CN109535721A - 一种缩合型耐辐照血清分离胶的制备及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种缩合型耐辐照血清分离胶的制备及方法，所述缩合型耐辐照血清分离胶由100重量份的107胶、3‑12重量份的耐辐照添加剂、0.3‑1重量份的二月桂酸二丁基锡、2‑5重量份的正硅酸乙酯混合均匀后，热压、固化制备得到；本发明的缩合型耐辐照血清分离胶不含有铅或苯基等对环境存在潜在污染的物质，密度低，具有很好的机械性能，其拉伸强度、撕裂强度、撕裂伸长率、硬度和断裂力性能较好，且具有很好的耐辐照性能；本发明的缩合型耐辐照血清分离胶的制备方法工艺简单，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及橡胶的加工技术领域，具体涉及一种缩合型耐辐照血清分离胶的制备及方法。
背景技术
硅橡胶具有优良的耐高低温、耐大气老化、耐臭氧及耐辐照性能，因而在核工业、航空航天等领域有广泛的应用。在核电工业中，橡胶制品主要应用于核电站的核岛设备，从大型的水闸门密封到管道阀门的密封。根据在核岛上应用部位的不同，要求橡胶的耐辐照剂量在106-108rad之间，但高辐射区域使用的橡胶制品大部分主要依赖于进口，因此，开发与研制耐高辐照剂量的橡胶制品实现核电用橡胶制品的自主供应具有现实意义，提高硅橡胶的耐辐照性能的途径，主要有两种：第一：在硅橡胶侧链上引入含有共轭结构的大体积基团，主要包括苯基、稠环芳烃等；第二：在硅橡胶中共混耐辐照填料，例如含有共轭结构的有机小分子。共轭的大体积基团一方面可以通过把辐射能转化为光、热等能量形式对辐射能进行吸收与耗散；另一方面，可以稳定辐射形成的活泼自由基，减少自由基对交联网络的破坏。
缩合型室温硫化硅橡胶是以羟基封端的聚二甲基硅氧烷为基础胶，与交联剂、催化剂、填料等配合而成。按包装形式可以分为单组分型和双(多)组分型。单组分型是将基础胶、填料、交联剂、催化剂等在无水条件下混合均匀，密封装入管或圆筒等容器中出售，挤出即可使用；而双(多)组分型是将基础胶与交联剂或催化剂等分开包装，在使用前将它们混合，使用期易于调整，成本较低。缩合型室温硫化硅橡胶广泛用于粘接、密封、灌封、浇注成型等，在建筑、汽车、电子电器等行业有大量应用。缩合型室温硫化硅橡胶一般具有良好的粘接性能，成本较低，且制备工艺简单，环保，但其耐辐照性能却使其一块短板，一直难以有实质性的突破。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种缩合型耐辐照血清分离胶的制备及方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种缩合型耐辐照血清分离胶，所述缩合型耐辐照血清分离胶由100重量份的107胶、3-12重量份的耐辐照添加剂、0.3-1重量份的二月桂酸二丁基锡、2-5重量份的正硅酸乙酯混合均匀后，热压、固化制备得到；
所述107胶的制备方法包括以下步骤：将100重量份的八甲基环四硅氧烷和0.5-1.5重量份的四甲基氢氧化铵硅醇盐，在95℃-105℃搅拌，当混合体系粘度达到500-700mPa·s，向混合体系中滴加1-2重量份的蒸馏水，并控温在100-110℃，继续搅拌8-12h，减压抽除低沸物得到所述107胶；
所述耐辐照添加剂选自稀土氧化物；
所述四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备方法包括以下步骤：将0.1-0.3重量份的四甲基氢氧化铵、100重量份的八甲基环四硅氧烷在氮气氛围下，于70-80℃反应，至反应物呈均匀半透明粘稠物。
所述四甲基氢氧化铵在反应前在低于60℃脱水至不含结晶水。
优选地，所述缩合型耐辐照血清分离胶由100重量份的107胶、5-10重量份的耐辐照添加剂、0.3-1重量份的二月桂酸二丁基锡、2-5重量份的正硅酸乙酯混合均匀后，热压、固化制备得到。
优选地，所述缩合型耐辐照血清分离胶由100重量份的107胶、5-10重量份的耐辐照添加剂、0.5重量份的二月桂酸二丁基锡、2.5重量份的正硅酸乙酯混合均匀后，热压、固化制备得到。
所述107胶的制备方法包括以下步骤：将100重量份的八甲基环四硅氧烷和0.5-1.5重量份的四甲基氢氧化铵硅醇盐，在95℃-105℃搅拌，当混合体系粘度达到500-700mPa·s，向混合体系中滴加1-2重量份的蒸馏水，并控温在100-110℃，继续搅拌8-12h，减压抽除低沸物得到所述107胶。
优选地，所述稀土氧化物选自氧化钇、氧化铈和氧化钆中的至少一种。
本发明还提供一种上述任一所述缩合型耐辐照血清分离胶的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备：将0.1-0.3重量份的四甲基氢氧化铵、100重量份的八甲基环四硅氧烷在氮气氛围下，于70-80℃反应，至反应物呈均匀半透明粘稠物；
(2)107胶的制备：将100重量份的八甲基环四硅氧烷和0.5-1.5重量份的四甲基氢氧化铵硅醇盐，在95℃-105℃搅拌，当混合体系粘度达到500-700mPa·s，向混合体系中滴加1-2重量份的蒸馏水，并控温在100-110℃，继续搅拌8-12h，减压抽除低沸物得到所述107胶；
