DE2644860A1 - Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen schwerkrafttrennen von gemischen aus fluessigkeiten und feststoffen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen schwerkrafttrennen von gemischen aus fluessigkeiten und feststoffen

Info

Publication number
DE2644860A1
DE2644860A1 DE19762644860 DE2644860A DE2644860A1 DE 2644860 A1 DE2644860 A1 DE 2644860A1 DE 19762644860 DE19762644860 DE 19762644860 DE 2644860 A DE2644860 A DE 2644860A DE 2644860 A1 DE2644860 A1 DE 2644860A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
liquid
carbon
organic extractant
particulate
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19762644860
Other languages
English (en)
Inventor
Clyde E Potter
George N Richther
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Texaco Development Corp
Original Assignee
Texaco Development Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Texaco Development Corp filed Critical Texaco Development Corp
Publication of DE2644860A1 publication Critical patent/DE2644860A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D12/00Displacing liquid, e.g. from wet solids or from dispersions of liquids or from solids in liquids, by means of another liquid
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D17/00Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
    • B01D17/02Separation of non-miscible liquids
    • B01D17/0208Separation of non-miscible liquids by sedimentation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Industrial Gases (AREA)
  • Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
  • Separation Of Solids By Using Liquids Or Pneumatic Power (AREA)
  • Non-Alcoholic Beverages (AREA)

