DE2648792A1

DE2648792A1 - Elektrodenlose quecksilberentladungslampe und verfahren zu ihrer herstellung

Info

Publication number: DE2648792A1
Application number: DE19762648792
Authority: DE
Inventors: William J Waller
Original assignee: Perkin Elmer Corp
Current assignee: Applied Biosystems Inc
Priority date: 1975-12-22
Filing date: 1976-10-27
Publication date: 1977-06-23
Also published as: US3993379A; DE2648792C2

Description

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DIPU-INS.

H. KINKELDEY

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P. H. JAKOB

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G. BEZOLD

DR. RER. NAT. · DIPL-CHEM.

MÜNCHEN E. K. WEIL

DR. RER. OEC. INQ.

LINDAU

8 MÜNCHEN 22

MAXIMILIANSTRASSE 43

27. Oktober 1976 P 10 913-sh

The Perkin—Eimer Corporation
Norwalk, Connecticut 06856, USA

Elektrodenlose Quecksilberentladungslampe und Verfahren zu ihrer Herstellung

Die Erfindung "betrifft elektrodenlose Entladungslampen von dem Typ, wie er für die gpektralphotometrische Analyse, insbesondere in der Absorptions- und Fluoreszenz-Spektralphotometrie verwendet wird. Sie befaßt sich speziell mit Lampen, die als Quellen der Quecksilber-Spektrallinien dienen, sowie mit der Herstellung solcher Lampen.

Die Vorteile von elektrodenlosen Entladungslampen, gegenüber anderen Spektralquellen, beispielsweise Hohlkathodenlampen, hinsichtlich der erzielbaren. Bestimmungsgrenzen für manche

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TELEi=ON (089)2228 βα TELEX OS-2S38O TELEGRAMME MONAPAT

Elemente sind bekannt und infolgedessen war in den letzten Jahren eine erhebliche Aktivität auf die Entwicklung und Verwendung elektrodenloser Entladungslampen anstelle der bisher benutzten Hohlkathodenlampen gerichtet.

Die allgemeinen Anforderungen an elektrodenlose Entladungslampen sind ebenfalls bekannt: Gute Stabilität, hohe Intensität und lange Lebensdauer. Die Realisierung dieser Anforderungen ist jedoch für manche Elemente schwieriger als für andere und unter den Elementen, die besondere Probleme bieten, ist Quecksilber·

Ein Resümee bisheriger Anstrengungen in der Konstruktion und dem Betrieb elektrodenloser Entladungslampen findet sich in einer Veröffentlichung mit dem Titel: "The Preparation and Operation of Electrodeless Discharge lamps - A Critical Review" von J.P. S. Haarsma, G-. J· De Jong und J. Agterdenbos, in Spectrochimica Acta, Bd.29B, S.1-18. Aus dieser Veröffentlichung ist zu ersehen, daß zur Herstellung von elektrodenlosen Quecksilberentladungslampen meistens reines Quecksilber und nicht Quecksilberverbindungen verwendet wurden. Quecksilberverbindungen, z.B. Quecksilber;)odid, und Quecksilberamalgame sind auch schon benutzt worden. Keines davon hat völlig zufriedenstellende Resultate geliefert, da sie entweder dazu neigten, einen zu intensiven Ausgang zu ergeben oder weil, wenn ausreichend Material eingeführt wurde, um die Intensität zu schwächen, eine kurze lebensdauer die Folge war·

Es hat sich herausgestellt, daß Mangel der elektrodenlosen Quecksilberentladungslampen, wie sie oben geschildert wurden, durch Verwendung von Merkurioxid (HgO) als Quecksilber quelle behoben werden können. So weit bekannt, ist Merkurioxid in der Herstellung von elektrodenlosen Entladungslampen noch nicht verwendet worden. In der oben angeführten Veröffentlichung ist zwar die Verwendung von Merkurioxid in der Herstellung einer elektrodenlqsen Quecksilberentladungslampe erwähnt, aber das

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Oxyd wurde mit Wasserstoff zu elementarem Quecksilber reduziert.

Hach der Lehre der Erfindung kann die Herstellung einer elektrodenlosen Quecksilberentladungslampe auf verschiedene, in der Technik gebräuchliche Weisen vorgenommen werden, mit der Ausnahme, daß anstelle von elementarem Quecksilber, Quecksilberamalgam oder einer anderen Quecksilberverbindung als Quecksilberquelle Merkuriosid verwendet wird.

