DE2700711A1

DE2700711A1 - Schweissverhuetungsmittel

Info

Publication number: DE2700711A1
Application number: DE19772700711
Authority: DE
Inventors: Keith Gosling; Nigel Laurence Jackson; Nicholas Hay Leon
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1977-01-10
Filing date: 1977-01-10
Publication date: 1978-07-13
Also published as: SE7809549L; JPS6215528B2; DE2700711C2; SE429229B; SE442743B; JPS5391112A

Description

Schweißverhütungsmittel
Di Erfindung betrifft die Behandlung der Haut und insbesondere die Behandlung der Haut zur Hemmung der Ausscheidung von Schweiß.
Zur Schweißverhütung wurde bereits der Auftrag von verschiedenen, unterschiedlichen, als Schweißverhütungsmittel aktiven Verbindungen in der Literatur beschrieben. Jedoch sind solche Verbindungen, die am weitverbreitetsten in Handelsprodukten derzeit angewandt werden, basische Aluminiumhalogenide, insbesondere Aluminiumchlorhydrat, das ein Al/Cl-Molverhältnis von etwa 2 aufweist. Diese aktiven Verbindungen werden auf die Haut aus einer Vielzahl von Auftragsvorrichtungen aufgetragen, einschließlich Aerosolsprays, Pumpensprays, Quetschpackungen, Aufrollvorrichtungen und stiftförmigen Auftragsvorrichtungen.
So wird Aluminiumchlorhydrat beispielsweise als aktiver Bestandteil von verschiedenen flüssigen, cremeartigen, stabförmigen oder als trockenes Pulver vorliegenden Schweißverhütungsmitteln angewandt. Trotz der Beliebtheit von Aluminiumchlorhydrat können die derzeit erhältlichen Produkte nur eine begrenzte Verminderung der Schweißbildung oder Perspiration hervorrufen.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Verbesserung bei der Verminderung der Perspiration oder Schweißbildung herbeizuführen.
Uberraschenderweise wurde nun gefunden, daß bei Verwendung von bestimmten, basischen Aluminiunchlorid-, -bromid-, jodid- und -nitratverbindungen eine Verbesserung bei der Wirksamkeit der Schweißverhütung durch die Verwendung solcher Formen erreicht wird, welche in wäßriger Lösung polymere Moleküle mit einer größer ren Abmessung als 100 Angström enthalten, wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-°% des Gesamtaluminiums enthalten ist.
Da in wäßrigen Lösungen von basischen Aluminiumverbindungen das Halogenid oder Nitrat in ionischer Form vorliegt, sind die vorhandenen, polymeren Moleküle Hydroxyaluminiummoleküle.
Gemäß einer Ausführungsform bezieht sich die Erfindung daher auf ein Verfahren zur Hemmung der Ausscheidung von Schweiß, wobei auf die Haut eine polymere Schweißverhütungsverbindung aufgetragen wird, wobei diese ein basisches Aluminiumchlorid, -bromid, -jodid oder -nitrat mit einem Molverhältnis von Aluminium zu Chlorid, Bromid, Jodid oder Nitrat von 6,5 bis 1,3:1 ist, und wobei diese Verbindung in Wasser eine wäßrige Lösung bildet, welche Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des Gesamtaluminiums enthalten sind.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine Packung, die aus einer Kombination einer eine als Schweißverhütngsmittel aktive Verbindung enthaltenden Schweißverhütungszusammensetzung und einer Auftragsvorrichtung zum Auftrag der Schweißverhütungszusammensetzung auf die Haut besteht, wobei die als Schweißverhütungsmittel aktive Verbindung ein basisches Aluminiumchlorid, -bromid, Jodid oder -nitrat mit einem Molverhältnis Aluminium zu Chlorid, Bromid, Jodid oder Nitrat von 6,5 bis 1,3:1 ist, und wobei diese Verbindung in Wasser eine wäßrige Lösung bildet, welche Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des Gesamtaluminiums enthalten sind.
Vorzugsweise enthalten die Moleküle mit einer gröberen Größe als 100 Angström von 5 bis 80 Gew.-% und besonders bevorzugt von 20 bis 60 Gew.-°,0 des Gesontaluminiums. Die hier beschriebenen Lösungen der polymeren, basischen Aluminiumverbindungen sollen nicht nur echte Lösungen sondern auch kolloidale Lösungen oder Dispersionen einschließen. Solche Lösungen können große, kolloidale, polymere Moleküle enthalten, wobei der obere Grenzwert für die Größe hiervon nicht kritisch ist, es jedoch erforderlich ist, daß sie in Wasser unter Bildung einer kolloidalen Lösung aufgelöst oder in stabiler Weise dispergiert werden können.
Oblicherweise liegt jedoch keine wesentliche Menge an polymeren Molekülen vor, deren effektiver Durchmesser 1000 Angström überschreitet, obwohl die waßrigen Lösungen trüb oder wolkig im Aussehen sein können.
Die Packung gemäß der Erfindung kann eine Packung sein, in welcher die Auftragsvorrichtung ein mit einem Ventil versehener Behälter zur Abgabe von Flüssigkeit in Aerosolform ist und die Schweißverhütungszusammensetzung eine Suspension der genannten,als Schweißverhütungsmittel aktiven Verbindung in Teilchenform in einem flüssigen Träger, der in Mischung mit einem Treibmittel vorliegen kann, umfaßt. Weiterhin kann die Packung eine Packung sein, in welcher die Auftragsvorrichtung ein mit einem Ventil ausgerüsteter Behälter zur Abgabe von Flüssigkeit in Aerosolform ist, und wobei die Schweißverhütungszusammensetzung eine wäßrige oder wäßrigalkoholische Lösung der genannten, als Schweißverhütungsmittel aktiven Verbindung enthält. In diesem Fall kann die wäßrige Lösung durch ein Treibgas oder durch einen von Hand betriebenen Pumpenmechanismus oder durch Aufbewahren der Zusammensetzung innerhalb eines Behälters aus zusammendrückbarem oder zusammenfaltbarem Material, wodurch die Zusammensetzung beim Zusammenquetschen des Behälters durch das Sprühventil ausgetrieben wird, abgegeben werden. Eine andere Packungsform ist eine Packung, in welcher die Auftragsvorrichtung eine Aufrollauftragsvorrichtung ist und die Schweißverhütungszusammensetzung eine wäßrige oder eine wäßrigalkoholische Lösung dieser als Schweißverhütungsmittel aktiven Verbindung enthält. Weiterhin kann die Packung eine Packung sein, bei welcher die Auftragsvorrichtung eine Auftragsvorrichtung zur Abgabe eines pulverförmigen Materials ist und die Schweißverhütungszusammensetzung eine pulverförmige Zusammensetzung ist, welche die genannte, als Schweißverhütungsmittel aktive Verbindung in Pulverform enthält. Die Auftragsvorrichtung kann auch eine Stiftauftragsvorrichtung sein, um di e S die Schweißverhütungszusammensetzung in Form eines Stiftes zu halten, oder es kann ein Gewebe oder Textilmaterial sein, das mit dem als Schweißverhütungsmittel aktiven Material imprägniert ist.
Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung betrifft diese eine Schweißverhütungszusammensetzung, welche eine wäßrige Lösung einer als Schweißverhütungsmittel aktiven Verbindung in Kombination mit einem Zusatzstoff oder Hilfsstoff enthält, wobei dies ein Parfüm, ein Verdickungsmittel, ein Alkohol oder ein Treibmittel sein kann, und wobei diese Verbindung ein basisches Aluminiumchlorid, -bromid, Jodid oder -nitrat mit einem Molverhältnis Aluminium zu Bromid, Chlorid, Jodid oder Nitrat von 6,5 bis 1,3 : 1 ist und die wäßrige Lösung polymere Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des Gesamtaluminiums vorliegen. Die Schweißverhütungszusammensetzung kann in Form einer Lotion vorliegen, die eine wäßrige oder wäßrigalkoholische Lösung der basischen Aluminiumverbindung in einer Konzentration von 1 bis 30 Gew.-% sowie 0,1 bis 5 Gew.-% eines Verdickungsmittels enthält. Geeignete Verdickungsmittel für Schweißverhütungslotionen sind auf dem Fachgebiet an sich bekannt, und sie umfassen z. B. Magnesiumaluminiumsilikate. Ein Verdicken kann auch durch Einemulgieren eines Oles oder einer ähnlichen Substanz in die Zusammensetzung erreicht werden. Weiterhin kann die Zusammensetzung eine wäßrige oder wäßrigalkoholische Lösung der basischen Aluminiumverbindung in einer Konzentration von 1 bis 30 Gew.-% sowie 0,1 bis 1 Gew.-% an Parfüm enthalten.
Die Zusammensetzung kann eine wäßrigalkoholische Lösung der basischen Aluminiumverbindung, welche 1 bis 60 Gew.-% an Alkohol enthält, umfassen. Diese wäßrigalkoholischen Zusammensetzungen enthalten vorzugsweise Äthanol oder Isopropanol als Alkohol, wobei diese vorzugsweise in einer Menge von etwa 1 bis etwa 30 Gew,-4/o der Zusammensetzung vorliegen. Schweißverhütungszusammensetzungen, welche eine wäßrige Lösung der aktiven Verbindung enthalten, können von etwa 1 bis 80 Gew.-% eines Treibmittels enthalten.
