DE2644148A1 - Kontinuierliches verfahren zur herstellung eines kompakten, grobkoernigen natriumpercarbonats - Google Patents
Kontinuierliches verfahren zur herstellung eines kompakten, grobkoernigen natriumpercarbonatsInfo
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DEUTSCHE GOLD- UND SltBSi-äcEBIliEiygTAIjfr f blfllALS EOESSLER 2 6 A A 1 4 8
6000 Frankflirt am Hain, Weissfrauenstrasse 9 6174 PV
Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines kompakten, grobkörnigen Natriumpercarbonats
Ee Ist bekannt, Natriumpercarbonat durch Umsetzung einer Sodalösung
bezw. -suspension mit wässrigen Wasserstoffperoxidlösungen nach der Formel
Na2CO3 + 1,5 H2O2 -^Na2CO3 .1,5 H2O2
herzustellen, und dabei die Löslichkeit des gebildeten Percarbonats durch
Zusatz inerter Salze - wie Kochsalz - herabzumindern. (Schweizer Patentschrift
90295)
In der BR-PS 568 754 wird die kontinuierliche Herstellung von Natriumpercarbonat
aus Wasserstoffperoxid und Natriumcarbonat beschrieben, in der die notwendigenWasserstoffperoxid- und Natriumcarbonatmengen nur in kleinen
Anteilen zur Reaktionslösung gegeben werden.
Gleichzeitig wird auf die Verwendung von Aktivsauerstoff-Stabilisatoren,
wie z.B. Magnesiumverbindungen, und auf den .günstigen Einfluss -.-<
von Hexametaphosphat auf die körnige Struktur des Percarbonates
hingewi e s en.
Per Nachteil des Verfahrene besteht darin, dass - wie gesagt - die
Soda- und Wasserstoffperoxidzugabe nur in kleinen Anteilen erfolgt, wobei zwischen den Zugaben Reaktionszeiten eingeschaltet sind, 'während der
Zuspeisung steigt die Temperatur von 15° auf 22° C und wird bis zum Ende
der Umsetzung auf dieser Temperatur gehalten. Diese Verfahrensweise führt xu einem feinen, spriessigen Percarbonat.
Ferner soll nach der DT-OS 2 328 803 ein abriebfestes, grobes Percarbonat
durch Umsetzen einer Sodalösung oder -suspension, die 2 - 8 g Natriumhexametaphosphat
p.Liter Lösung enthält, mit einer Wasserstoffperoxidlöeung
mit einem Gehalt von 3-1Og Magnesiumionen p.Liter Lösung zu
gewinnen sein, ggfs. in Gegenwart von Kochsalz. - 2 -
invart von üLochsai
809816/0023
Dabei vird grosser Vert auf das genaue Einhalten der Mengenangaben
für Natriumhexametaphosphat und Magnesiumionen gelegt· Indernfalls würden feine bezv. nicht widerstandsfähige Partikel anfallen.
Der Kachteil des nur diskontinuierlich arbeitenden Verfahrens besteht
darin, dass bei Wiederverwendung der Mutterlauge bei der hohen Soda-Lösetemperatur
von 24° C die Wasserstoffperoxidausbeute stark vermindert vird durch Aktivsauerstoff zersetzung^ die bei Vervendung technischer
Soda durch die sich anreichernden Verunreinigungen in der Mutterlauge
noch verstärkt wird.
Durch diese Aktivsauerstoffzersetzung, die sich während der Wasseretoffperoxidzuspeisung
fortsetzt, können die Natriumpercarbonat- Kristallieationsbedingungen
nicht konstant gehalten werden: .z.
Das Verhältnis Soda /Natriumpercarbonat verschiebt sich.
zu Gunsten der " —- '~
Soda, die wiederum als leichter lösliche Komponente einen zusätzlichen
Druck auf das noch in Lösung befindliche Natriunpercarbonat ausübt.
Die Folge ist eine zu schnelle Kristallisation, es wird ein feinkörniges
Produkt erhalten.
Ziel der Erfindung ist dagegen die kontinuierliche Herstellung eines
kompakten, groben Natriumpercarbonates bei geringem Aktivsauerstoffverlust
unter weitestgehender Konstanz der Kristallisationsbedingungen bei Wiederverwendung der Mutterlauge.
