DE2657309A1 - Vorrichtung zur chemischen analyse - Google Patents
Vorrichtung zur chemischen analyseInfo
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Description
Die Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verwendung bei der flammenIosen Atomisierung von Substanzen
und ist insbesondere auf chemische Analysegeräte wie Spektrophotometer anwendbar, kann jedoch auch
andere Anwendungsfälle haben. Zweckmäßigerweise wird
die Erfindung im folgenden anhand eines Atonabsorptionsspektrophotometers
beschrieben.
Bei Atomabsorptionsspektrophotometern mit Anwendung
flammenloser Atomisierung besteht die Atomisierungsvorrichtung
oft aus einem Kohle- bzw. Graphitelement, und die zu analysierende Probe wird auf oder in diesem
Element in üblicher Weise in Form einer Lösuncr angeordnet.
Die Atomisierung der Probe in dem Lichtweg des Instruments führt zur Erzeugung eines Absorptionssignals und der Spitzenwert oder die Fläche des Signals
werden üblicherweise als Maß der Konzentration des interessierenden Elements in der Probenlösuncr verwendet.
Unter idealen Bedingungen steht der Spitzenwert bzw. die Fläche des Signals zu der Konzentration in linearer
Beziehung.
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Während der Analyse einer Probe wird die Temperatur der Atomisierungsvorrichtung über einen Temperaturbereich
erhöht, dessen unterer Pegel eine Temperatur unter derjenigen ist/ die zur Trocknung des Probenlösungsmittels
notwendig ist, und dessen oberer Pegel eine Temperatur ist, die zum Atoraisieren der Probe reicht. Tatsächlich
werden mehrere Proben der Reihe nach im Laufe eines normalen Analyseprogramms atomisiert, und die Genauigkeit
der Analyse hängt, von der Gleichmäßigkeit der Bedingungen ab, die an dem Atomisierer während jedes Atomisierungsschrittes
vorhanden sind. Es wurde jedoch festgestellt, daß sich die Temperaturbedingungen des
Atomisierers zwischen den Atomisierungsschritten ändert, und daß diese Änderung einen nachteiligen Einfluß auf
die Genauigkeit der Analyse hat.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zügrunde, eine Vorrichtung
und ein Verfahren zu schaffen, durch die die Arbeitsbedingungen der Atomisierungsvorrichtung so gesteuert
werden können, daß ein Temperaturprofil bestimmter Form erreicht werden kann.
Die Erfindung beruht auf der Anwendung einer elektronischen
Schaltungsanordnung, durch die der Arbeitskopf der Atomisierungsvorrichtung in gesteuerter Weise derart
mit Energie versorgt wird, daß ein Temperatur-Zeitprofil
bestimmter Form erreicht wird, und daß diese Form mit erheblicher Genauigkeit in aufeinanderfolgenden Arbeitsvorgängen
des Atomisierers v/iederholt werden kann. Das Temperatur-Zeitprofil des irbeitskopfes ist als eine
physikalischen Darstellung der Temp^raturänderuna des
Arbeitskopfes in Abhängigkeit von der Zeit zu verstehen. Das Prinzip der Erfindung ist auch entweder bei ansteigender
oder fallender Temperatur anwendbar, obwohl ihr Hauptanwendungsgebiet bei ansteigenden Temperaturbedingungen
liegt (d.h. durch den Trocknungs-, veraschunas- und Atomisierungstemperaturbereich ansteigend) und es
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ist daher zweckmäßig, die Erfindung nachstehend anhand dieses Anwendungsfalles zu beschreiben.
Bei bekannten chemischen Analysegeräten unter Verwendung flammenloser Atomisierungsvorrichtungen wird die Arbeitskopf-Temperatur
durch den zuvor erwähnten Bereich entweder durch eine schrittweise oder eine gleitende (d.h. lineare)
Erhöhung der Erregungsquelle erhöht. Z.B. kann die Einganas spannung des Arbeitskopfes schrittweise oder linear erhöht
werden. In beiden Fällen jedoch eilt der Temperaturanstiea
des Arbeitskopfes der Erhöhung des Grades der Erregung wegen der natürlichen Verzögerung beim Ansprechen des
Arbeitskopfes nach, und außerdem ist das sich ergebende Temperatur-Zeitprofil nicht linear.
