DE2644148A1 - Kontinuierliches verfahren zur herstellung eines kompakten, grobkoernigen natriumpercarbonats - Google Patents

Description

DEUTSCHE GOLD- UND SltBSi-äcEBIliEiygTAIjfr f blfllALS EOESSLER 2 6 A A 1 4 8

6000 Frankflirt am Hain, Weissfrauenstrasse 9 6174 PV

Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines kompakten, grobkörnigen Natriumpercarbonats

Ee Ist bekannt, Natriumpercarbonat durch Umsetzung einer Sodalösung bezw. -suspension mit wässrigen Wasserstoffperoxidlösungen nach der Formel

Na₂CO₃ + 1,5 H₂O₂ -^Na₂CO₃ .1,5 H₂O₂

herzustellen, und dabei die Löslichkeit des gebildeten Percarbonats durch Zusatz inerter Salze - wie Kochsalz - herabzumindern. (Schweizer Patentschrift 90295)

In der BR-PS 568 754 wird die kontinuierliche Herstellung von Natriumpercarbonat aus Wasserstoffperoxid und Natriumcarbonat beschrieben, in der die notwendigenWasserstoffperoxid- und Natriumcarbonatmengen nur in kleinen Anteilen zur Reaktionslösung gegeben werden.

Gleichzeitig wird auf die Verwendung von Aktivsauerstoff-Stabilisatoren, wie z.B. Magnesiumverbindungen, und auf den .günstigen Einfluss -.-< von Hexametaphosphat auf die körnige Struktur des Percarbonates hingewi e s en.

Per Nachteil des Verfahrene besteht darin, dass - wie gesagt - die Soda- und Wasserstoffperoxidzugabe nur in kleinen Anteilen erfolgt, wobei zwischen den Zugaben Reaktionszeiten eingeschaltet sind, 'während der Zuspeisung steigt die Temperatur von 15° auf 22° C und wird bis zum Ende der Umsetzung auf dieser Temperatur gehalten. Diese Verfahrensweise führt xu einem feinen, spriessigen Percarbonat.

Ferner soll nach der DT-OS 2 328 803 ein abriebfestes, grobes Percarbonat durch Umsetzen einer Sodalösung oder -suspension, die 2 - 8 g Natriumhexametaphosphat p.Liter Lösung enthält, mit einer Wasserstoffperoxidlöeung mit einem Gehalt von 3-1Og Magnesiumionen p.Liter Lösung zu gewinnen sein, ggfs. in Gegenwart von Kochsalz. - 2 -

invart von üLochsai

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Dabei vird grosser Vert auf das genaue Einhalten der Mengenangaben für Natriumhexametaphosphat und Magnesiumionen gelegt· Indernfalls würden feine bezv. nicht widerstandsfähige Partikel anfallen.

Der Kachteil des nur diskontinuierlich arbeitenden Verfahrens besteht darin, dass bei Wiederverwendung der Mutterlauge bei der hohen Soda-Lösetemperatur von 24° C die Wasserstoffperoxidausbeute stark vermindert vird durch Aktivsauerstoff zersetzung^ die bei Vervendung technischer

Soda durch die sich anreichernden Verunreinigungen in der Mutterlauge noch verstärkt wird.

Durch diese Aktivsauerstoffzersetzung, die sich während der Wasseretoffperoxidzuspeisung fortsetzt, können die Natriumpercarbonat- Kristallieationsbedingungen nicht konstant gehalten werden: .z.

Das Verhältnis Soda /Natriumpercarbonat verschiebt sich.

zu Gunsten der " —- '~

Soda, die wiederum als leichter lösliche Komponente einen zusätzlichen Druck auf das noch in Lösung befindliche Natriunpercarbonat ausübt.

Die Folge ist eine zu schnelle Kristallisation, es wird ein feinkörniges Produkt erhalten.

Ziel der Erfindung ist dagegen die kontinuierliche Herstellung eines kompakten, groben Natriumpercarbonates bei geringem Aktivsauerstoffverlust unter weitestgehender Konstanz der Kristallisationsbedingungen bei Wiederverwendung der Mutterlauge.