(3)将所述107胶与稀土氧化物混合加热至粘稠液体，冷却，滴加二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯混合均匀，得到混合物，在加热减压条件下排除所述混合物中的气体，静置固化得到血清分离胶。
优选地，所述稀土氧化物选自氧化钇、氧化铈和氧化钆中的至少一种。
优选地，步骤(3)中，所述107胶与稀土氧化物在三辊炼胶机混合加热至粘稠液体，冷却出料。
优选地，步骤(2)中八甲基环四硅氧烷和四甲基氢氧化铵硅醇盐的重量比为100:1。
优选地，步骤(3)中静置固化的时间为2-8小时。
优选地，所述四甲基氢氧化铵为含有结晶水的四甲基氢氧化铵在不超过60℃真空条件下脱水后的干燥的不含结晶水的四甲基氢氧化铵。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种缩合型耐辐照血清分离胶的制备及方法。本发明的缩合型耐辐照血清分离胶不含有铅或苯基等对环境存在潜在污染的物质，密度低，具有很好的机械性能，其拉伸强度、撕裂强度、撕裂伸长率、硬度和断裂力性能较好，且具有很好的耐辐照性能；本发明的缩合型耐辐照血清分离胶的制备方法工艺简单，成本低。
附图说明
图1为本发明实施例的107胶的制备过程示意图。
图2为本发明实施例的缩合型耐辐照血清分离胶的制备过程的示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
作为本发明实施例的一种缩合型耐辐照血清分离胶，所述缩合型耐辐照血清分离胶由100重量份的107胶、5重量份的耐辐照添加剂、0.5重量份的二月桂酸二丁基锡、2.5重量份的正硅酸乙酯混合均匀后，热压、固化制备得到；
所述107胶的制备方法包括以下步骤：将100重量份的八甲基环四硅氧烷和1重量份的四甲基氢氧化铵硅醇盐，在100℃搅拌，当混合体系粘度达到500-700mPa·s，向混合体系中滴加2重量份的蒸馏水，并控温在105℃，继续搅拌10h，减压抽除低沸物，得到所述107胶；
所述耐辐照添加剂为氧化钇(Y2O3)；
所述四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备方法包括以下步骤：将0.4重量份的含有50％重量结晶水的四甲基氢氧化铵在低于60℃下真空脱水然后与100重量份的八甲基环四硅氧烷在氮气氛围下，于75℃反应，至反应物呈均匀半透明粘稠物。
作为本实施例的一种缩合型耐辐照血清分离胶的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备：将0.4重量份的含有50％重量结晶水的四甲基氢氧化铵在低于60℃下真空脱水然后与100重量份的八甲基环四硅氧烷在氮气氛围下，于75℃反应，至反应物呈均匀半透明粘稠物。
(2)107胶的制备：将八甲基环四硅氧烷和四甲基氢氧化铵硅醇盐，在100℃搅拌，当混合体系粘度达到500-700mPa·s，向混合体系中滴加蒸馏水，并控温在105℃，继续搅拌10h，减压抽除低沸物，得到所述107胶；
(3)将所述107胶与稀土氧化物在三辊炼胶机混合加热至粘稠液体，冷却，滴加二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯混合均匀，得到混合物，在烘箱中加热减压条件下排除所述混合物中的气体，静置固化得到血清分离胶。
实施例2
作为本发明实施例的一种缩合型耐辐照血清分离胶，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述耐辐照添加剂为氧化铈(CeO2)。
实施例3
作为本发明实施例的一种缩合型耐辐照血清分离胶，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述耐辐照添加剂为氧化钆(Gd2O3)。
对比例1
作为本发明对比例的一种缩合型耐辐照血清分离胶，本对比例与实施例1的唯一区别为：所述耐辐照添加剂为硫酸钡。
实施例4
作为本发明实施例的一种缩合型耐辐照血清分离胶，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述耐辐照添加剂为氧化钇(Y2O3)，重量份数为10重量份。
实施例5
作为本发明实施例的一种缩合型耐辐照血清分离胶，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述耐辐照添加剂为氧化铈(CeO2)，重量份数为10重量份。
实施例6
作为本发明实施例的一种缩合型耐辐照血清分离胶，本实施例与实施例1的唯一区别为：所述耐辐照添加剂为氧化钆(Gd2O3)，重量份数为10重量份。
对比例2
作为本发明对比例的一种缩合型耐辐照血清分离胶，本对比例与实施例1的唯一区别为：所述耐辐照添加剂为硫酸钡，重量份数为10重量份。
对比例3
作为本发明的对比例，本对比例与实施例1的唯一区别为：所述缩合型耐辐照血清分离胶不添加耐辐照添加剂。
实施例7
