DE2652840A1

DE2652840A1 - Silikonmasse

Info

Publication number: DE2652840A1
Application number: DE19762652840
Authority: DE
Inventors: John Harold Wright
Original assignee: General Electric Co
Current assignee: General Electric Co
Priority date: 1975-11-24
Filing date: 1976-11-20
Publication date: 1977-05-26
Also published as: GB1570720A; US4018564A; FR2332307A1; NL7613012A; JPS5274657A; US4071316A; BE848350A

Description

Silikonmasse

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Silikonmasse mit
kontrollierten rheologischen Eigenschaften und einer spezifischen Dichte, die zwischen I,o35 und I,o6 variiert und insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf solche Silikonmassen der vorgenannten Art, die bei der Blutserumabtrennung eingesetzt werden können.

Silikonmassen mit einer Diorganopolysiloxan-Flüssigkeit und einem Siliciumdioxyd-Füllstoff sind bekannt. Vergl. z.B. die US-PS

3,o37.933, 3.1O3.491, 3.145.175, 3.197.319, 3.197.728,
3.3o4,259, 3.453.21ο, 3.537.997, 3.671.429, 3.664.953, 3.669.884, 3.473.Ο89, 3.882.Ο3-3, 3.885.984 und 3. 915. 924/

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Der Siliciumdioxyd-Füllstoff wird als Verdickungsmittel in die Diorganopolysiloxan-Flüssigkeit eingearbeitet, um ein Silikonfett oder ein Abdichtungsmittel für einen Kanal zu erhalten. Zu solchen Massen werden dann für den einen oder anderen Zweck verschiedene Zusätze hinzugegeben. Das volle Ausmaß der Eigenschaften und Brauchbarkeiten solcher Massen und insbesondere das volle Ausmaß der Eigenschaften und Brauchbarkeiten spezifischer Massen innerhalb der breiten Offenbarungen in den oben genannten US- Patentschriften ist bisher nicht erkannt worden.

Es besteht Bedarf.eine Silikonmasse mit kontrollierten rheologischen Eigenschaften und einer kontrollierten spezifischen Dichte herzustellen, die es gestattet, Matrialien mit einer höheren spezifischen Dichte als der der Silikonmasse durch die Silikonmasse hindurch zu befördern und sie dadurch von Massen mit einer geringeren spezifischen Dichte als der der Silikonmasse abzutrennen. Hierzu sollen die Silikonmassen eine integrale Schicht bilden, die das Material geringer spezifischer Dichte von dem Material höherer spezifischer Dichte als der der Silikonmasse abtrennt.

Eine solche Silikonmasse· würde daher die Trennung der Materialien geringerer und höherer spezifischer Dichte stark erleichtern.

Einer der Gründe, weshalb eine Silikonmasse für einen solchen besonderen Zweck in Betracht gezogen wurde, war, daß viele Silikone gegenüber anderen reaktiven Materialien grundsätzlich inert und außerdem auch nicht toxisch sind. Solche Silikonmassen schienen daher für eine saubere und wirksame Trennung einer Flüssigkeit mit einer hohen spezifischen Dichte von einer Flüssigkeit mit einer geringen spezifischen Dichte brauchbar. Eine besondere Anwendung für eine solche Silikonmasse bot sich bei der Analyse von menschlichen und tierischen Blutproben. Normalerweise werden zu solchen Blutproben katalytische Bestandteile hinzugegeben, die durch Koagulieren das erwünschte Material vom Blutserum trennen, das dann für die medizinische Analyse benutzt werden kann. Man läßt das unerwünschte Material sich absetzen und trennt es vom Blutserum ab.

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Da jedoch, unabhängig davon, wie sorgfältig man die Trennung ausführte, immer etwas von dem klumpigen Blutmaterial im Serum verblieb, erwies sich das bekannte Verfahren als verbesserungsbedürftig.

Es war daher erwünscht, zu der Blutprobe eine Masse hinzuzugeben, die eine saubere und wirksame Trennung des klumpigen Blutmaterials vom Blutserum gestattet. Solche Masse sollte es gestatten, daß das klumpige Blut und anderes Material mit einer höheren spezifischen Dichte durch die Masse durchfließt und sich am Boden des Probengefäßes absetzt und daß nach Beendigung des Rührens die Masse eine integrale Schicht bildet, die das Blutserum vollständig von

-^ Jaden Blutklumpen abtrennt, woraufhin das Blutserum unwesentliche« reiner Form,frei von unerwünschten Materialien abgegossen werden und für medizinische Laboratoriumsanalysen verwendet werden kann. Eine solche Masse zum Abtrennen der Blutklumpen vom Blutserum soll auch keine Bestandteile an das Blutserum abgeben, da diese die nachfolgende medizinische Laboratoriumsanalyse nachteilig beeinflussen können.

Während verschiedene Materialien für diesen Zweck bisher ausprobiert wurden und insbesondere solche, deren spezifische Dichte zwischen der spezifischen Dichte der Blutklumpen und der spezifischen Dichte des Blutserums lag, ist bisher keine Masse mit der richtigen Kombination aus Theologischen Eigenschaften und spezifischer Dichte gefunden worden.

