DE2659711B2 - Verfahren zur Ausfallung mehrwertiger Metallionen aus wäßrigen Lösungen - Google Patents
Verfahren zur Ausfallung mehrwertiger Metallionen aus wäßrigen LösungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft das in den Patentansprüchen gekennzeichnete Verfahren.
Die Ausfällung von Schwermetallen aus wäßrigen Lösungen des verschiedensten Typs ist bekannt und die
Ausfällung und Abtrennung in Form von Sulfiden wird z. B. in der US-PS 37 40 331 beschrieben. Zur Durchführung dieses Verfahrens werden der wäßrigen Lösung
neben löslichen Sulfiden auch lösliche Salze von Schwermetallen zugesetzt, die leichter lösliche Sulfide
als die der auszufällenden Metalle bilden und im Überschuß angewandt werden müssen, um die vollständige Entfernung von freien Sulfidionen sicherzustellen.
Auf diese Weise erfolgt daher eine nachteilige Verunreinigung des Wassers mit den zugesetzten
Schwermetallionen. Aus R. Weiner, Die Abwasser der Galvanotechnik und Metallindustrie, 4. Auflage, 1973,
Seiten 134 bis 139, ist es bekannt, durch pH-Einstellung auf Werte von 7,5 bis 8,5 eine Schwermetaliausfällung zu
bewirken. In diesem pH-Bereich sind jedoch nur sehr wenige Schwermetall in Form ihrer Hydroxide oder
basischen Salze bis zu einem gewissen Grade ausfälibar und beträchtliche Metallmenge von in der Regel etwa I
bis 3 mg/1 bleiben in Lösung. Neben der beschränkten
Anwendbarkeit dieses Verfahrens ist auch dessen mangelnde Effizienz von Nachteil.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung mehrwertiger Metallionen von Kupfer, Chrom, Zink,
Cadmium, Nickel, Blei, Platin, Antimon, Eisen, Mangan, Aluminium, Thorium, Zinn, Quecksilber, Vanadium,
Rhodium, Silber, der Metallionen aus den Gruppen Ib, lib, Ha, IV, V, Vl, VlI, VIII, Seltener Erden und der
r>
Actiniden-Gruppe aus wäßrigen Lösungen oder Abwässern, die diese Metalle in mäßigen Mengen oder
Konzentrationen enthalten. In bestimmten Fällen sind die Metalle auch besonders wertvoll und werden daher
wiedergewonnen.
Die Entfernung dieser Metallionen aus Abwässern erweist sich als notwendig, weil die üblichen Verfahren
zur Abwasserreinigung sehr anfällig sind gegen das Vorliegen selbst kleinster Mengen gelöster Schwermetalle, insbesondere Kupfer, doch stören z. B. auch
Cadmium, Chrom, Zink, Nickel, Zinn oder Blei empfindlich.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren geschaffen, mit dessen Hilfe eine Großzahl von Metallen aus wäßrigen
Lösungen wirksam entfernt werden kann, bevor diese in Abwasseraufarbeitungsanlagen abgeführt werden. Dieses Verfahren ist auch auf Lösungen anwendbar, die in
anderen Industriezweigen anfallen, z. t>. bei der
Plattierung und Wiedergewinnung von Edelmetallen und bei der Wiedergewinnung von Silber aus photographischer. Ent\¥!ck!er!5sungen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man neben phosphoriger Säure einen
Überschuß an Jod oder einer anionischen Jodverbindung, bezogen auf die zur Ausfällung notwendigen
Menge, in die wäßrige oder das Abwasser Lösung einbringt, gegebenenfalls den pH-Wert der wäßrigen
Lösung oder des Abwassers im sauren Bereich einstellt und die Metallverbindung mit der geringsten Löslichkeit
ausfällt und entfernt.