Die Schweißverhütungszusammensetzung kann weiterhin in Eombination eine pulverförmige, als Schweißverhütungsmittel aktive Verbindung und ein pulverförmiges, inertes, festes Verdünnungsmittel oder einen organischen, flüssigen Träger umfassen, wobei die Verbindung ein basisches Aluminiumchlorid, -bromid, - jodid oder -nitrat mit einem Molverhältnis von Aluminium zu Chlorid, Bromid, Jodid oder Nitrat von 6,5 bis 1,3 : 1 ist, und wobei diese Verbindung, nach dem Auflösen in Wasser, eine wäßrige Lösung bildet, welche Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des Gesamtaluminiums enthalten sind.
Die Zusammensetzung kann in Form einer Pulveraerosolzusammensetzung vorliegen, welche eine Suspension der basischen Aluminiumverbindung in Teilchenform in einem flüssigen Träger enthält, wobei die Zusammensetzung weiterhin ein Treibmittel enthält. Insbesondere kann die Zusammensetzung in Form einer Pulveraerosolzusammensetzung vorliegen, welche umfaßt: A. von etwa 1 bis etwa 12 Gew.-% der genannten, basischen Aluminiumverbindung in Pulverform; B. von etwa 0,1 bis etwa 5 Gew.-% eines Suspendiermittels; C. von etwa 1 bis etwa 15 Gew.-% einer Trägerflüssigkeit; und D. von etwa 70 bis etwa 96 Gew.-% eines Treibmittels.
Die Trägerflüssigkeit kann beispielsweise eine nicht-flüchtige, nicht-hygroskopische Flüssigkeit sein, wie sie in der US-Patentschrift 3 968 203 vorgeschlagen ist. Besonders brauchbar sind Trägerflüssigkeiten, welche erweichende Eigenschaften besitzen, und eine Anzahl hiervon sind in der britischen Patentschrift 1 393 860 beschrieben. Besonders bevorzugt sind Fettsäureester wie Isopropylmyristat und die in der britischen Patentschrift 1 353 914 genannten Ester wie Dibutylphthalat und Diisopropyladipat.
Verschiedene andere Trägerflüssigkeiten für Pulversuspensionsaerosole sind in den US-Patentschriften 3 833 721, 3 833 720, 3 920 807, 3 949 066 und 3 974 270 sowie in den britischen Patentschriften 1 341 748, 1 300 260, 1 369 872 und 1 411 547 angegeben. Flüchtige Trägerflüssigkeiten können ebenfalls verwendet werden, z. B. Äthanol, wie in der südafrikanischen Patentschrift 75/3576 beschrieben, sowie flüchtige Silikone.
Das Verhältnis von Gesamtfeststoffen in den Zusammensetzungen zu der Trägerflüssigkeit kann in einem sehr breiten Bereich variieren, z. B. von 0,01 bis 3 Teile des Pulvers pro Gewicht teil der Trägerflüssigkeit.
Das Treibmittel kann ein verflüssigter Kohlenwasserstoff, halogenierter Kohlenwasserstoff oder ein Gemisch hiervon sein. Beispiele von Stoffen, welche zur Verwendung als Treibmittel geeignet sind, sind in den zuvor genannten Patentschriften angegeben, und sie umfassen Trichlorfluornethan, Dichlordifluormethan, Dichlortetrafluoräthan, Monochlordifluormethan, Trichlortrifluoräthan, Propan, Butan, 1,1-Difluorätban, 1, 1-Difluor-1-chloräthan, Dichlormonofluormethan, Methylenchlorid, Isopentan und Isobutan, die einzeln oder im Gemisch verwendet werden können. Trichlorfluormethan, Dichlordifluormethan, Dichlortetrafluoräthan und Isobutan, einzeln oder im Gemisch angewandt, sind bevorzugt.
Beispiele für Substanzen, die zur Verwendung als Permanentgastreibmittel geeignet sind, sind Stickstoff, Kohlendioxid und Distickstoffoxid.
Es ist übliche Praxis, in Aerosolpulversprayzusammensetzungen ein Material einzugeben, um das Suspendieren des Pulvers in den flüssigen Träger zu unterstützen. Die Materialien erhindern das Kompaktwerden des Pulvers, und sie können auch als Verdickungsmittel oder Geliermittel für den flüssigen Träger wirken. Besonders bevorzugt sind hydrophobe Tone und kolloidale Kieselerden. Hydrophobe Tone sind im Handel erhältlich, z. B.
unter der Warenbezeichnung Bentone,wie Bentone 34 oder Bentone 38, und ihre Verwendung als Suspendiermittel ist in einer Anzahl von Patentschriften einschließlich der US-Patentschrift 3 773 683 beschrieben. Geeignete, kolloidale Kieselerden sind ebenfalls im Handel erhältlich, z. B. unter den Warenbezeichnungen Aerosil 200 und Cab-0-Sil M-5 wie auch als andere Sorten.
Die Schweißverhütungszusammensetzung kann jedoch auch nur von 5 bis 40 Gew.-°v0 der genannten, basischen Aluminiumverbindung in Pulverform enthalten, wobei der Rest im wesentlichen aus z. B. einem inerten, pulverförmigen Material, wie Talkum oder Stärke, besteht.
Die basische Aluminiumverbindung kann die folgende empirische Formel besitzen: Al2(OR)6a Xa worin bedeuten: X P Cl, Br, J oder N03 a = von 0,4 bis 1,5 wobei im Fall der Verbindung in fester Form noch 0,5 bis 8 Moleküle Hydratationswasser hinzukommen. Vorzugsweise besitzt die basische Aluminiumverbindung ein Molverhältnis von Aluminium zu Chlorid, Bromid, Jodid oder Nitrat von 4 bis 1,6 : 1, und insbesondere von 2,5 bis 1,6 : 1.
Die Erfindung betrifft ebenfalls eine neue, feste Schweißverhütungsverbindung, welche ein hydratisiertes, basisches Aluminiumchlorid, -bromid, Jodid oder -nitrat mit einem Molverhältnis Aluminium zu Chlorid, Bromid, Jodid oder Nitrat von 6,5 bis 1,3 : 1 umfaßt, wobei diese Verbindung, nach dem Auflösen in Wasser, eine wäßrige Lösung bildet, welche Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des Gesamtaluminiums enthalten sind. Die feste Schweißverhütungsverbindung kann folgende empirische Formel besitzen: Al2(OH)6-aXanH2O worin bedeuten: X = Cl, Br, J oder NO3 a - von 0,3 bis 1,5 n - von 0,5 bis 8.
Insbesondere kann a einen Wert von 0,5 bis 1,5 und vorzugsweise von 0,8 bis 1,25 besitzen. Die feste Verbindung enthält vorzugsweise 0,5 bis 4 Moleküle Hydratationswasser. Eine Form einer solchen, festen Verbindung, die besonders geeignet zur Verwendung in Aerosolpulversprayzusammensetzungen ist, ist eine Verbindung, welche Teilchen enthielt, die eine geringere Größe als 100 Mikron und vorzugsweise weniger als 44 Mikron besitzt.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform betrifft die Erfindung eine neue, wäßrige Lösung einer Schweißverhütungsverbindung in einer Konzentration von 7 bis 22 Gew.-% oder bis zu 60 Gew.-%, wobei diese Verbindung eine polymere Verbindung der folgenden empirischen Formel ist: Al2(0E)6 a Xa worin bedeuten: X = Cl, Br, J oder N03 a = von 0,3 bis 1,5, insbesondere von 0,4 bis 1,25, wobei diese Lösung polymere Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew. - des Gesamtaluminiums enthalten sind, und wobei diese Lösung frei von Böhmit ist, bestimmt durch Röntgenbeugung an dem bei 50 °C unter Vakuum getrockneten Material.
Weiterhin betrifft die Erfindung eine neue, wäßrige Lösung einer Schweißverhütungsverbindung, wobei diese Verbindung eine polymere Verbindung der folgenden empirischen Formel ist: Al2(0H)6 -a Xa worin bedeuten: X = Cl, Br, J oder 503 a = von 0,3 bis 0,9 oder von 1,1 bis 1,5 wobei diese Lösung polymere Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, und wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind.
Die Erfindung betrifft weiterhin eine neue, wäßrige Lösung eines basischen Aluminiumbromids, Jodid oder -nitrats mit einem Molverhältnis von Aluminium zu Bromid, Jodid oder Nitrat von 6,5 bis 1,3 : 1, wobei diese Lösung polymere Moleküle der basischen Aluminiumverbindung mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, und wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind. Die Lösung kann die Schweißverhütungsverbindung in einer Konzentration von 1 bis 60 Gew.-% enthalten, und diese Verbindung kann eine polymere Verbindung der folgenden empirischen Formel sein: Al2(OH)6a Xa worin bedeuten: x = Br, J oder NO3 a - von 0,3 bis 1,5, insbesondere von 0,4 bis 1,25 wobei diese wäßrige Lösung polymere Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, und wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums vorliegen.