Description

VERFAHREN UND VORRICHTUNG ZUM KONTINUIERLICHEN SCHWERKRAFTTRENNEN VON GEMISCHEN AUS FLÜSSIGKEITEN UND FESTSTOFFEN
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum kontinuierlichen Schwerkrafttrennen von Gemischen aus nicht vermischbaren Flüssigkeiten und Feststoffen wie z.B. teilchenförmigen! Kohlenstoff, die insbesondere zum Abscheiden von teilchenförmigen^ Kohlenstoff oder Ruß von Wasser geeignet sind.
Bei der Wärmezersetzung von Kohlenwasserstoffen anfallender Kohlenstoff läßt sich vermittels eines flüssigen organischen Extraktionsmittels aus Wasser rückgewinnen, wobei in dem flüssigen organischen Extraktionsmittel dispergierter teilchenförmiger Kohlenstoff und abgeklärtes Wasser erhalten werden. So wird beispielsweise bei Teiloxidation von Kohlenwasserstoffen teilchenförmiger Kohlenstoff in Form sehr fein verteilter Teilchen freigesetzt, die sich leicht durch Wasser oder Öl benetzen lassen. Entsprechend dem in der US Patentschrift 2 992 906 beschriebenen Verfahren wird dieser teilchenförmige Kohlenstoff aus den von einem Synthesegasgenerator abgegebenen Verfahrensgasen durch Skrubberwäsche mit Wasser abgetrennt. Die dabei in der Skrubberzone erhaltene Kohlenstoff-Wasser-Dispersion enthält etwa 1 bis 2 % Kohlenstoff.
709817/069S
Zur Abtrennung des Kohlenstoffs von dem Wasser wird die Kohlenstoff-Wasser-Dispersion in innige Berührung mit einem flüssigen Kohlenwasserstoff gebracht. Der dabei erhaltene Mischstrom wird dann in eine Trennzone eingeleitet, in welcher von der Aufschlämmung aus teilchenförmigen! Kohlenstoff in flüssigem Kohlenwasserstoff geklärtes Wasser abgetrennt wird, das als Teil des Beschickungsstroms wiederum dem Gasgenerator zugeführt werden kann.
Nach der US Patentschrift 3 917 569 erfolgt die Abtrennung des Kohlenstoffs von einer Wasserdispersion vermittels eines zweistufigen Kohlenwasserstoff-Additionsverfahrens, wonach geklärtes Wasser von der Kohlenwasserstoff-Öl-Kohlenstoff-Dispersion abgetrennt wird.
Die bekannten Verfahren sind somit verhältnismäßig aufwendig und umständlich. Durch die Erfindung sollen nunmehr ein Verfahren und eine Vorrichtung zur kontinuierlichen Schwerkrafttrennung von Gemischen aus nicht vermischbaren Flüssigkeiten und Feststoffen geschaffen werden, bei denen die Neigung zu Emulsionsbildung und Strömungsstörungen der flüssigen Phasen in der Trennzone weitgehend herabgesetzt ist.
Das zur Lösung der gestellten Aufgabe vorgeschlagene Verfahren ist insbesondere anwendbar auf das Schwerkrafttrennen eines flüssigen Beschickungsgemischs aus teilchenförmigen! Kohlenstoff, Wasser und flüssigem organischem Extraktionsmittel in eine Dispersionsphase aus teilchenförmigem Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel und eine von dieser getrennte Phase aus geklärtem Wasser, unter Ausbildung einer Trennschicht zwischen diesen, und ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß 1) teilchenförmiger Kohlenstoff, Wasser und flüssiges organisches Extraktionsmittel unterhalb der Grenzschicht entlang einer senkrechten Achse zugeführt und in waaagerechter Richtung und radial in
709817/069$
eine abgeschlossene Trennzone eingeleitet werden, wobei die Gesamtmenge an eingeführtem flüssigem organischem Extraktionsmittel derart bemessen wird, daß sich eine Dispersion aus teilchenförmigem Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel mit einem zwischen etwa 0,5 bis 9,0 Gew.-% betragenden Feststoffgehalt einstellt ,2) der flüssige Beschickungsstrom durch Schwerkrafttrennung in eine untere Schicht aus geklärtem Wasser und eine aus einer Dispersion aus teilchenförmigem Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel bestehende obere Schicht, welche an der Grenzschicht die untere Schicht berührt und auf dieser schwimmt, aufgespalten wird, und 3) das geklärte Wasser in der Bodenschicht und die Dispersion aus teilchenförmigem Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel in der oberen Schicht getrennt voneinander abgeführt werden.
Entsprechend einer bevorzugten Ausgestaltung dieses Verfahrens wird das flüssige Beschickungsgemisch unterhalb der Grenzschicht in die Trennzone eingeführt und die Menge an flüssigem organischem Extraktionsmittel im Beschickungsgemisch entsprechend etwa dem 1- bis 3-fachen der ölabsorptionszahl des im Beschickungsgemisch enthaltenen teilchenförmigen Kohlenstoffs eingestellt, und gleichzeitig damit zusätzliches flüssiges organisches Extraktionsmittel entlang der senkrechten Achse zugeführt und in waagerechter Richtung und radial im Bereich der Grenzschicht oder unterhalb derselben, jedoch über der Höhe, in welcher das flüssige Beschickungsgemisch eingeführt wird, in die Trennzone eingeleitet.
Entsprechend einer anderen, ebenfalls bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden der teilchenförmige Kohlenstoff, Wasser und sämtliches flüssiges organisches Extraktionsmittel in ein und derselben Höhe unterhalb der Grenzschicht in die abgeschlossene Trennzone eingeführt.
Die weiterhin vorgeschlagene Vorrichtung zur Ausführung des
7 0 9817/069$
- it -
Verfahrens ist erfindungsgemäß gekennzeichnet durch einen geschlossenen Behälter mit einem zur Abgabe der flüssigen Dispersion aus teilchenförmigen! Kohlenstoff und Extraktionsmittel dienenden oberen Auslaßstutzen, einem zur Abgabe von geklärtem Wasser dienenden unteren Auslaßstutzen, einem zum Einleiten eines Beschickungsstroms in den Behälter dienenden äußeren Rohr, einer am Auslaßende des äußeren Rohrs innerhalb des Behälters in dessen senkrechter Achse und im Bereich zwischen 1/4 und 3/4 der Höhe des Behälters angeordneten waagerechten Radialdüse, einem konzentrisch innerhalb des äußeren Rohrs angeordneten Innenrohr, das zusammen mit dem äußeren Rohr einen zum Einleiten eines zweiten flüssigen Beschickungsstroms in den Behälter dienenden Ringkanal vorgibt, und einer am Auslaßende des Innenrohrs oberhalb der ersten Radialdüse angeordneten zweiten, waagerechten Radialdüse.
