DE2644860A1 - Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen schwerkrafttrennen von gemischen aus fluessigkeiten und feststoffen - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen schwerkrafttrennen von gemischen aus fluessigkeiten und feststoffenInfo
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Description
VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUM KONTINUIERLICHEN SCHWERKRAFTTRENNEN VON GEMISCHEN
AUS FLÜSSIGKEITEN UND FESTSTOFFEN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Schwerkrafttrennen von Gemischen aus
nicht vermischbaren Flüssigkeiten und Feststoffen wie z.B. teilchenförmigen! Kohlenstoff, die insbesondere zum Abscheiden
von teilchenförmigen^ Kohlenstoff oder Ruß von Wasser geeignet sind.
Bei der Wärmezersetzung von Kohlenwasserstoffen anfallender
Kohlenstoff läßt sich vermittels eines flüssigen organischen Extraktionsmittels aus Wasser rückgewinnen, wobei in dem
flüssigen organischen Extraktionsmittel dispergierter teilchenförmiger
Kohlenstoff und abgeklärtes Wasser erhalten werden. So wird beispielsweise bei Teiloxidation von Kohlenwasserstoffen
teilchenförmiger Kohlenstoff in Form sehr fein verteilter Teilchen freigesetzt, die sich leicht durch Wasser
oder Öl benetzen lassen. Entsprechend dem in der US Patentschrift 2 992 906 beschriebenen Verfahren wird dieser teilchenförmige
Kohlenstoff aus den von einem Synthesegasgenerator abgegebenen Verfahrensgasen durch Skrubberwäsche mit
Wasser abgetrennt. Die dabei in der Skrubberzone erhaltene Kohlenstoff-Wasser-Dispersion enthält etwa 1 bis 2 % Kohlenstoff.
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Zur Abtrennung des Kohlenstoffs von dem Wasser wird die Kohlenstoff-Wasser-Dispersion in innige Berührung mit einem
flüssigen Kohlenwasserstoff gebracht. Der dabei erhaltene Mischstrom wird dann in eine Trennzone eingeleitet, in welcher
von der Aufschlämmung aus teilchenförmigen! Kohlenstoff
in flüssigem Kohlenwasserstoff geklärtes Wasser abgetrennt wird, das als Teil des Beschickungsstroms wiederum dem Gasgenerator
zugeführt werden kann.
Nach der US Patentschrift 3 917 569 erfolgt die Abtrennung
des Kohlenstoffs von einer Wasserdispersion vermittels eines zweistufigen Kohlenwasserstoff-Additionsverfahrens, wonach
geklärtes Wasser von der Kohlenwasserstoff-Öl-Kohlenstoff-Dispersion
abgetrennt wird.
Die bekannten Verfahren sind somit verhältnismäßig aufwendig und umständlich. Durch die Erfindung sollen nunmehr ein
Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Schwerkrafttrennung von Gemischen aus nicht vermischbaren Flüssigkeiten
und Feststoffen geschaffen werden, bei denen die Neigung zu Emulsionsbildung und Strömungsstörungen der flüssigen
Phasen in der Trennzone weitgehend herabgesetzt ist.
Das zur Lösung der gestellten Aufgabe vorgeschlagene Verfahren ist insbesondere anwendbar auf das Schwerkrafttrennen eines
flüssigen Beschickungsgemischs aus teilchenförmigen! Kohlenstoff, Wasser und flüssigem organischem Extraktionsmittel
in eine Dispersionsphase aus teilchenförmigem Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel und
eine von dieser getrennte Phase aus geklärtem Wasser, unter Ausbildung einer Trennschicht zwischen diesen, und ist erfindungsgemäß
dadurch gekennzeichnet, daß 1) teilchenförmiger Kohlenstoff, Wasser und flüssiges organisches Extraktionsmittel unterhalb der Grenzschicht entlang einer senkrechten
Achse zugeführt und in waaagerechter Richtung und radial in
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eine abgeschlossene Trennzone eingeleitet werden, wobei die Gesamtmenge an eingeführtem flüssigem organischem Extraktionsmittel
derart bemessen wird, daß sich eine Dispersion aus teilchenförmigem Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel
mit einem zwischen etwa 0,5 bis 9,0 Gew.-% betragenden Feststoffgehalt einstellt ,2) der flüssige Beschickungsstrom
durch Schwerkrafttrennung in eine untere Schicht aus geklärtem Wasser und eine aus einer Dispersion aus
teilchenförmigem Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel bestehende obere Schicht, welche an der Grenzschicht
die untere Schicht berührt und auf dieser schwimmt, aufgespalten wird, und 3) das geklärte Wasser in der Bodenschicht
und die Dispersion aus teilchenförmigem Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel in der oberen
Schicht getrennt voneinander abgeführt werden.