Bei den zuvor genannten, neuen Verbindungen und Lösungen liegen vorzugsweise in den polymeren Molekülen mit einer größeren Größe als 100 Angström von 5 bis 80 Gew. - und besonders bevorzugt von 20 bis 60 Gew.-% des gesamten Aluminiums vor.
Die zuvor beschriebenen, speziellen Formen von basischen Aluminiumverbindungen, welche in wäßriger Lösung polymere Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthalten, in denen wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind, können durch Erhitzen von wäßrigen Lösungen der basischen Aluminiumverbindungen auf erhöhte Temperatur, wie dies noch im einzelnen beschrieben wird, hergestellt werden. Die Herstellung der gewünschten Moleküle hängt von der geeigneten Auswahl der Reaktionsbedingungen ab, die untereinander in Beziehung stehen. Bevorzugt werden Temperaturen von 80 0C bis 140 °C angewandt. Die Periode des Aufheizens kann bei Anwendung höherer Temperaturen kürzer sein, wobei sie z. B. von 0,5 Stunden bis 30 Tagen reicht. Wichtig ist die Konzentration der basischen Aluminiumverbindung. Bei den zuvor genannten Temperaturen wurde praktisch keine Bildung von höherpolymeren Molekülen der basischen Aluminiumverbindung bei Lösungen mit einer Ronzentration oberhalb etwa 40 Gew.-% beobachtet. Bei diesen Temperaturen sollte die Konzentration der Lösung nicht mehr als etwa 35 Gew.-/d betragen.
Es wurde gefunden, daß die zuvor beschriebenen Bedingungen der Hitzebehandlung die Bildung der verbesserten, basischen Aluminiumverbindung in amorpher Form ergeben, und insbesondere wurde keine Bildung von Böhmit, bestimmt durch Röntgenbeugung, beobachtet. Die Bildung einer wesentlichen Menge von Böhmit oder anderen kristallinen Formen von Aluminiumoxid würde als nachteilig angesehen.
Gemäß der Erfindung umfaßt ein bevorzugtes Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Lösung einer Schweißverhütungsverbindung das Erhitzen einer wäßrigen Lösung einer Verbindung der folgenden empirischen Formel: Al2(0H)68 Xa worin bedeuten: X = Cl, Br, J oder N03 a = von 0,3 bis 1,5, wobei diese Lösung eine Konzentration von 7 bis 35 Gew.-% besitzt, auf eine Temperatur von 80 OC bis 140 OC für eine ausreichende Zeitspanne, damit in dieser Lösung polymere Moleküle mit einer Größe oberhalb von 100 Angström in einer solchen Menge gebildet werden, daß wenigstens 2 Gew.-%O des Gesamtaluminiums in diesen Molekülen enthalten sind.
Eine weitere Ausführungsform zur Herstellung einer verbesserten Lösung einer Schweißverhütungsverbindung umfaßt das Erhitzen einer wäßrigen Lösung einer Verbindung der folgenden empirischen Formel: Al2(OH)6a Xa worin bedeuten: X = Br, J oder N03 a = von 0,3 bis 1,5, wobei die Konzentration einer solchen Lösung und ihre Temperatur und die Zeitspanne des Erhitzens derart sind, daß in der Lösung polymere Moleküle mit einer Größe oberhalb von 100 Angström gebildet werden, wobei die Moleküle in solcher Menge gebildet werden, daß wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums in diesen Molekülen enthalten sind.
Die wäßrige Lösung der stärker aktiven Schweißverhütungsverbin dung, welche die höherpolymeren Moleküle, wie zuvor definiert, enthalten, kann gegebenenfalls zur Konzentration der Lösung eingedampft werden, oder sie kann getrocknet werden, um die Verbindung in Form eines festen Hydrates zu erhalten. Wie bei nicht-behandeltem Aluminiumchlorhydrat sollten z. B. Trocknungsbedingungen, welche zu sowohl dem Verlust von Kondensationswasser zwischen den Hydroxygruppen der Verbindung als auch von Chlorwasserstoffsäure führen, vermieden werden1 da diese Bedingungen zu einem irreversiblen Abbau der behandelten, basischen Aluminiumverbindung führen könnten. Jede geeignete Trocknungsw methode kann angewandt werden, wobei Sprühtrocknen eine besonders brauchbare Methode ist. Die in der US-Patentschrift 3 887 692 beschriebene Sprühtrocknungsmethode kann angewandt werden. Das feste Material kann falls erforderlich gemahlen oder zerkleinert werden.
Dementsprechend umfaßt eine bevorzugte Methode zur Herstellung einer verbesserten, festen, hydratisierten, als Schweißverhütungsmittel aktiven Verbindung das Sprühtrocknen einer wäßrigen Lösung eines basischen Aluminiumchlorides, -bromides, -jodides oder -nitrates mit einem Molverhältnis von Aluminium zu Chlorid, Bromid, Jodid oder Nitrat von 6,5 bis 1,3 : 1, wobei diese Lösung polymere Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, und wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind.
Die zuvor beschriebenen Verfahrensweisen werden vorzugsweise in einer solchen Weise durchgeführt, daß in diesen Molekülen von 5 bis 80 Gew.-% und besonders bevorzugt von 20 bis 60 Gew.-Ch des gesamten Aluminiums enthalten sind.
Die Testmethoden zur Untersuchung der Wirksamkeit zur Schweißverhütung von verschiedenen Schweißverhütungszusammensetzungen, die in den Beispielen beschrieben sind,werden im folgenden näher erläutert: Testmethoden zur Bestinmung der Wirksamkeit von Schweißverhütungsmitteln In den folgenden Beispielen wird auf fünf Testmethoden für die Einstufung der verschiedenen, hierin angegebenen, als Schweißverhütungsmittel aktiven Mittel Bezug genommen. Einzelheiten der Testarbeitsweisen werden im folgenden angegeben: Die Testmethoden I bis IV für die Einstufung der Wirksamkeit der Schweißverhütung beruhen darauf, daß freiwillige Versuchspersonen einem Bitzestreß und der gravimetrischen Bestimmung des Achselhöhlenschweißes unterzogen wurden.
Testmethode I Versuchspersonen Eine Gruppe von bis zu 18 Frauen, welche kein Schweißverhütungsmittel während 14 Tagen vor dem Test oder während der 16-tägigen Zwischenpause zwischen den beiden Hälften des Tests verwenden.
Heißer Raum Temperatur: 37 0C t 1 0C, relative Feuchtigkeit: annähernd 35 o.
Produkte 2 bis 4 Produkte wurden getestet, wobei eines als Kontrolle bestimmt war. Jede Versuchsperson erhielt eine unterschiedliche Behandlung in jeder Achselhöhe und soweit möglich erhielten gleiche Anzahlen an linken und rechten Achselhöhlen die gleiche Behandlung.
Produktauftrag Es wurde ein Spray 2 Sekunden aufgebracht.
SchweiBsammlung Absorbierende Baunwollpolster wurden zum Auffangen des Schweißes verwendet. Beim Betreten des heißen Raumes hatte jede Versuchsperson ein Paar von Polstern in den Achselhöhlen angeordnet. Nach 40 Minuten wurde diese entfernt und verworfen.
Der Schweiß wurde dann für zwei auf ein anderfolgende Zeitspannen von 20 Minuten aufgefangen, wobei frische,- ausgewogene Polster für jedes Auffangen verwendet wurden und das Gewicht des Schweißes bestimmt wurde.
Testverlauf Am ersten Tag des Tests wurde bei den Versuchspersonen eine Behandlung mit den Testprodukten durchgeführt, jedoch erfolgte kein Aufenthalt in dem heißen Reum. An jedem der nächsten vier Tage erfolgte ein Aufenthalt im heißen Raum mit einer Behandlung unmittelbar vor jeder Sitzung und nach dem Duschen. Die Endbehandlung wurde am fünften Tag ausgelassen. Nach einer Unterbrechung von 16 Tagen kehrten die Versuchspersonen zurück, und die gesamte Arbeitsweise wurde wiederholt, wobei bei jeder Versuchsperson zwei Produkte angewandt wurden, die in gegenüberliegenden Achselhöhlen aufgetragen waren.
Datenauswertung Die statistische Auswertung umfaßt eine Varianzanalyse, welche die Versuchsperson sowie Neben- und Produkteffekte berücksichtigt Die Wirksamkeit wurde aus dem mittleren, geometrischen Gewicht des Schweißes berechnet, der aus den mit jeden Produkt behandelten Achselhöhlen gesammelt worden war.
% Verminderung = 100 ( C T) worin C das geometrische, mittlere Schweißgewicht aus den mit dem Kontrollprodukt behandelten Achselhöhlen ist und T das geometrische, mittlere Schweißgewicht aus den mit dem Testprodukt behandelten Achselhöhlen bedeutet. Die %-Verminderung wird üblicherweise für jeden Tag getrennt und für den gesamten Test berechnet.