Der geschlossene Behälter, welcher auch als Dekantiervorrichtung bezeichnet werden kann, stellt einen Druckbehälter dar, welcher im waagerechten Querschnitt vorzugsweise kreisförmig ausgebildet ist. Das Gehäuse des Druckbehälters kann von zylindrischer, kugeliger oder stumpfkegeliger Formgebung sein.
Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung sind im nachfolgenden anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert. In der Zeichnung ist
Fig. 1 ein schematischer Aufriß der Vorrichtung, wobei ein Teil der Übersichtlichkeit halber weggebrochen ist,
Fig. 2 ein waagerechter Querschnitt durch die Vorrichtung entlang der Linie 2-2 von Fig. 1,
Fig. 3 ein teilweiser senkrechter Aufrißguerschnitt durch die Radialdüsen entlang der Linie 3-3 von Fig. 1 und
709817/0695
-B-
Fig. 4 ein waagerechter Schnitt durch die obere
Scheibe der oberen waagerechten Radialdüse entlang der Linie 4-4 von Fig. 3, zur Veranschaulichung der Lage der Abstandsstücke.
Wie aus den Figuren 1 und 2 ersichtlich, besteht die auch als Dekantiervorrichtung bezeichnete erfindungsgemäße Vorrichtung aus einem Druckbehälter aus Stahl, der im waagerechten Querschnitt kreisförmig ausgebildet ist. Der Druckbehälter besteht entsprechend der hier dargestellten Ausführungsform beispielsweise aus einem aufrecht stehenden, zylindrischen und wasserdicht abgeschlossenen Behälter aus Metall, der sich im wesentlichen zusammensetzt aus einem zylindrischen Gehäusemantel 12, einer oberen Endplatte 13, einer unteren Endplatte 14, Stützbeinen 15 mit Fußplatten 16 und Rohrleitungen 17.
An dem zylindrischen Gehäusemantel 12 befindet sich ein Mannloch-Flanschstutzen 18 großen Durchmessers, durch den hindurch der Zugang zum Inneren des Behälters zum Zwecke von Wartungsoder Reparaturarbeiten ermöglicht wird. Der Flanschstutzen 18 ist vermittels eines Deckels 19 und einer zwischengefügten Dichtung druckdicht abgedichtet. Am Gehäusemantel 12 sind senkrecht übereinander zehn Probehähne 20 in gegenseitigen Abständen angeordnet, vermittels welcher Flüssigkeitsproben in verschiedenen Höhen entnommen werden können. Ein Schauglas 21 zur Bestimmung der Grenzschichtlage ist mit dem Gehäusemantel 12 durch eine Rohrleitung 22, Ventil 23, Rohrleitung 24 einerseits und Rohrleitung 25, Ventil 26 und Rohrleitung 27 andererseits verbunden. .
Die obere und die untere Endplatte 13 bzw. 14 sind mit dem Gehäusemantel 12 in bekannter Weise und z.B. durch Schweißung verbunden. In der Mitte der oberen Endplatte 13 befindet sich an der höchsten Stelle ein Auslaß-Flanschstutzen 30, durch den die Dispersion aus Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel aus der Vorrichtung abgeführt werden kann.
709817/0695
Auf der Einlaßseite des Auslaß-Flanschstutzens 30 innerhalb des Behälters ist ein Wirbelbrecher 31 angeordnet.
An der unteren Endplatte 14 befinden sich an gegen die Mitte versetzten Stellen ein Auslaß-Flanschstutzen 32, durch den geklärtes Wasser abgezogen wird, und ein Reinigungs-Flanschstutzen 33. Auf der Einlaßseite des Auslaß-Flanschstutzens 32 innerhalb des Behälters ist ebenfalls ein Wirbelbrecher angeordnet. Die Rohrleitungen 17 sind in der senkrechten Achse des zylindrischen Gehäusemantels 12 angeordnet und durch einen in der Mitte der unteren Endplatte 14 angeordneten Einlaß-Flanschstutzen 35 in das Gehäuse eingeführt und vermittels der miteinander verschraubten Flansche 36 und 37 in senkrechter Lage gehalten.
Wie aus den Figuren 1-4 ersichtlich, bestehen die Rohrleitungen 17 aus einem äußeren Rohr 40, das an seinem unteren Ende einen Flansch 37, und an seinem oberen Ende bei 42 einen sich kegelstumpfförmig erweiternden Abschnitt 41 trägt. Eine untere, waagerechte Radialdüse 45 ist mit dem oberen Ende des sich kegelstumpfförmig erweiternden Abschnitts 41 verbunden und besteht aus einer unteren und einer oberen Scheibe 46 bzw. 47 und mehreren zwischen den beiden Scheiben 46 und 47 angeordneten Abstandsstücken 48, welche gleichzeitig als Leitbleche zur Richtungsvorgabe der von der Radialdüse 45 abgegebenen Flüssigkeit dienen. Ein T-Stück 50 mit seitlichem Einlaßstutzen 51.ist mit dem Flansch 37 verbunden. Ein Gemisch aus Kohlenstoff, Wasser und flüssigem organischem Extraktionsmittel wird über den seitlichen Einlaßstutzen 51 in die Rohrleitungen 17 eingeführt.
Eine zweite, waagerechte Radialdüse 52 ist oberhalb der Radialdüse 45 angeordnet und fest mit dem oberen Ende eines konzentrischen Innenrohrs 53 verbunden. Diese zweite Radialdüse 52 dient zum Einführen von zusätzlichem, flüssigem, organischem Extraktionsmittel im Bereich der Grenzschicht.
709817/0695
"t
ίο
Die Radialdüse 52 besteht aus einer oberen und einer unteren Scheibe 54 bzw. 55 mit zwischen den beiden Scheiben angeordneten Abstandsstücken 56, welche zugleich als Leitbleche für die Richtungsvorgabe der durch die Radialdüse 52 austretenden Flüssigkeit dienen. Das Innenrohr 53 trägt an seinem unteren Ende einen Flansch 57, der mit dem Flansch 58 des T-Stücks 50 und dem Flansch 59 eines Knies 60 verschraubt ist. Das flüssige organische Extraktionsmittel wird durch den Einlaßflansch 61 des Knies 60 zugeführt. Das Innenrohr 53 ist innerhalb des äußeren Rohrs 40 zentriert und durchsetzt die Mitte der oberen Scheibe 47 der unteren Radialdüse 45.