Entsprechend einer bevorzugten Ausgestaltung dieses Verfahrens wird das flüssige Beschickungsgemisch unterhalb der
Grenzschicht in die Trennzone eingeführt und die Menge an flüssigem organischem Extraktionsmittel im Beschickungsgemisch
entsprechend etwa dem 1- bis 3-fachen der ölabsorptionszahl des im Beschickungsgemisch enthaltenen teilchenförmigen Kohlenstoffs
eingestellt, und gleichzeitig damit zusätzliches flüssiges organisches Extraktionsmittel entlang der senkrechten
Achse zugeführt und in waagerechter Richtung und radial im Bereich der Grenzschicht oder unterhalb derselben, jedoch über
der Höhe, in welcher das flüssige Beschickungsgemisch eingeführt wird, in die Trennzone eingeleitet.
Entsprechend einer anderen, ebenfalls bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden der teilchenförmige
Kohlenstoff, Wasser und sämtliches flüssiges organisches
Extraktionsmittel in ein und derselben Höhe unterhalb der Grenzschicht in die abgeschlossene Trennzone eingeführt.
Die weiterhin vorgeschlagene Vorrichtung zur Ausführung des
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Verfahrens ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch einen geschlossenen Behälter mit einem zur Abgabe der flüssigen
Dispersion aus teilchenförmigen! Kohlenstoff und Extraktionsmittel dienenden oberen Auslaßstutzen, einem zur Abgabe von
geklärtem Wasser dienenden unteren Auslaßstutzen, einem zum Einleiten eines Beschickungsstroms in den Behälter dienenden
äußeren Rohr, einer am Auslaßende des äußeren Rohrs innerhalb des Behälters in dessen senkrechter Achse und im Bereich
zwischen 1/4 und 3/4 der Höhe des Behälters angeordneten waagerechten Radialdüse, einem konzentrisch innerhalb des
äußeren Rohrs angeordneten Innenrohr, das zusammen mit dem äußeren Rohr einen zum Einleiten eines zweiten flüssigen Beschickungsstroms
in den Behälter dienenden Ringkanal vorgibt, und einer am Auslaßende des Innenrohrs oberhalb der ersten
Radialdüse angeordneten zweiten, waagerechten Radialdüse.
Der geschlossene Behälter, welcher auch als Dekantiervorrichtung
bezeichnet werden kann, stellt einen Druckbehälter dar, welcher im waagerechten Querschnitt vorzugsweise kreisförmig
ausgebildet ist. Das Gehäuse des Druckbehälters kann von zylindrischer, kugeliger oder stumpfkegeliger Formgebung sein.
Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung sind im nachfolgenden anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels
näher erläutert. In der Zeichnung ist
Fig. 1 ein schematischer Aufriß der Vorrichtung, wobei ein Teil der Übersichtlichkeit halber weggebrochen
ist,
Fig. 2 ein waagerechter Querschnitt durch die Vorrichtung entlang der Linie 2-2 von Fig. 1,
Fig. 3 ein teilweiser senkrechter Aufrißguerschnitt durch die Radialdüsen entlang der Linie 3-3
von Fig. 1 und
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Fig. 4 ein waagerechter Schnitt durch die obere
Scheibe der oberen waagerechten Radialdüse entlang der Linie 4-4 von Fig. 3, zur Veranschaulichung
der Lage der Abstandsstücke.