Durch die vorliegende Erfindung wird demgegenüber eine Silikonmasse mit kontrollierten Theologischen Eigenschaften und einer spezifischen Dichte von I,o35 bis I.06 geschaffen, die folgende Bestandteile umfaßt:

(A) loo Gewichtsteile eines Diorganopolysi],oxans oder von Mischungen solcher Polysiloxane, die mitteinander verträglich sind, wobei das Diorganopolysiloxan bzw. die Mischung eine Viskosität im Bereich von L0.000 bis 5oo.ooo Centipoise bei 25 C hat und

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die organischen Gruppen ausgewählt sind aus gegebenenfalls halogensubstituierten Kohlenwasserstoffresten und

(B) 3 bis 50 Gewichtsteilen eines Füllstoffes aus in der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd gefälltem Siliciumdioxyd, einem mit einer Silikonverbindung behandelten in der Gasphase hergestellten Siliciumdioxyd, einem mit einer Silikonverbindung behandelten ausgefällten Siliciumdioxyd, wobei die Menge des behandelten Siliciumdioxydes von 2 bis 98 Gew.-^, bezogen auf das insgesamt vorhandene- Siliciumdioxyd variiert.

Vorstehend ist eine bevorzugtere Silikonmasse offenbart, in der gewisse Siliciumdioxydfüllstoffe vorhanden sein müssen, damit die Silikonmasse die erwünschten kontrollierten rheologischen Eigenschaften aufweist. Für irgend-^eine beliebige Anwendung müssen im Rahmen des Siliciumdioxyd-Füllstoffes sowohl behandelte als auch unbehandelte Siliciumdioxyd-Füllstoffe vorhanden sein, wobei der Füllstoff entweder gefälltes oder in der Gasphase hergestelltes Siliciumdioxyd sein kann. Für die Blutanalyse ist gefälltes Siliciumdioxyd dagegen unerwünscht, da es Verunreinigungen enthalt.

Daher ist in der für die Blutanalyse verwendeten Masse nur ein in der Gasphase hergestelltes Siliciumdioxyd erwünscht. Für solche Verwendung zur Blutanalyse wurde jedoch festgestellt, daß ein breiterer Bereich von behandeltem zu unbehandeltem, in der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd verwendet werden kann, das heißt, daß der bevorzugte Bereich von 2 bis 98% vom behandelten Füllstoff gegenüber dem unbehandelten Füllstoff für die Blutanalyse verwendet werden kann, daß jedoch für eine solche Blutanalyse auch eine Zusammensetzung Anwendung finden kann, die nur unbehandeltes oder nur behandeltes, in der Gasphase hergestelltes Siliciumdioxyd enthält. Vorzugsweise werden jedoch 2 - Ό& Gew.-% und im besonderen 25 bis 75 Gew.-% von dem behandelten, in der Gasphase hergestellten Siliciumdioxyd, bezogen auf die insgesamt vorhandene Menge an in der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd in der erfindungsgemäßen Masse eingesetzt, wenn diese für die Blutanalyse benutzt werden soll.

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Durch die vorliegende Erfindung wird auch ein Verfahren zum Abtrennen des Blutserums in einer Blutprobe geschaffen, die zusammengesetzt ist aus Blutserum und Blutklumpen und das Verfahren umfaßt die folgenden Stufen:

(1)Zugeben einer geringen, aber wirksamen Menge einer Blut trennenden Masse zu der Blutprobe, wobei die Masse kontrollierte rheologische Eigenschaften und eine spezifische Dichte von I.o35 bis I.06 hat und die Masse folgende Bestandteile umfaßt:

(A) loo Gewichtsteile eines Diorganopolysiloxans oder von Mischungen solcher Diorganopolysiloxane, die miteinander verträglich sind, wobei das Diorganopolysiloxan oder die Mischung eine Viskosität von lo.ooo bis 5oo.ooo Centipoise bei 25 C hat, und die organischen Gruppen ausgewählt sind aus gegebenenfalls halogensubstituierten einwertigen Kohlenwasserstoffresten und

(B) von 3 bis 5o Gewichtsteile eines Füllstoffes aus gegebenenfalls mit einer Silikonverbindung behandeltem, in der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd, wobei die Menge des behandelten, in der Gasphase hergestellten Siliciumdioxyds von ο - loo Gew.-% , bezogen auf die insgesamt vorhandene Siliciumdiöxydmenge variieren kann, und sie vorzugsweise von 2 bis 98 Gew.-% und noch bevorzugter von 25 - 75 Gew.-% bezogen auf die insgesamt vorhandene Siliciumdioxydmenge variiert.

Unter Verträglichkeit der in der erfindungsgemäßen Masse einzusetzenden Diorganopolysiloxane ist zu verstehen, daß nur solche Arten substituierter Diorganopolysiloxane in einer Mischung zusammengeführt werden, die sich nach dem Vermischen nicht wieder von einander trennen. Die Verträglichkeit solcher Diorganopolysiloxan-Flüssigkeiten ist dem Fachmann bekannt.