Ein bevorzugter Erfindungsgedanke liegt also in einer elektrodenlosen Quecksilberentladungslampe zur Verwendung in der Spektralanalyse, insbesondere in der Absorptions-Spektralphotometrie, sowie in einem Verfahren zur Herstellung einer solchen Lampe. Als Quecksilberquelle in der Lampe wird unreduziertes Merkurioxid (HgO) benutzt. Bei der Fabrikation der Lampe wird eine kleine Merkurioxidmenge in einen Lampenkolben eingebracht, der vorher mit einem Edelgas gereinigt und durchgespült worden ist. Der Kolben wird auf eine Temperatur knapp unter dem Zerfallspunkt des MerkurioxLd erhitzt. Dann wird der Kolben mit einem Edelgas gespült, auf den gewünschten Druck mit einem Edelgas gefüllt und dichtend verschlossen.

Zu den grundlegenden Schritten gehört unbedingt die Vorbereitung des Kolbens durch eine gründliche Reinigung, die ein Entgasen und Spülen mit einem Edelgas einschließen kann. Wenn dies geschehen ist, wird eine kleine Menge Merkurioxid in den Kolben gebracht und der Kolben wird mit einem Edelgas, z.B. Argon oder Helium bei niedrigem Druck gefüllt. Dann wird der Kolben indirekt auf eine Temperatur knapp unter dem Zerfallspunkt von HgO erhitzt, was durch eine Farbänderung von orange nach hellrot angezeigt wird. Der Kolben wird noch einmal mit Edelgas durchgespült, dann mit Edelgas auf einen verhältnismäßig niedrigen Druck (ein Druck von 4 Torr hat sich als befriedigend erwiesen) gefüllt und in üblicher Weise dichtend verschlossen. Wie aus der oben zitierten Veröffentlichung her-

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vorgeht, sind einige variable Parameter in der Konstruktion und Fabrikation elektrodenloser Entladungslampen beteiligt, beispielsweise Durchmesser und lange der Lampe, Menge des Quellenmaterials, die selbstverständlich von dem Volumen des Lampenkolbens abhängt, Art und Druck des als Füllgas dienenden Edelgases, sowie die verschiedenen Reinigungs- und Spülungsverfahren usw. Die vorliegende Erfindung beruht auf der Verwendung von Merkurioxid als Quellenmaterial und nicht auf speziellen Einzelheiten der Lampenkonstruktion oder der Herstellungstechniken.

Die nachstehende Erörterung ist wohl auf die Funktion von erfindungsgemäßen elektrodenlosen Quecksilberentladungslampen anwendbar, sie soll jedoch lediglich als Erläuterung verstanden sein und ihre Genauigkeit ist keineswegs ausschlaggebend für das Verständnis und die Verwendung der Erfindung·

Unter Umweltbedingungen gelten die folgenden Gleichungen:

2 HgO + 500⁰G > 2 Hg + O₂ (1)

2Hg + O₂ + 350⁰C > 2 HgO (2)

Die durch die Gleichung (1) dargestellte Reaktion ist nicht empfindlich für überhöhte Temperaturen und läuft sehr rasch ab, während die durch Gleichung (2) dargestellte Reaktion sehr temperaturempfindlich und langsam ist. Beim Vorhandensein eines Edelgas-Plasmas gilt:

Hg ■+- 0 > HgO (3)

Die in Gleichung (3) dargestellte Reaktion ist nicht temperaturempfindlich ausgenommen bezüglich der Lampeninten3ität.

Eine elektrodenlose Quecksilberentladungslampe', die Merkurioxid als Quecksilberquelle verwendet, wie vorstehend beschrieben, zeichnet sich durch eine gute Stabilität und hohe Intensität aus und hat eine sehr viel längere Hutzlebensdauer als

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elektrodenlose Quecksilberentladungslampen, die andere Quecksilber quellen benutzen·

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Claims

Ansprüche

■1,1 Elektrodenlose Quecksilberentladungslampe, insbesondere zur Verwendung als Quecksilberspektralquelle, dadurch gekennzeichnet, daß sie Quecksilberoxid (HgO) und ein Edelgas unter niedrigem Druck enthält.
2. lampe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Edelgas Argon ist.
3. Verfahren zur Herstellung einer elektrodenlosen Quecksilberentlad unga lampe nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß unreduziertes Quecksilberoxid (HgO) als Quecksilberquelle der lampe in den Iiampenraum eingebracht wird·
4· Verfahren zur Herstellung einer elektrodenlosen Quecksilberentladungslampe nach Anspruch 3» gekennzeichnet durch folgende Schritte:

a) Vorsehen eines strahlungsdurchlässigen lampenkolbens;

b) Reinigen, Evakuieren und Spülen des Kolbens mit einem Edelgas}

c) Pullen des Kolbens mit einem Edelgas unter niedrigem Druck;

d) Einbringen einer kleinen Menge Quecksilberoxid in den Kolben;

e) Erhitzen des Kolbens auf indirekte Weise auf eine Temperatur unter dem Zerfallspunkt des Quecksüberoxid;

f) Füllen des Kolbens mit Edelgas bis zu dem gewünschten Druckj

g) Verschließen des Kolbens,
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Edelgas Argon ist·

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