Wie aus den Figuren 1 und 2 ersichtlich, besteht die auch als
Dekantiervorrichtung bezeichnete erfindungsgemäße Vorrichtung aus einem Druckbehälter aus Stahl, der im waagerechten Querschnitt
kreisförmig ausgebildet ist. Der Druckbehälter besteht entsprechend der hier dargestellten Ausführungsform
beispielsweise aus einem aufrecht stehenden, zylindrischen und wasserdicht abgeschlossenen Behälter aus Metall, der sich
im wesentlichen zusammensetzt aus einem zylindrischen Gehäusemantel 12, einer oberen Endplatte 13, einer unteren Endplatte
14, Stützbeinen 15 mit Fußplatten 16 und Rohrleitungen 17.
An dem zylindrischen Gehäusemantel 12 befindet sich ein Mannloch-Flanschstutzen
18 großen Durchmessers, durch den hindurch der Zugang zum Inneren des Behälters zum Zwecke von Wartungsoder Reparaturarbeiten ermöglicht wird. Der Flanschstutzen 18
ist vermittels eines Deckels 19 und einer zwischengefügten
Dichtung druckdicht abgedichtet. Am Gehäusemantel 12 sind senkrecht übereinander zehn Probehähne 20 in gegenseitigen
Abständen angeordnet, vermittels welcher Flüssigkeitsproben in verschiedenen Höhen entnommen werden können. Ein Schauglas
21 zur Bestimmung der Grenzschichtlage ist mit dem Gehäusemantel 12 durch eine Rohrleitung 22, Ventil 23, Rohrleitung 24
einerseits und Rohrleitung 25, Ventil 26 und Rohrleitung 27 andererseits verbunden. .
Die obere und die untere Endplatte 13 bzw. 14 sind mit dem Gehäusemantel 12 in bekannter Weise und z.B. durch Schweißung
verbunden. In der Mitte der oberen Endplatte 13 befindet sich an der höchsten Stelle ein Auslaß-Flanschstutzen 30, durch den
die Dispersion aus Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel aus der Vorrichtung abgeführt werden kann.
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Auf der Einlaßseite des Auslaß-Flanschstutzens 30 innerhalb des Behälters ist ein Wirbelbrecher 31 angeordnet.
An der unteren Endplatte 14 befinden sich an gegen die Mitte versetzten Stellen ein Auslaß-Flanschstutzen 32, durch den
geklärtes Wasser abgezogen wird, und ein Reinigungs-Flanschstutzen
33. Auf der Einlaßseite des Auslaß-Flanschstutzens 32 innerhalb des Behälters ist ebenfalls ein Wirbelbrecher
angeordnet. Die Rohrleitungen 17 sind in der senkrechten Achse
des zylindrischen Gehäusemantels 12 angeordnet und durch einen in der Mitte der unteren Endplatte 14 angeordneten Einlaß-Flanschstutzen
35 in das Gehäuse eingeführt und vermittels der miteinander verschraubten Flansche 36 und 37 in senkrechter
Lage gehalten.
Wie aus den Figuren 1-4 ersichtlich, bestehen die Rohrleitungen
17 aus einem äußeren Rohr 40, das an seinem unteren Ende einen Flansch 37, und an seinem oberen Ende bei 42 einen
sich kegelstumpfförmig erweiternden Abschnitt 41 trägt. Eine untere, waagerechte Radialdüse 45 ist mit dem oberen Ende des
sich kegelstumpfförmig erweiternden Abschnitts 41 verbunden und besteht aus einer unteren und einer oberen Scheibe 46 bzw.
47 und mehreren zwischen den beiden Scheiben 46 und 47 angeordneten
Abstandsstücken 48, welche gleichzeitig als Leitbleche zur Richtungsvorgabe der von der Radialdüse 45 abgegebenen
Flüssigkeit dienen. Ein T-Stück 50 mit seitlichem Einlaßstutzen 51.ist mit dem Flansch 37 verbunden. Ein Gemisch
aus Kohlenstoff, Wasser und flüssigem organischem Extraktionsmittel wird über den seitlichen Einlaßstutzen 51 in
die Rohrleitungen 17 eingeführt.
