DE2659711B2 - Verfahren zur Ausfallung mehrwertiger Metallionen aus wäßrigen Lösungen - Google Patents

Verfahren zur Ausfallung mehrwertiger Metallionen aus wäßrigen Lösungen

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Description

Die Erfindung betrifft das in den Patentansprüchen gekennzeichnete Verfahren.
Die Ausfällung von Schwermetallen aus wäßrigen Lösungen des verschiedensten Typs ist bekannt und die Ausfällung und Abtrennung in Form von Sulfiden wird z. B. in der US-PS 37 40 331 beschrieben. Zur Durchführung dieses Verfahrens werden der wäßrigen Lösung neben löslichen Sulfiden auch lösliche Salze von Schwermetallen zugesetzt, die leichter lösliche Sulfide als die der auszufällenden Metalle bilden und im Überschuß angewandt werden müssen, um die vollständige Entfernung von freien Sulfidionen sicherzustellen. Auf diese Weise erfolgt daher eine nachteilige Verunreinigung des Wassers mit den zugesetzten Schwermetallionen. Aus R. Weiner, Die Abwasser der Galvanotechnik und Metallindustrie, 4. Auflage, 1973, Seiten 134 bis 139, ist es bekannt, durch pH-Einstellung auf Werte von 7,5 bis 8,5 eine Schwermetaliausfällung zu bewirken. In diesem pH-Bereich sind jedoch nur sehr wenige Schwermetall in Form ihrer Hydroxide oder basischen Salze bis zu einem gewissen Grade ausfälibar und beträchtliche Metallmenge von in der Regel etwa I bis 3 mg/1 bleiben in Lösung. Neben der beschränkten Anwendbarkeit dieses Verfahrens ist auch dessen mangelnde Effizienz von Nachteil.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entfernung mehrwertiger Metallionen von Kupfer, Chrom, Zink, Cadmium, Nickel, Blei, Platin, Antimon, Eisen, Mangan, Aluminium, Thorium, Zinn, Quecksilber, Vanadium, Rhodium, Silber, der Metallionen aus den Gruppen Ib, lib, Ha, IV, V, Vl, VlI, VIII, Seltener Erden und der
r> Actiniden-Gruppe aus wäßrigen Lösungen oder Abwässern, die diese Metalle in mäßigen Mengen oder Konzentrationen enthalten. In bestimmten Fällen sind die Metalle auch besonders wertvoll und werden daher wiedergewonnen.
Die Entfernung dieser Metallionen aus Abwässern erweist sich als notwendig, weil die üblichen Verfahren zur Abwasserreinigung sehr anfällig sind gegen das Vorliegen selbst kleinster Mengen gelöster Schwermetalle, insbesondere Kupfer, doch stören z. B. auch Cadmium, Chrom, Zink, Nickel, Zinn oder Blei empfindlich.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren geschaffen, mit dessen Hilfe eine Großzahl von Metallen aus wäßrigen Lösungen wirksam entfernt werden kann, bevor diese in Abwasseraufarbeitungsanlagen abgeführt werden. Dieses Verfahren ist auch auf Lösungen anwendbar, die in anderen Industriezweigen anfallen, z. t>. bei der Plattierung und Wiedergewinnung von Edelmetallen und bei der Wiedergewinnung von Silber aus photographischer. Ent\¥!ck!er!5sungen.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man neben phosphoriger Säure einen Überschuß an Jod oder einer anionischen Jodverbindung, bezogen auf die zur Ausfällung notwendigen Menge, in die wäßrige oder das Abwasser Lösung einbringt, gegebenenfalls den pH-Wert der wäßrigen Lösung oder des Abwassers im sauren Bereich einstellt und die Metallverbindung mit der geringsten Löslichkeit ausfällt und entfernt.
Erfindungsgemäß wird in der Lösung ein Redoxsystem erzeugt, das in Gegenwart geeigneter Ionen die Bildung eines Niederschlags bewirkt, bei dem es sich um die schwerstlösliche Kation-Anionverbindung, die sich aus dem Metallion während der Redoxreaktion bildet, handelt und der dann in geeigneter Weise aus der Lösung entfernt erden kann.
Durch die Erfindung wird erreicht, daß aus einer Vielzahl von wäßrigen Lösungen und Abwässern eine große Zahl von Metallionen des verschiedensten Typs praktisch vollständig ausgefällt und entfernt werden kann, selbst wenn diese Metallionen nur in äußerst geringen Mengen vorliegen, wobei diese Ausfällung mit Hilfe zweier Substanzen erfolgt, die für sich allein keineswegs dafür bekannt sind, daß sie die Bildung schwerlöslicher Metallverbindungen bewirken, so daß deren Wirkung als Fällungsmittel durch einen synergistischen Effekt zustande kommt, und als weiterer Vorteil hinzukommt, daß die in die zu behandelnde Lösung eingebrachten Substanzen unschädlich sind oder leicht beseitigt werden können.
Zur Initierung der Redoxreaktion wird die wäßrige Lösung mit phosphoriger Säure oder einem Natriumsalz derselben in Kombination mit Jod in einer wasserlöslichen Form, z. B. in Form von Jodid, Jodat oder Jod, versetzt. Der pH-Wert der Lösung wird gesteuert und in der Regel im sauren Bereich gehalten. Hierbei versetzt man z. B. mit Natrium- oder Kaliumhydroxid oder irgend einem anderen Alkalisalz, mit welchem das betreffende Metallion eine unlösliche Verbindung bildet. Während der Redoxreaktion wird ein unlösliche^ Niederschlag gebildet, bei dem es sich um die Verbindung der geringsten Löslichkeit handelt.
Bei der Fällung von z. H. Kupferionen erweist sich ein wasserlösliches Jodid als brauchbar, während zur Behandlung von Lösungen mit einem Gehalt an Cadmium, Chrom, Zink, Nickel, Zinn oder Blei ein stärkeres Reagens, z. B. das Jodat in Gegenwart von
Calciumoxid oder einem anderen Oxid, bevorzugt wird. In diesen Fällen ist der Niederschlag in der Regel das entsprechende Oxid der Metalle, wie Röntgenbeugungsaufnahmen zeigen, zusammen mit anderen möglichen Alisfällungen.
Zur Behandlung bestimmter Lösungen erweist es sich als zweckmäßig, den pH-Wert auf einen gewünschten Wert einzustellen. In einigen Fällen wird der pH-Wert näher am Neutralpunkt gewählt, z. B. im Bereich von 5, da ein derartiger pH-Wert die Konzentration an freiem Jod in der Lösung vermindert
Als Beispiele für verschiedene technische Gebiete, auf denen die Erfindung anwendbar ist, können genannt werden die Behandlung von Plattierbädern und Spüllösungen, die Behandlung des bei der Herstellung gedruckter Schalttafeln anfallenden Abflusses, die Behandlung des Abflusses bei Farbenherstellungsverfahren, die Behandlung von Nahrungsmittelverarbeitungsabwässern, die Behandlung von Erdölraffinationsabwässern, die Behandlung von bei der Akkumulatorbatteriehersteüung anfallenden Abwässern, die Behandlung von Galvanikabwässern und die Behandlung von Abwässern bei der Kupfer- und Nickelbearbeitung. Bei diesen verschiedenen Anwendungsarten kann die Wiedergewinnung von Metallsalzen erfolgen.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verf.ihrens wird eine wäßrige Lösung mit einem Gehalt an Schwermetallsalzen mit phosphoriger Säure und Jod in Form des Jodids oder Jodats oder Jods sowie einer oder mehreren der folgenden Verbindungen behandelt:
Natrium- oder Kaliumhydroxid,
Calciumoxid,
einem geeigneten Anion, das i-.r Kombination mit einem Metall einer geeigneten Valenz eine Verbindung eingeht unter Bildung .-ines unlöslichen Salzes.
Gegebenenfalls kann die Lösung erhitzt werden.
Bei den durch die Redoxreaktion gebildeten Niederschlagen handelt es sich entweder um die Oxide oder um Komplexe des betreffenden Metalls, im Falle von Kupfer um die Jodide, in einigen Fällen um das Metall oder um das Phosphat oder Jodat, wobei einige Reaktionen direkt erfolgen. Insbesondere Kupfer, Chrom, Zink, Cadmium, Nickel und Zinn fallen in Gegenwart von Calciumoxid aus. Bestimmte andere Oxide, insbesondere Erdalkalioxide, wirken in ähnlicher Weise wie Calciumoxid, doch handelt es sich bei letzterem selbstverständlich um das am leichtesten verfügbare und deshalb bevorzugte Oxid.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern.
Beispiel I
Eine wäßrige Lösung, die Kupfer im zweiwertigen Zustand in einer Konzentration von 0,1 M oder darunter enthielt, wurde behandelt durch Zusatz eines stöchiometrischen Überschusses an Jod und phosphoriger Säure. Natriumhydroxid wurde zugegeben um die Reaktion zu beschleunigen und die Konzentration des vorliegenden freien Jods zu erniedrigen. Es trat eine spontane Redöxreaktiöfi ein, die zur Ausfällung von Kupferiodid führte. Die Reaktion erwies sich als wirksam zur Entfernung von Kupfer aus der Lösung und das einzige zurückbleibende Kupfer war derjenige Anteil, der unterhalb der Löslichkeitsgrenze von Kupfer(l)jodid liegt.
Es ist anzunehmen, daß die folgenden gleichzeitig ablaufenden Reaktionen auftreten, die in analoger Weise auch bei der Aasfällung anderer Metallionen zu erwarten sind:
Cu+ +
ι ■>
J," -I- H3POj + H2O -» 2}~ + HjPO4 + 2H +
Cu+ +J" — CuJ (Niederschlag).
Die durchgeführte Reaktion erwies sich als wirksam zur Entfernung von Kupfer aus der Lösung. Das einzige zurückbleibende Kupfer war derjenige Anteil, der unterhalb der Löslichkeitsgrenze von Kupfer liegt.
Beispiel 2
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Kaliumdichromat wurden mit 0,4 M phosphoriger Säure, 0,15 M Kal'umjodid und 1 g Calciumoxid behandelt. Nach einer gewissen Reaktionszeit trat eine wesentliche Menge smaragdgrünen Niederschlags auf, von dem aufgrund der Ergebnisse von Röntgenbeugungsanalysen angenommen wird, daß es sich um Chrom(III)oxid handelt Die Unterschiede zu Beispiel 1 bestehen im Ersatz von Jodid zur Eliminierung des Chrom-VI-Ions.
Das Calciumoxid hat die Funktion, die Bildung des Metalloxids von Chrom zu begünstigen. Es wird angenommen, daß Calciumoxid diese Reaktion beschleunigt.
Die Umsetzung, die sich als Komplexbildungsreaktion unter Bildung eines koordinierten Metalloxids erwies, war wirksam zur Entfernung praktisch des gesamten in der Kaliumdichromatlösung vorhandenen Chroms.
Beispie! 3
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Zinkchlorid wurden mit 0,4 M phosphoriger Säure, 0,15 M Kaliumjodid und 2 g Calciumoxid behandelt. Danach würde ein geringer Überschuß an Kaliumjodat zugegeben und es setzte eine spontane Niederschlagsbildung ein. Es zeigte sich, daß eine Erhöhung des pH-Werts auf 5 bis 6 wirksam war bei der Entfernung eines schwergewichtigen Niederschlags, wobei zur pH-Werteinstellung eine 50%ige Lösung von Natriumhydroxid verwendet wurde. Das Verfahren war wirksam zur Entfernung von Zink aus der Lösung und beim gebildeten Niederschlag handelt es sich gemäß Röntgenbeugungsanalyse um Zinkoxid.