Erfindungsgemäß wird in der Lösung ein Redoxsystem erzeugt, das in Gegenwart geeigneter Ionen die
Bildung eines Niederschlags bewirkt, bei dem es sich um die schwerstlösliche Kation-Anionverbindung, die sich
aus dem Metallion während der Redoxreaktion bildet, handelt und der dann in geeigneter Weise aus der
Lösung entfernt erden kann.
Durch die Erfindung wird erreicht, daß aus einer Vielzahl von wäßrigen Lösungen und Abwässern eine
große Zahl von Metallionen des verschiedensten Typs praktisch vollständig ausgefällt und entfernt werden
kann, selbst wenn diese Metallionen nur in äußerst geringen Mengen vorliegen, wobei diese Ausfällung mit
Hilfe zweier Substanzen erfolgt, die für sich allein keineswegs dafür bekannt sind, daß sie die Bildung
schwerlöslicher Metallverbindungen bewirken, so daß deren Wirkung als Fällungsmittel durch einen synergistischen Effekt zustande kommt, und als weiterer
Vorteil hinzukommt, daß die in die zu behandelnde Lösung eingebrachten Substanzen unschädlich sind
oder leicht beseitigt werden können.
Zur Initierung der Redoxreaktion wird die wäßrige Lösung mit phosphoriger Säure oder einem Natriumsalz derselben in Kombination mit Jod in einer
wasserlöslichen Form, z. B. in Form von Jodid, Jodat oder Jod, versetzt. Der pH-Wert der Lösung wird
gesteuert und in der Regel im sauren Bereich gehalten. Hierbei versetzt man z. B. mit Natrium- oder Kaliumhydroxid oder irgend einem anderen Alkalisalz, mit
welchem das betreffende Metallion eine unlösliche Verbindung bildet. Während der Redoxreaktion wird
ein unlösliche^ Niederschlag gebildet, bei dem es sich um die Verbindung der geringsten Löslichkeit handelt.
Bei der Fällung von z. H. Kupferionen erweist sich ein wasserlösliches Jodid als brauchbar, während zur
Behandlung von Lösungen mit einem Gehalt an Cadmium, Chrom, Zink, Nickel, Zinn oder Blei ein
stärkeres Reagens, z. B. das Jodat in Gegenwart von
Calciumoxid oder einem anderen Oxid, bevorzugt wird. In diesen Fällen ist der Niederschlag in der Regel das
entsprechende Oxid der Metalle, wie Röntgenbeugungsaufnahmen zeigen, zusammen mit anderen möglichen
Alisfällungen.
Zur Behandlung bestimmter Lösungen erweist es sich als zweckmäßig, den pH-Wert auf einen gewünschten
Wert einzustellen. In einigen Fällen wird der pH-Wert
näher am Neutralpunkt gewählt, z. B. im Bereich von 5,
da ein derartiger pH-Wert die Konzentration an freiem Jod in der Lösung vermindert
Als Beispiele für verschiedene technische Gebiete, auf denen die Erfindung anwendbar ist, können genannt
werden die Behandlung von Plattierbädern und Spüllösungen, die Behandlung des bei der Herstellung
gedruckter Schalttafeln anfallenden Abflusses, die Behandlung des Abflusses bei Farbenherstellungsverfahren,
die Behandlung von Nahrungsmittelverarbeitungsabwässern, die Behandlung von Erdölraffinationsabwässern,
die Behandlung von bei der Akkumulatorbatteriehersteüung
anfallenden Abwässern, die Behandlung von Galvanikabwässern und die Behandlung von
Abwässern bei der Kupfer- und Nickelbearbeitung. Bei diesen verschiedenen Anwendungsarten kann die
Wiedergewinnung von Metallsalzen erfolgen.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verf.ihrens wird eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt an
Schwermetallsalzen mit phosphoriger Säure und Jod in Form des Jodids oder Jodats oder Jods sowie einer oder
mehreren der folgenden Verbindungen behandelt:
Natrium- oder Kaliumhydroxid,
Calciumoxid,
Natrium- oder Kaliumhydroxid,
Calciumoxid,
einem geeigneten Anion, das i-.r Kombination mit einem Metall einer geeigneten Valenz eine
Verbindung eingeht unter Bildung .-ines unlöslichen Salzes.