Eine zweite, waagerechte Radialdüse 52 ist oberhalb der Radialdüse 45 angeordnet und fest mit dem oberen Ende eines
konzentrischen Innenrohrs 53 verbunden. Diese zweite Radialdüse 52 dient zum Einführen von zusätzlichem, flüssigem,
organischem Extraktionsmittel im Bereich der Grenzschicht.
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— "t —
ίο
Die Radialdüse 52 besteht aus einer oberen und einer unteren Scheibe 54 bzw. 55 mit zwischen den beiden Scheiben angeordneten
Abstandsstücken 56, welche zugleich als Leitbleche für
die Richtungsvorgabe der durch die Radialdüse 52 austretenden Flüssigkeit dienen. Das Innenrohr 53 trägt an seinem unteren
Ende einen Flansch 57, der mit dem Flansch 58 des T-Stücks 50 und dem Flansch 59 eines Knies 60 verschraubt ist. Das
flüssige organische Extraktionsmittel wird durch den Einlaßflansch 61 des Knies 60 zugeführt. Das Innenrohr 53 ist innerhalb
des äußeren Rohrs 40 zentriert und durchsetzt die Mitte der oberen Scheibe 47 der unteren Radialdüse 45.
Der bei der Synthesegasherstellung anfallende teilchenförmige Kohlenstoff ist sowohl hydrophil als auch oleophil. Er dispergiert
leicht in Wasser und weist eine große spezifische Oberfläche auf. Beispielsweise beträgt die spezifische Oberfläche
von freiem Kohlenstoffruß von 100 bis 1200 m2 pro g,
wie sich anhand Stickstoffabsorption ermitteln läßt. Die ölabsorptionszahl,
welche ein Maß für die zur Benetzung eines vorgegebenen Gewichts Kohlenstoffruß benötigte Leinölmenge
ist, liegt im Bereich von 1,5 bis 5 cm3 öl pro g Kohlenstoffruß.
(Weitere Informationen über das Prüfverfahren zur Bestimmung der ölabsorptionszahl sind den ASTM-Vorschriften,
Verfahren D-281 zu entnehmen.)
Aus einer Synthesegas-Reaktionszone austretende heiße Gase, die Ruß oder teilchenförmigen Kohlenstoff enthalten, können
in Wasser gelöscht und anschließend mit zusätzlichem Wasser einer herkömmlichen Gaswäsche unterworfen werden, um suspendierten
teilchenförmigen Kohlenstoff und andere Feststoffteilchen auszuscheiden.
Pumpfähige Kohlenstoff-Wasser-Dispersionen, die bei Lösch-
und Skrubberbenandlung anfallen, enthalten etwa 0,5 bis 3 Gew.-% teilchenförmigen Kohlenstoff. Dabei ist wünschenswert,
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das Wasser aus der Kohlenstoff-Wasser-Dispersion rückzugewinnen
und wiederzuverwenden, sowie den teilchenförmigen Kohlenstoff wiederum dem Gasgenerator als Teil des kohlenwasserstoffhaltigen
BeschickungsStroms zuzuführen. Das kann in der Weise erfolgen, daß die Kohlenstoff-Wasser-Dispersion
mit einem flüssigen organischen Extraktionsmittel vermischt
und dann dieses Gemisch in eine Dekantiervorrichtung eingeführt wird. In dieser wird der Kohlenstoff von dem Wasser
abgetrennt und bildet zusammen mit dem flüssigen organischen Extraktionsmittel eine Dispersion, welche auf dem Wasser
schwimmt. Die pumpfähige Schicht aus Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel, welche etwa 0,5 bis 9
Gew.-% teilchenförmigen Kohlenstoff enthält, kann dann abgezogen und mit einem Kohlenwasserstoff-Schweröl wie z.B. Rohöl
vermischt werden. Dieses Gemisch wird durch Destillation getrennt in eine flüssige organische Extraktionsmittelfraktion,
welche in die Trennzone (der Dekantiervorrichtung) rückgeleitet wird, und eine Aufschlämmung aus Kohlenstoff und Kohlenwasserstoff-Schweröl,
die dem Gasgenerator als Teil des Beschickungsstroms zugeführt wird.