Es wurde nun gefunden, dass sich dieses Ziel bei der Umsetzung von Natriumcarbonat
und Wasserstoffperoxid in Gegenwart von NatriuEpercarbonatkeimen, Kochsalz, bekannten Aktivsauerstoffstabilisatoren und Natriunhexanetaphosphat
bei 10-20 C erreichen lässt, wenn in die Impfvorlage eine wässrige
Wasserstoffperoxidlösung die Aktivsauerstoffstabilisatoren enthält,
entweder
gleichzeitig mit einer filtrierten Lösung, die an Natriumcarbonat gesättigt
ißt, ho-Λοο g Natriumpercarbonat p.L. Lösung, o,1—1,o g Natriumhexametaphosphat
p.L. Lösung, sowie 1oo-2oo g Kochsalz p.L. Lösung und Aktivsauerstoff-Stabilisatoren enthält, oder
gleichzeitig mit einer Mutterlauge, die 4o-1oo g Natriumpercarbonat p.L.
Lösung und o,1 —1,o g Natriumhexametaphosphat p.L. Lösung, sowie
1oo-2oo g Kochsalz p.L. Lösung und Aktivsauerstoff-Stabilisatoren
enthält' 809816/0023 . 3 ,
26UH8 -Y-
eindosiert wird»
wobei im Falle der Mütterlauge gleichzeitig so viel calcinierte
Soda in die Impfvorlage eindosiert wird, dass sich in der Impfvorlage kein Natriumcarbonat-Dekahydrat als Bodenkörper
bildet,
und die eingesetzte Menge Wasserstoffperoxid etwa der zur Umsetzung
kommenden gelösten Menge an Natriumcarbonat äquivalent ist, unter Einhaltung ein und derselben Temperatur und zwar
während des gesamten Fällungsverfahrens, worauf durch Ausfällung
des Natriumpercarbonates die entstandene Übersättigung abgebaut wird, gegebenenfalls in einer Nachreaktionsstufe,
und das erhaltene Natriumpercarbonat nach bekannten Verfahren abgetrennt, getrocknet und die anfallende Mutterlauge wieder
in den Prozess zurückgeführt wird.
Unter der zum Einsatz kommenden calcinierten Soda wird sowohl
Soda p.a. als auch technische Soda verstanden.
Als filtrierte Lösung, die an Natriumcarbonat, basischem Magnesiumcarbonat und Magnesiumsilikat gesättigt ist, wird eine
solche Lösung bezeichnet, die pro Liter 1oo - 2oo g Kochsalz sowie ko - 1oo g Natriumpercarbonat und Natriumcarbonat-Dekahydrat
als Bodenkörper enthält, und bei der vor oder nach dem Zufügen der calcinierten Soda so viel Natriumhexunetaphosphat
pro Liter Lösung gelöst werden, dass die Gesamtmenge an Natriumhexametaphosphat o,1 - 1,o g pro Liter Lösung beträgt,
worauf die so hergestellte Lösung dekantiert und /oder filtriert und in der vom Bodenkörper freien Form mit dem Wasserstoffperoxid
umgesetzt wird.
Als Mutterlauge wird die nach dem Abtrennen des Percarbonates
anfallende Lösung bezeichnet, die vor ihrer-Rückführung in
den Prozess auf die in der Erfindüngsbeschreibung angegebenen
Konzentrationen von Natriumhexametaphosphat und ggfs. Kochsalz
gebracht wird.
- 3a -
809810/0023.
264AU8
Zu Beginn dee Verfahrens wird die Mutterlauge, bestehend
aus (bezogen auf 1 Liter Lösung) ho — 1oo g Natriumpercarbonat,
0,1-Ig Natriumhexametaphosphat; 1oo - 2oo g Kochsalz und gesättigt an basischem Magnesiuracarbonat und
Magnesiumsilikati synthetisch als wässrige Lösung hergestellt.
Diese synthetische Mutterlauge dient als Vorlage und wird auch zur Herstellung der filtrierten, an Natriumcarbonat
gesättigten Lösung benutzt.
In diese Vorlage der Mutterlauge wird nun Wasserstoffperoxid gleichzeitig und kontinuierlich entweder mit der
filtrierten, an Natriumcarbonat gesättigten Lösung, oder mit Mutterlauge eindosiert, wobei im Falle der Mutterlauge
gleichzeitig noch calcinierte Soda in solchen Mengen zugeführt wird, dass sich in der Reaktionslösung kein
Dekahydrat als Bodenkörper bildet. Dies ist durch einen Vorversuch feststellbar.
Nach Aufbau der Percarbonatübersättigung in der Reaktionslösung kommt es während des Abbaues zur Bildung von
Natriumpercarbonatkeimen, die als Impfvorlage bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens dienen.