Gegebenenfalls kann die Lösung erhitzt werden.
Bei den durch die Redoxreaktion gebildeten Niederschlagen
handelt es sich entweder um die Oxide oder um Komplexe des betreffenden Metalls, im Falle von
Kupfer um die Jodide, in einigen Fällen um das Metall oder um das Phosphat oder Jodat, wobei einige
Reaktionen direkt erfolgen. Insbesondere Kupfer, Chrom, Zink, Cadmium, Nickel und Zinn fallen in
Gegenwart von Calciumoxid aus. Bestimmte andere Oxide, insbesondere Erdalkalioxide, wirken in ähnlicher
Weise wie Calciumoxid, doch handelt es sich bei letzterem selbstverständlich um das am leichtesten
verfügbare und deshalb bevorzugte Oxid.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Eine wäßrige Lösung, die Kupfer im zweiwertigen Zustand in einer Konzentration von 0,1 M oder darunter
enthielt, wurde behandelt durch Zusatz eines stöchiometrischen Überschusses an Jod und phosphoriger Säure.
Natriumhydroxid wurde zugegeben um die Reaktion zu beschleunigen und die Konzentration des vorliegenden
freien Jods zu erniedrigen. Es trat eine spontane Redöxreaktiöfi ein, die zur Ausfällung von Kupferiodid
führte. Die Reaktion erwies sich als wirksam zur Entfernung von Kupfer aus der Lösung und das einzige
zurückbleibende Kupfer war derjenige Anteil, der unterhalb der Löslichkeitsgrenze von Kupfer(l)jodid
liegt.
Es ist anzunehmen, daß die folgenden gleichzeitig ablaufenden Reaktionen auftreten, die in analoger
Weise auch bei der Aasfällung anderer Metallionen zu erwarten sind:
Cu+ +
ι ■>
J," -I- H3POj + H2O -» 2}~ + HjPO4 + 2H +
Cu+ +J" — CuJ (Niederschlag).
Cu+ +J" — CuJ (Niederschlag).
Die durchgeführte Reaktion erwies sich als wirksam zur Entfernung von Kupfer aus der Lösung. Das einzige
zurückbleibende Kupfer war derjenige Anteil, der unterhalb der Löslichkeitsgrenze von Kupfer liegt.
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Kaliumdichromat wurden mit 0,4 M phosphoriger Säure, 0,15 M Kal'umjodid
und 1 g Calciumoxid behandelt. Nach einer gewissen Reaktionszeit trat eine wesentliche Menge smaragdgrünen
Niederschlags auf, von dem aufgrund der Ergebnisse von Röntgenbeugungsanalysen angenommen
wird, daß es sich um Chrom(III)oxid handelt Die Unterschiede zu Beispiel 1 bestehen im Ersatz von Jodid
zur Eliminierung des Chrom-VI-Ions.
Das Calciumoxid hat die Funktion, die Bildung des Metalloxids von Chrom zu begünstigen. Es wird
angenommen, daß Calciumoxid diese Reaktion beschleunigt.
Die Umsetzung, die sich als Komplexbildungsreaktion unter Bildung eines koordinierten Metalloxids
erwies, war wirksam zur Entfernung praktisch des gesamten in der Kaliumdichromatlösung vorhandenen
Chroms.
Beispie! 3
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Zinkchlorid wurden mit 0,4 M phosphoriger Säure, 0,15 M Kaliumjodid und
2 g Calciumoxid behandelt. Danach würde ein geringer Überschuß an Kaliumjodat zugegeben und es setzte
eine spontane Niederschlagsbildung ein. Es zeigte sich, daß eine Erhöhung des pH-Werts auf 5 bis 6 wirksam
war bei der Entfernung eines schwergewichtigen Niederschlags, wobei zur pH-Werteinstellung eine
50%ige Lösung von Natriumhydroxid verwendet wurde. Das Verfahren war wirksam zur Entfernung von
Zink aus der Lösung und beim gebildeten Niederschlag handelt es sich gemäß Röntgenbeugungsanalyse um
Zinkoxid.