Unabhängig davon, ob eine Mischung von Diorganopolysiloxanen oder ein einzelnes Diorganopolysiloxan für die erfindungsgemäße Masse eingesetzt wird, muß die Endviskosität das bzw. der Diorganopolysiloxane im Bereich von 10 000 bis 50 000 Centipoise bei 25° C

liegen. >

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Die organischen Gruppen \n den Diorganopolysiloxanen für die erfindungsgemäße Masse sind ausgewählt aus gegebenenfalls halogensubstituierten, einwertigen Kohlenwasserstoffresten. Beispiele für solche Reste sind Alkylreste, wie Methyl, Äthyl, Propyl usw., Alkenylreste wie Vinyl, Allyl usw., Cycloalkylreste, wie Cyclohexyl, Cycloheptyl usw., einwertige aromatische Reste, wie Phenyl, Methylphenyl usw., halogensubstituierte, einwertige aromatische Reste wie Chlorphenyl usw., sowie halogensubstituierte Alkylreste, wie Trifluorpropyl. Am bevorzugtesten sind die organischen Reste für die Diorganopolysiloxane ausgewählt aus Alkylresten mit 1 bis 8 Kohlenstoffatomen, wie Methyl und außerdem aus Phenyl, Chlorphenyl und Trifluorpropyl. Solche Diorganopolysiloxane müssen nicht homogen mit einer besonderen Art von Kohlenwasserstoffrest oder halogensubstituiertem Kohlenwaserstoffrest substituiert sein, sondern sie können mit einer Mischung der obigen Reste substituiert sein

Die einzige Vorsicht, die man walten lassen muß , ist bei Verwen-

einer. Mischung

dung\von Diorganopolysiloxanen, da in einem solchen Falle die Substitution der einzelnen Polymere derart sein muß, daß die verschiedenen Diorganopolysiloxane miteinander verträglich sind, das heißt, daß sie sich nach dem Mischen nicht wieder voneinander trennen. Obwohl ein einzelnes Diorganopolysiloxan in der erfindungsgemäßen Masse eingesetzt werden kann, ist für diesen Zweck auch eine Mischung von zwei oder mehr verschiedener Diorganopolysiloxane mit gleichen oder verschiedenen Substituenten in der erfindungsgemäßen Masse einsetzbar.

Für die vorliegende Erfindung ist es notwendig, daß das in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung eingesetzte einzelne Diorganopolysiloxan oder die Mischung solcher Diorganopolysiloxane eine Endviskosität von lo.ooo bis 5oo.ooo Centipoise bei 25 C hat, damit die erfindungsgemäße Masse die erwünschtenrheologische Eigenschaften aufweist.

Es können daher in der erfindungsgemäßen Masse auch Diorganopolysiloxane mit einer Viskosität im Bereich von 5o bis Soo.ooo Centipoise

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bei 25°C eingesetzt werden, wenn mit einem solchen nieder-viskosen Diorganopolysiloxan ein oder mehrere entsprechend höher---viskose Diorganopolysiloxane vermischt werden, die dann eine Viskosität im Bereich von mehr als 600.000 und 2oo.ooo.ooo Centipoise bei 25 C haben können. Voraussetzung für ein solches Vermischen ist allerdings, daß die beiden unterschiedlichen Arten von Polysiloxanen miteinander verträglich sind und daß die Endviskosität der Mischung von Polysiloxanen im Bereich von lo.ooo bis 5oo.ooo Centipoise bei 25 C liegt. Werden solche hochviskose Diorganopolysiloxane verwendet, dann ist es bevorzugt, bezogen auf die Gesamtkonzentration der Diorganopolysiloxane 1 bis 25 Teile der hoch-viskosen Diorganopolysiloxane mit einer Viskosität von mehr als 600.000 Centipoise bei 25°C und 1 bis 75 Teile der nieder^viskosen Diorganopolysiloxane mit einer Viskosität von 5o bis 5oo.ooo Centipoise bei 25 C. zu verwenden.

Die einzigen Bedingungen, die bei solchen Mischungen zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Masse zu erfüllen sind, bestehen in einer Viskosität der Polymermischung im Bereich von lo.ooo bis 5OO.OOO Centipoise bei 25 C und daß die einzelnen Diorganopolysiloxane miteinander verträglich sind, das heißt, daß sie sich nach dem Mischen nicht wieder trennen. Diese Verträglichkeit verschiedener Diorganopolysiloxane ist dem Fr.chmann bekannt.

Zu dem Diorganopolysiloxan oder der Mischung solcher Polymerer muß dann eine bestimmte Menge des Siliciumdioxyd-Füllstoffes hin-r zugegeben werden, der ausgewählt ist aus in der Gasphase hergestelltem und gefälltem Siliciumdioxyd. In der bevorzugteren Ausführungsform nach der vorliegenden Erfindung müssen 2 bis 98 Gew.% und noch bevorzugter 25 bis 75 Gew.-% des Siliciumdioxyd-Füllstoffes mit einer Silikonverbindung behandelt sein.Während das gefällte Siliciumdioxyd in der erfindungsgemäßen Masse eingesetzt werden kann, wenn diese^f Trennung anderer Flüssigkeiten als Blut eingesetzt werden soll, kann man solches gefällte Siliciumdioxyd in der erfindungsgemäßen Masse nicht verv/enden, wenn diese Masse für die Blutanalyse Verwendung finden soll. Der Grund dafür ist, daß das gefällte Siliciumdioxyd unerwünschte Verunreinigungen aufgrund des Herstellungsverfahrens enthält, welche die folgende Analyse des

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Blutserums beeinflussen können. Zur Verwendung für die Blutanalyse kann daher nur in der Gasphase hergestelltes Siliciumdioxyd, sei es behandelt oder unbehandelt, in der erfindungsgemäßen Masse verwendet werden, da in der Gasphase hergestelltes Siliciumdioxyd eine hohe Reinheit aufweist.