Die Signifikanz wird unter Anwendung des Duncan' schen Mehrbereichstests (Duncan Multiple Range Test) auf die logarithmisch umgeformten Gewichte berechnet.
Testmethode II Versuchsperson Eine Gruppe von bis zu 54 Frauen, die kein Schweißverhütungsmittel für 14 Tage vor dem Test anwenden.
Produkte 2 Aerosolpulversprayprodukte, wobei eines als Kontrolle dient. Die Gruppe wird in zwei gleich große Untergruppen aufgeteilt.
Eine Untergruppe erhält die Testbehandlung in der linken Achselhöhle und die Kontrollbehandlung in der rechten Achselhöhle, während bei der zweiten Untergruppe in umgekehrter Reihenfolge verfahren wird.
Testablauf Die Versuchspersonen werden täglich an drei aufeinanderfolgenden Tagen behandelt. Sie erhalten jeden Tag eine Behandlung mit den Produkten. Am dritten Tag folgt sofort auf die Behandlung ein Aufenthalt im heißen Raum und ein Auffangen des Schweißes.
Datenauswertung Wie bei der Testmethode I mit der Ausnahme, daß die Signifikanz unter Anwendung des t-Tests von Student auf logarithmisch umgeformte Gewichte berechnet wird.
Die bei den Testmethoden I und II angewandten Produkte besaßen die im folgenden angegebene Zusammensetzung Bestandteil Testprodukt I Testprodukt II (%) (%) behandeltes oder nichtbehandeltes Aluminiumchlorhydrat 3,50 4,50 Isopropylmyristat 3,25 6,00 durch thermische Zersetzung hergestellte Kieselerde (Aerosil 200) 0,10 0,45 Parfüm 0,44 0,44 Treibmittel 1) auf 100,00 auf 100,00 1) CCl3F: CCl2F2 = 65:35 in Gewicht (Produkt I) 50:50 in Gewicht (Produkt II) Testmethode III Wie die Testmethode II mit folgenden Abweichungen: Testprodukt 10 ziege Lösung von behandeltem Aluminiumchlorhydrat (falls nichts anderes angegeben) in Wasser.
Kontrollprodukt 10 %ige Lösung von nicht-behandeltem Aluminiumchlorhydrat (falls nichts anderes angegeben) in Wasser.
Methode des Auftrags annähernd 0,5 g der Lösung wurden auf jede Achselhöhle mit einem Baumwollappen aufgetragen.
Testmethode IV Wie Testmethode III mit folgenden Abweichungen: Methode des Auftrags annähernd 0,5 g der Lösung wurden auf jede Achselhöhle mit einer Pumpsprühauftrags vorrichtung aufgetragen.
Testmethode V Bei dieser Methode handelt es sich un den Stärke-Jod-Bleckentest am Vorderarm, der wie folgt nach den Angaben von Wada & Tokayaki in J. Exp. Med. 4q (1948), S. 284 durchgeführt wurde: Eine Gruppe von freiwilligen Testpersonen wurde zusammengestellt, und jeder Versuchsperson wurde eine Anzahl von Testlösungen auf getrennte Stellen auf die volare Seite (Handflächenseite) des Vorderarmes aufgetragen. Die Lösungen (12 Tropfen) wurden unter halbabschließenden Pflastern aufgetragen und für sechs Stunden belassen. Der Behandlungsbereich des Vorderarmes wurde dann mit mehreren Schichten einer 1 %igen Lösung von Jod in Alkohol angefärbt. Nach dem Verdampfen des Alkohols wurde der gefärbte Bereich mit einer 50 %igen Suspension von Stärkepulver in Öl abgedeckt. Die Versuchsperson wurde dann in einen geheizten Raum (40 t 2 °C) bis zum Beginn des Schwitzens gebracht. Die Wirksamkeit der verschiedenen Behandlungen wurde dann auf Grundlage der Anzahl und der Größe von blauen Flecken abgeschätzt, die aus der Wechselwirkung von Stärke, Jod und Schweiß herrührten.
BestimmunS des Prozentsatzes von Aluminium in Polymeren Molekülen mit größerer Größe als 100 Angström Alle hier beschriebenen, hitzebehandelten, basischen Aluminiumverbindungen wurden durch Molekularsiebchromatografie definiert.
Zu diesem Zweck wurde eine Säule von 1,2 m x 6,0 mm verwendet, welche mit kugelförmigen, porösen Kieselerdeperlen mit einer Teilchengröße von 75 - 125 Mikron und einer Oberfläche von 350 - 500 m2/g und einer maximalen Porengröße von 100 Angström gepackt war. Die im Handel erhältliche (Warenbezeichnung Porasil A verwendete Kieselerde war zur Ausschaltung einer Adsorption in Molekülgrößentrennungen deaktiviert worden. Die Verwendung der Kieselerdeperlen (Porasil-Kieselerdeperlen) als Packung für die Säule bei der Chromatografie ist in "Gel Permeation Chromatography" von K.H. Altgelt und L. Segan, 1971, 5. 16-18 beschrieben. Die Kieselerde wurde vor der Verwendung mittels Durchschicken einer einzelnen großen Probe (z. B. 0,5 ml einer 2 Gew.-/Gew.-%igen Lösung) eines hitzebehandelten Aluminiumchlorhydretes konditioniert. Die zu untersuchenden Proben wurden in entionisiertem Wasser auf annahernd 0,2 M Aluminium aufgelöst und gründlich durch Behandlung (4 Minuten) mit einer Ultraschallsonde dispergiert. Etwa 0,1 ml Proben von annähernd 0,2 M Aluminiumlösungen wurden auf die Säule mittels eines Probenkreislaufsystems aufgebracht und mit 10-2 Dl wäßriger Chlorwasserstoffsäurelösung unter Anwendung einer peristaltischen Pumpe eluiert.
Ein mit einem Schreiber gekoppelter Differentialbrechungsindexmonitor wurde zum Nachweis der Fraktionen, wenn diese eluiert wurden, verwendet. Die Fraktionen wurden aufgefangen und auf Aluminium mittels Atomabsorption analysiert. Die vollständige Elution des gesamten in jeder Probe aufgebrachten Aluminiums wurde durch direkte Analyse einer anderen Probe des gleichen Volumens überprüft. Der Prozentsatz des gesamten Aluminiums, der in der eluierten Fraktion in dem Leervolumen der Säule erschien, wurde als der Prozentsatz angesehen, der von polymerem Material bzw. polymeren Molekülen mit einer größeren Größe als 100 Angström im effektiven Durchmesser abstammte. Nicht von dem polymeren Material bzw. diesen polymeren Molekülen amide in Lösungen von irgendeinem nicht-behandelten Aluminiumchlorhydrat gefunden.
Bestimmung das Wassergehaltes von pulverförmigen Materialien Der Wassergehalt der pulverisierten Materialien wurde durch thermogravimetrische Analyse (TGA) abgeschätzt. Beim Erhitzen auf 1000 °C erfährt Aluminiumchlorhydrat folgende Reaktion: Al2(OH)5C1(H2O)x A1203 + HCl+ + (x + 2)1120+ Aus der Kenntnis des Al/Cl-Verhältnisses des Materials (und damit des empirischen Gewichtes des wasserfreien Al2(OH)6-aCla) ist es möglich, die Anzahl der Mole Wasser (x), die mit jeder wasserfreien Einheit verbunden sind, aus einer genauen Bestimmung des Gewichtsverlustes beim Erhitzen eines bekannten Gewichts der Probe auf 1000 °C zu berechnen. Die folgende Gleichung zeigt die Berechnungsart:

Gewicht des Feststoffes empirisches

vor dem Erhitzen x 102 - Gewicht von

Gewicht des Feststoffes wasserfreiem

nach dem Erhitzen [Al2(OH)6-aCla]

18

Der Prozentsatz des Wassers wird gegeben durch: 1800 x empirisches Gewicht von wasserfreiem Al2(0E)6~aCla + 18x Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
BeisPiel 1 Aluminiumchlorhydratpulver mit einem Molverhältnis Al/Cl von 2,04 und einem Wassergehalt von 18,5 % wurde in entionisiertem Wasser aufgelöst, so daß eine 10 Gew.-/Gew.-%ige Lösung erhalten wurde. Diese Lösung wurde in 1-l-Glasflaschen mit Schraubverschluß auf 96 °C während 9 Stunden erhitzt und dann auf dieser Temperatur für weitere 39 Stunden gehalten. Die erhaltene Lösung wurde auf Zimmertemperatur abgekühlt, und es wurde gefunden, daß sie 27,3 % des gesamten Aluminiums als polymeres Material bzw. polymere Moleküle mit einem 100 Angström überschreitenden effektiven Durchmesser enthielt. Die behandelte Lösung wurde in einem Gleichstromsprühtrockner unter Anwendung von Einlaß- und Auslaßtemperaturen von 250 °C bzw. 95 °C spruhgetrocknet. Das erhaltene Pulver besaß ein Molverhältnis Al/Cl von 2,10 und einen Wassergehalt von 14,2 %. Das Pulver wurde abgesiebt, um eine Fraktion zwischen 30 und 50 Mikron zu erhalten.
