DE2648792C2

DE2648792C2 - Elektrodenlose Quecksilberdampfentladungslampe und Verfahren zu ihrer Herstelluung

Info

Publication number: DE2648792C2
Application number: DE2648792A
Authority: DE
Inventors: William J. Monroe Conn. Waller
Original assignee: Perkin Elmer Corp
Current assignee: Applied Biosystems Inc
Priority date: 1975-12-22
Filing date: 1976-10-27
Publication date: 1986-06-19
Also published as: US3993379A; DE2648792A1

Description

Füllen des Kolbens mit einem Edelgas unter niedrigem Druck;

Einbringen einer kleinen Menge Quecksilberoxid in den Kolben;

Erhitzen des Kolbens auf indirekte Weise auf eine Temperatur unter dem Zerfallpunkt des Quecksilberoxid;

Füllen des Kolbens mit Edelgas bis zu dem gewünschten Druck.

Die Erfindung betrifft eine elektrodenlose Quecksilberdampfentladungslampe, insbesondere zur Verwendung als Quecksilberspektralquelle, die neben Quecksilber noch ein Edelgas, insbesondere Argon, unter niedrigem Druck enthält, sowie ein Verfahren zur Herstellung einer solchen Quecksilberdampfentladungslampe.

Derartige elektrodenlose Quecksilberdampfentladungslampen werden insbesondere in der Absorptionsund Fluoreszenz-Spektralphotometrie verwendet. Die Vorteile von elektrodenlosen Entladungslampen gegenüber anderen Spektralquellen, beispielsweise Hohlkathodenlampen, sind bekannt. In den letzten Jahren wurden daher erhebliche Aktivitäten zur Entwicklung elektrodenloser Entladungslampen unternommen.

Vor elektrodenlosen Entladungslampen wird im allgemeinen erwartet, daß sie eine gute Stabilität, eine hohe Intensität und eine lange Lebensdauer bringen. Die Realisierung dieser Anforderungen ist jedoch für manche Elemente schwieriger als für andere. Zu den Elementen, die hier besondere Probleme bieten, gehörte Quecksilber.

Ein Resümee bisheriger Anstrengungen in der Konstruktion und dem Betrieb elektrodenloser Entladungslampen findet sich in einer Veröffentlichung mit dem Titel: »The Preparation and Operation of Electrodeless Discharge Lamps — A Critical Review« von J.P.S. Haarsma, GJ. De Jong und J. Agterdenbos in Spectrochimica Acta, Bd. 29B, 1974, Seite 1 -18. Aus dieser Veröffentlichung ist zu ersehen, daß zur Herstellung von elektrodenlosen Quecksilberdampfentladungslampen meistens reines Quecksilber eingesetzt wurde. Quecksilberverbindungen und Amalgame sind auch schon benutzt worden. Keines davon hat im Hinblick auf die oben genannten Anforderungen an diese Lampen völlig zufriedenstellende Resultate geliefert

Eine gattungsgemäße Quecksilberdampfentladungslampe, die ebenfalls mit reinem Quecksilber betrieben wird, ist beispielsweise in »Analytical Chemistry«, Band 44,1972, N r. 8, Seiten 1473 -1476 erwähnt

Aus der deutschen Patentanmeldung H 5617 VIII C/21 f, bekanntgemaciit am 26.7.1951, ist es zwar bekannt, Quecksilberoxid als Quellenmaterial zu verwenden. Das Quecksilberoxid wurde aber vor der Inbetriebnahme der Lampe mit Hilfe einer Hilfselektrode reduziert, das heißt, der Sauerstoff wurde an Elektrodenmaterial, beispielsweise Eisenpulver, chemisch gebunden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine elektrodenlose Quecksilberdampfentladungslampe der eingangs genannten Art anzugeben, die sich durch gute Stabilität, hohe Intensität und eine im Vergleich zu bekannten Quecksilberdampfentladungslampen längere Nutzlebensdauer auszeichnet.

Bei einer Quecksilberdampfentladungslampe nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die Quecksilberdampfentladungslampe das Quecksilber in Form von Quecksilberoxid (HgO) enthält.

Ein erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung einer elektrodenlosen Quecksilberdampfentladungslampe dieser Art ist dadurch gekennzeichnet, daß unreduziertes Quecksilberoxid (HgO) als Quecksilberquelle in den Lampenraum eingebracht wird.