Die Ansprechverzögerung und die Nichtlinearität des Temperatur-Zeitprofils
können zweckmäßigerweise als die Erhitzungsansprecheigenschaften des Arbeitskopfes bezeichnet
werden, und wegen dieser Eigenschaften ist es schwierig, die gleichen Atomisierungsbedingungen während jedes Atomisierungsschrittes
zu wiederholen.
Die Erfindung schafft eine Vorrichtung zur chemischen Analyse, bestehend aus einem Atomisierer zur Aufnahme einer
zu analysierenden Probe, der an eine elektrische Energiequelle anschließbar ist, um durch Widerstandserhitzung erhitzt
zu werden, einer Steuereinrichtung zur Ä'nderunq der Eingangsleistung von der Quelle zu dem Atomisierer, um
die Temperatur des Atomisierers zu ändern, und einem Rückkopplungskreis,
der zwischen den Atomisierer und die Steuer einrichtung geschaltet ist, eine Einrichtung aufweist, um
ein elektrisches Analogon zu erzeugen, das die Erhitzunasansprecheigenschaften
des Atomisierers wenigstens annähert, und der die Eingangsleistung durch Anlegen dieses Analogons
derart ändert, daß die Erhitzungsansprecheigenschaften
im wesentlichen kompensiert werden.
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— 4 —
Weiterhin wird durch die Erfindung ein Verfahren zur
Steuerung der Temperaturärderungen eines Atomisierers zur
Verwendung in einer Vorrichtung zur chemischen Analyse einer Probe geschaffen, das darin besteht, daß der Atomisierer
durch elektrische Widerstandserhitzung erhitzt wird, und daß die Eingangsleistung des Atomisierers durch
Anwendung eines elektrischen Analocrons, das die Erhitzungsansprecheigenschaften
des Atomisierers weniastens annähert, derart geändert wird, daß die Änderung die Erhitzungsansprecheigenschaften
im wesentlichen kompensiert wird.
Eine Eigenschaft der Erfindung besteht darin, daß, wenn sie im Falle einer ansteigenden Temperatur angewandt wird,
die Eingangsleistung des Arbeitskopfes nicht linear ansteigt, so daß der entsprechende Temperaturanstieg des
Arbeitskopfes einem bestimmten Profil folgt. Eine weitere Eigenschaft der Erfindung besteht darin, daß die Fingangsleistung
so gesteuert wird, daß irgendein Temperatur-Zeitprofil erreicht werden kann, und auch darin, daß ehe
beträchtliche Wiederholbarkeit dieses Profils in aufeinanderfolgenden Atomisierungsschritten möglich ist. Wie
zuvor erwähnt wurde, ist es zweckmäßig, die Erfindung anhand des Falles einer ansteigenden Temperatur zu beschreiben.
Es ist auch zweckmäßig, die Erfindung anhand einer Anordnung zu beschreiben, bei der der Grad der Erregung
des Arbeitskopfes durch Änderung der Eingangsspannung des Arbeitskopfes geändert wird, obwohl der
gewünschte Effekt auch auf andere Weise wie durch Ä'nderuna
des dem Arbeitskopf zugeführten Stromes erreicht werden kann.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Figuren 1 bis beispielsweise erläutert. Es zeicrt:
Figur 1 ein Schaltbild einer möalichen Ausführungsform der Erfindung,
ORISlNAL INSPECTED
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Figur 2 ein Diagramm zur Erläuterung eines Teils der
der Erfindung zugrunde liegenden Theorie,
Figur 3 und 4 Diagramme zur Erläuterung der der Erfin
dung zugrunde liegenden Theorie,
Figur 5 ein Schaltbild, aus dem die Erfindung in Anwendung auf Spektrophotometer hervoraeht,
und
Figur 6 ein detailliertes Schaltbild eines Teils der Schaltungsanordnung in Fig. 5.