Für die Verwendung zur Blutanalyse kann die erfindungsgemäße Masse auch dann wirksam eingesetzt werden, wenn das eingesetzte, in der Gasphase hergestellte Siliciumdioxyd im wesentlichen alles unbehandelt ist und auch dann, wenn nur behandelter Füllstoff vorhanden ist. Die bevorzugte Form des in der Gasphase hergestellten Siliciumdioxydes zur Verwendung in der erfindungsgemäßen Masse selbst für die Blutanalyse ist jedoch die, bei der die Menge des behandelten, in der Gasphase hergestellten Siliciumdioxid-Füllstoffes von 2 bis 98 Gew.% bezogen auf das insgesamt vorhandene Siliciumdioxyd variiert und noch bevorzugter, wenn es von 25 bis 75 Gew.-% variiert.

Die Behandlung solchen Siliciumdioxyd-Füllstoffes, sei es in der Gasphase hergestelltes oder gefälltes Siliciumdioxyd, mit einer Silikonverbindung ist bekannt. So ist zum Beispiel in der US-Patentschrift 2.938.OO9 die Behandlung von Siliciumdioxyd-Füllstoffen mit cyclischen Polysiloxanen beschrieben. In den US-Patentschriften 3.635.743 und 3.847.848 ist dagegen die Behandlung von Siliciumdioxyd-Füllstoffen mit cyclischen Polysiloxanen sowie mit Silazanen beschrieben.

Bevorzugte Behandlungsmittel für die Siliciumdioxyd-Füllstoffe, seien sie gefällt oder in der Gasphase hergestellt, sind Octamethylcyclotetrasiloxan oder ilexamethyldisilazan. Die Füllstoffe können mit den Silikonverbindungen einzeln gemäß den Offenbarungen der vorgenannten US-Patentschriften behandelt werden oder nacheinander.

Der unbehandelte Füllstoff verleiht der Silikonmasse nach deij/vorliegenden Erfindung Konsistenz bzw. Dickflüssigkeit. Der Vorteil des behandelten Füllstoffes in der erfindungsgemäßen Masse ist, daß er deren rheologische Eigenschaften verbessert, das heißt,die Eigenschaften der erfindungsgemäßen Masse zu fließen oder Materialien

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mit höherer spezifischer Dichte durchzulassen und gleichzeitig zu seinem ursprünglichen Zustand zurückzufließen, nachdem das Rühren der Masse beendet ist.

Obwohl daher für die Blutanalyse die erfindungsgemäße Masse nur unbehandeltes, in der Gasphase hergestelltes Siliciumdioxyd zu erhalten braucht, weist eine solche Masse dann nicht so gute rheologische Eigenschaften auf, wie das im Einzelfalle wünschenswert sein mag. Und obwohl andererseits in der erfindungsgemäßen Masse zur Blutanalyse nur behandelter Füllstoff vorhanden zu sein braucht, hat die Masse dann nicht eine solche Konsistenz bzw. Dickflüssigkeit, wie sie erwünscht wäre, ohne die Füllstoffmenge in unangemessener Weise zu erhöhen, was zur Masse mit einer spezifischen Dichte außerhalb des erwünschten Bereiches führen würde.

Auf Ioο Teile des Diorganopolysiloxans oder einer Mischung solcher Diorganopolysxlöxane sollen 3 bis 5o Teile Siliciumdioxyd-Füllstoff, sei er behandelt oder unbehandelt, insgesamt verwendet werden. Werden weniger als 3 Teile Siliciumdioxyd-Füllstoff in der erfindungsgemäßen Masse eingesetzt, dann hat die Masse nicht ausreichend Konsistenz bzw. Dickflüssigkeit, selbst wenn der Siliciumdioxyd-Füllstoff unbehandelt■ist.Werden dagegen mehr als 5o Gewichtsteile des Siliciumdioxyd-Füllstoffes in der erfindungsgemäßen Masse verwendet, dann kann diese Masse verschiedene Nachteile haben, einschließlich schlechter Theologischer Eigenschaften und außerdem ergibt sich eine Masse, die nicht die erforderliche spezifische Dichte hat. Der bevorzugtere Bereich für die Gesamtmenge an Siliciumdioxyd beträgt 4 bis 8 Gewichtsteile auf loo Gewichtsteile des Diorganopolysiloxans.