Dss sprühgetrocknete Pulver wurde auf Eeine Wirksamkeit als Schweißverhütungsmittel in zwei Tests unter Verwendung der Testmethode I untersucht.
Test Nr. 1 Dieser Test wurde bei 17 Versuchspersonen durchgeführt.
Testprodukte Testprodukt I, hergestellt mit dem behandelten Aluminiumchlorhydrat. Zwei Test produkte I wurden hergestellt mit nichtbehandeltem Aluminiumchlorhydrat, das aus zwei verschiedenen Produktionsansätzen abgezogen worden war.
Kontrollprodukt Ergebnisse ein Deodorant auf Alkoholbasis Die prozentualen Verminderungen für die Produkte gegenüber dem Kontrollprodukt sind in der folgenden Tabelle I gezeigt.
Die Angabe "Tag 2" bezieht sich auf die kombinierten Ergebnisse für die zweiten Tage bei jeder der zwei Wochen, und so fort durch die Tabelle.
Die Tabelle gibt den Mittelwert der Ergebnisse für die zwei Produkte, welche nichtbehandeltes Aluminiumchlorhydrat enthalten.
Tabelle I TestDrodukt Tag 2 Tag 3 Tag 4 Tag 5 insgesamt mit nicht-behandeltem Aluminiumchlorhydrat 7 15 22 22 17 mit behandeltem Aluminiumchlorhydrat 32 42 47 56 45 Die Unterschiede zwischen den Schweißverhütungsmitteln mit behandeltem und nicht-behandeltem Aluminiumchlorhydrat waren bei einem Gehalt von 1 °% signifikant.
Test Nr. 2 Hierbei handelte es sich um eine Wiederholung des Tests Nr. 1 unter Verwendung der gleichen Produkte an vierzehn verschiedenen Versuchspersonen.
Ergebnisse Die prozentualen Verminderungen für die Produkte gegenüber dem Kontrollprodukt sind in der folgenden Tabelle II gezeigt, wobei die Spaltenüberschriften die gleiche Bedeutung wie zuvor besitzen.
Tabelle II Testrodukt Tag 2 Tag 3 Tag 4 Tag 5 insgesamt mit nicht-behandeltem Aluminiumchlorhydrat 22 16 29 28 24 mit behandeltem Aluminiumchlorhydrat 34 37 44 44 40 Die Unterschiede zwischen den Schweißverhütungsmitteln mit behandeltem und nicht-behandeltem Aluminiumchlorhydrat waren wiederum bei einem Gehalt von 1 % signifikant.
Beispiel 2 Ein Ansatz einer ultrafeinen Sorte von Aluminiumchlorhydrat (Reheis Microdrg) mit einem Molverhältnis Al/Cl von 2,04 und einem Wassergehalt von 18,5 °, wurde in entionisiertem Wasser unter Bildung einer 10 Gew.-/Gew.-ioigen Lösung aufgelöst. Diese Lösung wurde in 1-l-Glasflaschen mit Schraubverschluß auf 97 - 100 0C während 10 Stunden erhitzt und dann auf dieser Temperatur für weitere 38 Stunden gehalten. Die erhaltene Lösung wurde auf Zimmectemperatur abgekühlt, und es wurde gefunden, daß sie 23,9 % des gesamten Aluminiums als polymeres Material bzw. polymere Moleküle mit einem 100 Angström übersteigenden effektiven Durchmesser enthielt. Die Lösung wurde auf ihre Fähigkeit als Antiperspiranz bzw. Schweißverhütungsmittel nach der Testmethode III an einer Testgruppe von 46 Versuchspersonen untersucht. Die Testlösung ergab eine Verminderung von 22 % für den aufgefangenen Schweiß im Vergleich zu der Kontrolle (10 %ige Lösung von nicht-behandeltem Aluminiumchlorhydrat), wobei dies bei einem Gehalt von 0,1 % statistisch signifikant war.
Die behandelte Lösung wurde dann sprühgetrocknet, und das Pulver wurde abgesiebt, wie in Beispiel 1 beschrieben, um ein Material mit einem Molverhältnis Al/Cl von 2,14 und einem Wassergehalt von 14,3 ffi zu erhalten. Das Pulver wurde nach der Testmethode II (bei 43 Versuchspersonen) unter Anwendung eines Aeroloschweißverhütungsmittels vom Suspensionstyp entsprechend den Ansatz nach Testprodukt I untersucht. Das das behandelte Aluminiumchlorhydrat enthaltende Produkt ergab eine 25 obige Verminderung beim Schweiß im Vergleich mit dem das nicht-behandelte Aluminiunchlorhydrat enthaltenden Kontrollprodukt, wobei dies bei einem Gehalt von 0,1 % signifikant war.
Beispiel 3 5,0 kg eines Aluminiumchlorhydrates (Reheis) mit einem Molverhältnis Al/Cl von 2,15 und einem Wassergehalt von 16,1 % wurden in 45 1 entionisiertem Wasser bei 50-60 0C in einem 50-l-Reaktionsgefäß aus rostfreiem Stahl, das innen mit Polytetrafluoräthylen sprühbeschichtet und mit einem Propellerrührer und einem partiellen Dampfmantel ausgerüstet war, aufgelöst.
Die Lösung wurde gerührt und auf 100 0C in dem geschlossenen Reaktionsgefäß während 10 Minuten erhitzt, dann auf dieser Temperatur unter Rühren während 48 Stunden gehalten. Nach dieser Zeitspanne wurde die Lösung auf Umgebungstemperntur abgekühlt und homogenisiert, um irgendein erentuell gebildetes Gel zu dispargieren. Die Lösung enthielt 43,3 % des Ges>ataluminiums als Polymere bzw. polymere Moleküle mit Abmessungen größer als 100 Angström im effektiven Durchmesser. Bei der Untersuchung auf Schweißverhütungsvermögen nach der Testmethode III bei einer Versuchsgruppe von 19 Personen und unter Verwendung der 10 zeigen Lösung von behandeltem Aluminiumchlorhydrat von Beispiel 2 als Kontrollprodukt ergab die Testlösung eine Verminderung von 10 % beim aufgefangenen Schweiß, wobei diese Differenz bei einem Wert von 10 0% statistisch signifikant ist.
Beispiel 4 5,0 kg einer ultrafeinen Sorte von Aluminiumchlorhydrat (Produkt von Reheis, Warenbezeichnung Microdry, Ultrafine grade) mit einem Molverhältnis Al/Cl von 2,15 und einem Wassergehalt von 16,1 , wurden in 45 1 entionisiertem Wasser bei 50-60 OC in dem im Beispiel 3 beschriebenen Reaktionsgefäß aufgelöst. Die Lösung wurde gerührt und auf 120 OC in dem geschlossenen Reaktionsgefäß während 15 Minuten erhitzt, und dann auf dieser Temperatur unter Rühren für 6 Stunden gehalten. Nach dieser Zeitspanne wurde die Lösung auf 90 OC während 15 Minuten abgekühlt, dann in einen Auffangbehälter entleert und auf Umgebungstemperatur abkühlen gelassen. Vor der weiteren Behandlung wurde die Lösung durch einen Homogenisator durchgeschickt.
Diese Lösung enthielt 40,8 % des gesamten Aluminiums als 100 Angström im effektiven Durchmesser überschreitende Polymere bzw. polymere Moleküle. Bei dem Test auf Schweißverhütungsvermögen nach der Testmethode III bei einer Testgruppe von 42 Versuchspersonen und unter Verwendung der 10 zeigen Lösung des behandelten Aluminiumchlorhydrates von Beispiel 3 als Kontrolle ergab die Lösung eine Verminderung von 1 % bei dem aufgefangenen Schweiß. Dieser Unterschied war statistisch bei einem Wert von 5 * nicht signifikant.
Ein Teil der behandelten Lösung wurde nach der in Beispiel 1 beschriebenen Methode sprühgetrocknet. Das erhaltene Pulver besaß ein Al/Cl-Verhältnis von 2,23 und einen Wassergehalt von 11,2 *. Das Pulver wurde unter Gewinnung einer Fraktion zwischen 30 und 50 Mikron abgesiebt, diese wurde in ein Aerosolschweißverhütungsmittel vom Suspensionstyp (Ansatz Testprodukt II) eingegeben und nach der Testmethode II (bei einer Gruppe von 51 Versuchspersonen) mit einem im Handel erhältlichen, hochwirksamen Pulversprayprodukt auf Basis eines Zirkonium/Aluminiumkomplexes als Kontrollprodukt verglichen, wobei gefunden wurde, daß eine Verminderung von 7 % beim aufgefangenen Schweiß erhalten wurde. Dies war bei einem Wert von 5 % statistisch nicht signifikant.