Das flüssige organische Extraktionsmittel kann aus jeder nicht
mit Wasser vermischbaren pumpfähigen organischen Flüssigkeit bestehen, für welche der teilchenförmige Kohlenstoff eine
höhere Affinität als für Wasser aufweist. Die erhaltene Dispersion aus Kohlenstoff und organischer Flüssigkeit ist dann
leichter als Wasser, so daß sie sich von diesem abtrennt und auf dem abgetrennten, geklärten Wasser schwimmt. Die Kohlenstoff-Extraktionsmittel-Dispersion
wird am oberen Ende aus der Dekantiervorrichtung abgeführt, während das geklärte Wasser
durch einen am Boden der Dekantiervorrichtung befindlichen
Auslaß abgeführt wird.
Geeignete flüssige organische Extraktionsmittel, die mit teilchenförmigem Kohlenstoff eine Dispersion bilden und
leichter sind als Wasser, umfassen 1) leichte, flüssige
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Kohlenwasserstoffe, deren atmosphärischer Siedepunkt zwischen
etwa 37,8 und 400 0C, API-Grad über 20 bis zu etwa 100, und
Kohlenstoffzahl zwischen etwa 5 bis 16 liegt, 2) oxygenierte
Kohlenwasserstoffe wie z.B. wasserunlösliche, normalerweise flüssige organische Nebenprodukte aus Oxo- oder Oxylverfahren
und 3) Gemische aus Verbindungen der beiden vorgenannten Gruppen 1) und 2). Beispiele für flüssige Extraktionsmittel
der Gruppe 1) sind Butane, Pentane, Hexane, Toluol, natürliches Gasolin, Benzin, Naphtha, Gasöl, Gemische und dergl..
Beispiele für Extraktionsmittel der Gruppe 2) sind Alkohole, Ester, Aldehyde, Ketone, Äther und Gemische derselben.
Mit der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Trenn- oder Dekantiervorrichtung
läßt sich der vorgenannte Trennvorgang bei der Kohlenstoffabscheidung ausführen, wobei das Beschickungsgemisch
aus einem innigen Gemisch aus teilchenförmigen! Kohlenstoff, Wasser und flüssigem, organischem Extraktionsmittel besteht,
welches durch Schwerkrafteinwirkung in die beiden Phasen aufgespalten wird. Diese beiden Phasen bestehen dabei aus 1)
einer Dispersion aus teilchenförmigen! Kohlenstoff in flüssigem, organischem Extraktionsmittel mit einem Feststoffgehalt zwischen
etwa 0,5 bis 9 Gew.-% und 2) geklärtem Wasser. Die Vorrichtung bewirkt eine kontinuierliche Trennung beider Phasen,
welche getrennt voneinander aus der Vorrichtung abgeführt werden.
Das Gehäuse der Vorrichtung weist bei der in der Zeichnung dargestellten Ausfuhrungsform zwar die Form eines langgestreckten,
aufrecht stehenden Zylinders auf, kann jedoch auch eine andere geometrische Formgebung wie z.B. die einer Kugel, eines
senkrechten Zylinders mit einem sich konisch verjüngenden Oberteil oder eines senkrechten Zylinders mit axialer, zylindrischer
Haube kleineren Durchmessers aufweisen.