Als dritten Bestandteil enthält die erfindungsgemäße Masse vorteilhaft eine stabilisierende Verbindung. Ohne eine solche stabilisierende Verbindungblutet die erfindungsgemäße Masse in ihrem weitesten Umfange etwas von dem Diorganopolysiloxan aus der Masse aus, das dann die abgetrennte Flüssigkeit, wie z.B. das Blutserum, in unerwünschter Weise verunreinigt.

Es ist daher in hohem Maße erwünscht, daß die erfindungsgemäße Mas-

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se eine solche stabilisierende Verbindung enthält, um das Ausbluten des Diorganopolysiloxans aus der erfindungsgemäßen Masse. verhindern oder doch so gering wie möglich zu halten.

Eine bevorzugte stabilisierende Verbindung ist ein Polyäther. Allgemein können o,o5 bis 3 Gewichtsteile auf loo Gewichtsteile des Diorganopolysiloxans von einer stabilisierenden Verbindung der folgenden Formel eingesetzt werden:

^R'°(^Ca^H2a^0> χ ^(Cb^H2b⁰⁾y ^!i

worin R' ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest ist und vorzugsweise ausgewählt ist aus Wasserstoff und niederen Alkylresten mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen, a und b ganze Zahlen von 1 bis ein schließlich 4 sind, χ eine ganze Zahl von 4 bis 5o oder mehr ist und y eine ganze Zahl von ο bis 5o ist. Solche Polyäther sind bekannte Verbindungen. Werden in der erfindungsgemäßen Masse geringere Konzentrationen als die oben angegebenen eingesetzt, dann wird die erfindungsgemäße Masse nicht ausreichend stabilisiert. Werden dagegen mehr als drei Teile davon verwendet, und dies kann man tun, dann dienen diese zusätzlichen Mengen der stabilisierenden Verbindung keinem zusätzlichen stabilisierenden Zweck. Der bevorzugte Mengenbereich für den obigen Polyäther-Stabilisator liegt in der erfindungsgemäßen Masse bei o,ol bis 2 Gewichtsteilen auf loo Teile des in der Masse vorhanden Diorganopolysiloxans bzw. der Diorganopolysiloxane. Ιη einer bevorzugten Form kann die erfindungsgemäße Masse zur Blutanalyse eingesetzt werden und im besonderen zur Bluttrennung, das heißt zum Trennen von Blutklumpen und anderen unerwünschten Bestandteilen vom Blutserum, das dann der medizinischen Analyse unterworfen wird. Zu solcher Bluttrennung wird die erfindungsgemäße Sillkonmasse in einer Menge eingesetzt, die gering, aber wirksam ist, um als Trennmittel zwischen dem Blutserum und den Blutklumpen zu wirken.Gemäß einer bevorzugten.Ausführungsform wird die erfindungsgemäße Masse zur Blutanalyse in einer Konzentration von 1 bis 75 Gew.-% von der Gesamtzusammensetzung verwendet, das heißt, dem Gewicht der Blutprobe und der erfindungsgemäßen Masse und am bevorzugtesten in einer Konzentration von 5 bis 25 Gew.-%, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung.

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Nachdem die Blutprobe in ein Glasgefäß gefüllt ist, in dem sich die Blutklumpen ebenso wie andere unerwünschte Bestandteile abscheiden, wird die erfindungsgemäße Masse, die vorher hinzugegeben wurde, zusammen mit der Blutprobe dann in eine Zentrifuge eingesetzt, in der sich die Blutklümpchen und die anderen unerwünschten Bestandteile auf dem Boden des Gefäßes absetzen unter Zurücklassung des Blutserums im oberen Teil des Gefäßes, wobei die erfindungsgemäße Masse eine Trennschicht zwischen dem Blutserum und den unerwünschten Blutbestandteilen bildet.

Für einen besonderen Einsatz der erfindungsgemäßen Masse, können dieser noch andere Bestandteile hinzugegeben werden.

Nachfolgend wird die Erfindung in Form von Beispielen näher erläutert . Alle darin genannten Teile sind ebenso, wie in der übrigen Anmeldung Gewichtsteile.

Beispiel 1:

Zu 86 Teilen Dxmethylpolysxloxan mit einer Viskosität von lo.ooo Centipoise bei 25 C mischte man 12 Teile eines mit Hexamethyldisilazan behandelten, in der Gasphase hergestellten Siliciumdioxyds und ein Teil dieses Siliciumdioxyds, aber unbehandelt. Zu dem ganzen gab man dann 1 Gew.-% Polyäther (Ucon LB-1145 der Union Carbide Corporation) und schickte die ganze Masse zweimal durch eine Drei-Walzen-Farbmühle, um die Masse vollkommen zu vermischen. Die erhaltene Masse hatte eine Penetration von 346, einer spezifischen Dichte von I,o42 und Ölabtrennung von weniger als 1 % unter der 240.000-fachen Schwerkraft für 6 Stunden. Die Masse erwies sich als gut brauchbar zur Trennung von Blut.

Aus Dxmethylpolysxloxan mit einer Viskosität von loo Centipoise tat man die gleichen Mengen und Arten der anderen Bestandteile wie in der vorgenannten Masse und führte auch das Vermischen in der gleichen Weise aus und erhielt dabei eine Masse mit einer Penetration von 34o, einem spezifischen Gewicht von I,o415,aber einer 2o-%igen Abtrennung der Flüssigkeit vom Füllstoff unter der 24o.ooo - fachen

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Schwerkraft für 6 Stunden und dies zeigt, daß die Masse zur Blut trennung nicht geeignet ist.