Wenn eine Probe des sprühgetrockneten Pulvers für 24 Stunden auf 120 OC erhitzt wurde, besaß das getrocknete Produkt die empirische Formel A12(OH)5,31C10,69 . Die beim Auflösen dieses wasserfreien Pulvers in Wasser erhaltene Lösung enthielt 45,4 Gew,-% des gesamten Aluminiums in Form von Polymeren bzw. polymeren Molekülen mit einem wirksamen Durchmesser von mehr als 100 Angström.
BeisPiel 5 10 kg einer 50 Gew.-/Gew.-,°igen Lösung von Aluminiumchlorhydrat (im Handel erhältliches Produkt von Reheis mit der Bezeichnung "Chlorhydrol"), das ein Molverhältnis Al/Cl von 2,09 besaß, wurden zu 40 1 entionisiertem Wasser hinzugegeben, und die erhaltene Lösung wurde in dem im Beispiel 3 beschriebenen, geschlossenen Reaktionsgefäß gerührt und auf 120 OC für 6 Stunden erhitzt. Die behandelte Lösung enthielt 32,9 % des gesamten Aluminiums als Polymere bzw. polymere Moleküle mit einem 100 Angström übersteigenden, effektiven Durchmesser, und beim Vergleich nach der Testmethode III an einer Gruppe von 45 Versuchspersonen mit der 10 obigen Lösung von behandeltem Aluminiumchlorhydrat von Beispiel 4 als Kontrollprodukt ergab sich eine 2 %ige Zunahme des aufgefangenen SchweiBes, jedoch war dies bei einem Wert von 5 seb statistisch nicht signifikant.
Ein Teil der behandelten Lösung wurde unter Vakuum in einem Rotationsverdampfer bei 40 °C eingeengt, um eine Lösung von 1,62 molar an Aluminium, äquivalent zu 17,1 0% behandeltem Aluminiumchlorhydrat, zu erhalten.
Ein weiterer Teil der Lösung wurde nach der in Beispiel 1 beschriebenen Arbeitsweiss sprühgetrocknet, wobei ein Pulver erhalten wurde, das ein Molverhältnis Al/Cl von 2,05 und einen Wassergehalt von 12,7 % besaß. Eine Probe dieses Pulvers wurde in entionisiertem Wasser rückgelöst, und es wurde gefunden, daß sie 32,4 0% des gesamten Aluminiums als Polymere oder polymere Moleküle mit einer 100 Angström übersteigenden Größe enthielt. Das Pulver wurde abgesiebt, um eine Fraktion von 30-50 Mikron zu erhaltan, diese wurde in ein Aerosolschweißverhütungsmittel (Testprodukt II) vom Suspensionstyp formuliert.
Dieses Produkt wurde unter Anwendung der Testmethode II (unter Heranziehung von 48 Versuchspersonen) mit dem gleichen Pulversprühkontrollprodukt, wie es in Beispiel 4 verwendet wurde, verglichen, wobei eine 14 %ige Verminderung des aufgefangenen Schweißes erhalten wurde; dies war bei einem Wert von 5 % statistisch signifikant.
Beispiel 6 Eine Lösung von Aluminiumchlorhydrat wurde nach der Arbeitsweise von Beispiel 3 hergestellt, und sie wurde in dem geschlossenen Reaktionsgefäß während 15 Minuten gerührt und auf 120 0C erhitzt. Das Rühren und das Erhitzen auf diese Temperatur wurden fortgeführt, und nach 1 Stunde, 6 Stunden und 25 Stunden wurden Proben von annähernd 2 kg der Lösung aus dem Reaktionsgefäß abgezogen, rasch auf Zsmzertemperatur abgekühlt und homogenisiert. Diese Lösungen enthielten 19,4 %, 45,1 * bzw.
78,4 Yo des in ihnen enthaltenen, gesamten Aluminiums als Polymere bzw. polymere Moleküle mit einem 100 Angström übersteigenden, effektiven Durchmesser. Die Ergebnisse der Testuntersuchungen auf Schweißverhütung mit diesen Materialien nach der Testnethode IV sind in der folgenden Tabelle III aufgeführt.
Beispiel 7 Aluminiumchlorhydrat der ultrafeinen Sorte (Reheis Microdry, Ultrafine grade) mit einem Molverhältnis Al/Ol von 1,91 und einem Wassergehalt von 18,8 * wurden in entionisiertem Wasser unter Bildung einer 10 Gew.-/Gew.-%igen Lösung aufgelöst. Diese Lösung wurde in 25-ml-Reagenzgläsern aus hitzebeständigem Glas (Pyrex) mit Schraubverschluß und Polytetrafluoräthylenabdichtungen angeordnet und auf 115 0C in einem blbad für 2 Stunden erhitzt. Die Lösungen wurden auf Umgebungstemperatur abgekühlt, und es wurde gefunden, daß sie 5,3 % des gesamten Aluminiums als Polymere bzw. polymere Moleküle mit größer als 100 Angström im effektiven Durchmesser enthielten. Die Ergebnisse der Untersuchungen auf Schweißverhütung dieser Lösung nach der Testmethode IV sind ebenfalls in der Tabelle III zusammengestellt.
Tabelle III Testlösung %des gesam- Kontroll- % Signi- Anzahl geschätzte ten Al als lösung Dif- fikanz- von Verminderung Polymere größer fe- wert Versuchs- in % beim als 100 Angström renz 3 (%) personen Test gegen Wasser 10 % unbehandeltes ACH1 0 Wasser - 20 5 24 20 10 % behandeltes ACH 5,3 10 % ACH - 8 20 24 26 10 % behandeltes ACH 19,4 10 % ACH - 21 5 24 37 10 % behandeltes ACH 45,1 10 % ACH - 30 5 24 44 10 % behandeltes ACH 78,4 10 % + 24 5 24 31 behandeltes ACH² 1 ACH = Aluminiumchlorhydrat 2 Produkt von Bsp. 6, enthaltend 45,1 % Aluminium als Polymerer bzw.
polymere Moleküle größer als 100 Angström 3 Ein Minuszeichen (-) zeigt, daß die Testlösung eine Verminderung beim Schwitzen im Vergleich zu der Kontrolle ergab.
Beispiel 8 70 kg eines handelsüblichen Aluminiumchlorhydrates (Reheis) mit einem Molverhältnis Al/Ol von 1,91 und einem Wassergehalt von 18,8 * wurden in 630 kg entionisiertem Wasser bei 45 OC aufgelöst und in einem Reaktionsgefäß aus rostfreiem Stahl gerührt und auf 120 OC während 3,75 Stunden erhitzt. Das Rühren und das Erhitzen auf dieser Temperatur wurden für weitere 5,5 Stunden beibehalten, bevor rasch auf 70 0C gekühlt und langsam auf Umgebungstemperatur abgekühlt wurde. Die entstandene Lösung enthielt 41,0 % des gesamten Aluminiums als Polymere bzw. polymere Moleküle mit einem 100 Angström übersteigenden, effektiven Durchmesser.
Beispiel 9 140 kg einer Lösung eines handelsüblichen Aluminiumchlorhydrates (Reheis "Chlorhydrol") mit einem Al/Cl-Verhältnis von 2,09 wurden mit 560 1 entionisiertem Wasser bei 45 0C verdünnt und in einer ähnlichen Weise in dem Reaktionsgefäß, wie es für die Lösung'in Beispiel 8 beschrieben wurde, behandelt. Es wurde gefunden, daß die erhaltene Lösung 30,6 % des gesamten Aluminiums als Polymere bzw. polymere Moleküle größer als 100 Angström im effektiven Durchmesser enthielt.
Beispiel 10 Es wurden Lösungen mit 30, 20, 15, 5 und 2 Gew.-/Gew.-* eines handelsüblichen Aluminiumchlorhydrates (Reheis) mit einem Al/Cl-Verhältnis von 1,91 und einem Wassergehalt von 18,8 ffi hergestellt und auf 120 0C in 25-ml-Reagenzgläsern aus hitzebeständigem Glas (Pyrex) mit Schraubverschluß und Polytetrafluoräthylenabdichtungen in einem Gebläseofen für 6 Stunden erhitzt. Die erhaltenen Lösungen enthielten 0 *, 6,3 %, 20,8 %, 31,1 % bzw. 21,6 0/0 des gesamten Aluminiums als Polymere bzw.
polymere Moleküle mit einem 100 Angström übersteigenden, effektiven Durchmesser.
Beispiel 11 Ein stärker saures Aluminiunchlorhydrat wurde durch Vermischen von 19,0 g eines Aluminiumchlorhydrates mit einem Molverkaltnis Al/Cl von 1,91 und einem Wassergehalt von 18,8 % und von 2,25 g Aluminiumchloridhexahydrat und ausreichend entionisiertem Wasser zur Bildung von 1 kg Lösung hergestellt. Ein geringer Teil dieser Lösung wurde in 25-ml-Reagenzgläsern aus hitzebeständigem Glas (Pyrex) mit Schraubverschluß und Polytetrafluoräthylenabdichtungen angeordnet und für 24,5 Stunden in einem Gebläseofen auf 120 OC erhitzt. Die Lösungen wurden auf Umgebungstemperatur abgekühlt, und es wurde gefunden, daß sie ein Al/Cl-Verhältnis von 1,6 besaßen. Es wurde gefunden, daß 40,5 * des gesamten Aluminiums in dieser Lösung in Polymeren bzw. polymeren Molekülen mit größer als 100 Angström im effektiven Durchmesser vorlagen.
