DE268057C - - Google Patents

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DE268057C
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D15/00Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 268057 KLASSE 12</. GRUPPE
ROBERT MARCUS in FRANKFURT a. M.
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen, Klären, Entfärben usw. von Flüssigkeiten und läuft darauf hinaus, daß man die Flüssigkeiten mit künstlicher, chemisch reiner, d. h. von fremden Adsorptionen befreiter und dadurch adsorptionsfähiger Kiesel-
' säure in fein st verteilt em Zustand mischt. Die Kieselsäure zieht dabei die Verunreinigungen, Farbstoffe, Toxine usw. an sich, so daß beim
ίο darauffolgenden Filtrieren die klare Flüssigkeit abläuft, während die Kieselsäure mit den Fremdstoffen zurückbleibt.
Es ist bereits vorgeschlagen worden, trübe Flüssigkeiten durch Zusatz von Fällungsmitteln, wie z. B. Holz-, Knochen- und Blutkohle, zu reinigen. Diese Substanzen haben aber den Nachteil, daß ihre Anwendung häufig keine saubere ist, und daß sie außerdem nicht billig sind. So kostet z. B. feinste Blutkohle bis zu 20 Mark. Dabei enthält diese Kohlensorte nur etwa 88 Prozent Kohlenstoff, meist ist sie in erheblichem Maße durch Chloride und Eisen verunreinigt. Die ersteren sind aber für therapeutische, insbesondere Immunstoffpräparate in höchstem Grade unerwünscht, während die Anwesenheit von Eisen beim Klären von Flüssigkeiten, die Säure enthalten, bedenklich ist.
Man hat dann zu unorganischen Klärungs- und Fällungsmitteln, und zwar zu in natürlichem Zustand vorkommenden Tonen gegriffen. Diese haben jedoch den Nachteil, daß sie stets verunreinigt sind und auch nur eine geringe Adsorptionsfähigkeit besitzen. Die Anwendung von Bolus und Kaolin mit ihren unvermeidlichen Verunreinigungen erscheint für die streng rein zu haltenden Immunstoffe gefährlich. Zudem haben die Tone alle die Eigenschaft, keine reinen und feinen Flüssigkeiten, sondern mit klumpigen Massen versetzte Präparate zu ergeben.
Ein vielleicht zweckmäßigeres und für bestimmte Zwecke auch geeigneteres Klärungsmittel ist Kieselgur (Infusorienerde). Dieser Körper hat aber wiederum den Nachteil, daß er in seiner Zusammensetzung erheblich schwankt, so daß es schwer ist, jederzeit ein gleichmäßiges Präparat zu erhalten. Er enthält aber auch, wie Analysen ergeben haben, etwa 14,6 Prozent und mehr organische Substanzen und ist meist durch Tonerde, Kalk, Phosphorsäure, Magnesia und Eisenoxydul verunreinigt. Kieselgur hat weiterhin den Nachteil, daß die in einem Verhältnis von 70 bis 80 Prozent und mehr vorhandene Kieselsäure sich zum Teil in dem sogenannten löslichen Zustand befindet. Kieselgur kommt daher ; für feine Klärung und Immunstoffpräparate nur als Notbehelf in Frage.
Es ist weiter versucht worden, Immunstoffe mit künstlich erhaltenem Tonerdehydrat zu reinigen, welches aber den Nachteil hat, in verdünnten Säuren und Alkalien gelöst bzw. zersetzt zu werden, so daß es sich für die hier in Frage kommenden Zwecke nicht eignet.
Zum Klären von Abwässern ist ferner vorgeschlagen worden, künstliche Kieselsäure in Gemeinschaft mit anderen Stoffen zu verwenden. Diese letzteren sind für die hier in Frage stehenden Präparate störend, auch ist die gewöhnliche marktgängige künstliche Kieselsäure nicht frei von Nebenstoffen und Ver-
unreinigungeri, wie Chloraten, Sulfaten und andere, die durch Säurebildung leicht gefährlich werden können, und enthält auch oft Eisen, so daß sie zur Aufnahme von Adsorptionen nicht geeignet ist.
Ein allen Anforderungen entsprechendes Verfahren zum Reinigen, Klären und Entfärben von Flüssigkeiten sowie zum Fällen von Immunstoffen ergibt sich durch die Verwendung künstlicher chemisch reiner, d. h. von fremden Adsorptionen befreiter und dadurch zur Adsorbierung anderer Stoffe geeigneter Kieselsäure in feinstverteiltem Zustand. Diese Kieselsäure hat den Vorzug stets gleicher Beschaffenheit, ist frei von Alkalien und Säuren sowie Verunreinigungen und geht weder mit Säuren noch mit Alkalien Verbindungen ein. Sie ist bei gewöhnlicher Temperatur unlöslich und besitzt ein sehr geringes spezifisches Gewicht.