Beispiel 2:

Aus Methylphenylpolysiloxan mit ausreichend Phenylresten für eine
spezifische Dichte von I,o2 bei einer Viskosität von lo.ooo Centipoise bei 25°C bereitete man durch Zugabe von 4 Teilen fein zerteiltem Siiiciumdioxyd und einem Teil Polyäther(Pluracol V-7 der Wyandotte Chemical) eine Masse. Diese Masse wurde gemischt und zweimal durch eine Drei-Walzen-Farbmühle geschickt. Die dabei erhaltene Masse hatte eine Penetration von 33o, eine spezifische Dichte von 1.O425 und eine Ölabtrennung unter 24o.ooo-facher Schwerkraft während 6 Stunden von 2 %. Diese Masse zeigte Fließeigenschaften unter geringen
Kräften, sowie die richtige Abdichtungswirkung für die Bluttrennung und sie erwies sich als brauchbare Masse für diesen Zweck.

Beispiel 3:

Bei 8,5 Teilen einer Flüssigkeit, die aus 78 Teilen methyIchlorphenylsubstituiertem Polysiloxan und 22 Teilen Dimethylpolysiloxan mit einer Viskosität von 15.000.000 Centipoise bei 25°C bestand und 4 Teilen eines fein zerteilten, in der Gasphase hergestellten,unbehandelten Siliciumdioxydes und einem Teil Polyäther (Igepal RC-520 der Antarn Chemical) wurde eine Masse hergestellt. Diese Masse hatte eine Penetration von 353, eine spezifische Dichte von I.o415 und bei einer
24o.000-facher Schwerkraft für 6 Stunden eine Ölabtrennung von o,o75 % sowie Theologische Eigenschaften, die es der Masse gestatteten, ohne Fließen an der aufgebrachten Stelle zu verbleiben und unter geringen Drucken zu fließen.

Beispiel 4:

Es wurde eine Masse gemäß Beispiel 1 hergestellt mit der Ausnahme, daß als Diorganopolysiloxan 75 Gew.-% der Gesamtmenge des Diorganopolysiloxans von einem Dimethylpolysiloxan mit 5o Centipoise Vis-

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-ο
kosität von 25 C und 25 Gew.-% eines Dimethylpolysiloxan-Gummis mit einer Viskosität von 5o.ooo.ooo Centipoise bei 25 C verwendet wurden Die in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise vermischte Masse hatte eine Penetration von 355,eine spezifische Dichte von

junter_
I,o4o und eine Qlabtrennung"~v" 24o. ooo-f acher Schwerkraft für 6 Stunden von o,9 %. Die Masse wies ausgezeichnete Einsetzbarkeit zur Bluttrennung auf.

Beispiel 5:

Aus 4 Teilen eines inethylchlorophenyl-substituierten Organopolysiloxars mit einer Viskosität von 5o Centipoise bei 25°C und 6 Teilen eines Dimethy!polysiloxans mit einer Viskosität von 5oo.ooo Centipoise bei 25 C bereitete man durch Zugabe von 8 Teilen mit Hexamethyldisilazan behandeltem, in der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd, 2,5 Teilen Siliciumdioxyd in ungehandelter Form und 1 Gewichtsteil Polyäther des Beispiels 1 eine Masse.

Diese Hasse wies nach zweimaligem Durchschicken durch eine· Drei-Walzeη-Farbmühle eine Penetration von 348, eine spezifische Dichte von I.o413 und eine Öltrennung unter 24o.ooo-facher Schwerkraft für 6 Stunden von ο,35 % auf und außerdem zeigte die Masse ein ausgezeichnetes .Theologisches Fließen,sowie Trenneigenschaften bei der Bluttrennung.

Ein notwendiger Teil der Eigenschaften der erfindungsgemäßen Masse ist deren Enddichte, die im Bereich von I.o35 bis I,o6 liegen muß und dies insbesondere für die Bluttrennung. Obwohl Variationen hinsichtlich der spezifischen Dichte durch die Art der Diorganopolysiloxane und der Mischungen solcher ϊ-olysiloxane mit der Menge des Füllstoffes ausgeführt werden können, ist gemäß der vorliegenden Erfindung die richtige Kombination der oben genannten spezifischen Dichte, zusammen mit den erwünschten Theologischen Eigenschaften erforderlich. Die erfindungsgemäße Masse kann hergestellt werden durch Vermischen der Bestandteile auf irgend^-eine Weise, wobei keine besonderen Maßnahmen erforderlich sind, mit der Ausnahme, daß die Bestandteile rein sein sollen und die erfindungsgemäße

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Masse so rein wie möglich sein soll. Vorzugsweise werden die Bestandteile auf einer Walze vermischt

Die Grundbestandteile der erfxndungsgemäßen Masse sind im Grunde inert und nicht toxisch, so daß die erfindungsgemäße Masse für viele Anwendungen brauchbar ist.