BeisPiel 12 Eine stärker basische Aluminiumchlorhydratlösung wurde durch Erhitzen einer Lösung von 36,3 g Aluminiumchloridhexahydrat in 150 g entionisiertem Wasser in Anwesenheit von 145 g einer 0,5 mm starken Aluminiummetallfolie, welche zu Quadraten von etwa 6 mm zerkleinert war) auf 90 OC für 31 Stunden hergestellt. Nach dem Abkühlen auf Zimmertemperatur wurde die Lösung von dem überschüssigen Aluminium dekantiert, und es wurde gefunden, daß sie ein Molverhältnis Al/Cl von 2,5 und 0 * des gesamten Aluminiums als polymere Moleküle mit einem 100 Angström übersteigenden, effektiven Durchmesser besaß. Diese Lösung wurde auf eine Aluminiumkonzentration von 0,95 M verdünnt, und ein Teil der verdünnt ten Lösung wurde auf 120 0C für 8 Stunden in 25-ml-Reagenzgläsern aus hitzebeständigem Glas (Pyres) mit Schraubverschluß, die mit Polytetrafluoräthylenabdichtungen ausgerüstet waren, in einem Gebläseofen erhitzt. Die abgekühlte Lösung enthielt 37,6 % des gesamten Aluminiums als polymere Moleküle mit einem 100 Angström übersteigenden, effektiven Durchmesser, und beim Vergleich nach der Testmethode IV bei einer Gruppe von 20 Versuchspersonen mit der nicht-hitzebehandelten, verdünnten Lösung als Kontrollprodukt ergab sich eine 36 %ige Abnahme für den aufgefangenen Schweiß, dies war bei einem Wert von 0,1 % signifikant.
Beispiel 13 Eine 10 Gew.-/Gew.-%ige Lösung eines basischen Aluminiumbromids mit einem Molverhältnis Al/3r von 2 und einem Wassergehalt von etwa 22 * wurde hergestellt und auf 100 OC in einer 1-l-Schraubverschlußglasflasche für 62 Stunden in einem Gebläseofen erhitzt.
Die erhaltene Lösung wurde sofort auf Zimmertemperatur abgekühlt, und es wurde gefunden, daß sie 46,4 * des gesamten Aluminiums als Polymere bzw. polymere Moleküle mit einem 100 Angström übersteigenden, effektiven Durchmesser enthielt. Bei dem Test auf Schweißverhütungsvermögen unter Anwendung der Testmethode V wurde gefunden, daß diese Lösung wesentlich stärker wirksam als eine nicht-behandelte Lösung des basischen Aluminiumbromids bei der gleichen Konzentration war.
Beispiel 14 Ein basisches Aluminiumiiftrat wurde durch Auflösen von 37,4 g Aluminiumnitratnonahydrat in entionisiertem Wasser unter Bildung von 200 g Lösung hergestellt. Die Lösung wurde auf 90 0C unter Rückflußkühlen erhitzt und es wurden 13,45 g Aluminiumpulver in kleinen Anteilen während einer Zeitspanne von 5 Stunden hinzugegeben. Das Erhitzen wurde dann unter Rühren für weitere 24 Stunden fortgeführt. Nach dieser Zeitspanne wurde die Lösung auf Zimmertemperatur abgekühlt und zur Entfernung von überschüssigem Aluminium filtriert, und es wurde gefunden, daß sie ein Molverhältnis Al/Nitrat von 2,9 besaß. Es wurde gefunden, daß 41,9 % des gesamten Aluminiums in dieser Lösung als Moleküle vorlagen, welche größer als 100 Angström im effektiven Durchmesser waren. Ein geringer Teil dieser Lösung wurde auf einen Aluminiumgehalt von 0,1 M verdünnt und auf Schweißverhütungsvermögen unter Anwendung der Testmethode V untersucht. Hierbei wurde gefunden, daß sie in ihrer Wirksamkeit der im Beispiel 2 hergestellten Lösung bei der gleichen Aluminiumkonzentration äquivalent war.
VergleichsbeisPiel Eine 50 Gew.-/Gew.-%ige Lösung eines handelsüblichen Aluminiumchiorhydrates (Reheis) mit einem Molverhältnis Al/Cl von 1,91 und einem Wassergehalt von 18,8 * wurde hergestellt, und auf 120 OC in 25-ml-Reagenzgläsern aus hitzebeständigem Glas tPyrex) mit Schraubverschluß und Polytetrafluoräthylendichtungen in einem Gebläseofen für 24 Stunden erhitzt. Die erhaltene Lösung enthielt 0 * des Aluminiums als Polymere bzw. polymere Moleküle mit einem 100 Angström übersteigenden, effektiven Durchmesser.
Bei dem Test auf Schweißverhütungsvermögen als 10 Gew.-/Gew.-%ige Lösung nach der Testmethode IV bei einer Gruppe von 46 VerEuchspersonen ergab diese Lösung eine 2 obige Zunahme des aufgefangenen Schweißes im Vergleich zu einer nicht-behandelten Lösung von Aluminiumchlorhydrat der gleichen Konzentration. Dieses Ergebnis war bei einem Wert von 5 * statistisch nicht signifikant.
Die folgenden Beispiele 15 bis 25 betreffen verschiedene Formulierungen, welche aus den behandelten, basischen Aluminiurnrerbin dungen, welche in den vorangegangenen Beispielen 1 bis 14 beschrieben wurden, hergestellt werden können. Die Prozentsätze beziehen sich auf Gewicht. Aus Gründen der Einfachheit werden das behandelte Aluminiumschweißverhütungsmittel in Pulver- und Lösungsform als "behandeltes Pulver" bzw. als "behandelte Lösung" bezeichnet.
Die Beispiele 15 bis 20 beziehen sich auf Pulveraerosolsprühzusammensetzungen vom Suspensionstyp, welche zusammen mit einer Aerosolauftragsvorrichtung verwendet werden.
Beispiel 15 % behandeltes Pulver 3,50 Isopropylmyristat 3,50 durch thermische Zersetzung hergestellte Kieselerde (Aerosil 200) 0,10 Parfüm 0,44 Treibmittel 1 q.s. 100,00 1 CCl3F : CCl2F2 = 65:35 in Gewicht Beispiel 16 behandeltes Pulver 4,50 Isopropylmyristat 6,00 durch thermische Zersetzung hergestellte Kieselerde (Aerosil 200) 0,45 Parfum 0,44 Treibmittel 1 q.s. 100,00 1 Treibmittel CClF : CCl2F2 = 50:50 in Gewicht Beispiel 17 % behandeltes Pulver 3,50 Isopropylmyristat 8,00 hydrophober Ton (Bentone 38) 0,60 Äthylalkohol (95 %ig) 0,27 Parfüm 0,40 Treibmittel 1 q.s. 100,00 1 Treibmittel CClfF : CCl2F2:CClF2-CClS2 : = 20:10:50:20 n-Butan in Gewicht Beispiel 18 behandeltes Pulver 3,50 Dibutylphthalat 8,00 Stearoylmonoäthanolamin 0,60 Parfüm 0,40 Treibmittel 1 q.s. 100,00 1 Treibmittel CCl3F : CCl2F2 : Butan =d 40:30:30 in Gewicht Beispiel 19 behandeltes Pulver 4,00 Isopropylmyristat 6,00 Methylenchlorid 25,00 1,1,1 -Trichloräthan 5,00 durch thermische Zersetzung hergestellte Kieselerde (Aerosil 200) 0,45 Treibmittel (Butane 40) 59,55 Beispiel 20 behandeltes Pulver 4,00 hydrophober Ton (Bentone 38) 0,40 Isopropylmyristat 6,00 Parfüm 0,50 Treibmittel (142b) 89,10 Beispiel 21 Das folgende Beispiel betrifft eine Schweißverhütungslotion, die zur Verwendung mit einer Rollauftragsvorrichtung geeignet ist.
behandeltes Pulver 5,00 Harnstoff 5,00 Äthanol 50,00 Wasser 35,00 Polyoxyäthylensorbitanmonooleat (Tween 80) 5,00 Beispiel 22 Das folgende Beispiel betrifft eine Schweißverhütungslotion, die zur Verwendung mit einer Rollauftragsvorrichtung geeignet ist.