Der bei der Synthesegasherstellung anfallende teilchenförmige Kohlenstoff ist sowohl hydrophil als auch oleophil. Er dispergiert leicht in Wasser und weist eine große spezifische Oberfläche auf. Beispielsweise beträgt die spezifische Oberfläche von freiem Kohlenstoffruß von 100 bis 1200 m2 pro g, wie sich anhand Stickstoffabsorption ermitteln läßt. Die ölabsorptionszahl, welche ein Maß für die zur Benetzung eines vorgegebenen Gewichts Kohlenstoffruß benötigte Leinölmenge ist, liegt im Bereich von 1,5 bis 5 cm3 öl pro g Kohlenstoffruß. (Weitere Informationen über das Prüfverfahren zur Bestimmung der ölabsorptionszahl sind den ASTM-Vorschriften, Verfahren D-281 zu entnehmen.)
Aus einer Synthesegas-Reaktionszone austretende heiße Gase, die Ruß oder teilchenförmigen Kohlenstoff enthalten, können in Wasser gelöscht und anschließend mit zusätzlichem Wasser einer herkömmlichen Gaswäsche unterworfen werden, um suspendierten teilchenförmigen Kohlenstoff und andere Feststoffteilchen auszuscheiden.
Pumpfähige Kohlenstoff-Wasser-Dispersionen, die bei Lösch- und Skrubberbenandlung anfallen, enthalten etwa 0,5 bis 3 Gew.-% teilchenförmigen Kohlenstoff. Dabei ist wünschenswert,
7098 1 7/069S
das Wasser aus der Kohlenstoff-Wasser-Dispersion rückzugewinnen und wiederzuverwenden, sowie den teilchenförmigen Kohlenstoff wiederum dem Gasgenerator als Teil des kohlenwasserstoffhaltigen BeschickungsStroms zuzuführen. Das kann in der Weise erfolgen, daß die Kohlenstoff-Wasser-Dispersion mit einem flüssigen organischen Extraktionsmittel vermischt und dann dieses Gemisch in eine Dekantiervorrichtung eingeführt wird. In dieser wird der Kohlenstoff von dem Wasser abgetrennt und bildet zusammen mit dem flüssigen organischen Extraktionsmittel eine Dispersion, welche auf dem Wasser schwimmt. Die pumpfähige Schicht aus Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel, welche etwa 0,5 bis 9 Gew.-% teilchenförmigen Kohlenstoff enthält, kann dann abgezogen und mit einem Kohlenwasserstoff-Schweröl wie z.B. Rohöl vermischt werden. Dieses Gemisch wird durch Destillation getrennt in eine flüssige organische Extraktionsmittelfraktion, welche in die Trennzone (der Dekantiervorrichtung) rückgeleitet wird, und eine Aufschlämmung aus Kohlenstoff und Kohlenwasserstoff-Schweröl, die dem Gasgenerator als Teil des Beschickungsstroms zugeführt wird.
Das flüssige organische Extraktionsmittel kann aus jeder nicht mit Wasser vermischbaren pumpfähigen organischen Flüssigkeit bestehen, für welche der teilchenförmige Kohlenstoff eine höhere Affinität als für Wasser aufweist. Die erhaltene Dispersion aus Kohlenstoff und organischer Flüssigkeit ist dann leichter als Wasser, so daß sie sich von diesem abtrennt und auf dem abgetrennten, geklärten Wasser schwimmt. Die Kohlenstoff-Extraktionsmittel-Dispersion wird am oberen Ende aus der Dekantiervorrichtung abgeführt, während das geklärte Wasser durch einen am Boden der Dekantiervorrichtung befindlichen Auslaß abgeführt wird.
Geeignete flüssige organische Extraktionsmittel, die mit teilchenförmigem Kohlenstoff eine Dispersion bilden und leichter sind als Wasser, umfassen 1) leichte, flüssige
7 0 9817/0695
-B-
Kohlenwasserstoffe, deren atmosphärischer Siedepunkt zwischen etwa 37,8 und 400 0C, API-Grad über 20 bis zu etwa 100, und Kohlenstoffzahl zwischen etwa 5 bis 16 liegt, 2) oxygenierte Kohlenwasserstoffe wie z.B. wasserunlösliche, normalerweise flüssige organische Nebenprodukte aus Oxo- oder Oxylverfahren und 3) Gemische aus Verbindungen der beiden vorgenannten Gruppen 1) und 2). Beispiele für flüssige Extraktionsmittel der Gruppe 1) sind Butane, Pentane, Hexane, Toluol, natürliches Gasolin, Benzin, Naphtha, Gasöl, Gemische und dergl.. Beispiele für Extraktionsmittel der Gruppe 2) sind Alkohole, Ester, Aldehyde, Ketone, Äther und Gemische derselben.
Mit der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Trenn- oder Dekantiervorrichtung läßt sich der vorgenannte Trennvorgang bei der Kohlenstoffabscheidung ausführen, wobei das Beschickungsgemisch aus einem innigen Gemisch aus teilchenförmigen! Kohlenstoff, Wasser und flüssigem, organischem Extraktionsmittel besteht, welches durch Schwerkrafteinwirkung in die beiden Phasen aufgespalten wird. Diese beiden Phasen bestehen dabei aus 1) einer Dispersion aus teilchenförmigen! Kohlenstoff in flüssigem, organischem Extraktionsmittel mit einem Feststoffgehalt zwischen etwa 0,5 bis 9 Gew.-% und 2) geklärtem Wasser. Die Vorrichtung bewirkt eine kontinuierliche Trennung beider Phasen, welche getrennt voneinander aus der Vorrichtung abgeführt werden.
Das Gehäuse der Vorrichtung weist bei der in der Zeichnung dargestellten Ausfuhrungsform zwar die Form eines langgestreckten, aufrecht stehenden Zylinders auf, kann jedoch auch eine andere geometrische Formgebung wie z.B. die einer Kugel, eines senkrechten Zylinders mit einem sich konisch verjüngenden Oberteil oder eines senkrechten Zylinders mit axialer, zylindrischer Haube kleineren Durchmessers aufweisen.
Der Beschickungsstrom kann auf zwei unterschiedliche Weisen in die Vorrichtung eingeführt werden. Im ersten Falle wird
709817/069S
sämtliches flüssiges organisches Extraktionsmittel, dem die gesamte Kohlenstoff-Wasser-Dispersion zugesetzt ist, durch eine einzige, waagerechte Radialdüse in die Vorrichtung eingeführt, welche sich in der senkrechten Achse des Behälters und im Bereich zwischen 1/4 bis 3/4 der Höhe des Behälters und vorzugsweise in der senkrechten Mittellinie des Behälters befindet. Vorzugsweise wird der Beschickungsstrom unterhalb der Grenzschicht in den Behälter eingeleitet.
Innerhalb des Behälters kommt es zur Ausbildung einer Grenzschicht, indem sich die Kohlenstoff-Wasser-Dispersion unter dem Einfluß des flüssigen organischen Extraktionsmittels in eine wässrige Phase und eine Dispersion aus Kohlenstoff in flüssigem organischem Extraktionsmittel trennt, welche sich von der erstgenannten abscheidet und auf der Wasserphase schwimmt.
Die Gesamtmenge an flüssigem organischem Extraktionsmittel, welche zur Auflösung der Kohlenstoff-Wasser-Dispersion benötigt wird, liegt im Bereich von etwa dem 2- bis 200-fachen und insbesondere dem 2 0- bis 70-fachen des Gewichts des teilchenförmigen Kohlenstoffs in der Kohlenstoff-Wasser-Dispersion,
Die Vorrichtung wird bei einer Temperatur zwischen etwa 100 und 343 0C und vorzugsweise einer über 120 0C betragenden Temperatur betrieben. Der Druck innerhalb der Vorrichtung ist grundsätzlich durch die Arbeitstemperatur vorgegeben. In jedem Falle muß der Druck ausreichend hoch eingestellt werden, um zu vermeiden, daß das flüssige organische Extraktionsmittel verdampft. Wenn z.B. die Temperatur am unteren Auslaß der Vorrichtung etwa 150 0C beträgt und als flüssiges organisches Extraktionsmittel Naphtha verwendet wird, sollte der Druck innerhalb der Vorrichtung auf wenigstens 21,1 ata eingestellt werden.
709817/0695
-Vi-
Das Fassungsvermögen der Vorrichtung wird so bemessen, daß sich für einen vorgegebenen Durchsatz eine ausreichend lange Verweilzeit für die Phasentrennung ergibt. Die Verweilzeit für die Wasserphase und die flüssige organische Extraktionsmittelphase innerhalb der Vorrichtung beträgt zwischen etwa 2 bis 20 Minuten und vorzugsweise etwa 6 bis 15 Minuten.
Die Geschwindigkeit des durch die waagerechte Radialdüse abgegebenen flüssigen Beschickungsstroms beträgt etwa 0,03 bis etwa 0,15 m/sec, wobei die Durchsatzgeschwindigkeit innerhalb des senkrechten Beschickungsrohrs etwa 0,15 bis 3 m/sec beträgt. Die Oberflächengeschwindigkeit des flüssigen organischen Extraktionsmittels und des Wassers im Bereich der Oberfläche sollte etwa 0,06 bis 0,6 m/sec betragen, damit die Phasentrennung mit nur geringer Vermischung innerhalb der oberen Dispersionsschicht aus Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel erfolgen kann.
Eine zweite Möglichkeit zum Einführen des Beschickungsgemischs in die Vorrichtung ist in der Zeichnung veranschaulicht. Dazu werden zwei parallel zueinander und übereinander angeordnete Radialdüsen verwendet.
Das Gemisch aus Kohlenstoff, Wasser und organischem Extraktionsmittel wird durch die untere, waagerechte Radialdüse eingeleitet, welche mit dem äußeren, senkrechten Beschickungsrohr in Verbindung steht. Zusätzliches organisches Extraktionsmittel wird durch das Innenrohr zugeführt, das konzentrisch zu dem äußeren Rohr innerhalb desselben angeordnet ist und durch die untere Radialdüse hindurch zur oberen waagerechten Radialdüse geführt ist.
Die obere waagerechte Radialdüse befindet sich im Bereich der normalen Grenzschicht zwischen der Dispersion aus Kohlenstoff und flüssigem, organischem Extraktionsmittel und dem
709817/0695
Wasser oder auch unterhalb dieser Grenzschicht. Die untere, waagerechte Radialdüse befindet sich unterhalb dieser Grenzschicht und weist von der oberen Radialdüse einen senkrechten Abstand von z.B. wenigstens 60 mm auf»
Kohlenstoff-Wasser-Dispersion, der ein Teil des flüssigen organischen Extraktionsmittels zugesetzt ist, wird durch den Ringraum zwischen äußerem Rohr und Innenrohr zugeführt und durch die untere, waagerechte Radialdüse abgegeben. Gleichzeitig wird der übrige Teil des flüssigen organischen Extraktionsmittels, d.h. etwa 85 bis 95 Gew.-% des gesamten Extraktionsmittels durch das in Verbindung mit der oberen Radialdüse stehende Innenrohr zugeführt. Dieser Extraktionsmittelstrom führt den teilchenförmigen Kohlenstoff von der Oberfläche des geklärten Wassers unter sehr geringem Vermischen weg, indem durch Einführen eines radial und horizontal gerichteten Stroms aus flüssigem, organischem Extraktionsmittel die Ausbildung einer Emulsion vermieden wird. Da dieser Strom über die Grenzschicht hinwegstreicht, wird der Kohlenstoff gleichzeitig im flüssigen Extraktionsmittel dispergiert. Die Menge des durch die obere waagerechte Radialdüse in einem Winkelbereich von 360 ° gleichförmig verteilten flüssigen, organischen Extraktionsmittels reicht aus zur Ausbildung einer Dispersion aus Kohlenstoff und Extraktionsmittel, die etwa 0,5 bis 9 Gew.-% Kohlenstoff enthält.
Das Verhältnis des Durchmessers der Grenzschicht zum Außendurchmesser der waagerechten Radialdüse liegt zweckmäßigerweise im Bereich von et.wa 3 bis 8.
Die Menge des zur Vermischung mit der Kohlenstoff-Wasser-Dispersion über die untere waagerechte Radialdüse benötigten flüssigen organischen Extraktionsmittels läßt sich experimentell anhand Schüttelversuchen ermitteln. Dazu wird flüssiges, organisches Extraktionsmittel in vorgegebenen, zunehmenden
709817/0 6 95
Mengen einer Probe der Kohlenstoff-Wasser-Dispersion zugesetzt, die Probe zwischen den Zugaben geschüttelt und dabei festgestellt, wann ausreichend viel öl zugesetzt worden ist, damit sich der Kohlenstoff rasch abscheidet und auf der Oberfläche des geklärten Wassers schwimmt. Sobald der Kohlenstoff "trocken .und flockig" erscheint, ist eine optimale Menge an Extraktionsmittel zugesetzt worden. Die Zusatzmenge liegt angenähert im Bereich zwischen dem 1- bis 3-fachen der ölabsorptionszahl nach ASTM-Vorschrift D-281-31 des in der Kohlenstoff-Wasser-Dispersion befindlichen teilchenförmigen Kohlenstoffs. Somit werden etwa 1,5 bis 15 kg Extraktionsmittel auf 1 kg Kohlenstoff benötigt, wobei dieser Bereich im allgemeinen zwischen etwa 1,5 bis unter 5 kg pro kg beträgt.
- Patentansprüche:
709817/0695

Claims (9)

0? 76 027 D Patentansprüche 1· Verfahren zum kontinuierlichen Schwerkrafttrennen von Gemischen aus Flüssigkeiten und Feststoffen, insbesondere eines flüssigen Beschickungsgemischs aus teilchenförmigen! Kohlenstoff, Wasser und flüssigem organischem Extraktionsmittel in eine Dispersionsphase aus teilchenförmigen! Kohlenstoff und flüssigem organischen Extraktionsmittel und eine von dieser getrennte Phase aus geklärtem Wasser, unter Ausbildung einer Grenzschicht zwischen diesen, dadurch gekennzeichnet, daß
1) teilchen-förmiger Kohlenstoff, Wasser und flüssiges organisches Extraktionsmittel einer abgeschlossenen Trennzone entlang einer senkrechten Achse zugeführt und unterhalb der Grenzschicht in waagerechter Richtung und radial zur Achse in die Zone eingeleitet werden, wobei die Gesamtmenge an eingeführtem flüssigem, organischem Extraktionsmittel derart bemessen wird, daß sich eine Dispersion aus teilchenförmigen! Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel mit einem zwischen etwa 0,5 bis 9»0 Gew.-# betragenden Feststoffgehalt einstellt,
2) der flüssige Beschickungsstrom durch Schwerkrafttrennung in eine untere Schicht aus geklärtem Wasser und eine aus einer Dispersion aus teilchenförmigen! Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel bestehende obere Schicht, welche an der Grenzschicht die untere Schicht berührt und auf dieser schwimmt, aufgespalten wird, und
3) das geklärte Wasser in der Bodenschicht und die Dispersion aus teilchen-förmigem Kohlenstoff und flüssigem organischem Extraktionsmittel in der oberen Schicht getrennt voneinander abgeführt werden.
9817/0695
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
1) das flüssige Beschickungsgemisch unterhalb der Grenzschicht in die Trennzone eingeführt und die Menge an flüssigem organischem Extraktionsmittel im Beschickungsgemisch entsprechend etwa dem 1- bis 3-fachen der ölabsorptionszahl des im Beschickungsgemisch enthaltenen teilchenförmigen Kohlenstoffs eingestellt wird, und
2) gleichzeitig damit zusätzliches flüssiges, organisches Extraktionsmittel entlang der senkrechten Achse zugeführt und in waagerechter Richtung und radial im Bereich der Grenzschicht oder unterhalb derselben, jedoch über der Höhe, in welcher das flüssige Beschickungsgemisch eingeführt wird, in die Trennzone eingeleitet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der teilchenförmige Kohlenstoff, Wasser und sämtliches flüssiges organisches Extraktionsmittel in ein und derselben Höhe unterhalb der Grenzschicht in die abgeschlossene Trennzone eingeführt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß als flüssiges organisches Extraktionsmittel ein flüssiger, leichter Kohlenwasserstoff, dessen atmosphärischer Siedepunkt zwischen etwa 37,8 und 400 0C, dessen API-Grad über 20 bis zu etwa 100, und dessen Kohlenstoffzahl zwischen etwa 5 bis 16 liegt, eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur innerhalb des Behälters auf einem Wert zwischen etwa 100 und 343 0C gehalten und der Druck ausreichend hoch eingestellt wird, damit ein Verdampfen des flüssigen organischen Extraktionsmittels bei den vorgegebenen Arbeitstemperaturen vermieden ist.
709817/069S
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 - 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Verweilzeit für die Wasserphase und die flüssige organische Extraktionsmxttelphase zwischen etwa 2 bis 20 Minuten eingestellt wird.
7. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-6, gekennzeichnet durch einen geschlossenen Behälter (11) mit einem zur Abgabe der flüssigen Dispersion aus teilchenförmigen! Kohlenstoff und Extraktionsmittel dienenden oberen Auslaßstutzen (30), einem zur Abgabe von geklärtem Wasser dienenden unteren Auslaßstutzen (32) , einem zum Einleiten eines Beschickungsstroms in den Behälter dienenden äußeren Rohr (40), einer am Auslaßende des äußeren Rohrs innerhalb des Behälters in dessen senkrechter Achse und im Bereich zwischen 1/4 und 3/4 der Höhe des Behälters angeordneten waagerechten Radialdüse (45), einem konzentrisch innerhalb des äußeren Rohrs (40) angeordneten Innenrohr (53), das zusammen mit dem äußeren Rohr einen zum Einleiten eines zweiten flüssigen Beschickungsstroms in den Behälter dienenden Ringkanal vorgibt, und einer am Auslaßende des Innenrohrs (53) oberhalb der ersten Radialdüse (45) angeordneten zweiten, waagerechten Radialdüse (52).
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslaßwinkel der waagerechten Radialdüsen (45, 52) 360° beträgt.
9. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (11) die Form eines senkrecht stehenden Zylinders aufweist.
1Q. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (11) eine Kugelform aufweist und oberer und unterer Auslaßstutzen (30,32) in der senkrechten Behälterachse angeordnet sind.
709817/069S
DE19762644860 1975-10-14 1976-10-05 Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen schwerkrafttrennen von gemischen aus fluessigkeiten und feststoffen Pending DE2644860A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US05/621,704 US4014786A (en) 1975-10-14 1975-10-14 Carbon separation

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2644860A1 true DE2644860A1 (de) 1977-04-28

Family

ID=24491281

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19762644860 Pending DE2644860A1 (de) 1975-10-14 1976-10-05 Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen schwerkrafttrennen von gemischen aus fluessigkeiten und feststoffen
DE2646275A Expired DE2646275C2 (de) 1975-10-14 1976-10-14 Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Schwerkrafttrennen eines flüssigen Beschickungsgemischs aus teilchenförmigem Kohlenstoff, Wasser und flüssigem organischem Extraktionsmittel

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2646275A Expired DE2646275C2 (de) 1975-10-14 1976-10-14 Verfahren und Vorrichtung zum kontinuierlichen Schwerkrafttrennen eines flüssigen Beschickungsgemischs aus teilchenförmigem Kohlenstoff, Wasser und flüssigem organischem Extraktionsmittel

Country Status (26)

Country Link
US (1) US4014786A (de)
JP (1) JPS5247801A (de)
AR (1) AR213830A1 (de)
AT (1) AT365081B (de)
AU (1) AU507760B2 (de)
BE (1) BE847123A (de)
BR (1) BR7606815A (de)
CA (1) CA1073369A (de)
DE (2) DE2644860A1 (de)
DK (1) DK461276A (de)
ES (1) ES451955A1 (de)
FI (1) FI65919C (de)
FR (1) FR2327809A1 (de)
GB (1) GB1528867A (de)
GR (1) GR61643B (de)
IN (1) IN144919B (de)
IT (1) IT1121730B (de)
MX (1) MX146592A (de)
NL (1) NL172618C (de)
NO (1) NO148282C (de)
PL (1) PL109316B1 (de)
PT (1) PT65658B (de)
SE (1) SE415525B (de)
SU (1) SU686599A3 (de)
YU (1) YU251976A (de)
ZA (1) ZA765626B (de)

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3241538A1 (de) * 1982-11-10 1984-05-10 Chemische Werke Hüls AG, 4370 Marl Verfahren zur ausschleusung von schwermetallasche aus einer waessrigen russsuspension
US4597773A (en) * 1983-01-24 1986-07-01 Texaco Development Corporation Process for partial oxidation of hydrocarbonaceous fuel and recovery of water from dispersions of soot and water
US4490251A (en) * 1983-01-24 1984-12-25 Texaco Development Corporation Apparatus for recovery of water from dispersions of soot and water
US4462928A (en) * 1983-03-31 1984-07-31 Texaco Inc. Partial oxidation of heavy refinery fractions
US4500324A (en) * 1983-06-27 1985-02-19 Texaco Inc. Method of reducing the nickel content in waste water
US4854942A (en) * 1988-07-29 1989-08-08 Quantum Chemical Corporation Control of pH in water quench of a partial oxidation process
US4915823A (en) * 1988-11-14 1990-04-10 Hall Thomas W Assembly for the separation of oil from water
AT392285B (de) * 1989-08-11 1991-02-25 Lang Chem Tech Prod Reinigungsmittel fuer kompressoren
US5415673A (en) * 1993-10-15 1995-05-16 Texaco Inc. Energy efficient filtration of syngas cooling and scrubbing water
US6126014A (en) * 1998-09-29 2000-10-03 The United States Of America As Represented By The Department Of Energy Continuous air agglomeration method for high carbon fly ash beneficiation
US6656387B2 (en) 2001-09-10 2003-12-02 Texaco Inc. Ammonia injection for minimizing waste water treatment
WO2005077514A1 (ja) * 2004-02-13 2005-08-25 Osaka Industrial Promotion Organization 亜臨界水分解処理物の生産方法および亜臨界水分解処理物生産装置
US20100003553A1 (en) * 2008-03-20 2010-01-07 Pfefferle William C Method for improved efficiency for producing fuel gas for power generation
RU2543013C2 (ru) * 2009-09-23 2015-02-27 Борд Оф Сьюпервайзорз Оф Луизиана Стэйт Юниверсити Энд Эгрикалчурал Энд Мекэникал Колледж Устройство для уменьшения турбулентности
US9234146B2 (en) 2011-07-27 2016-01-12 Saudi Arabian Oil Company Process for the gasification of heavy residual oil with particulate coke from a delayed coking unit
CA2773586A1 (en) * 2012-04-10 2013-10-10 Flo-Dynamics Systems Inc. Solid settling tank
CN106075965A (zh) * 2016-08-13 2016-11-09 黄河勘测规划设计有限公司 滗水式废泥水回收池
US9969944B2 (en) * 2016-09-23 2018-05-15 Janus Technology Solutions, LLC Dissolved oil removal from quench water of gas cracker ethylene plants
SE541595C2 (en) * 2016-10-18 2019-11-12 Rocco Slop Ab Tank for holding contents which can separate into different phases
CN110075566A (zh) * 2019-05-07 2019-08-02 河南康谱生物科技有限公司 一种细胞萃取用混合装置
CN110669562B (zh) * 2019-10-12 2021-11-30 道骐科技有限公司 一种润滑油的制备方法
CN115228398B (zh) * 2022-06-28 2023-09-26 同方工业有限公司 一种煤基有机微纳米球的连续萃取制备方法及装置

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2047989A (en) * 1933-09-16 1936-07-21 Petroleum Rectifying Co Method for separating emulsions
US2570977A (en) * 1948-03-05 1951-10-09 Petrolite Corp Level control system
US2728457A (en) * 1951-09-14 1955-12-27 Atlantic Refining Co Phase separation process and apparatus
NL213864A (de) * 1956-01-19
US2903423A (en) * 1956-08-14 1959-09-08 Shell Dev Removing soot from an aqueous slurry by means of an oil-in-water emulsion
US2992906A (en) * 1958-05-29 1961-07-18 Texaco Inc Carbon recovery method
GB880232A (en) * 1958-10-11 1961-10-18 Mario Ballestra Method of and apparatus for continuously separating liquids having different specific gravities
US3276995A (en) * 1963-05-29 1966-10-04 Du Pont Process for the removal of dispersed carbon particles from an aqueous media
US3349029A (en) * 1964-07-20 1967-10-24 Pertolite Corp Carbon and water recovery
US3396100A (en) * 1965-09-24 1968-08-06 Petrolite Corp Process for separating oil-water mixtures
US3416667A (en) * 1966-08-01 1968-12-17 Phillips Petroleum Co Pressure relief system
US3393804A (en) * 1967-04-10 1968-07-23 Ritter Pfaudler Corp Hot process settling tank
JPS4940260B1 (de) * 1969-05-14 1974-11-01
NL166406C (nl) * 1969-10-14 1981-08-17 Shell Int Research Werkwijze voor het verwijderen van vastestofdeeltjes uit waterige suspensies met behulp van een niet met water mengbare hulpvloeistof.
US3628660A (en) * 1970-03-27 1971-12-21 Rotterdams Havenreinigingen Tr Separator for nonmiscible liquids
US3737105A (en) * 1971-09-13 1973-06-05 Peabody Engineering Corp Double spray nozzle
JPS4933258A (de) * 1972-07-26 1974-03-27
JPS5139179B2 (de) * 1972-08-26 1976-10-26
DE2346742C3 (de) * 1972-12-29 1979-02-01 Texaco Development Corp., New York, N.Y. (V.St.A.) Verfahren zur Entfernung von Kohlenstoffpartikeln aus einer wäßrigen Dispersion
US3917569A (en) * 1972-12-29 1975-11-04 Texaco Inc Recovery of carbon from synthesis gas
FR2250557B1 (de) * 1973-11-14 1977-08-19 Alsthom Cgee

Also Published As

Publication number Publication date
NO763482L (de) 1977-04-15
JPS5744601B2 (de) 1982-09-22
AU1809776A (en) 1978-04-06
BE847123A (fr) 1977-04-08
NL172618B (nl) 1983-05-02
SE7610848L (sv) 1977-04-15
ES451955A1 (es) 1977-10-16
BR7606815A (pt) 1977-08-30
FI762924A (de) 1977-04-15
ATA765276A (de) 1981-05-15
NL7610865A (nl) 1977-04-18
JPS5247801A (en) 1977-04-16
GR61643B (en) 1978-12-05
DE2646275C2 (de) 1983-05-11
CA1073369A (en) 1980-03-11
SU686599A3 (ru) 1979-09-15
PL109316B1 (en) 1980-05-31
NO148282B (no) 1983-06-06
AR213830A1 (es) 1979-03-30
MX146592A (es) 1982-07-13
FI65919B (fi) 1984-04-30
SE415525B (sv) 1980-10-13
ZA765626B (en) 1978-01-25
NO148282C (no) 1983-09-14
IN144919B (de) 1978-07-29
GB1528867A (en) 1978-10-18
FR2327809B1 (de) 1983-01-14
PT65658B (en) 1978-04-11
FI65919C (fi) 1984-08-10
DK461276A (da) 1977-04-15
FR2327809A1 (fr) 1977-05-13
IT1121730B (it) 1986-04-23
US4014786A (en) 1977-03-29
AU507760B2 (en) 1980-02-28
DE2646275A1 (de) 1977-04-21
NL172618C (nl) 1983-10-03
YU251976A (en) 1983-02-28
AT365081B (de) 1981-12-10
PT65658A (en) 1976-10-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2644860A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen schwerkrafttrennen von gemischen aus fluessigkeiten und feststoffen
DE69100996T2 (de) Fluidisiertes katalytisches Krackverfahren und -apparat mit Abwärtsfliessung.
DE1545289C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur katalytischen Crackung von Kohlenwasserstoffen
DE2050073C2 (de) Verfahren zur Abtrennung von festen Teilchen aus einer wäßrigen Suspension solcher Teilchen und Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens
DE1035297B (de) Vorrichtung zur Durchfuehrung von Kohlenwasserstoff-umwandlungsverfahren
CH421056A (de) Vorrichtung um zwei oder mehr Phasen in innige Berührung zu bringen
US3239452A (en) Coalescence process using polyolefin fiber
DE2346742C3 (de) Verfahren zur Entfernung von Kohlenstoffpartikeln aus einer wäßrigen Dispersion
DE1095972B (de) Reaktor und Verfahren zum katalytischen Kracken von Erdoel-Kohlenwasserstoff-Fraktionen in disperser Wirbelphase
Khan et al. Improvement of the quality of heavily weathered crude oils
DE966390C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Behandlung fluessiger Kohlenwasserstoffe mit Adsorbiermitteln in gegenlaeufiger Bewegung
DE933748C (de) Verfahren und Vorrichtung zum Stueckigmachen schmelzbarer Stoffe
DE2248633C3 (de) Vorrichtung zur Durchführung katalytischer Reaktionen mit festem, fluidisiertem Katalysator
DE2657601A1 (de) Verfahren und vorrichtung zum regenerieren von fliessbett-krackkatalysatoren
DE69003534T2 (de) Reaktor für das miteinander in berührung bringen von festteilchen und fluid.
DE3133901C2 (de)
DE3211570C2 (de)
DE2931483A1 (de) Verfahren zur abscheidung von verunreinigungen aus einer waessrigen phase
CH355884A (de) Verfahren zur Entfernung von Russ aus Russsuspensionen in Wasser
DE2113241B2 (de) Verfahren zum Überziehen von Kohlenstoffteilchen
DE971508C (de) Verfahren zur Verkokung schwerer Kohlenwasserstoffoele
DE860635C (de) Verfahren und Anordnung zur Aufrechterhaltung der Betthoehe einer fluessigkeitsaehnlichen Schicht eines fein verteilten festen Stoffes in Reaktionsgefaessen
DE1470633C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Gewin nung von im wesentlichen entasphaltierten Ölen und von Asphaltkonzentraten , die asche bildende Bestandteile enthalten können, aus einer Erdolruckstandsfraktion
AT244908B (de) Vorrichtung und Verfahren um zwei oder mehr Phasen in innige Berührung zu bringen
DE2557684B2 (de) Verfahren zur Reinigung von Synthesegas

Legal Events

Date Code Title Description
OHJ Non-payment of the annual fee