Es wurde nun gefunden, dass sich dieses Ziel bei der Umsetzung von Natriumcarbonat und Wasserstoffperoxid in Gegenwart von NatriuEpercarbonatkeimen, Kochsalz, bekannten Aktivsauerstoffstabilisatoren und Natriunhexanetaphosphat bei 10-20 C erreichen lässt, wenn in die Impfvorlage eine wässrige Wasserstoffperoxidlösung die Aktivsauerstoffstabilisatoren enthält, entweder

gleichzeitig mit einer filtrierten Lösung, die an Natriumcarbonat gesättigt ißt, ho-Λοο g Natriumpercarbonat p.L. Lösung, o,1—1,o g Natriumhexametaphosphat p.L. Lösung, sowie 1oo-2oo g Kochsalz p.L. Lösung und Aktivsauerstoff-Stabilisatoren enthält, oder

gleichzeitig mit einer Mutterlauge, die 4o-1oo g Natriumpercarbonat p.L. Lösung und o,1 —1,o g Natriumhexametaphosphat p.L. Lösung, sowie 1oo-2oo g Kochsalz p.L. Lösung und Aktivsauerstoff-Stabilisatoren

^enthält' 809816/0023 . ₃ ,

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eindosiert wird»

wobei im Falle der Mütterlauge gleichzeitig so viel calcinierte Soda in die Impfvorlage eindosiert wird, dass sich in der Impfvorlage kein Natriumcarbonat-Dekahydrat als Bodenkörper bildet,

und die eingesetzte Menge Wasserstoffperoxid etwa der zur Umsetzung kommenden gelösten Menge an Natriumcarbonat äquivalent ist, unter Einhaltung ein und derselben Temperatur und zwar während des gesamten Fällungsverfahrens, worauf durch Ausfällung des Natriumpercarbonates die entstandene Übersättigung abgebaut wird, gegebenenfalls in einer Nachreaktionsstufe, und das erhaltene Natriumpercarbonat nach bekannten Verfahren abgetrennt, getrocknet und die anfallende Mutterlauge wieder in den Prozess zurückgeführt wird.

Unter der zum Einsatz kommenden calcinierten Soda wird sowohl Soda p.a. als auch technische Soda verstanden.

Als filtrierte Lösung, die an Natriumcarbonat, basischem Magnesiumcarbonat und Magnesiumsilikat gesättigt ist, wird eine solche Lösung bezeichnet, die pro Liter 1oo - 2oo g Kochsalz sowie ko - 1oo g Natriumpercarbonat und Natriumcarbonat-Dekahydrat als Bodenkörper enthält, und bei der vor oder nach dem Zufügen der calcinierten Soda so viel Natriumhexunetaphosphat pro Liter Lösung gelöst werden, dass die Gesamtmenge an Natriumhexametaphosphat o,1 - 1,o g pro Liter Lösung beträgt, worauf die so hergestellte Lösung dekantiert und /oder filtriert und in der vom Bodenkörper freien Form mit dem Wasserstoffperoxid umgesetzt wird.

Als Mutterlauge wird die nach dem Abtrennen des Percarbonates anfallende Lösung bezeichnet, die vor ihrer-Rückführung in den Prozess auf die in der Erfindüngsbeschreibung angegebenen Konzentrationen von Natriumhexametaphosphat und ggfs. Kochsalz gebracht wird.

- 3a -

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Zu Beginn dee Verfahrens wird die Mutterlauge, bestehend aus (bezogen auf 1 Liter Lösung) ho — 1oo g Natriumpercarbonat, 0,1-Ig Natriumhexametaphosphat; 1oo - 2oo g Kochsalz und gesättigt an basischem Magnesiuracarbonat und Magnesiumsilikat_i synthetisch als wässrige Lösung hergestellt.

Diese synthetische Mutterlauge dient als Vorlage und wird auch zur Herstellung der filtrierten, an Natriumcarbonat gesättigten Lösung benutzt.

In diese Vorlage der Mutterlauge wird nun Wasserstoffperoxid gleichzeitig und kontinuierlich entweder mit der filtrierten, an Natriumcarbonat gesättigten Lösung, oder mit Mutterlauge eindosiert, wobei im Falle der Mutterlauge gleichzeitig noch calcinierte Soda in solchen Mengen zugeführt wird, dass sich in der Reaktionslösung kein Dekahydrat als Bodenkörper bildet. Dies ist durch einen Vorversuch feststellbar.

Nach Aufbau der Percarbonatübersättigung in der Reaktionslösung kommt es während des Abbaues zur Bildung von Natriumpercarbonatkeimen, die als Impfvorlage bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens dienen.

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Um den Aktivsauerstoffverlust so gering vie möglich zu halten, vird das Verfahren nicht bei Temperaturen oberhalb von 20° C ausgeführt. Vorzugsweise liegt die Temperatur bei 14 bis 16° C.

Eb vurde gefunden, daß die Größe der Übersättigung des gebildeten Percarbonates abhängig ist von der Menge an anwesenden Natriumhexanetaphosphat und diese Menge wiederum - wenn eine noch abbaufähige Übersättigung aufgebaut und ein kompaktes Korn erhalten werden soll - von der Fällungstenroeratur. C

Bestimmte Fällungstemperaturen erfordern beim Einsatz der erfindungsgenässen, an Natriumcarbonat gesättigten Lösung bestimmte Mengen an Natriunhexanetaphosphat, und zwar unterhalb von 20 C die in der Erfindungsbeschreiburg angegebenen Mengen. Oberhalb 20 C beginnt der Aktivsauerstoffverlust zu stark zu werden. Mit grösseren Mengen an Natriuchexanetaphosphat, die für Temperaturen oberhalb 20 G gültig sein können, kann bei 20 C und darunter nicht gearbeitet werden, wenn ein kompaktes Korn erhalten werden soll. Denn durch die zu grosse Menge an Natriumhexanetaphosphat würde eine zu starke Übersättigung des zu bildenden Natriunpercarbonates aufgebaut, die sich entweder gar nicht oder - bei Anwesenheit eines Bodenkörpers von Natriumcarbonat - Dekahydrat - verstärkt Exarch den l-ös-ungsdruck der srich nachlösenden Scrda spontan in Form kleiner Keime abtauen würde. Auf diese Weise wäre ein

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kompaktes Percarbonat bei geringsten AktivsauerstofFverlusten nicht zu erhalten.

Zur Vermeidung von AktivsauerstoFFverlusten wird das gesamte FällungsverFahren unter 20° C bei etiua ein und derselben Temperatur, d.h. bei j_ 1 C in Bezug auF die gewählte Temperatur, durchgeFührt.

Bevorzugte Mengen an Natriurchexametaphosphat sind Q,2 — 0,6. g pro Liter Filtrierte Einsatzlösung ader Mutterlauge.

Die zuzusetzenden (üengen an läasserstoFFperoxid sollen — wie gesagt — der vorliegenden ülenge an Natriumcarbonat etwa äquival.ent sein, siehe Formel auF Seite 1- Dabei wird unter "etwa*äquivalent" ein Verhältnis von AktivsauerstoFF zu Natrium von _o,6 bis 0,9 : 1 verstanden.

Als UJasserstoFFperrxidlösungen sind besonders 70 G— fiige wässrige Lösungen geeignet; jedoch können auch höherprozentige handelsübliche wässrige UiasserstoFFperoxidlösungen verwendet uerden. Auch geringer konzentrierte Lösungen als 70 G-^ige sind einsstzFähig; allerdings wird mit sinkender Konzentration an LJasserstoFFperoxid mehr "Jasser in das System eingeschleust, wodurch einerseits der Kristallisationsdruck Für Percarbonat sinkt und andererseits der Überschuss an mutterlauge steigt.

Bei dem VerFahren u/erden die üblichen AktivsauerstoFFstabilisatoren eingesetzt wie fKlagnesiumsalze, Alkalisalze, vorzugsweise ITiagnesium— 8ulFat und Wasserglas.

Der Zusatz von Aktivsauerstoffstabilisatoren dient der Stabilisierung des Fertigproduktes und der zum Einsatz kommenden Lösungen.

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Die filtrierte Sodalösung lässt sich - wie gesagt - mit frischen Reagenzien, wie auch unter Vervendung der nach Abfiltrieren dos Percarbonates anfallenden Mutterlauge, herstellen.

Günstig ist es, bei Verwendung von Wasserglas und Viedervervendung der an Natriumpercarboaat gesättigten Mutterlauge, die noch einen ' Teil der Stabilisatoren der vorhergehenden Umsetzung enthält, die notwendige Menge Wasserglas vor .einsetzen der calcinierten Soda aufzufüllen, da dann die Verunreinigungen der Mutterlauge durch Ausfällung von Magnesiunisilikat adsorbiert werden. Während dor calcinierten Soda'zugabe fällt basisches Mngnesiur.icarbonat an, diis zusammen mit Magnesiumsi] iknt die? Verunreinigungen aus dor technischen Soda adsorbiert. Dadurch vermindert sich der Aktxv— sauerstoffverlust.

Gleichzeitig reduziert sich die Magnesiur.ikonzentrationJ die filtrier" Sodalösung ist an Magnesiumsilikat und basischem Magiiesiui:icarbonnt gesättigt. Die Magnesiuinkonzentration schwankt daher in dieser Lösung nur geringfügig.

Der Auf— und Abbau der Übersättigung findet unter Rühren statt. Es ist bekannt, dass die Keimbildungsgeschwiudigkeit von der RuKrgeschwindigkeit abhängig ist. Bei schneller Rührung tritt ein zu schneller Abbtiu der Übersättigung ein, und es fällt ein -zu feines Produkt aus. Bei zu langsamer Rütirung dagegen ist der Abbau unvollständig! wird nun die Mutterlauge aus einer solchen Umsetzung bei der Bereitung der filtrierten Sodalösung verwendet, so kristall!sieri schon wänrend der Herstellung dieser Einsatzlösung Xatriumpercarbonni aus, da die leichter lösliche Soda das schwerer lösliche !,"atriumpercarbonat aus der Lösung herausdrückt. Dieses Xatriunipercarbouat fällt dann zusammen i.-iit den Vorunreinijungen und den Magnesiumverbindungen aus und geht damit verloren.