Beispiel 4
100 ml Lösung enthaltend 0,1M Cadmiumnitrat wurden mit 0,4 M phosphoriger Säure, 0,15 M Kaliumjodid und 2 g Calciumoxid behandelt, wobei phosphorige Säure und Kaliumjodid in molarem Überschuß über das vorhandene Cadmium angewandt wurden. Danach wurde ein 0,05 M Anteil Kaliumjodat in molarem Überschuß zugegeben, worauf eine sofortige Reaktion einsetzte unter Bildung von Niederschlägen sowie einer leuchtend roten Lösung von Jod. Es wird angenommen, daß das System praktisch ähnlieh den in Beispiel 1 beschriebenen Umsetzungen reagiert, wobei das Jodat den Mechanismus zur Beschleunigung der Oxidbildung darstellt.
Beispiel 5
tOO ml Lösung enthallend 0,1 M Nickelsulfat wurden mit 0,4 M phosphoriger Säure, 0,15 M Kaliumjodid und
2 g Calciumoxid behandelt. Danach wurde, obwohl bereits ein molarer Überschuß an phosphoriger Säure und Kaliumiodid vorlag, ein zusätzlicher molarer Überschuß eines Gewichtsanteils von 0,05 M Kaliumjodat zugesetzt, wobei sofort ein Niederschlag gebildet wurde. Außerdem trat eine leuchtend rote Lösung von Jod auf. Das System erwies sich als wirksam zur Entfernung von Nickel aus der Lösung, wobei nach den Ergebnissen von Röntgenbeugungsanalysen das Oxid des Nickels gebildet wurde. in
Beispiel 6
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Kaliumchloroplatinat wurden mit 0.4 M phosphoriger Säure und einem molarem Überschuß von 0,5 M Kaliumjodat behandelt. Dieses System erwies sich als wirksam zur Entfernung von Platin aus der Lösung.
Beispiel 7
100 ml Lösung enthaltend O1IM Antimontrichlorid wurden mit 0,4 M phosphoriger Säure und 0,05 M Kaliumjodat (Überschuß) sowie Natriumhydroxid behandelt. Der pH-Wert betrug 2 aufgrund der Zugabe des Hydroxids. Das System war wirksam zur Entfernung von Antimon aus der Lösung.
Beispiel 8
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Eisen(III)nitrat wurden mit 0,4 M phosphoriger Säure und 0,05 M Kaliumjodat sowie Natriumhydroxid bis zur Erhöhung jo des pH-Werts auf 5 behandelt- Das Jodat lag in molarem Überschuß vor. Das System war wirksam zur Entfernung von Eisen aus der Lösung.
Beispiel 9 n
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Eisen(II)ammoniumsulfat wurden mit 0,4 M phosphoriger Säure und einem 0,05 M Kaliumjodat behandelt. Das System war wirksam zur Entfernung von Eisen aus der Lösung.
Beispiel 10
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Kaliumferricyanid wurden mit phosphoriger Säure und molarem Überschuß Kaliumjodat behandelt unter Bildung eines Niederschlags. Das System erwies sich als wirksam zur r> Entfernung von Eisen aus der Lösung.
Beispiel 11
100 ml Lösung enthaltend 0,1M Mangan(ll)sulfat wurden mit phosphoriger Säure. 0,05 M Kaliumjodat molarer Überschuß und Kaliumhydroxid behandelt. Es bildete sich sofort ein Niederschlag und das System war v.irksam zur Entfernung von Mangan aus der Lösung.
Beispiel 12
100 ml Lösung enthaltend O1IM Aluminiumsulfat wurden mit phosphoriger Säure, einem molaren Überschuß an Kaliumjodat (0,05 M) und Kaliumhydroxid behandelt. Der pH-Wert betrug 1. Ein Niederschlag bildete sich und das System erwies sich als wirksam zur Entfernung von Aluminium aus der Lösung.