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26UH8
Um den Aktivsauerstoffverlust so gering vie möglich zu halten, vird das
Verfahren nicht bei Temperaturen oberhalb von 20° C ausgeführt. Vorzugsweise liegt die Temperatur bei 14 bis 16° C.
Eb vurde gefunden, daß die Größe der Übersättigung des gebildeten Percarbonates
abhängig ist von der Menge an anwesenden Natriumhexanetaphosphat
und diese Menge wiederum - wenn eine noch abbaufähige Übersättigung
aufgebaut und ein kompaktes Korn erhalten werden soll - von der Fällungstenroeratur.
C
Bestimmte Fällungstemperaturen erfordern beim Einsatz der erfindungsgenässen,
an Natriumcarbonat gesättigten Lösung bestimmte Mengen an Natriunhexanetaphosphat,
und zwar unterhalb von 20 C die in der Erfindungsbeschreiburg angegebenen Mengen. Oberhalb 20 C beginnt der Aktivsauerstoffverlust
zu stark zu werden. Mit grösseren Mengen an Natriuchexanetaphosphat,
die für Temperaturen oberhalb 20 G gültig sein können, kann bei 20 C
und darunter nicht gearbeitet werden, wenn ein kompaktes Korn erhalten werden soll. Denn durch die zu grosse Menge an Natriumhexanetaphosphat
würde eine zu starke Übersättigung des zu bildenden Natriunpercarbonates
aufgebaut, die sich entweder gar nicht oder - bei Anwesenheit eines Bodenkörpers von Natriumcarbonat - Dekahydrat - verstärkt Exarch den
l-ös-ungsdruck der srich nachlösenden Scrda spontan in Form kleiner
Keime abtauen würde. Auf diese Weise wäre ein
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26UH8 t
kompaktes Percarbonat bei geringsten AktivsauerstofFverlusten
nicht zu erhalten.
Zur Vermeidung von AktivsauerstoFFverlusten wird das gesamte
FällungsverFahren unter 20° C bei etiua ein und derselben Temperatur,
d.h. bei j_ 1 C in Bezug auF die gewählte Temperatur, durchgeFührt.
Bevorzugte Mengen an Natriurchexametaphosphat sind Q,2 — 0,6. g pro
Liter Filtrierte Einsatzlösung ader Mutterlauge.
Die zuzusetzenden (üengen an läasserstoFFperoxid sollen — wie gesagt —
der vorliegenden ülenge an Natriumcarbonat etwa äquival.ent sein,
siehe Formel auF Seite 1- Dabei wird unter "etwa*äquivalent"
ein Verhältnis von AktivsauerstoFF zu Natrium von o,6 bis 0,9 : 1
verstanden.
Als UJasserstoFFperrxidlösungen sind besonders 70 G— fiige wässrige
Lösungen geeignet; jedoch können auch höherprozentige handelsübliche
wässrige UiasserstoFFperoxidlösungen verwendet uerden. Auch geringer
konzentrierte Lösungen als 70 G-^ige sind einsstzFähig; allerdings
wird mit sinkender Konzentration an LJasserstoFFperoxid mehr "Jasser
in das System eingeschleust, wodurch einerseits der Kristallisationsdruck Für Percarbonat sinkt und andererseits der Überschuss an
mutterlauge steigt.
Bei dem VerFahren u/erden die üblichen AktivsauerstoFFstabilisatoren
eingesetzt wie fKlagnesiumsalze, Alkalisalze, vorzugsweise ITiagnesium—
8ulFat und Wasserglas.
Der Zusatz von Aktivsauerstoffstabilisatoren dient der Stabilisierung
des Fertigproduktes und der zum Einsatz kommenden Lösungen.
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Die filtrierte Sodalösung lässt sich - wie gesagt - mit frischen
Reagenzien, wie auch unter Vervendung der nach Abfiltrieren dos Percarbonates anfallenden Mutterlauge, herstellen.
Günstig ist es, bei Verwendung von Wasserglas und Viedervervendung
der an Natriumpercarboaat gesättigten Mutterlauge, die noch einen '
Teil der Stabilisatoren der vorhergehenden Umsetzung enthält, die notwendige Menge Wasserglas vor .einsetzen der calcinierten Soda
aufzufüllen, da dann die Verunreinigungen der Mutterlauge durch Ausfällung von Magnesiunisilikat adsorbiert werden. Während dor
calcinierten Soda'zugabe fällt basisches Mngnesiur.icarbonat an,
diis zusammen mit Magnesiumsi] iknt die? Verunreinigungen aus dor
technischen Soda adsorbiert. Dadurch vermindert sich der Aktxv—
sauerstoffverlust.