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Bei einer besonderen Ausführungsform des Gerätes wird die
dem Arbeitskopf gelieferte Leistung durch £nderuncr der
Eingangsspannung geändert und diese Spannung wird dem
Arbeitskopf über einen Integrator, der übliche Form haber kann, und über einen Leistungssteuerkreis zugeführt, der
als Gleich-/Wechse.lspannungswandler arbeitet. Ein geschlossener Gegenkopplungskreis ist parallel zu dem
Integrator geschaltet und weist Bauelemente auf, die zur Bildung eines elektrischen Analogons der nicht
linearen Erhitzur.gskennlinien des Arbeitskopfes gewählt sind. Die Bauelemente umfassen vorzugsweise einen Widerstand
und einen Kondensator, die so gewählt sind, daß sie eine Zeitkonstante in den Gegenkopplungskreis einbringen,
die im wesentlichen den Temperatur-Ansprechzeit-Verzögerungseigenschaften
des Arbeitskopfes entsprechen, selbstverständlich können jedoch andere Bauelemente verwendet
werden, um eine Zeitkonstante in den Kreis einzubringen. Gewünschtenfalls können eine oder mehrere Komponenten
eine veränderbare Größe haben, um die Einstellung des Kreises an sich ändernde Anwendungsbedinguncren zu
ermöglichen. Die tatsächliche Größe der Zeitkonstante (oder eine gute Annäherung hiervon) und die notwendigen
Eigenschaften der Bauteile des Kreises können in bekannter Weise bestimmt werden.
Ein schematisches Schaltbild einer möglichen Ausführuncrsform
der Erfindung ist in Fig. 1 gezeigt.
Wenn die beispielsweise Schaltungsanordnung in Retrieb ist, wird die Eingangsspannung Vi schrittweise erhöht, um
die Temperatur des Arbeitskopfes 2 zu erhöhen, und das Ausgangssignal des Verstärkers 3 hat die Form einer abnehmenden
Spannung, die linear abnehmen würde, wenn nicht die Bauelemente R1 und C1 in der Rückkopplungsschleife. 4
vorhanden wären. Die Ausgangsspannung Vo der Schaltungsanordnung steigt an (d.h., ändert sich linear) und wegen
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-7*
1 f, I ~
der Bauelemente R1 und Cl muß die Γ-pannung Vr stets einen
Wert annehmen, der es vo ermöglicht, anzusteigen. Wenn die
durch R1 und C1 bewirkte Zeitkonstante ar die Temperatur-Zeitkonstante des Arbeitskopfes 2 angepaßt ist, folat die
Temperatur des Arbeitskopfes 2 Vo und ändert sich folglich tatsächlich linear;
Die Theorie der Erfindung beruht auf bekannten Erscheinungen, wie später erläutert wird. Wenn die im Arbeitskopf in
einem üblichen Gerät zugeführte Spannung plötzlich erhöht wird, ändert sich die Temperatur des Arbeitskopfes exponentiell,
bis eine Temperatur erreicht wird, die der Eingangsleistung entspricht. Die erforderliche Zeit, um diese
Temperatur zu erreichen, hängt von den Erhitzungsansprecheigenschaften
des speziellen Arbeitskopfes ab, d.h., sie kann in den Bereich von 1 bis 5 Sekunden für einen Fpektrophotometer-Kohlestab-Atomisierer
liegen. Wenn angenommen wird, daß die Abhängigkeit der Temperatur von der Eingangsleistung
(Spannung) durch eine Linie mit konstantem Gradienten dargestellt werden kann, wie Fin·. 2 zeiat,
kann die Linie 5 des Diaqramms der Fig. 3 als charakteristisch für die ideale Anstiegsrate der Arbeitskopftemperatur
angenommen werden, wenn die angelegte Spannuna ^
erhöht wird. Tatsächlich jedoch bewirken die Verzöcrerunaseigenschaften
des Arbeitskopfes, daß der Temperaturanstieg in einer durch die Linie 6 der Fig. 3 gezeigten Weise erfolgt,
so daß die tatsächliche Arbeitskopftemperatur derjenigen nacheilt, die bei der Spannung V zu einem bestimmten
Zeitpunkt vorhanden sein sollte.
Wenn V7. durch ein elektrisches Analogon der Temperaturverzogerungseigenschaften
des Arbeitskopfes 2 geändert wird, ist es theoretisch möglich, die Nacheilung (te), die in
Fig. 3 gezeigt ist, zu kompensieren. Wenn die berechnete Zeitverzögerungskonstante des Arbeitskopfes z.B. 1,8 Sekunden
beträgt, können die Bauteile R1 und CA der Fin. 1
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'V"
so gewählt werden, daP eine kompensierende Zeitkonstante
von z.B. 2 Sekunden bewirkt wire1. Selbstverständlich ist
es schwierig, eine absolute Arpassur.c der Zeitkonstante
zu erreichen, und es ist i.Pi allgemeinen vorzuziehen, eine
kompensierende Zeitkonstante zu wählen, die etwas größer
als die berechnete Zeitkonstante des speziellen Arbeitskopfes ist.
