzen, z.B. Dimididicarbonsäuren aus
2 Mol Trimellithsäureanhydrid und 1 Mol eines diprimären aromatischen
Amins. Die Herstellung von Polyesterimiden ist z.B. beschrieben in den deutschen Auslegeschriften 14 45 263,
14 95 100, 14 95 152 und l6 45 435 sowie in der deutschen Offenlegungsschrift
2k 12
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- «ir- o,zu 32 438
Das erfindungsgemäße Verfahren geht aus von IO bis 60 gewichtsprozentigen
wäßrigen Dispersionen des Harzes« Die Dispersion kann außer den Harzen gegebenenfalls noch folgende Bestandteile
enthalten:
Suspensionsstabilisatoren in Mengen von 1 bis 5 Gewichtsprozent, beispielsweise Polyvinylpyrrolidon, Copolymerisate von Vinylpropionat
und Vinylpyrrolidon, Polyacrylsäure oder teilverseifte Copolymerisate aus Acrylester und Acrylnitril,
oberflächenaktive Stoffe in Mengen von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent,
beispielsweise Polyvinylalkohole, Celluloseäther oder Gelatine,
Verlaufsmittel in Mengen von 1 bis 10 Gewichtsprozent, z.B. Butandiol, Diäthylenglykol, Glykolmonoäther, Dimethylformamid,
Dimethylacetamid oder N-Methylpyrrolidon,
Verdickungsmittel in Mengen von 0,1 bis 2 Gewichtsprozent, z.B. hochmolekulares Polyvinylpyrrolidon oder Vinylpyrrolidon-Copolymere,
Antithixotropiermittel in Mengen von 0,05 bis 3 Gewichtsprozent, z.B. Äthanolamin oder Triäthanolamin,
Neutralisationsmittel in Mengen von 0.1 bis 3 Gewichtsprozent,
z.B. Hexamethylentetramin oder sonstige Amine,
Einbrenn-Katalysatoren in Mengen von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent, z.B. Oxotitanate, Triäthanoltitanat, Titanlactat oder Titanoxalat,
die insbesondere bei Polyesterimid-Dispersionen wichtig sind,
zur Erzielung besonderer Effekte können auch Pigmente, Füllstoffe oder Farbstoffe zugesetzt werden.
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- ^-
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/to
Die Ausgangsdispersion des organischen Harzes kann entweder direkt
durch Polymerisation oder Polykondensation in wäßriger Dispersion hergestellt werden. Man kann aber auch von einer Lösung
des Harzes in einem organischen Lösungsmittel ausgehen, dieses nach der DT-OS 21J 60 HJ2 gefriertrocknen und das erhaltene
Pulver in Wasser dispergieren. Schließlich kann man das feste Harz in trockenem Zustand auf üblichen mechanischen Mühlen,
wie Pralltellermühlen oder Stiftmühlen zerkleinern und dann in Wasser dispergieren.
Gegebenenfalls kann die Dispersion durch Zerkleinern der Teilchen in üblichen Kugelmühlen auf eine mittlere Teilchengröße
von weniger als 10.um, vorzugsweise weniger als 3-um vermählen
werden. Eine solche Naßvermahlung ist in der DT-OS 23 51 Ο77 beschrieben.
Sämtliche mit der Dispersion in Berührung kommenden Bauteile, wie Pumpen, Rohrleitungen, Fraktionierzone und Beschichtungszone
müssen aus elektrisch nichtleitenden Werkstoffen hergestellt sein, um Entmischungen der Dispersion durch Bildung von
Lokalelementen zu vermeiden.
Ein Blankdraht mit 0,21I mm Durchmesser soll eine eingebrannte
Lackschicht von insgesamt 13/um erhalten. Bei einem Einbrennofen
von 1750 mm Länge wird eine Einbrenntemperatur im Eingang
von 48O°C und im Ausgang von 52O°C eingestellt. Ein Wasserbad,
durch das der zu beschichtende Blankdraht läuft, wird auf einen pH-Wert von 8,5 mit Äthanolamin eingestellt. Zur Verwendung
bei der Beschichtung kommt eine auf den pH-Wert 7,5 eingestellte Polyesterimid-Dispersion mit einem Pcstkörpergehalt
von 26 Gewichtsprozent. Es wurden ingesamt 8 Einzelschichten eingebrannt. Die Lackiergeschwindigkeit des Drahtes ν bei diesem
Einbrennofen beträgt 48 m/Min. Die Auftragswalzen mit einem
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Durchmesser von 35 mm laufen mit 0,5 Umdrehnungen/min um. Die
Durchmesserzunahrne von 20,um des lackierten Drahtes wurde über
eine Laufzeit von 48 h mit Hilfe einer dafür geeigneten Meßvorrichtung mitgeschrieben. Während dieser Laufzeit betrug die
Schichtdicke 13 _+ 0,5/Um.