Gleichzeitig reduziert sich die Magnesiur.ikonzentrationJ die filtrier"
Sodalösung ist an Magnesiumsilikat und basischem Magiiesiui:icarbonnt
gesättigt. Die Magnesiuinkonzentration schwankt daher in dieser
Lösung nur geringfügig.
Der Auf— und Abbau der Übersättigung findet unter Rühren statt.
Es ist bekannt, dass die Keimbildungsgeschwiudigkeit von der RuKrgeschwindigkeit
abhängig ist. Bei schneller Rührung tritt ein zu schneller Abbtiu der Übersättigung ein, und es fällt ein -zu feines
Produkt aus. Bei zu langsamer Rütirung dagegen ist der Abbau unvollständig!
wird nun die Mutterlauge aus einer solchen Umsetzung bei
der Bereitung der filtrierten Sodalösung verwendet, so kristall!sieri
schon wänrend der Herstellung dieser Einsatzlösung Xatriumpercarbonni
aus, da die leichter lösliche Soda das schwerer lösliche !,"atriumpercarbonat
aus der Lösung herausdrückt. Dieses Xatriunipercarbouat
fällt dann zusammen i.-iit den Vorunreinijungen und den Magnesiumverbindungen
aus und geht damit verloren.
Um die optimale Rührgeschwindigkeit festzustellen, wird unmittelbar
nach Zugabe des Wasserstoffperoxids die eingetretene Übersättigung
an Natriunipercnrbonat ex'inittelt und deren Abbau bestimmt.
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Die zu wählende Rührgeschwindiglceit wird letztlich durch die erhaltene
Salzqualität, d.h., das grobe, kompakte Korn, festgelegt.
Ist der Abbau der Übersättigung zu rasch gewesen, so muss die Rührgeschwindigkeit gesenkt werden und umgekehrt, bis sich die
gewünschte Abbaugeschwindigkeit eingestellt hat.
Bei der Bemessung der Menge der Mutterlauge, die in die Impfvorlage
pro Zeiteinheit eingespeist wird, ist zu bedenken, dass sie ausreichend sein iauss zusammen mit dem wässrigen feil der Impfvorlage,
um die eingespeiste calcinierte Soda in Lösung zu bringen. Ist die Yerdiiiiuung durch die Mutterlauge zu stark, niruiit d'j^ lercarboiiat-Kristallisatioiisdruclc
ab und umgekehrt zu. bei zu Loiio.M
Kris tall i satious-lruck entsteht ein zu feines Produkt, im um^ekuhrteri
Fall ist der Abbau der Übersättigung unvollständig.
Letztlich wird auch die zu wählende Verdünnung bestimmt durch die erhaltene Salzqualität.
Die eingespeiste Menge an calcinierter Soda muss so gross sein, dass
in Anwesenheit der anderen Komponenten, einschliesslich des Natriur.;-
hexametaphosphates irl df?r Impfvorlage eine Porcarbonatübersättigur.g
emfgebaut und wieder abgebaut werden kann. Sie darf aber nicht so
gross sein, dass Xatriumcarboiiat-Dekaliydrat als Bode^nkörper vorliegt,
Bei Verwendung der Mutterlauge wird bevorzugt eine Mutterlauge eingesetzt,
deren Aktivsauerstoff-zu Xatriuinverhältnis etwa 0,6 bis
0,8 : 1 beträgt. Dieses ist ein Verhältnis, was in der Praxis des erfindungsgcmässen Verfahrens besonders häufig auftritt, es ist
als Schwankungsbreite anzusehen.
Das ausgefallene Natriuunercarbonat wird in bekannter Weise abfiltriert
und getrocknet. Das Verfahren lässt sich ohne weiteres in üblichen Anlagen für die Herstellung von Xatriumperborat durchführen.