Sie ist stark elektrisch aktiv und dadurch in der Lage, als negative Substanz Basen und Toxine an sich zu ziehen und so einer Substanz die Giftwirkung zu nehmen, so daß in einem toxischen Produkt die Giftwirkung verloren geht.
Der Unterschied in dem Verhalten von nach vorliegender Erfindung behandelten Flüssigkeiten gegenüber solchen, die mit marktgängiger künstlicher Kieselsäure behandelt waren, hat sich bei Versuchen mit Diphterietoxin in überraschender Weise gezeigt. Eine Diphterietoxin enthaltende Lösung wurde einmal nach der Erfindung, dann mit käuflicher künstlicher Kieselsäure behandelt und mit der Lösung Tiere geimpft. Die mit der letztgenannten Lösung geimpften Tiere gingen innerhalb zweier Tage ein, während von 17 mit der erstgenannten Lösung geimpften Tieren 5 nach sechs Tagen starben, die übrigen 12 jedoch am Leben blieben, obwohl sie eine zehnmal größere Dosis Toxin erhalten hatten. Dieser Versuch beweist, daß durch das Verfahren nach der Erfindung das Diphterietoxin von der Lösung durch die adsorptionsfreie Kieselsäure leicht und sicher getrennt wurde, während die Handelsware,· die als chemisch rein gilt, diesen Effekt nicht erzielen konnte.
Für die entfärbende Wirkung des Verfahrens der Erfindung mag folgender Versuch sprechen : Setzt man Tonerdehydrat Methylenblau zu und filtriert, nachdem gehörig gemischt ist, so geht der blaue Farbstoff mit durch das Filter, und die Flüssigkeit kommt als blaue Lösung zum Vorschein. Verfährt man jedoch gemäß der Erfindung, so bleibt die Farbe im Filter zurück, und es kommt eine wasserhelle Lösung aus dem letzteren hervor. Die Kieselsäure hat den Farbstoff adsorbiert, was Tonerdehydrat nicht konnte.
Trübes Glycerin, warm angemacht und eine geringe Menge Kieselsäure nach der Erfindung zugesetzt, ergibt nach dem, vorliegenden Verfahren eine wasserhelle klare Glycerinlösung. Trüber Urin, ein wenig angesäuert, gekocht und gemäß der Erfindung behandelt, ergibt eine klare Urinlösung, in der die schwierigsten Reaktionen, selbst bei geringster Anwesenheit von Zucker oder Eiweiß, hervortreten.
Je nach dem elektrischen Verhalten von Impf- und Immunstoffen bleiben bei einer Mischung mit Kieselsäure gemäß der Erfindung die nunmehr getrennten Verunreinigungen entweder im Bodensatz oder im Überstand zurück, so daß man stets den gewünschten Impf- oder Immunstoff in reiner Form gewinnen kann.
Auch für Gase ist das Verfahren anwendbar.
Eine Kieselsäure von besonders großer Reinheit kann man durch Anwendung des Verfahrens nach dem Patent 233281, Kl. 12, gewinnen. Das Verfahren beruht auf den Erscheinungen der Elektroosmose und geht zweckmäßig aus von feinstgemahlener amorpher Kieselsäure. Nach Reinigung durch Salzsäure und Auswaschen mit Wasser wird die Kieselsäure in Wasser suspendiert und gegebenenfalls noch mit einer geringen Menge von Ammoniak versetzt. Es fallen darauf die groben Bestandteile und fremden etwa vorhandenen Anteile aus, worauf die abgezogene Suspension der Elektroosmose unterworfen wird. Hierdurch werden nicht nur die festen Anteile ausgebracht, indem sich die Kieselsäure an der Anode absetzt, sondern die Substanz wird auch in hochgereinigter Form gewonnen. Die von der Anode abgenommene Kieselsäure wird dann bei einer Temperatur von etwa 1200 getrocknet, darauf nochmals gemahlen und gesiebt.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Verfahren zum Reinigen, Klären und Entfärben von Flüssigkeiten und Gasen, dadurch gekennzeichnet, daß man den Flüssigkeiten und Gasen künstliche, von fremden Adsorptionen befreite Kieselsäure in feinstverteilter Form zusetzt und darauf filtriert.
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