DE2701389C3 - Verfahren zur Herstellung von Methyldichlorphosphan - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Methyldichlorphosphan

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DE2701389C3
DE2701389C3 DE19772701389 DE2701389A DE2701389C3 DE 2701389 C3 DE2701389 C3 DE 2701389C3 DE 19772701389 DE19772701389 DE 19772701389 DE 2701389 A DE2701389 A DE 2701389A DE 2701389 C3 DE2701389 C3 DE 2701389C3
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methyldichlorophosphine
production
carbon tetrachloride
reaction temperature
pci
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Klaus Dipl.-Chem. Dr. Geehrmann
Alexander Dipl.-Chem. Dr. Ohorodnik
Stefan 5040 Bruehl Schaefer
Karl-Heinz 5030 Huerth Steil
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Hoechst AG
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Hoechst AG
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/02—Phosphorus compounds
    • C07F9/28—Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
    • C07F9/50—Organo-phosphines
    • C07F9/52—Halophosphines

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Methyldichlorphosphan durch Umsetzung von Methan und Phosphortrichlorid bei Temperaturen oberhalb 500°C, wobei man dem Ausgangsgemisch 2 bis 7 Mo!-% Tetrachlorkohlenstoff, berechnet auf das eingesetzte Phosphortrichlorid, als Starter zusetzt und bei konstanten Verweilzeiten von 0,1 bis 0,9 Sekunden durch Variieren der Reaktionstemperatur den Tetrachlorkohlenstoff zu 50 bis 80% umsetzt gemäß Patent 26 29 299, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Reaktioiistemperatur zwischen 500 und 5500C variiert.
Ebenso wie gemäß dem Hauptpatent kann man auch hier dem Ausgangsgemisch bevorzugt 3 bis 5 Mol-% Tetrachlorkohlenstoff, berechnet auf das eingesetzte Phosphortrichlorid, als Starter zusetzen. Weiterhin kann man bevorzugt eine konstante Verweilzeit von 0,3 bis 0,8 Sekunden einstellen.
Der Umsatz zu Methyldichlorphosphan gemäß Gleichung
PCI., + CH4
^· CH1-PCI2 + HCl
25
r> tration (CCi4) und die Verweilzeit bestimmt. Der Grad der Umsetzung kann aber nicht beliebig erhöht werden, da mit zunehmendem Umsatz die Bildung störender Feststoffe begünstigt wird.
Zusätzlich zum Gegenstand des Hauptpatents wurde nun gefunden, daß man den gleichen Umsatz zu Methyldichlorphosphan bei gleicher Verweilzeit und gleicher Starterkonzentration auch bei niedrigerer Temperatur, nämlich unterhalb 5500C, aber oberhalb 50O0C, d. h. also zwischen 500 und 550° C, erzielen kann, wenn die Reaktion in einem langgestreckten Reaktor, d. h. bei höheren Strömungsgeschwindigkeiten von z. B. 25 bis 100 m/sec durchgeführt wird. Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, daß hierbei der Anfall störender Feststoffe bedeutend kleiner ist als bei niedrigeren Strömungsgeschwindigkeiten, d. h. in kurzen Reaktoren.
Im übrigen gelten die Ausführungen im Hauptpatent auch für vorliegende Erfindung.
20
Beispiele
In ein 20 m langes, elektrisch beheizbares, rostfreies Rohr (Hastelloy C) mit einem freien Reaktorvolumen von 29 Liter werden 96 Nm3 Methan sowie 126 kg dampfförmiges PCI3 mit einem Gehalt von 5 Mol-% Tetrachlorkohlenstoff, berechnet auf PCI* bei konstanter Verweilzeit von 0,5 see und bei verschiedenen Temperaturen eingeleitet. Das den Reaktor verlassende Reaktionsgemisch wird stufenweise bis auf — 6O0C abgekühlt und das hierbei erhaltene Kondensat gaschromatographisch analysiert.
Beispiel Nr.
Reakt. Temp.
CCI4-Umsatz
Mol%
PCIs-Umsatz
MoI0/.
MDP-*) Ausbeute
530
549
60
65
12
18
98,5
98,5
wird durch die Reaktionstemperatur, die Starterkonzen- *) Methyldichlorphosphanausbeute, berechnet auf umgesetztes PCI1.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung von Methyldichlorphosphan durch Umsetzung von Methan und s Phosphortrichlorid bei Temperaturen oberhalb 5000C, wobei man dem Ausgangsgemisch 2 bis "7 Mol-% Tetrachlorkohlenstoff, berechnet auf das eingesetzte Phosphortrichlorid, als Starter zusetzt und bei konstanten Verweilzeiten von 0,1 bis 0,9 Sekunden durch Variieren der Reaktionstemperatur den Tetrachlorkohlenstoff zu 50 bis 80% umsetzt, gemäß Patent 2629 299,dadurch gekennzeichnet, daß man die Reaktionstemperatur zwischen 500 und 550° C variiert.
DE19772701389 1976-06-30 1977-01-14 Verfahren zur Herstellung von Methyldichlorphosphan Expired DE2701389C3 (de)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0082350A1 (de) * 1981-12-17 1983-06-29 Hoechst Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von Methyldichlorphosphan

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0082350A1 (de) * 1981-12-17 1983-06-29 Hoechst Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von Methyldichlorphosphan

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