Es wurde festgestellt, daß, damit Vo in der beschriebenen Schaltungsanordnung in der gewünschten Weise ansteigt, die
Steuerspannung V mit der gleicher Pate wie Vo ansteigen muß, jedoch mit einem größeren Wert als vo. Dieser Wert
steigt an, wenn die Anstiegsrate zunimmt, die durch das Diagramm der Fig. 4 dargestellt ist, das die Differenz
zwischen V und Vo an zwei verschiedenen Anstiegsraten zeigt.
Fig. 5 zeigt eine detaillierte Ausführungsform des allgemeinen
Schaltbildes der Fig. 1, das ein Beispiel einer Schaltungsanordnung für die Anwendung in einem Spektrophotometer
ist. Tn dieser Schaltunasanordnung sind Potentiometer 7, 8 und 9 oder andere geeignete Einrichtungen
vorgesehen, un die Wahl der gewünschten Trockungs-, Veraschungs- und Atomisierungstemperaturen zu ermöglichen.
Ein Integrator mit einem Verstärker 3 und einem Kondensator 12 ist betätigbar, wenn der Schalter 13 in der gezeigten
Stellung ist, um als invertierender Verstärker zum Zwecke der Temperatureinstellung zu wirken. Wenn z.B.
die Trocknungstemperatur eingestellt werden soll, wird
der Schalter 14 in die in unterbrochenen Linien gezeigte
Stellung gebracht, und die gewählte Temperatur ist an einem Meßinstrument 15 zu beobachten.
Wenn das Spektrophotometer in der Trockungsbetriebart betrieben wird, bleibt der Schalter 14 wie für die Temperatureinstellung,
der Schalter 13 wird in die in unterbrochenen Linien gezeigte Stellung gebracht, und der
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IC
Schalter 20 wird in die in durchgehenden Linien gezeigte Stellung gebracht. Der Integrator arbeitet dann in normaler
Weise, un<? der Widerstand R- und der Kondensator 12 wirken
zusammen, um die kompensierende Zeitkonstante zu bewirken, wie zuvor erläutert wurde. Die Spannuna \τ folgt der tatsächlichen
Temperatur des .Arbeitskopfes 2 wegen Her Zeitverzögerungskompensation,
und somit ist eine genaue Ablesung der Arbeitskopftemperatur an dem Meßinstrument 15
möglich. Die Spannung V , die auf den Arbeitskopf 2 geaeben
wird, wird auf einem geeigneten Pegel über einen Rückkopplungskreis gehalten, der einen Verstärker 16, der ein
Gleichspannungs-Äquivalent des Effektiwertes von V mit
der kompensierten Steuerspannung V vergleicht, und einen
Thyristorkreis 17 hat, der entsprechend der ermittelten Differenz zwischen V und V derart getriggert wird, daß
V in der erforderlichen Weise geändert wird, um eine geeignete Erhitzung des Arbeitskopfes 2 zu bewirken.
Eine Diode 18 dient zur Begrenzung der Steuerspannung auf einen zulässigen Wert, und eine geeignete Einrichtuna 19
ist vorgesehen, um eine Entladung des Kondensators 12 zu veranlassen und dadurch die Rückstellung des Integrators
zu ermöglichen, wenn dies erforderlich ist. Ein Zwischenspeicher 21 dient dazu, gegen eine Belastung des Integrators
durch den restlichen Teil der gezeigten Schaltungsanordnung zu schützen.
Die Wahl der Veraschungstemperatur und der Betrieb in der
Veraschungsbetriebsart ist mit Ausnahme der Betätigung des Schalters 22 anstelle des Schalters 14 so, wie zuvor
anhand der Trockungstemperatur beschrieben wurde.