100 ml Lösung enthaltend 0,1M Cadmiumnitrat
wurden mit 0,4 M phosphoriger Säure, 0,15 M Kaliumjodid und 2 g Calciumoxid behandelt, wobei phosphorige
Säure und Kaliumjodid in molarem Überschuß über das vorhandene Cadmium angewandt wurden. Danach
wurde ein 0,05 M Anteil Kaliumjodat in molarem Überschuß zugegeben, worauf eine sofortige Reaktion
einsetzte unter Bildung von Niederschlägen sowie einer leuchtend roten Lösung von Jod. Es wird angenommen,
daß das System praktisch ähnlieh den in Beispiel 1 beschriebenen Umsetzungen reagiert, wobei das Jodat
den Mechanismus zur Beschleunigung der Oxidbildung darstellt.
tOO ml Lösung enthallend 0,1 M Nickelsulfat wurden mit 0,4 M phosphoriger Säure, 0,15 M Kaliumjodid und
2 g Calciumoxid behandelt. Danach wurde, obwohl bereits ein molarer Überschuß an phosphoriger Säure
und Kaliumiodid vorlag, ein zusätzlicher molarer Überschuß eines Gewichtsanteils von 0,05 M Kaliumjodat
zugesetzt, wobei sofort ein Niederschlag gebildet wurde. Außerdem trat eine leuchtend rote Lösung von
Jod auf. Das System erwies sich als wirksam zur Entfernung von Nickel aus der Lösung, wobei nach den
Ergebnissen von Röntgenbeugungsanalysen das Oxid des Nickels gebildet wurde. in
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Kaliumchloroplatinat wurden mit 0.4 M phosphoriger Säure und einem
molarem Überschuß von 0,5 M Kaliumjodat behandelt. Dieses System erwies sich als wirksam zur Entfernung
von Platin aus der Lösung.
100 ml Lösung enthaltend O1IM Antimontrichlorid
wurden mit 0,4 M phosphoriger Säure und 0,05 M Kaliumjodat (Überschuß) sowie Natriumhydroxid behandelt.
Der pH-Wert betrug 2 aufgrund der Zugabe des Hydroxids. Das System war wirksam zur Entfernung
von Antimon aus der Lösung.
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Eisen(III)nitrat wurden mit 0,4 M phosphoriger Säure und 0,05 M
Kaliumjodat sowie Natriumhydroxid bis zur Erhöhung jo
des pH-Werts auf 5 behandelt- Das Jodat lag in molarem Überschuß vor. Das System war wirksam zur Entfernung
von Eisen aus der Lösung.
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Eisen(II)ammoniumsulfat wurden mit 0,4 M phosphoriger Säure und einem
0,05 M Kaliumjodat behandelt. Das System war wirksam zur Entfernung von Eisen aus der Lösung.
Beispiel 10
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Kaliumferricyanid wurden mit phosphoriger Säure und molarem Überschuß
Kaliumjodat behandelt unter Bildung eines Niederschlags. Das System erwies sich als wirksam zur r>
Entfernung von Eisen aus der Lösung.
Beispiel 11
100 ml Lösung enthaltend 0,1M Mangan(ll)sulfat
wurden mit phosphoriger Säure. 0,05 M Kaliumjodat molarer Überschuß und Kaliumhydroxid behandelt. Es
bildete sich sofort ein Niederschlag und das System war v.irksam zur Entfernung von Mangan aus der Lösung.
Beispiel 12
100 ml Lösung enthaltend O1IM Aluminiumsulfat
wurden mit phosphoriger Säure, einem molaren Überschuß an Kaliumjodat (0,05 M) und Kaliumhydroxid
behandelt. Der pH-Wert betrug 1. Ein Niederschlag bildete sich und das System erwies sich als wirksam zur
Entfernung von Aluminium aus der Lösung.