对实施例1-6、对比例1-3固化1小时得到的血清分离胶进行检测。
检测方法：
(1)利用压模机，把样品压出规范的测试模样，置于室温环境中固化3天；
(2)利用微机控制电子万能试验机和邵氏硬度计测试出固化后样品的拉伸强度、撕裂强度、撕裂伸长率、硬度、断裂力等力学性能的数值；
(3)然后对样品进行辐照试验，再对辐照后的样品进行一次力学性能的测试，并记录其数据。
结果如表1所示：
由表1中可知，在辐照前后的力学性能数据对比上看，CeO2的加入量对其力学性能影响较大，而Gd2O3对于该橡胶没有良好的力学性能的提升，而对于其他稀土氧化物的加入与用量增加，缩合型室温硫化硅橡胶的力学性能也随即变好。这是由于缩合型室温硫化硅橡胶需要兼顾着胶料的流动性，而恰恰稀土氧化物有一定的补强作用，所以使得添加了稀土氧化物作为耐辐照添加剂的缩合型室温硫化硅橡胶的力学性能有着不同程度的提高。
从有无加入耐辐照添加剂和加入的稀土氧化物耐辐照添加剂的种类，以及辐照前后的力学性能变化，综合各个方面的因素考虑，可以判断出稀土氧化物作为耐辐照添加剂对于缩合型室温硫化硅橡胶的耐辐照性能来说有着显著的增强。
表1
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (9)
1.一种缩合型耐辐照血清分离胶，其特征在于，所述缩合型耐辐照血清分离胶由100重量份的107胶、3-12重量份的耐辐照添加剂、0.3-1重量份的二月桂酸二丁基锡、2-5重量份的正硅酸乙酯混合均匀后，热压、固化制备得到；
所述107胶的制备方法包括以下步骤：将100重量份的八甲基环四硅氧烷和0.5-1.5重量份的四甲基氢氧化铵硅醇盐，在95℃-105℃搅拌，当混合体系粘度达到500-700mPa·s，向混合体系中滴加1-2重量份的蒸馏水，并控温在100-110℃，继续搅拌8-12h，减压抽除低沸物，得到所述107胶；
所述耐辐照添加剂选自稀土氧化物；
所述四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备方法包括以下步骤：将0.1-0.3重量份的四甲基氢氧化铵、100重量份的八甲基环四硅氧烷在氮气氛围下，于70-80℃反应，至反应物呈均匀半透明粘稠物。
2.根据权利要求1所述的缩合型耐辐照血清分离胶，其特征在于，所述缩合型耐辐照血清分离胶由100重量份的107胶、5-10重量份的耐辐照添加剂、0.3-1重量份的二月桂酸二丁基锡、2-5重量份的正硅酸乙酯混合均匀后，热压、固化制备得到。
3.根据权利要求1或2所述的缩合型耐辐照血清分离胶，其特征在于，所述107胶的制备方法包括以下步骤：将100重量份的八甲基环四硅氧烷和1重量份的四甲基氢氧化铵硅醇盐，在100℃搅拌，当混合体系粘度达到500-700mPa·s，向混合体系中滴加1-2重量份的蒸馏水，并控温在100-110℃，继续搅拌10h，减压抽除低沸物，得到所述107胶。
4.根据权利要求1或2所述的缩合型耐辐照血清分离胶，其特征在于，所述稀土氧化物选自氧化钇、氧化铈和氧化钆中的至少一种。
5.一种如权利要求1或2任一所述缩合型耐辐照血清分离胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)四甲基氢氧化铵硅醇盐的制备：将0.1-0.3重量份的四甲基氢氧化铵、100重量份的八甲基环四硅氧烷在氮气氛围下，于70-80℃反应，至反应物呈均匀半透明粘稠物；
(2)107胶的制备：将100重量份的八甲基环四硅氧烷和0.5-1.5重量份的四甲基氢氧化铵硅醇盐，在95℃-105℃搅拌，当混合体系粘度达到500-700mPa·s，向混合体系中滴加1-2重量份的蒸馏水，并控温在100-110℃，继续搅拌8-12h，减压抽除低沸物得到所述107胶；
(3)将所述107胶与稀土氧化物混合加热至粘稠液体，冷却，滴加二月桂酸二丁基锡、正硅酸乙酯混合均匀，得到混合物，在加热减压条件下排除所述混合物中的气体，静置固化得到血清分离胶。
6.根据权利要求5所述的缩合型耐辐照血清分离胶的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物选自氧化钇、氧化铈和氧化钆中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的缩合型耐辐照血清分离胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述107胶与稀土氧化物在三辊炼胶机混合加热至粘稠液体，冷却出料。
8.根据权利要求5所述的缩合型耐辐照血清分离胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中八甲基环四硅氧烷和四甲基氢氧化铵硅醇盐的重量比为100:1。
9.根据权利要求5所述的缩合型耐辐照血清分离胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中静置固化的时间为2-8小时。
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