Der technische Fortschritt des Verfahrens liegt in der Wiederverwendung
der Mutterlauge bei weitgehender Konstanz der h.ristalli»atiousparai-eter
wie Zusammensetzung der Sodaeiusatzlösung, ein etwa
gleichbleibender Veruureinigun^sgrad und der Temperatur« Dadurch wire
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ein qualitativ einheitliches, d.h., grobes, kompaktes Produkt er
halten. Auf den vorgelebten Iiapfkeimen wird neues Percnrbonat
kristallisiert (siehe liqhtniikroskopisches Schnittbild, Abb. 1)
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:
1. Herstellung_der_sodahaltigen_Einsatzlösung
In 1 Ltr. ITaPc-Ablauge von 15°C, die 200 g NaCl, 72,2 g
Na2CO5 · 1,5 H2O2, 4,5 g KgSO4 , 7H2O und 0,15 S Natrium-'
hexametaphosphat enthält, werden zunächst 1,35 S Hsxä
gelöst. Unter Tenperaturkonstanz und Rührung v/erden
innerhalb von 15 Minuten über eine ASG-2inne I50 g
techn. Soda (88 %ig) in obige Ablauge dosiert. Durch
Filtration werden die unlöslichen Bestandteile entfernt und eine klare sodahaltige Einsatzlösung nit folgenden
Analysendaten erhalten:
Oa (Aktivsauerstoff) = 0,69 g-At/1 Na(Gesamtnatriun) « 2,80 g-At/1
- Verh. = 0,24
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1:1 Umsetzung der filtrierten Sodalösung mit
ca. 70 G-^igem H0O3
■In einem offenen,schlangengekuhlten Glasgefäß,
(ff= 13,5 cm, H = 21 cm) wird 1 Ltr. NaPc-Suspension
mit I50 g NaPc-fest - pro Liter ML, die im Liter 200 g KaCl, 75 g Na2CO15 * 1,5 H2O2,
5 g MgSO^ - 7H2O und 0,15 S "exa enthält, unter
Hührung bei 15°C vorgelegt. (Rührpropellerdurchmesser
5 cn, Rührgeschcinriigkeit = 5DO upn)
Unter Temperaturkonstanz v/erden in diese Vorlage
gleichzeitig und kontinuierlich 2 Ltr. sodahaltiee Einsatzlösung/h (Ka = 2,84 g-At/l, Oa = 0,57 g-At/1,
Hexa= 0,35 g/l) hergestellt wie unter 1 beschrieben,
und 126,6 el H2O2/h (24,5 Mol/l, 72,-7 S HaCl/1 und
57S6 g HgSO4 ° 7K20/1) dosiert.
Periodisch wurde soviel !TaPc-Suspension dem Kristallisationsgefä3
entnonnen, daß maximal _ 15 % Volumenschwankungen
eintraten= Nach 3O Hinuten ITachreaktionszeit
vmrde das Salz über eine Nutsche abgetrennt und luftgretrocknet.
Salzanalyse | - 3A,56 % |
Oa | - 860 g/l |
Schüttgewicht | |
Siebanalyse | a O % |
auf 0,8 mm | 20 % |
n 0,5 " | - 31 % |
η Ω /j. l! | 49 % |
w 0s2 " | 0 % |
" 0,1 " | » 0 % |
15 Rest | |
809816/0023 " 10 "
BAD ORlGIMAL
1ϊ2 Umsetzung der in der ftcaktionsmischung gebildeten
Sodalösung mit ca. 70 G-fSigera H3O0
In die Vorlage wie in Beispiel l«l beschrieben werden
bei 15°C gleichzeitig und kontinuierlich pro h 3OO S
calc. Soda (7* *ig), 2 Ltr. . NL (Na « 0,9* g-At/l
Oa - 0,68 g-At/1, 200 g NaCl/1, 5 g MgSO4 · 7H2 O/i f o "^ Äxa
1,5 ml Wasserglas 38° Ee/1) lind 126,* ml H2O2 (2-4-/5 Mol/l/
72,7 6 NaCl/1 und 57,6 g MgSO^ · 7H20/1) dosiert.
Die Salzsuspension wurde periodisch aus dem Kristall!- ·
sationsgefäß ausgetragen, über eine Nutsche abgetrennt und luftgetrocknet. ...
Salzanalyse: ■ · ' " .
AktivsauerstofΓ | 14,02 % | - * | 0 % |
Schüttgev/icht | 860 g/l | « * 12 % | |
Siebanalyse | » 15 % | ||
auf 0,8'ma | 61 % | ||
" 0,5 mm | 15 % | ||
"■■ 0,4 mm | 1 % | ||
" 0,2 mm ' | |||
""■ t>,l"mnf | |||
Best . |
- 11 -
8098 16/00 2 3
26AAH8
1.3 Betriebsversuch
/Hf
·. - ν
In. einem offenen Bührwerkskristallisator (^. 1.530 mm,
Höhe λΛ2ο mm) wird 1 m NaPc-Suspension mit 150 g
KaPc-fest pro Liter HiL " die im Liter 200 g NaCl1
75 E Na2CO5 . 1,5 H2O2, 5 g KgSO^ - 7H2O und 0,15 S
Hexa enthält, unter Rühruna: bei 1^0C vorgelegt. .