Die Atomisierungstemperatur wird durch das Potentiometer
9 eingestellt, und der Schalter 23 wird in die in unterbrochenen Linien gezeigte Stellung gebracht. Die Schalter
11, 13 und 20 werden wie für die Trockungstemperatureinstellung eingestellt. Wenn die Atomisierungsbetriebsart
durchgeführt wird, wird der Schalter 13 in die in unter-
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OWQWAL INSPECTED
brochenen Linien gezeigte Stellxina gebracht, und die übriaen
Schalter bleiben wie zuvor. Es ist üblich, die Schaltunasanordnung
so auszubilden, daß die Steuerspannunq ν bei einer Spannung Vv gesätticft wird (d.h. verflacht) , die der
maximalen erforderlichen Temperatur entspricht, und daß zu diesem Zeitpunkt V aufhört, linear anzusteigen und zur .Anpassung
an die tatsächliche Temperatur des Arbeitskopfes exponentiell wird. Da die Ausgangsspannung V dem Meßinstrument
15 zugeführt wird und für die tatsächliche Arbeitskopftemperatur charakteristisch ist, wird eine im
wesentlichen genaue Ablesung erreicht. Dies bedeutet, daß das Meßinstrument 15 oder jedes andere mögliche Ableseinstrument,
das verwendet werden kann, den tatsächlichen Teriperaturänderungen des Arbeitskopfes 2 folgt.
Wenn die Spannung Vv erreicht ist, erregt äer Komparator
24 einen Zeitgeberschalter 25, der wiederum bewirkt, daß die Schalter 2 3 und 20 in die in unterbrochenen Linien
gezeigten Stellungen gebracht werden. Unter diesen Bedingungen wird der P.ückkopplungskreis mit dem Widerstand
R. und dem Kondensator 12 abgeschaltet, und die maximale
Temperatur, die der Spannung Vv entspricht, wird während
einer geeigneten Zeitperiode gehalten.
Bei der beispielsweisen Schaltungsanordnung der Fia. 5
und 6 ist der elektrische Widerstand des Atomisierer-Erhitzungskreises
vorzugsweise so ausgebildet, daß der elektrische Widerstand des Atomisierers 2 dem Widerstand
des übrigen Teils dieser Schaltungsanordnung im wesentlichen angepaßt ist. Vorzugsweise steht der Atomisierer-Widerstand
zu dem Widerstand des übrigen Teils der Schaltungsanordnung derart in Beziehung, daß die Änderungen
des Atomisierer-Widerstandes in Betrieb den Leistungsverlust in dem Atomisierer während der Erhitzung
nicht wesentlich beeinflussen.
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Der Rückkopplungskreis/ durch den die Spannunaen ν und
V verglichen werden und ν in der erforderlichen Weise
geändert wird, kann einen Sägezahngenerator 26 aufweisen, der eine Sägezahn-Ausgangsspannung erzeuat, die mit der
Netzspannung synchronisiert ist. Die allgemeinen Bauteile des Generators 26 sind in Fig. 6 aezeigt. Das Dampfungsglied
27 dient dazu, den Spitzenwert des Ausgangssignals zu verzerren, um einen engen Bereich über diesem Spitzenwert
zu schaffen und eine volle Steuerleitung des Generators 26 sicherzustellen, wenn die Differenz zwischer
V, und V auf einem Maximalwert ist.
Der Addierverstärker 16 erzeugt ein Fehlersignal· der Differenz zwischen V und ν . Dieses Fehlersignal wird
mit dem Ausgangssignal des Generators 26 durch den Komparator 28 verglichen. Das Ausgangssignal des Komparators
28 ist ein impulsförmiges Signal, das selbstverständlich
für die zuvor erwähnte Differenz charakteristisch ist. Dieses Signal wird verwendet, um den
Thyristor 17 zu triggern, der wiederum Vft in der notwendigen
Weise ändert, um die gewünschte Arbeitskopftemperatur zu erreichen.
Die besondere Anordnung, die zuvor beschrieben wurde, ist darauf gerichtet, eine im wesentlichen lineare Zunahme
der Arbeitskopftemperatur zu erreichen, es kann jedoch der Fall sein, daß irgendeine andere Form des
Temperatur-Zeitprofils unter bestimmten Umständen besser geeignet ist. Bei der beschriebenen Anordnung könnte ein
nichtlineares Profil durch Änderung der Eingangsspannung
Vi in kontrollierter und reproduzierbarer Weise erreicht werden, während das elektrische Analogen der Arbeitskopf-Temperatur/Zeit-Eigenschaften,
wie sie durch die Bauteile R1 und C1 oder andere Schaltkreiskomponenten bewirkt werden, die für diesen Zweck verwendet werden
können, beibehalten wird.