Beispiel 13
100 ml Lösung enthaltend 0,1M Thonumnitrat wurden mit phosphoriger Säure und einem molaren Überschuß an Kaliumjodat (0,05) behandelt, wobei sich sofort ein Niederschlag bildete. Das System war wirksam zur Entfernung von Thorium aus der Lösung
Beispiel 14
100 ml Lösung enthaltend O1IM Zinndichlorid wurden mit phosphoriger Säure, einem molaren Überschuß an Kaliumjodat (0,05), 2 g Calciumoxid und Natriumhydroxid behandelt. Es bildete sich sofort ein Niederschlag, der sich als wirksam erwies zur Entfernung von Zinn aus der Lösung.
Beispiel 15
100 ml Lösung enthaltend Ü,l M Quecksilber(II)nitrat wurden mit phosphoriger Säure und einem molaren Überschuß an Kaliumjodat (0,05 M) behandelt. Das System war wirksam zur Erlernung von Quecksilber aus der Lösung.
Beispiel 16
100 ml Lösung enthaltend 0,1M Natriumvanadat vurden mit phosphoriger Säure, einem molaren Überschuß an Kaliumjodat (0,05 M) sowie einer ausreichenden Menge von Kaliumhydroxid zur Erhöhung des pH-Werts auf 5 behandelt Es bildete sich ein Niederschlag, der sich als wirksam erwies zur Entfernung von Vanadium aus der Lösung.
Beispiel 17
J3 100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Silberthiosulfat wurden durch Zugabe eines molaren Überschusses won 0,4 M phosphoriger Säure und Kaliumjodat behandelt. Der pH-Wert wurde auf 3 eingestellt Das Silber wurde aus der Lösung entfernt.
Beispiel 18
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Kupferpyrophosphat wurden mit phosphoriger Säure und 0,15 M Kaliumjodat oder 0,15 M Kaliumjodid behandelt. Das Kupfer -!) wurde entfernt aus der Lösung durch Ausfällung von Kupfer(l)jodid.
Beispiel 19
100 ml Lösung enthaltend 0,1 M Kupfercyanid wur-•50 den mit phosphoriger Säure und einem molaren Überschuß von 0,05 M Kaliumjodat und 0,2 M Kaliumjodid behandelt. Eine spontane Redox-Reaktion setzte ein, die zur Ausfällung von Kupfer(l)jodid und/oder Kupfer(I)cyanid führte.
j5 Beispiel 20
100 ml einer Rhodiumsulfatlösung wurden mit phosphoriger Säure und Kaliumjodat behandelt und mit Natriumhydroxid auf einen pH-Wert von 5,5 eingestellt, to Es bildete tich ein Niederschlag; das Rodium wurde aus der Lösung entfernt.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Ausfällung mehrwertiger Metaliionen von Kupfer, Chrom, Zink, Cadmium, Nickel, Blei, Platin, Antimon, Eisen, Mangan, Aluminium, Thorium, Zinn, Quecksilber, Vanadium, Rhodium oder Silber aus wäßrigen Lösungen oder bei der Vorreinigung von Abwässern, sowie gegebenenfalls zur Rückgewinnung der Metallverbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß man neben phosphoriger Säure einen Überschuß an ]od oder einer anionischen Jodverbindung, bezogen auf die zur Ausfällung notwendigen Menge, in die wäßrige Lösung oder das Abwasser einbringt, gegebenenfalls den pH-Wert der wäßrigen Lösung oder des Abwassers im sauren Bereich einstellt und die Metallverbindung mit der geringsten Löslichkeit ausfällt und entfernt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Jodverbindung als lösliches Iodid oder Jodat zusetzt
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Alkalihydroxid oder Erdalkalioxid zusetzt. 2Ί
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die phosphorige Säure als Phosphorigsäuresalz, bestehend aus Hydrogenphosphit oder Natrium-bi-hydrogenphosphit einsetzt.
ill
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