(Rührpropeller-jZ5 = 500 mm, Rührgeschwlndigkeit 22o Upm.)
Unter Tenperaturkonstanz werden in diese Vorlage gleichzeitig
und kontinuierlich pro h 300 kg calc. Soda
(98 ftLer), 2 m3 mL (Na - 0,92 g-At/1, Oa - 0,66 g-AtAt
2Ö0 g llaCl/i, 5 S Ks&>4 · TH2 0/1, 0,6 g Hexa/1 und 1,5 al
Wasserglas 33° Be/1) und 143 1 E2O2 (24,5 Mol/l, 72,? g
NaCl/1 und 57,6 g MgSO4 · 7H2OA) über Hotameter dosiert.
Die Salzsuspension wird kontinuierlich aus dein KristallisationsgefäB
in einen Zwischenbehälter" ausgetragen, nach
einer Ycrweilseit von JO Minuten über eine Zentrifuge -eb-.
getrennt und in einea Wirbelbett getrocknet.
Aktivsauerstoff - | 14,10 % |
ßchüttgeviicht ■ | 860 g/l |
Siebanalyse | |
auf 0,8 um ■ | 0 % |
" 0,5 n | 20 % |
« 0,4« · | 51 % |
" 0,2 " | 49 % |
■ 0,1 " | 0 % |
Best · | 0 % |
Es bedeuten:
NaPc = Natriumpercarbonat
Hexa = Natriumhexametaphosphat
filL = Mutterlauge
Oa = Aktiusauerstoff
g-At/1 = Gramnaton/1 80g816/0023
Claims (4)
1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines kompakten, abriebfesten Natriumpercarbonates durch Umsetzen von Natriumcarbonat
und "!asserstoffperoxid in Gegenwart von Natriunpercarbonst
keimen, Kochsalz, bekannten Aktivsauerstoffstabilisatoren und
Natriumhexametaphosphat bei 10 — 20 C, dadurch gekennzeichnet,
dass in die Impfvorlage eine u-'ässrige L'asser stoff peroxidlcsung,
die Aktivsauerstoffstabilisatoren enthält, entweder gleichzeitig
mit einer filtrierten Lösung, die an Natriumcarbonat gesättigt istf
ko-ioo s Natriumpercarbonat pro Liter Lösung, ο,Ι-Ι,ο g Natriumhexametaphosphat
pro Liter Lösung, sowie 1oo-2oo g Kochsalz pro Liter Lösung und Aktivsauerstoffstabilisatoren enthält,
oder
gleichzeitig mit einer Mutterlauge, die /jo-loo g Natriumpercarbonat
p. Liter Lösg. und 0,1 - 1,0 g Natriumhexametaphosphat pro Liter
Lösung, sowie 100 - 200 g Kochsalz pro Liter Lösung und Aktivsauer st off stabilisatoren enthält,
eindosiert wird, wobei im Falle der (mutterlauge gleichzeitig
so viel calcinlerte Soda in die Impfvorlage eindosiert wird, dass sich in der Impfvorlage kein Natriumcarbonat-Dekahydrat
als Bodenkörper bildet, und die eingesetzte menge üasserstoffperoxid
etwa der zur Umsetzung kommenden gelösten Menge an Natriumcarbonat äquivalent ist, unter Einhaltung ein und derselben
Temperatur und zwar während des gesammten Fällungsverfahrens,
ujorauf durch Ausfällung des Natriumpercarbonates die entstandene Übersättigung abgebaut wird, gegebenenfalls in einer fJachre^ktionsstufe,
worauf das erhaltene Natriumpercarbonat abgetrennt, nach bekannten Verfahren getrocknet und die anfallende Mutterlauge
mieder in den Prozess zurückgeführt uiird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gc'^nnzaichnet, dass €,2 - 0,6 c
Natriumhexametaphosphat pro Liter filtrierter Lösung bzw. pro Liter Mutterlauge eingesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet t dass
die gewählte Fällungstemperatur um +, 1 ° C über- oder unterschritten
uird.
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- 12
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass
eine Mutterlauge mit einem Verhältnis von Aktivsauerstoff zu
Natrium won o,6o bis o,8o t 1 verwendet wird.
Pfm., den 27.9.1976
PAT/Dr.Schao-P
8 0 9 8 16/0023
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