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Claims

Patentansprüche

1. Silikonmasse mit kontrollierten rheologischen Eigenschaften und einer spezifischen Dichte, die von I.o35 bis 1.06 variiert, gekennzeichnet durch folgende Bestandteile:

a) loo Gewichtsteile eines Diorganopolysiloxans oder einer Mischung solcher Polysiloxane, die miteinander verträglich sind, mit einer Viskosität von loooo bis 5oo.ooo Centipoise bei 25°C, wobei die organischen Reste gegebenenfalls halogensubstituierte, einwertige Kohlenwasserstoffreste sind,

b)3 bis 5o Gewichtsteile eines Füllstoffes aus gegebenenfalls

einer

mitYSilikon-Verbindung behandeltem in der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd und einem gegebenenfals mit einer Silikonverbindung behandeltem gefälltem Siliciumdioxyd, wobei die Menge des behandelten Siliciumdioxydes von 2-98 Gew.-%, bezogen auf die insgesamt vorhandene Siliciumdioxydmenge variiert.

2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie weiter o,o5 -

3 Gewichtsteile einer stabilisierenden Verbindung der folgenden Formel enthält:

^R'° <^Ca^H2a^OV^Cb^H2b^O)y^H

worin R' ausgewählt ist aus Wasserstoff und niederen Alkylresten mit 1-7 Kohlenstoffatomen, a und b ganze Zahlen von 1 - einschließlich 4 sind, χ eine ganze Zahl von 4 bis 5o oder mehr ist und y eine ganze Zahl von ο bis 5o ist.

Masse nach Anspruch 1.dadurch gekennzeichnet, daß in den Mischungen der Diorganopolysiloxane 1 bis 25 Teile eines Diorganopolysiloxans mit einer Viskosität von 600.000 Centipoise bis 2oo.000.000 Centipoise bei 25 C und 1 bis 75 Teile eines

DiorganopoIysiloxane mit einer Viskosität von 5o bis 5oo.ooo Centipoise bei 25°C vorhanden sind, wobei die Diorganopolysiloxane miteinander verträglich sein müssen und die Viskosität der Mischung im Bereich von lo.ooo bis 5oo.ooo Centipoise bei 25°C liegen muß.

4. Masse nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Gruppen im Diorganopolysiloxan ausgewählt sind aus Methyl, Phenyl, Chlorphenyl, Trifluorpropyl und deren Mischungen.

5. Masse nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die zum Behandeln des Siliciumdioxyds verwendete Silikonverbindung ein cyclischen Polysiloxan oder ein Silazan ist.

6. Masse nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des behandelten Siliciumdioxydes, bezogen auf die insgesamt vorhandene Siliciumdioxydmenge von 25 bis 75 Gewichtsteile variiert.

7. Masse nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge des SiliciumdioxydeE von 4 bis IG Teilen variiert.

8. Masse nach Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, daß die stabilisierende Verbindung in einer Konzentration von o,l bis 2 Gewichtsteilen vorhanden ist.

9. Masse zum Analysieren von Blut mit einer geringen, aber für die Analyse ausreichenden Blutmenge und einer geringen, aber wirksamen Menge einer Blut trennenden Masse mit kontrollierten rheologischen Eigenschaften und einem spezifischen Gewicht von .I.o35 bis I.o6, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse folgende Be s t a nd te iIe umfaßt:

a) loo Gewichtsteile eines Diorganopolysiloxans oder einer Mischung solcher Polysiloxane, die miteinander verträglich sind mit einer Viskosität von lo.ooo bis 5oo.ooo Centipoise bei 25 C, wobei die organischen Reste gegebenenfalls halogensubstituierte, einwertige Kohlenwasserstoffreste sind und

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b) 3 bis 5o GewicMsteile eines Füllstoffes aus gegebenenfalls nit einer Silikonverbindung behandeltem, in der Gasphase hergestellten^Siliciumdioxyd, wobei die Menge des behandelten Siliciumdioxydes von ο bis loo Gew.-%, bezogen auf die insgesamt vorhandene Siliciumdioxydmenge variiert.

10. Masae zum Analysieren von Blut nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Blut trennenden Masse von 1 - 75 Gew.-% , bezogen auf die Gesamtzusammensetzung, variiert.

11. Masse zum Analysieren von Blut nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Blut trennende Masse weiter 0,05 bis 3 Gew.-Teile einer stabilisierenden Verbindung der folgenden Formel enthält:

^R1° ^(Caⁿ2a⁰⁾x^(Cb^H2b⁰⁾y^H

wobei R' ausgewählt ist aus Wasserstofffniedereri Alkylresten mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen, a und b ganze Zahlen von 1 bis einschließlich 4 sind, χ eine ganze Zahl von 4 - 5o oder mehr ist und y eine ganze Zahl von ο - 5o ist.