Es hat sich herausgestellt, daß man mit unreduziertem Quecksilberoxid als Quellenmaterial elektrodenlose QuecksilberdampfentJadungslampen erhält, die die gestellte Aufgabe lösen.

Bei der Fabrikation der Lampe wird eine kleine Quecksilbermenge in einen Lampenkolben eingefüllt, der zuvor mit Edelgas gereinigt und durchgespült worden ist. Der Kolben wird auf eine Temperatur knapp unterhalb dem Zerfallpunkt des Quecksilberoxids erhitzt. Dann wird der Kolben mit einem Edelgas gespült, auf den gewünschten Druck mit einem Edelgas gefüllt und dichtend verschlossen.

Zu den grundlegenden Schritten gehört die Vorbereitung des Kolbens durch eine gründliche Reinigung, die Entgasen und Spülen mit dem Edelgas einschließt.

Wenn dies geschehen ist, wird eine kleine Menge Quecksilberoxid in den Kolben eingebracht und der Kolben wird dann mit einem Edelgas, insbesondere Argon oder Helium, bei niedrigem Druck gefüllt. Dann wird der Kolben indirekt auf eine Temperatur bis knapp unter den Zerfallpunkt von HgO erhitzt, was durch eine Farbänderung von orange nach hellrot angezeigt wird. Der Kolben wird noch einmal mit Edelgas durchgespült, dann mit Edelgas auf einen verhältnismäßig niedrigen Druck (ein Druck von 5,3 mbar hat sich als befriedigend erwiesen) gefüllt und in üblicher Weise dichtend verschlossen. Wie aus der oben zitierten Veröffentlichung in »Spectrochimica Acta« hervorgeht, gehen in die Konstruktion und Herstellung elektrodenloser Entladungslampen verschiedene Parameter, wie beispielsweise Durchmesser und Länge der Lampe, Menge des Quellenmaterials, die selbstverständlich von dem Volumen des Lampenkolbens abhängt, Art und Druck des als Füllgas dienenden Edelgases, sowie die verschiedenen Reinigungs- und Spülungsverfahren mit ein. Diese Parameter können auch im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung variiert und entsprechend abgeändert werden.

Im folgenden wird die Erfindung näher erläutert.

Unter Normalbedingungen gelten die folgenden Reaktionsgleichungen:

2 HgO + 500"C^ 2 Hg + O₂ (1)

5 2 Hg + O₂ + 350"C^ 2 HgO (2)

Die durch die Gleichung 1 wiedergegebene Reaktion ist nicht empfindlich für überhöhte Temperaturen und läuft sehr rasch ab, während die durch Gleichung 2 dargestellte Reaktion sehr temperaturempfindlich ist und langsam abläuft Beim Vorhandensein eines Edelgasplasmas gilt:

Hg+ O—HgO (3)

Die in Gleichung 3 dargestellte Reaktion ist nicht temperaturempfindlich aber beeinflußt die Lampenintensität

Eine elektrodenlose Quecksilberdampfentladungslampe, die Quecksilberoxid als Quecksilberquelle verwendet, wie vorstehend beschrieben, zeichnet sich durch eine gute Stabilität eine hohe Intensität und eine sehr viel längere Nutzlebensdauer als Elektrodenquecksilberdampfentladungslampen, die andere Quecksilberquellen benutzen, aus.

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Claims

Patentansprüche:

1. Elektrodenlose Quecksilberdarnpfentladungslampe, insbesondere zur Verwendung als Quecksilberspektralquelle, die rtben Quecksilber noch ein Edelgas, insbesondere Argon, unter niedrigem Druck enthält, dadurch gekennzeichnet, daß sie das Quecksilber in Form von Quecksilberoxid (HgO) enthält

2. Verfahren zur Herstellung einer elektrodenlosen Quecksilberdampfentladungslampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß unreduziertes Quecksilberoxid (HgO) als Queclcsilberquelle in den Lampenraum eingebracht wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem ein Lampenkolben gereinigt, evakuiert und mit Edelgas gespült wird, anschließend mit der Füllung versehen, ausgeheizt und schließlich verschlossen wird, gekennzeichnet durch folgende Schritte zur Füllung des Kolbens: