DE3334875A1 - Verfahren zur einstellung der temperatur eines ofens, z.b. eines graphitrohres - Google Patents

Verfahren zur einstellung der temperatur eines ofens, z.b. eines graphitrohres

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DE3334875A1 DE19833334875 DE3334875A DE3334875A1 DE 3334875 A1 DE3334875 A1 DE 3334875A1 DE 19833334875 DE19833334875 DE 19833334875 DE 3334875 A DE3334875 A DE 3334875A DE 3334875 A1 DE3334875 A1 DE 3334875A1
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temperature
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temperature setpoint
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Bodenseewerk Perkin Elmer and Co GmbH
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    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/74Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using flameless atomising, e.g. graphite furnaces
    • GPHYSICS
    • G05CONTROLLING; REGULATING
    • G05DSYSTEMS FOR CONTROLLING OR REGULATING NON-ELECTRIC VARIABLES
    • G05D23/00Control of temperature
    • G05D23/19Control of temperature characterised by the use of electric means
    • G05D23/27Control of temperature characterised by the use of electric means with sensing element responsive to radiation

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Description

  • Verfahren zur Einstellung der Temperatur eines Ofens,
  • z.B. eines Graphitrohres Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Einstellung der Temperatur eines Ofens, z.B. eines Graphitrohres, zur Atomisierung einer Probe bei der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie, bei welchem an einer Heizungssteuerung ein Temperatursollwert vorgegeben und die Isttemperatur mittels eines Temperatursensors gemessen und mit dem Temperatursollwert verglichen wird, mit den Verfahrensschritten: (a) Einstellung eines Temperatursollwerts #(0) soll und (b) Messung der zugehöringen Isttemperatur #(0) ist Es ist bekannt, die Temperatur eines Graphitrohres dadurch einzustellen, daß nach empirischen Werten eine zum Erreichen der gewünschten Temperatur erforderliche Heizleistung eingestellt wird. Es ist auch bekannt eine gewünschte Endtemperatur beim Atomisieren dadurch zu erzeugen, daß maximale Heizleistung für eine einstellbare, der Endtemperatur zugeordnete Zeit auf das Graphitrohr aufgeschaltet wird. Es wird in diesen Fällen die Temperatur in einem offenen Kreis auf einen eingestellten Temperatur sollwert gesteuert.
  • Es ist auch bekannt, die Temperatur des Graphitrohres in einem geschlossenen Regelkreis zu regeln. Zu diesem Zweck wird mittels eines geeigneten Sensors die Isttemperatur gemessen und mit dem Temperatursollwert durch Bildung der Differenz verglichen. Ein solcher Sollwert-Istwert-Vergleich findet ständig statt, und in Abhängigkeit von der Differenz erfolgt eine Veränderung der Heizleistung. Eine solche Regelung ist aufwendig. Sie bringt Stabilitätssprobleme mit sich, und sie ist nur in dem Meßbereich anwendbar, in welchem mit dem benutzten Sensor eine Messung möglich ist.
  • Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Einstellen einer gewünschten Temperatur eines Ofens zu schaffen, das einfach ist, bei welchem keine Stabilitätsprobleme auftreten, und welches ggf. auch in einem den Meßbereich des Sensors überschreitenden Bereich anwendbar ist.
  • Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch den Verfahrensschritt (c) Einstellung eines korrigierten Temperatursollwerts t = 2 h (o) - < (0) soll soll ist Die Erfindung ist nachstehend unter Bezugnahme auf die zugehörigen Zeichnungen näher erläutert: Fig. 1 zeigt schematisch die Steuerung und Messung der Temperatur eines Graphitrohres.
  • Fig. 2 zeigt Sollwert-Istwert-Charakteristiken zur Veranschaulichung der Erfindung.
  • In Fig. 1 ist mit 10 eine übliche Heizungssteuerung für eine Graphitrohrküvette 12 bezeichnet, an welcher ein Temperatursollwert y (o) eingestellt wird. Von soll der Heizungssteuerung wird die Graphitrohrküvette 12 beheizt. Die Isttemperatur der Graphitrohrküvette 12 wird von einem optischen Sensor 14 mit einer Optik 16 und einem Detektor 18 pyrometrisch erfaßt und von einer Signalauswerterschaltung 20 in einen Meßwert V (o) ist der Isttemperatur umgesetzt.
  • Es wird nun die Differenz #(0)-#(0) = soll ist gebildet und der Sollwert um @@ erhöht oder vermindert.
  • Der neue, korrigierte Sollwert #(1)=#(0)+##=2#(0)-#(0) soll - soll soll ist wird an der Heizungssteuerung 10 eingestellt. Wenn die daraus resultierende Isttemperatur #(1) noch nicht ist hinreichend genau dem gewünschten Wert entspricht, kann das Verfahren iterativ solange wiederholt werden, bis der gewünschte Wert mit einer vorgegebenen Genauigkeit erreicht ist. Der nächste Schritt ist beispielsweise: (2) = 2 (1) . (1) soll soll ist In den meisten Fällen dürften ein bis zwei Schritte ausreichen. Ein Beispiel sieht etwa folgendermaßen aus: (o) = 0.9 9 # (o) ist soll (1)=2#(0)-#(0)=1,1#(0) soll soll ist soll #(1) = 0,9# (1) - 0,9.1,1# (o) = 0,99 # (o) ist soll soll soll Eine zehnprozentige Fehlkalibrierung der Heizungssteuerung 10 wird mit einem einzigen Schritt auf 1 % reduziert. Im Fall eines linearen Zusammenhanges zwischen 3 soll und ist wird mit einer einzigen Temperatur der gesamte Temperaturbereich korrigiert (vgl. Fig. 2). Damit können auch Bereiche erfaßt werden, in denen mit dem benutzten Sensor eine Messung der Isttemperatur nicht möglich ist.
  • Die bei einem geschlossenen Regelkreis auftretenden Stabilitätsprobleme werden bei der beschriebenen Anordnung vermieden. Der erforderliche Aufwand wird drastisch reduziert.

Claims (1)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Einstellung der Temperatur eines Ofens, z.B. eines Graphitrohres, zur Atomisierung einer Probe bei der flammenlosen Atomabsorptionsspektroskopie, bei welchem an einer Heizungssteuerung ein Temperatursollwert vorgegeben und die Isttemperatur mittels eines Temperatursensors gemessen und mit dem Temperatursollwert verglichen wird, mit den Verfahrensschritten: (o) (a) Einstellung eines Temperatursollwerts soll und (b) Messung der zugehöringen Isttemperatur (o gekennzeichnet durch den Verfahrensschritt (c) Einstellung eines korrigierten Temperatursollwerts (1)=2#(0)-#(0) soll soll ist 2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch die Verfahrensschritte (d) Messung der sich aus dem zuletzt korrieierten Temperatursollwert ergebenden Istemperatur und (e) Einstellung eines weiter korrigierten Temperatursollwerts 9 (2) ~ 2 . (1) - 9(1) soll - soll ist 3. Verfahren nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch iterative Wiederholung der Verfahrensschritte bis zum Erreichen einer vorgegebenen Genauigkeit.
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