Beispiel 13
100 ml Lösung enthaltend 0,1M Thonumnitrat
wurden mit phosphoriger Säure und einem molaren Überschuß an Kaliumjodat (0,05) behandelt, wobei sich
sofort ein Niederschlag bildete. Das System war wirksam zur Entfernung von Thorium aus der Lösung
Beispiel 14
100 ml Lösung enthaltend O1IM Zinndichlorid
wurden mit phosphoriger Säure, einem molaren Überschuß an Kaliumjodat (0,05), 2 g Calciumoxid und
Natriumhydroxid behandelt. Es bildete sich sofort ein Niederschlag, der sich als wirksam erwies zur
Entfernung von Zinn aus der Lösung.
Beispiel 15
100 ml Lösung enthaltend Ü,l M Quecksilber(II)nitrat
wurden mit phosphoriger Säure und einem molaren Überschuß an Kaliumjodat (0,05 M) behandelt. Das
System war wirksam zur Erlernung von Quecksilber aus der Lösung.
Beispiel 16
100 ml Lösung enthaltend 0,1M Natriumvanadat
vurden mit phosphoriger Säure, einem molaren Überschuß an Kaliumjodat (0,05 M) sowie einer
ausreichenden Menge von Kaliumhydroxid zur Erhöhung des pH-Werts auf 5 behandelt Es bildete sich ein
Niederschlag, der sich als wirksam erwies zur Entfernung von Vanadium aus der Lösung.
Beispiel 17
J3 100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Silberthiosulfat wurden durch Zugabe eines molaren Überschusses won
0,4 M phosphoriger Säure und Kaliumjodat behandelt. Der pH-Wert wurde auf 3 eingestellt Das Silber wurde
aus der Lösung entfernt.
Beispiel 18
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Kupferpyrophosphat wurden mit phosphoriger Säure und 0,15 M Kaliumjodat
oder 0,15 M Kaliumjodid behandelt. Das Kupfer -!) wurde entfernt aus der Lösung durch Ausfällung von
Kupfer(l)jodid.
Beispiel 19
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Kupfercyanid wur-•50
den mit phosphoriger Säure und einem molaren Überschuß von 0,05 M Kaliumjodat und 0,2 M Kaliumjodid
behandelt. Eine spontane Redox-Reaktion setzte ein, die zur Ausfällung von Kupfer(l)jodid und/oder
Kupfer(I)cyanid führte.
j5 Beispiel 20
100 ml einer Rhodiumsulfatlösung wurden mit phosphoriger Säure und Kaliumjodat behandelt und mit
Natriumhydroxid auf einen pH-Wert von 5,5 eingestellt, to Es bildete tich ein Niederschlag; das Rodium wurde aus
der Lösung entfernt.
Claims (4)
1. Verfahren zur Ausfällung mehrwertiger Metaliionen von Kupfer, Chrom, Zink, Cadmium, Nickel,
Blei, Platin, Antimon, Eisen, Mangan, Aluminium, Thorium, Zinn, Quecksilber, Vanadium, Rhodium
oder Silber aus wäßrigen Lösungen oder bei der Vorreinigung von Abwässern, sowie gegebenenfalls
zur Rückgewinnung der Metallverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man neben
phosphoriger Säure einen Überschuß an ]od oder einer anionischen Jodverbindung, bezogen auf die
zur Ausfällung notwendigen Menge, in die wäßrige Lösung oder das Abwasser einbringt, gegebenenfalls
den pH-Wert der wäßrigen Lösung oder des Abwassers im sauren Bereich einstellt und die
Metallverbindung mit der geringsten Löslichkeit ausfällt und entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Jodverbindung als lösliches
Iodid oder Jodat zusetzt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Alkalihydroxid oder Erdalkalioxid zusetzt. 2Ί
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die phosphorige Säure als
Phosphorigsäuresalz, bestehend aus Hydrogenphosphit oder Natrium-bi-hydrogenphosphit einsetzt.
ill
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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