Der Beschickungsstrom kann auf zwei unterschiedliche Weisen in die Vorrichtung eingeführt werden. Im ersten Falle wird
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sämtliches flüssiges organisches Extraktionsmittel, dem die gesamte Kohlenstoff-Wasser-Dispersion zugesetzt ist, durch
eine einzige, waagerechte Radialdüse in die Vorrichtung eingeführt, welche sich in der senkrechten Achse des Behälters
und im Bereich zwischen 1/4 bis 3/4 der Höhe des Behälters und vorzugsweise in der senkrechten Mittellinie des Behälters
befindet. Vorzugsweise wird der Beschickungsstrom unterhalb der Grenzschicht in den Behälter eingeleitet.
Innerhalb des Behälters kommt es zur Ausbildung einer Grenzschicht,
indem sich die Kohlenstoff-Wasser-Dispersion unter dem Einfluß des flüssigen organischen Extraktionsmittels in
eine wässrige Phase und eine Dispersion aus Kohlenstoff in flüssigem organischem Extraktionsmittel trennt, welche sich
von der erstgenannten abscheidet und auf der Wasserphase schwimmt.
Die Gesamtmenge an flüssigem organischem Extraktionsmittel, welche zur Auflösung der Kohlenstoff-Wasser-Dispersion benötigt
wird, liegt im Bereich von etwa dem 2- bis 200-fachen und insbesondere dem 2 0- bis 70-fachen des Gewichts des teilchenförmigen
Kohlenstoffs in der Kohlenstoff-Wasser-Dispersion,
Die Vorrichtung wird bei einer Temperatur zwischen etwa 100 und 343 0C und vorzugsweise einer über 120 0C betragenden Temperatur
betrieben. Der Druck innerhalb der Vorrichtung ist grundsätzlich durch die Arbeitstemperatur vorgegeben. In
jedem Falle muß der Druck ausreichend hoch eingestellt werden, um zu vermeiden, daß das flüssige organische Extraktionsmittel
verdampft. Wenn z.B. die Temperatur am unteren Auslaß der Vorrichtung etwa 150 0C beträgt und als flüssiges organisches
Extraktionsmittel Naphtha verwendet wird, sollte der Druck innerhalb der Vorrichtung auf wenigstens 21,1 ata eingestellt
werden.
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Das Fassungsvermögen der Vorrichtung wird so bemessen, daß sich für einen vorgegebenen Durchsatz eine ausreichend lange
Verweilzeit für die Phasentrennung ergibt. Die Verweilzeit für die Wasserphase und die flüssige organische Extraktionsmittelphase
innerhalb der Vorrichtung beträgt zwischen etwa 2 bis 20 Minuten und vorzugsweise etwa 6 bis 15 Minuten.
Die Geschwindigkeit des durch die waagerechte Radialdüse abgegebenen flüssigen Beschickungsstroms beträgt etwa 0,03 bis
etwa 0,15 m/sec, wobei die Durchsatzgeschwindigkeit innerhalb des senkrechten Beschickungsrohrs etwa 0,15 bis 3 m/sec
beträgt. Die Oberflächengeschwindigkeit des flüssigen organischen Extraktionsmittels und des Wassers im Bereich der
Oberfläche sollte etwa 0,06 bis 0,6 m/sec betragen, damit die Phasentrennung mit nur geringer Vermischung innerhalb der
oberen Dispersionsschicht aus Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel erfolgen kann.
Eine zweite Möglichkeit zum Einführen des Beschickungsgemischs in die Vorrichtung ist in der Zeichnung veranschaulicht. Dazu
werden zwei parallel zueinander und übereinander angeordnete Radialdüsen verwendet.
Das Gemisch aus Kohlenstoff, Wasser und organischem Extraktionsmittel
wird durch die untere, waagerechte Radialdüse eingeleitet, welche mit dem äußeren, senkrechten Beschickungsrohr in Verbindung steht. Zusätzliches organisches Extraktionsmittel
wird durch das Innenrohr zugeführt, das konzentrisch zu dem äußeren Rohr innerhalb desselben angeordnet ist
und durch die untere Radialdüse hindurch zur oberen waagerechten Radialdüse geführt ist.