Wach 48 Stunden erfolgte ein Wechsel des Blankdrahtes. Es sollte
nun eine Schichtdicke von 14.um bei 8 Einzelschichten eingestellt
werden. Ein die mit Filz beschichtete Auftragswalze antreibender Gleichstrommotor läßt sich über die angelegte Spannung mittels
eines Potentiometers in der Drehzahl regeln. 0,5 Umdrehungen/min entsprechen dabei auf einem Voltmeter abzulesenden 15 Volt. Um
die Schichtdicke von 13.um auf 14.um zu erhöhen, mußten auf dem
Voltmeter 17 Volt eingestellt werden, was einer geringen Erhöhung der Umdrehungszahl der Auftragswalzen entspricht, Ohne eine
weitere Änderung an dem Walzenauftragssystem konnte allein mit dieser Maßnahme der Auftrag von 14 .um + 0,5,um über 100 Stunden
konstant gehalten werden.
Nach dieser Zeit wurde das Wasserbad auf einen pH-Wert von 5 eingestellt.
Auf dem Draht ergaben sich daraufhin Schichtdickenschwankungen von 30,um und mehr. Trotz dieser Schichtdickenschwankungen
konnte aber ein Drahtabriß bei einer Laufzeit über 2 Stunden hin vermieden werden.
Das Wasserbad wurde nun auf einen pH-Wert von 8,5 eingestellt. Auf dem Draht stellte sich nach einer Laufzeit von 10 min ohne
eine Änderung an dem Auftragwalzensystem erneut die konstante Schichtdicke von 14 _+ 0,5/Um ein.
Ein Blankdraht von 0,14 mm Durchmesser wurde in derselben Einbrennanlage
mit einer Polyurethan-Dispersion beschichtet. Die Temperatur im Ofeneingang wurde auf 46O°C und im Ofenausgang
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auf 51O°C eingestellt. Die Lackiergeschwindigkeit beträgt dabei
120 m/min. Um einen Lackauftrag von 10,um zu erhalten, mußte die Umdrehungszahl der Auftragswalzen von 0,4 U/min bei einem
Auftragswalzendruchmesser von 35 mm eingestellt werden. Das
Waschwasser für den Blankdraht wurde auf einen pH-Wert von 8 und die Dispersion mit 32 Gewichtsprozent Feststoff auf pH 7
(neutral) mit Äthanolamin eingestellt. Im Versuchszeitraum von 18 Stunden konnten Schichtdickenschwankungen von lediglich
+ 0,5 ,um beobachtet werden.
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Claims (6)
- 0,z0 32 438PatentansprücheVerfahren zur Hlektroisolierung von metallischen Leitern durch Lackieren von Drähten mit lü bis 60 gewichtsprozentigen wäßrigen Dispersionen von polymeren organischen Beschichtungsmitteln, bei dem in einem Arbeitsgang eine Ausgangsdispersion des Beschichtungsmittels in eine Vorratszone eingeführt wird, gegebenenfalls die Dispersion in einer Kühlzone auf eine Temperatur unter 400C abgekühlt wird, anschließend die Dispersion kontinuierlich einer Fraktionierzone zugeführt wird, in welcher eine Auftrennung nach der Teilchengröße stattfindet in eine Feinfraktion mit einer mittleren Teilchengröße zwischen 0,2,um und 2,um, die praktisch keine Teilchen mit mehr als 3.um enthält und eine GrobfraKtion, die größere Teilchen enthält und in die Vorratszone zurückgeführt wird, bei den die Feinfraktion schließlich mit einer Temperatur von weniger als 40°C kontinuierlich durch eine oder mehrere Beschichtungszonen hindurch und dann in die Vorratszone zurückgeführt wird, wobei gleichzeitig durch diese Beschichtungszonen ein oder mehrere Drähte mit einem Durchmesser von mehr als 0,01 mm, vorzugsweise von mehr als 0,05 nun gezogen und mit einem Dispersionsüberzug beschichtet werden, der hinterher eingebrannt wird, und bei dem der oder die Drähte vor der Beschichtung mit dem Dispersionsüberzug einem Waschvorgang unterzogen werden, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Waschflüssigkeit um 0,5 bis 2 über dem pH-Wert der Feinfraktion des Beschichtungsmittels liegt, und der oder die Drähte die Beschichtungszone zwischen zwei aufeinander gepreßten Auftragswalzen mit einer Geschwindigkeit ν durchlaufen, eine der Auftragswalzen teilweise in das Beschichtungsmittel eintaucht und mit einer Umfangsgeschwindigkeit ν so umläuft, daß das Verhältnis derVp _p V2 > -6Geschwindigkeit — 10~ = — = 10~ , vorzugsweisevl vl- 12 -809815/0028ORIGINAL INSPECTEDO.ζ. 32 438-k > V2 > -5
10 = — = 10 beträgt, und das Verhältnis der die Be-schichtungszone durchlaufenden Dispersionsmenge zu der auf den oder die Drähte aufgebrachten Dispersionsmenge zwischen 10 und 500, vorzugsweise zwischen 80 und 100 liegt» - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dispersion im Vorratsgefäß ständig in Bewegung gehalten wird.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Auftragswalzen mit Pilz beschichtet sind.
- 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Auftragswalzen angetrieben wird, und der Anpreßdruck zwischen den beiden Auftragswalzen gerade so groß gewählt wird, daß die zweite Auftragswalze von der angetriebenen Auftragswalze mitbewegt wird.
- 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Vektor der Umfangsgeschwindigkeit v„ der Auftragwalzen dem Vektor der Drahtgeschwindigkeit ν gleich gerichtet ist.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Umfangsgeschwindigkeit ν der Auftragswalzen einstellbar ist.Zeichn.BASF Aktiengesellschaf.809835/0029
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