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Aus der vorherigen Beschreibung ergibt sich, daß die Erfindung auf der Verwendung einer elektrischen Schaltunasanordnung
beruht, die die Temperatur-Zeit/Eigenschaften des Arbeitskopfes nachbildet und die Erregungsquelle des
Arbeitskopfes ändert, um eine Steuerung des Arbeitskopf-Temperatur/Zeit-Profils
zu ermöglichen. Bei der im einzelnen beschriebenen beispielsweisen Schaltungsanordnuna
ist ein RC-Netzwerk verwendet, um eine Zeitkonstante zu bewirken, die berechnet ist, um die Arbeitsweise des
zugehörigen Gerätes in einem bestimmten Arbeitskopf-Temperaturbereich zu optimieren, jedoch kann diese
Zeitkonstante unter anderen Umständen veränderbar oder programmierbar sein, Auch kann, wie zuvor festgestellt
wurde, eine völlig andere Schaltungsanordnung zur Erzielung der gewünschten Ergebnisse verwendet werden.
Durch Anwendung der zuvor erwähnten Nachbildung in einer geeigneten Schaltungsanordnung ist es möglich,
jede gewünschte Arbeitsweise hinsichtlich der Abhängigkeit zwischen Temperatur und Zeit zu programmieren.
Der spezielle beschriebene Fall verwendet einer. Rückkopplungskreis,
um ein Ansteigen des Temperatur-Zeit/ Profils zu erzeugen, jedoch kann jedes gewünschte Profil
angewandt werden, das sich als zweckmäßig erweisen kann.
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Claims (10)
1. /Vorrichtung zur chemischen Analyse, bestehend aus einem
Atomisierer zur Aufnahme einer zu analysierenden Probe,
der an eine elektrische Energiequelle anschließbar ist,
um durch Widerstandserhitzung erhitzt zu werden, gekennzeichnet durch eine Steuereinrichtung zur änderung der
EingangsIeistung der Quelle zu dem Atomisierer, um die
Temperatur des Atomisierers zu ändern, und durch einen
Rückkopplungskreis (4), der zwischen den Atomisierer und die Steuereinrichtung geschaltet ist, eine Einrichtung
aufweist, um ein elektrisches Analogon zu erzeuaen, das die Erhitzungsansprecheigenschaften des Atomisierers
wenigstens annähert, und der die Eingangsleistung durch Anwendung des Analogons derart ändert, daß die Erhitzuncrsansprecheigenschaften
kompensiert werden.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die EingangsIeistung durch Änderung der auf den Atomisierer
gegebenen Spannung über einen Integrator geändert wird, und daß der Rückkopplungskreis aus einem geschlossenen
Gegenkopplungskreis besteht, der über den Integrator geschaltet ist, und Elemente aufweist, die zur
Bildung des elektrischen Analogons ausgewählt sind.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Elemente einen Widerstand (R1) und einen Kondensator
(C1) umfassen, die so gewählt sind, daß sie eine Zeitkonstante in den Rückkopplungskreis einbringen, die im
wesentlichen den Temperatur-Ansprechzeit-Verzögerungseigenschaften
des Atomosierers entsprechen.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der'Atomisierer in einem Erhitzungskreis angeordnet ist,
dessen gesamter elektrischer Widerstand die Summe des Atomisiererwiderstandes und eines weiteren Widerstandes
ist, der der elektrische Widerstand des Teils dieses
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26573Q3
Kreises mit Ausnahrte des />tor;isierers ist, und daß der
weitere Widerstand relativ zu den Atonisiererwiderstand
derart gewählt ist, daß die änderungen des itonisiererwiderstandes
irr: Betrieh den Leistungsverbrauch in dem
Atomisierer während dessen Frhitzung nicht wesentlich beeinflussen.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der weitere Widerstand nicht' weniger als halb so crroß wie
und nicht mehr als zweimal so groß wie der £tomisiererwiderstand ist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der weitere Widerstand wenigstens teilweise von dem Eigenwiderstand
des elektrischen Kreises gebildet wird, mit dem die Energiequelle an den Atomisierer angeschlossen
ist, und zu dem Atonisierer in Reihe geschaltet ist.
7. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß
ein weiterer PückkopplungskreJs mit der Energiequelle
verbunden ist, der die dem Atomisierer zuqeführtp Spannung entsprechend den ermittelten Differenzen zwischen
dieser Spannung und der geänderten Eingangsleistung ändert.
8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zum Finbau in ein Spektrophotometer, gekennzeichnet durch eine Einrichtung
zur Wahl der für Trockungs-, Veraschungs- und Atomisierungsbetriebsarten geeigneten Temperaturen.
9. Vorrichtung nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch einen
Zeitgeber (25) zur Abschaltung des Riickkopplunaskreises zwischen dem Atomisierer und der Steuereinrichtung, wenn
die Temperatur auf einer gewählten maximalen Atomisierung stemperatur ist.
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10. Verfahren zur Steuerung der Temperaturänderunaen eines
Atomisierers in einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung
des Atomisierers durch elektrische Widerstandserhitzung erfolgt, und daß die Eingangsleistung des
Atomisierers durch Anwenden eines elektrischen Analogons
geändert wird, das die Erhitzungsansprecheigenschaften
des Atomisierers wenigstens annähert, so daß diese Änderung die Erhitzungsansprecheigenschaften im wesentlichen
kompensiert.
ORIGINAL IMSFgCTED
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
AU433275 | 1975-12-18 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2657309A1 true DE2657309A1 (de) | 1977-06-23 |
Family
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19762657309 Withdrawn DE2657309A1 (de) | 1975-12-18 | 1976-12-17 | Vorrichtung zur chemischen analyse |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4159876A (de) |
DE (1) | DE2657309A1 (de) |
GB (1) | GB1570078A (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3334875A1 (de) * | 1983-09-27 | 1985-04-18 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Verfahren zur einstellung der temperatur eines ofens, z.b. eines graphitrohres |
DE4319652A1 (de) * | 1993-06-14 | 1994-12-15 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Verfahren zur Temperatursteuerung |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
AU7972982A (en) * | 1981-01-29 | 1982-08-05 | Varian Techtron Pty. Ltd. | Voltage feedback temperature control |
JPS57204439A (en) * | 1981-06-12 | 1982-12-15 | Hitachi Ltd | Electric power supplying device |
US4607153A (en) * | 1985-02-15 | 1986-08-19 | Allied Corporation | Adaptive glow plug controller |
SE451972B (sv) * | 1985-06-28 | 1987-11-09 | Tetra Pak Ab | Sett och anordning for att reglera energitillforseln till ett ultraljudforseglingsdon |
US5271674A (en) * | 1992-12-21 | 1993-12-21 | Riley Storker Corporation | Apparatus and method for predicting ash deposition on heated surfaces of a fuel burning combustion vessel |
CN100419778C (zh) * | 2003-04-07 | 2008-09-17 | 纳幕尔杜邦公司 | 用于量化平面对象反面上的印刷图像的可视透背的方法和设备 |
CN110279149A (zh) * | 2019-06-11 | 2019-09-27 | 深圳市长盈精密技术股份有限公司 | 一种电子烟雾化器温度补偿电路及控制方法 |
-
1976
- 1976-12-14 GB GB52207/76A patent/GB1570078A/en not_active Expired
- 1976-12-16 US US05/751,767 patent/US4159876A/en not_active Expired - Lifetime
- 1976-12-17 DE DE19762657309 patent/DE2657309A1/de not_active Withdrawn
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3334875A1 (de) * | 1983-09-27 | 1985-04-18 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co GmbH, 7770 Überlingen | Verfahren zur einstellung der temperatur eines ofens, z.b. eines graphitrohres |
DE4319652A1 (de) * | 1993-06-14 | 1994-12-15 | Bodenseewerk Perkin Elmer Co | Verfahren zur Temperatursteuerung |
US5703342A (en) * | 1993-06-14 | 1997-12-30 | Bodenseewerk Perkin-Elmer Gmbh | Temperature control method using empirically determined characteristics |
DE4319652C2 (de) * | 1993-06-14 | 2002-08-08 | Perkin Elmer Bodenseewerk Zwei | Verfahren zur Temperatursteuerung |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
GB1570078A (en) | 1980-06-25 |
US4159876A (en) | 1979-07-03 |
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