% behandelte Lösung (12,5 %ig) 80,00 Glycerylmonostearat (Arlacel 165) 10,00 destilliertes Wasser 10,00 BeisPiel 23 Das folgende Beispiel betrifft eine Schweißverhütungslotion, die zur Verwendung mit einer Rollauftragsvorrichtung oder einer Pumpsprühauftragsvorrichtung geeignet ist.
behandeltes Pulver 12,50 Äthanol 30,00 Glycin 5,00 Polyoxyäthylensorb itanmonolaurat (Tween 20) 2,50 Wasser 50,00 Baispiel 24 Das folgende Beispiel betrifft eine Formulierung einer Zusam-Zersetzung in Form eines Stiftes zur Verwendung mit einer 5 tiftauftragsvorrichtung.
behandeltes Pulver 20,00 flüchtiges Silikon = Decamethylcyclopentasiloxan (Union Carbide, 7158) 48,00 Sorbitantrioleat (Span-85) 2,00 Ceto-stearylalkohol 30,00 Beispiel 25 Das folgende Beispiel betrifft eine Zusammensetzung für eine Schweißverhütungscreme.
behandelte Lösung (17,5 %ig) 85,70 Glycerylmonostearat (Arlacel 165) 10,00 Wasser 4,30

Claims

Patentansprüche 1. Packung, bestehend aus der Kombination einer Schweißverhütungszusammensetzung, welche eine aus einem basischen Aluminiumhalogenid oder -nitrat bestehende, als Schweißverhütungsmittel aktive Verbindung enthält, sowie einer Auftragsvorrichtung zum Auftrag der Schweißverhütungszusammensetzung auf die Haut, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß die als Schweißverhütungsmittel aktive Verbindung ein basisches Aluminiumchlorid, -bromid, Jodid oder -nitrat mit einem Molverbältnis von Aluminium zu Chlorid, Bromid, Jodid oder Nitrat von 6,5 bis 1,3 : 1 ist, welche in Wasser eine wäßrige Lösung bildet, die Moleküls mit einer gröBeren Größe als 100 Angström enthält, wobei in den Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind.
2. Schweißverhütungszusammensetzung, welche zur Anwendung in der Packung nach Anspruch 1 geeignet ist, wobei diese eine wäßrige Lösung einer aus einem basischen Aluminiumhnlogenid oder -nitrat bestehenden, als Schwsißverhütungsmittel aktiven Verbindung in Kombination mit einem Hilfsstoff oder Zusatzstoft in Form eines Parfüms, Verdickungsmittels, Alkohols oder Treibmittels enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung ein basisches Aluminiumchlorid, -bromid, -jodid oder -nitrat mit einem Molverhältnis Aluminium zu Chlorid, Bromid, Jodid oder Nitrat von 6,5 bis 1,3 : 1 ist, wobei die wäßrige Lösung polymere Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, und wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums vorhanden sind.
3. Schweißverhütungszusammensetzung, welche zur Anwendung in der Packung nach Anspruch 1 geeignet ist, wobei diese in Kombination eine aus einem basischen. Aluminiumhalogenid oder -nitrat bestehende, pulverförmige, als Schweißverhütungsmittel aktive Verbindung sowie ein pulverförmiges, inertes, festes Verdünnungsmittel oder einen organischen, flüssigen Träger enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung ein basisches Aluminiumchlorid, -bromid, Jodid oder -nitrat mit einem Molverhältnis von Aluminium zu Chlorid, Bromid, Jodid oder Nitrat von 6,5 bis 1,3 : 1 ist, wobei diese Verbindung, nach dem Auflösen in Wasser eine wäßrige Lösung bildet, welche Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind.
4. Packung oder Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß in diesen Molekülen von 5 bis 80 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind.
5. Packung oder Zusammensetzung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß in diesen Molekülen von 20 bis 60 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind.
6. Packung oder Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die basische Aluminiumverbindung folgende empirische Formel besitzt: A12(OR) 6-a Xa worin bedeuten: X = Cl, Br, J oder N03 a = von 0,4 bis 1,5 wobei die Formel im Fall der Verbindung in fester Form 0,5 bis 8 Moleküle Hydratationswasser enthält.
7. Packung oder Zusammensetzung nach einem der ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die basische Aluminiumverbindung ein Molverhältnis von Aluminium zu Chlorid, Bromid, Jodid oder Nitrat von 4 bis 1,6 : 1 besitzt.
8. Feste Schweißverhütungsverbindung, welche zur Anwendung in der Packung oder Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem hydratisierten, basischen Aluminiumchlorid, -bromid, Jodid oder -nitrat mit einem Molverhältnis von Aluminium zu Chlorid, Bromid, Jodid oder Nitrat von 6,5 bis 1,3 : 1 besteht, welches nach dem Auflösen in Wasser eine wäßrige Lösung bildet, die Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind.
(9. Feste Schweißverhütungsverbindung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie die folgende empirische Formel besitzt: Al2(OH)6a Xa nH20 worin bedeuten: X = Cl, Br, J oder N03 a - von 0,3 bis 1,5 n = von 0,5 bis 8.
10. Verbindung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß a emenWert von 0,8 bis 1,25 besitzt.
11. Wäßrige Lösung einer Schweißverhütungsverbindung, welche zur Verwendung in der Packung oder Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung eine Konzentration von 7 bis 60 Gew.

besitzt und daß die Verbindung eine polymere Verbindung der folgenden empirischen Formel ist: Al2(OH)6a Xa worin bedeuten: X = Cl, Br, J oder NO3 a = von 0,3 bis 1,5 wobei die Lösung polymere Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, und wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des gesamten, in dieser Verbindung vorliegenden Aluminiums enthalten sind und wobei die Lösung frei von Böhmit ist.
12. Wäßrige Lösung einer Schweißverhütungsverbindung, welche zur Verwendung in der Packung oder Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung eine polymere Verbindung der folgenden empirischen Formel ist: Al2(OR)6a Xa worin bedeuten: X = Cl, Br, J oder N03 a = von 0,3 bis 0,9 oder von 1,1 bis 1,5, wobei die Lösung polymere Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström besitzt, und wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind.
13. Wäßrige Lösung eines basischen Aluminiumbromides, -jodides oder -nitrates, welche zur Verwendung in der Packung oder Zunammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die basische Aluminiumverbindung ein Molverhaltnis von Aluminium zu Bromid, Jodid oder Nitrat von 6,5 bis 1,3 : 1 besitzt, und daß die Lösung polymere Moleküle der basischen Aluminiumverbindung mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind.
14. Wäßrige Lösung einer Schweißverhütungsverbindung, welche zur Verwendung in der Packung oder Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung eine Konzentration von 1 bis 60 Gew.-°% besitzt, und daß die Verbindung eine polymere Verbindung der folgenden empirischen Formel ist: Al2(°H)6~a Xa worin bedeuten: X = Br, J oder N03 a = von 0,3 bis 1,5 wobei die Lösung polymere Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, und wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums vorhanden sind.
15. Wäßrige Lösung nach Anspruch 11 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß a einen Wert von 0,4 bis 1,25 besitzt.
16. Verbindung oder Lösung nach einem der Ansprüche 8 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß in diesen Molekülen von 5 bis 80 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind.
17. Verbindung oder Lösung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß in diesen Molekülen von 20 bis 60 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind.
18. Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Lösung einer Schweißverhütungsverbindung, welche zur Verwendung in der Packung oder Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß es das Erhitzen einer wäßrigen Lösung einer Verbindung der folgenden empirischen Formel: Al2(0H)6-a Xa worin bedeuten: X = Cl, Br, J oder NO3 a = von 0,3 bis 1,5 wobei die Lösung eine Konzentration von 7 bis 35 Gew.-% besitzt, auf eine Temperatur von 80 0C bis 140 0C für eine ausreichende Zeitspanne umfaßt, um in der Lösung die Bildung von polymeren Molekülen mit einer Größe oberhalb von 100 Angström in einer solchen Menge hervorzurufen, daß wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums in solchen Molekülen enthalten sind.
19. Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Lösung einer Schweißverhütungsverbindung, welche zur Verwendung in der Packung oder Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß es das Erhitzen einer wäßrigen Lösung einer Verbindung der folgenden empirischen Formel umfaßt Al2(0H)6 -a Xa worin bedeuten: X = Br, J oder N03 a - von 0,3 bis 1,5 wobei die Konzentration einer solchen Lösung und ihre Temperatur und die Zeit des Erhitzens derart sind, daß in der Lösung polymere Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström in einer solchen Menge gebildet werden, daß wenigstens 2 Gew.-% des gesamten Aluminiums in solchen Molekülen enthalten sind.
20. Verfahren zur Herstellung einer verbesserten, festen, hydratisierten, als Schweißverhütungsmittel aktiven Verbindung, welche zur Verwendung in einer Packung oder Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 geeignet ist, dadurch gekennzeichnet, daß es das Sprühtrocknen einer wäßrigen Lösung eines basischen Aluminiumchlorids, -bromids, Jodid oder -nitrats mit einem Molverhältnis von Aluminium zu Chlorid, Bromid, Jodid oder Nitrat von 6,5 bis 1,3 : 1 umfaßt, wobei diese Lösung polymere Moleküle mit einer größeren Größe als 100 Angström enthält, und wobei in diesen Molekülen wenigstens 2 Gew.-io des gesamten Aluminiums enthalten sind.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß in diesen Molekülen von 5 bis 80 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind.
22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß in diesen Molekülen von 20 bis 60 Gew.-% des gesamten Aluminiums enthalten sind.