Die obere waagerechte Radialdüse befindet sich im Bereich der normalen Grenzschicht zwischen der Dispersion aus Kohlenstoff
und flüssigem, organischem Extraktionsmittel und dem
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Wasser oder auch unterhalb dieser Grenzschicht. Die untere, waagerechte Radialdüse befindet sich unterhalb dieser Grenzschicht
und weist von der oberen Radialdüse einen senkrechten Abstand von z.B. wenigstens 60 mm auf»
Kohlenstoff-Wasser-Dispersion, der ein Teil des flüssigen
organischen Extraktionsmittels zugesetzt ist, wird durch den Ringraum zwischen äußerem Rohr und Innenrohr zugeführt und
durch die untere, waagerechte Radialdüse abgegeben. Gleichzeitig wird der übrige Teil des flüssigen organischen Extraktionsmittels,
d.h. etwa 85 bis 95 Gew.-% des gesamten Extraktionsmittels durch das in Verbindung mit der oberen Radialdüse
stehende Innenrohr zugeführt. Dieser Extraktionsmittelstrom führt den teilchenförmigen Kohlenstoff von der Oberfläche
des geklärten Wassers unter sehr geringem Vermischen weg, indem durch Einführen eines radial und horizontal gerichteten
Stroms aus flüssigem, organischem Extraktionsmittel die Ausbildung einer Emulsion vermieden wird. Da dieser Strom
über die Grenzschicht hinwegstreicht, wird der Kohlenstoff gleichzeitig im flüssigen Extraktionsmittel dispergiert. Die
Menge des durch die obere waagerechte Radialdüse in einem Winkelbereich von 360 ° gleichförmig verteilten flüssigen,
organischen Extraktionsmittels reicht aus zur Ausbildung einer Dispersion aus Kohlenstoff und Extraktionsmittel, die etwa
0,5 bis 9 Gew.-% Kohlenstoff enthält.
Das Verhältnis des Durchmessers der Grenzschicht zum Außendurchmesser
der waagerechten Radialdüse liegt zweckmäßigerweise im Bereich von et.wa 3 bis 8.
Die Menge des zur Vermischung mit der Kohlenstoff-Wasser-Dispersion
über die untere waagerechte Radialdüse benötigten flüssigen organischen Extraktionsmittels läßt sich experimentell
anhand Schüttelversuchen ermitteln. Dazu wird flüssiges, organisches Extraktionsmittel in vorgegebenen, zunehmenden
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Mengen einer Probe der Kohlenstoff-Wasser-Dispersion zugesetzt, die Probe zwischen den Zugaben geschüttelt und dabei
festgestellt, wann ausreichend viel öl zugesetzt worden ist, damit sich der Kohlenstoff rasch abscheidet und auf der
Oberfläche des geklärten Wassers schwimmt. Sobald der Kohlenstoff "trocken .und flockig" erscheint, ist eine optimale Menge
an Extraktionsmittel zugesetzt worden. Die Zusatzmenge liegt angenähert im Bereich zwischen dem 1- bis 3-fachen der ölabsorptionszahl
nach ASTM-Vorschrift D-281-31 des in der
Kohlenstoff-Wasser-Dispersion befindlichen teilchenförmigen Kohlenstoffs. Somit werden etwa 1,5 bis 15 kg Extraktionsmittel
auf 1 kg Kohlenstoff benötigt, wobei dieser Bereich im allgemeinen zwischen etwa 1,5 bis unter 5 kg pro kg beträgt.
- Patentansprüche:
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Claims (9)
1) teilchen-förmiger Kohlenstoff, Wasser und flüssiges
organisches Extraktionsmittel einer abgeschlossenen Trennzone entlang einer senkrechten Achse zugeführt
und unterhalb der Grenzschicht in waagerechter Richtung und radial zur Achse in die Zone eingeleitet
werden, wobei die Gesamtmenge an eingeführtem flüssigem, organischem Extraktionsmittel derart bemessen
wird, daß sich eine Dispersion aus teilchenförmigen! Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel
mit einem zwischen etwa 0,5 bis 9»0 Gew.-# betragenden
Feststoffgehalt einstellt,
2) der flüssige Beschickungsstrom durch Schwerkrafttrennung in eine untere Schicht aus geklärtem Wasser und eine
aus einer Dispersion aus teilchenförmigen! Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel bestehende
obere Schicht, welche an der Grenzschicht die untere Schicht berührt und auf dieser schwimmt, aufgespalten
wird, und
3) das geklärte Wasser in der Bodenschicht und die Dispersion aus teilchen-förmigem Kohlenstoff und flüssigem
organischem Extraktionsmittel in der oberen Schicht getrennt voneinander abgeführt werden.