12. Masse zum Analysieren von Blut nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle der Verwendung von Mischungen von Diorganopolysiloxanen in dieser Mischung von 1 bis 25 Gewichtsteile eines Diorganopolysiloxans mit einer Viskosität von 600.000 200.000.000 Centipoise bei 25 C und 1-75 Gewichtsteile eines Diorganoporysiloxans mit einer Viskosität von 5o - 5oo.ooo Centipoise bei 25 C vorhanden sind, wobei diese Diorganopolysiloxane miteinander verträglich sein müssen und die Viskosität der Mischung im Bereich von lo.ooo bis 5oo.ooo Centipoise bei 25°C liegen muß. -

13. Blutanalyse-Masse nach Anspruch 9 dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Gruppen der Diorganopolysiloxane ausgewählt sind aus -Kethyl, Phenyl, Chlorphenyl, Trifluorpropyl und deren Mischungen.

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14. Blutanalyse-Masse nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die zum Behandeln des Siliciumdioxydes verwendete Silikonverbindung ausgewählt ist aus cyclischen Polysiloxanen und Silazanes

15. Blutanalyse-Masse nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des behandelten in der Gasphase hergestellten Siliciumdioxydes, bezogen auf die Gesamtmenge des vorhandenen Siliciumdioxydes in der Blut-trennenden Masse von 25 - 75 Gew.— % variiert.

16. Blutanalyse-Masse nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge des Siliciumdioxydes in der Blut trennenden Masse von 4 bis 18 Teilen variiert.

17. Blutanalyse-Masse nach Anspruch 9 dadurch gekennzeichnet, daß in der Blut trennenden Masse die stabilisierende Verbindung in einer Konzentration von o,l bis 2 Gewichtsteilen vorhanden ist.

18. Verfahren zum Analysieren einer Blutprobe, die aus Blutserum und Blutklumpen zusammengesetzt ist, dadurch gekennzeichnet,daß man zu der Blutprobe eine geringe, aiber wirksame Menge einer Blut trennenden Masse mit kontrollierten Theologischen Eigenschaften und einem spezifischen Gewicht von I.o35 bis I.o6 hinzugibt, dadurch gekennzeichnet, daß die Blut trennende Masse folgende Bestandteile umfaßt:

a) loo Gewichtsteile eines Diorganopolysiloxans oder einer Mischung solcher Polysiloxane, die miteinander verträglich sind.mit einer Viskosität von lo.ooo bis öoo.ooo Centipoise

' ο

bei 25 C, wobei die organischen Reste gegebenenfalls halogensubstituiertem einwertige Kohlenwasserstoffreste sind und

b) 3 bis 5o Gewichtsteile eines Füllstoffes aus gegebenenfalls mit einer Silikonverbindung behandeltem,in der Gasphase hergestelltem Siliciumdioxyd, wobei die Menge des behandelten Siliciumdioxydds von ο bis loo Gew.-% , bezogen auf die insgesamt vorhandene Siliciumdxoxydmenge. variiert.

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19. Verfahx-en nach Anspruch 18/dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der Blut trennenden Masse von 1-75 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtzusammensetzung/variiert.

20. Verfahren nach Anspruch 18 dadurch gekennzeichnet, daß die Blut trennende Masse weiter o,o5 bis 3 Gewüitsteile einer stabilisierenden Verbindung der folgenden Formel enthält:

^R'° ^(Ca^H2a^O)x^(Cbⁿ2b^O)y^H

wobei R' ausgewählt ist aus Wasserstoff und niederen Alkylresten mit 1 bis 7 Kohlenstoffatomen, a und b ganze Zahlen von 1 bis einschließlich 4 sind, χ eine ganze Zahl von 4-50 oder mehr ist und y eine ganze Zahl von 0-50 ist.

21. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle der Verwendung von Mischungen von Diorganopolysiloxanen in dieser Mischung von 1-25 Gewichtsteilen eines Diorganopolysiloxans mit einer Viskosität von 600 000 bis 200 Mill. Centipoise bei 25°C und 1 bis 75 Gew.-Teile eines Diorganopolysiloxans mit einer Viskosität von 50 - 500 000 Centipoise bei 25°C vorhanden sind, wobei diese Diorganopolysiloxane miteinander verträglich sein müssen und die Viskosität der Mischung im Bereich von lo.ooo bis 5oo.ooo Centipoise bei 25°C liegen muß.

22. Verfahren nach Anspruch 18 dadurch gekennzeichnet, daß die organischen Gruppen der Diorganopolysiloxane ausgewählt sind aus Methyl, Phenyl, Chlorphenyl, Trifluorpropyl und deren Mischungen.

23. Verfahren nach Anspruch 18^ dadurch gekennzeichnet, daß die zum Behandeln des Siliciumdioxydes verwendete Silikonverbindung ausgewählt ist aus cyclischen Polysiloxanen und Silazanen.

24. Verfahren nach Anspruch 18^ dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des behandelten in der Gasphase hergestellten Siliciumdioxydes, bezogen auf die Gesamtmenge des vorhandenen SiIiciumdioxydes, in der Blut trennenden Masse von 25 - 75 Gew.- % variiert.

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25. Verfahren nach Anspruch IC.dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge des Eiliciumdioxydes in der Blut trennenden Masse von 4 bis Ii", Teilen variiert.

26. Verfahren nach Anspruch 18 dadurch gekennzeichnet, daß in der Blut trennenden Masse die stabilisierende Verbindung in einer Konzentration von o.l bis 2 Gewichtsteilen vorhanden ist.

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