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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
1) das flüssige Beschickungsgemisch unterhalb der Grenzschicht
in die Trennzone eingeführt und die Menge an flüssigem organischem Extraktionsmittel im Beschickungsgemisch
entsprechend etwa dem 1- bis 3-fachen der ölabsorptionszahl
des im Beschickungsgemisch enthaltenen teilchenförmigen Kohlenstoffs eingestellt wird, und
2) gleichzeitig damit zusätzliches flüssiges, organisches Extraktionsmittel entlang der senkrechten Achse zugeführt
und in waagerechter Richtung und radial im Bereich der Grenzschicht oder unterhalb derselben, jedoch über
der Höhe, in welcher das flüssige Beschickungsgemisch eingeführt wird, in die Trennzone eingeleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der teilchenförmige Kohlenstoff, Wasser und sämtliches
flüssiges organisches Extraktionsmittel in ein und derselben Höhe unterhalb der Grenzschicht in die abgeschlossene
Trennzone eingeführt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet,
daß als flüssiges organisches Extraktionsmittel ein flüssiger, leichter Kohlenwasserstoff, dessen atmosphärischer
Siedepunkt zwischen etwa 37,8 und 400 0C,
dessen API-Grad über 20 bis zu etwa 100, und dessen Kohlenstoffzahl zwischen etwa 5 bis 16 liegt, eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur innerhalb des Behälters auf einem Wert zwischen etwa 100 und 343 0C gehalten und der
Druck ausreichend hoch eingestellt wird, damit ein Verdampfen des flüssigen organischen Extraktionsmittels bei
den vorgegebenen Arbeitstemperaturen vermieden ist.
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6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet,
daß die Verweilzeit für die Wasserphase und die flüssige organische Extraktionsmxttelphase zwischen
etwa 2 bis 20 Minuten eingestellt wird.
7. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-6, gekennzeichnet durch einen
geschlossenen Behälter (11) mit einem zur Abgabe der
flüssigen Dispersion aus teilchenförmigen! Kohlenstoff und Extraktionsmittel dienenden oberen Auslaßstutzen (30),
einem zur Abgabe von geklärtem Wasser dienenden unteren Auslaßstutzen (32) , einem zum Einleiten eines Beschickungsstroms in den Behälter dienenden äußeren Rohr (40), einer
am Auslaßende des äußeren Rohrs innerhalb des Behälters in dessen senkrechter Achse und im Bereich zwischen 1/4
und 3/4 der Höhe des Behälters angeordneten waagerechten Radialdüse (45), einem konzentrisch innerhalb des äußeren
Rohrs (40) angeordneten Innenrohr (53), das zusammen mit dem äußeren Rohr einen zum Einleiten eines zweiten flüssigen
Beschickungsstroms in den Behälter dienenden Ringkanal vorgibt, und einer am Auslaßende des Innenrohrs (53) oberhalb
der ersten Radialdüse (45) angeordneten zweiten, waagerechten Radialdüse (52).
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslaßwinkel der waagerechten Radialdüsen (45, 52)
360° beträgt.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (11) die Form eines senkrecht stehenden
Zylinders aufweist.
1Q. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,
daß der Behälter (11) eine Kugelform aufweist und oberer
und unterer Auslaßstutzen (30,32) in der senkrechten Behälterachse angeordnet sind.
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Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US05/621,704 US4014786A (en) | 1975-10-14 | 1975-10-14 | Carbon separation |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
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