Um die optimale Rührgeschwindigkeit festzustellen, wird unmittelbar nach Zugabe des Wasserstoffperoxids die eingetretene Übersättigung an Natriunipercnrbonat ex'inittelt und deren Abbau bestimmt.

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Die zu wählende Rührgeschwindiglceit wird letztlich durch die erhaltene Salzqualität, d.h., das grobe, kompakte Korn, festgelegt. Ist der Abbau der Übersättigung zu rasch gewesen, so muss die Rührgeschwindigkeit gesenkt werden und umgekehrt, bis sich die gewünschte Abbaugeschwindigkeit eingestellt hat.

Bei der Bemessung der Menge der Mutterlauge, die in die Impfvorlage pro Zeiteinheit eingespeist wird, ist zu bedenken, dass sie ausreichend sein iauss zusammen mit dem wässrigen feil der Impfvorlage, um die eingespeiste calcinierte Soda in Lösung zu bringen. Ist die Yerdiiiiuung durch die Mutterlauge zu stark, niruiit d'j^ lercarboiiat-Kristallisatioiisdruclc ab und umgekehrt zu. bei zu Loiio.M Kris tall i satious-lruck entsteht ein zu feines Produkt, im um^ekuhrteri Fall ist der Abbau der Übersättigung unvollständig. Letztlich wird auch die zu wählende Verdünnung bestimmt durch die erhaltene Salzqualität.

Die eingespeiste Menge an calcinierter Soda muss so gross sein, dass in Anwesenheit der anderen Komponenten, einschliesslich des Natriur.;- hexametaphosphates ^{irl df?r} Impfvorlage eine Porcarbonatübersättigur.g emfgebaut und wieder abgebaut werden kann. Sie darf aber nicht so gross sein, dass Xatriumcarboiiat-Dekaliydrat als Bode^nkörper vorliegt,

Bei Verwendung der Mutterlauge wird bevorzugt eine Mutterlauge eingesetzt, deren Aktivsauerstoff-zu Xatriuinverhältnis etwa 0,6 bis 0,8 : 1 beträgt. Dieses ist ein Verhältnis, was in der Praxis des erfindungsgcmässen Verfahrens besonders häufig auftritt, es ist als Schwankungsbreite anzusehen.

Das ausgefallene Natriuunercarbonat wird in bekannter Weise abfiltriert und getrocknet. Das Verfahren lässt sich ohne weiteres in üblichen Anlagen für die Herstellung von Xatriumperborat durchführen.

Der technische Fortschritt des Verfahrens liegt in der Wiederverwendung der Mutterlauge bei weitgehender Konstanz der h.ristalli»atiousparai-eter wie Zusammensetzung der Sodaeiusatzlösung, ein etwa gleichbleibender Veruureinigun^sgrad und der Temperatur« Dadurch wire

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ein qualitativ einheitliches, d.h., grobes, kompaktes Produkt er halten. Auf den vorgelebten Iiapfkeimen wird neues Percnrbonat kristallisiert (siehe liqhtniikroskopisches Schnittbild, Abb. 1)

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert:

Beispiele

1. Herstellung_der_sodahaltigen_Einsatzlösung

In 1 Ltr. ITaPc-Ablauge von 15°C, die 200 g NaCl, 72,2 g Na₂CO₅ · 1,5 H₂O₂, 4,5 g KgSO₄ , 7H₂O und 0,15 S Natrium-' hexametaphosphat enthält, werden zunächst 1,35 S Hsxä gelöst. Unter Tenperaturkonstanz und Rührung v/erden innerhalb von 15 Minuten über eine ASG-2inne I50 g techn. Soda (88 %ig) in obige Ablauge dosiert. Durch Filtration werden die unlöslichen Bestandteile entfernt und eine klare sodahaltige Einsatzlösung nit folgenden Analysendaten erhalten:

Oa (Aktivsauerstoff) = 0,69 g-At/1 Na(Gesamtnatriun) « 2,80 g-At/1

- Verh. = 0,24

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1:1 Umsetzung der filtrierten Sodalösung mit ca. 70 G-^igem H₀O₃

■In einem offenen,schlangengekuhlten Glasgefäß, (ff= 13,5 cm, H = 21 cm) wird 1 Ltr. NaPc-Suspension mit I50 g NaPc-fest - pro Liter ML, die im Liter 200 g KaCl, 75 g Na₂CO₁₅ * 1,5 H₂O₂, 5 g MgSO^ - 7H₂O und 0,15 S "^exa enthält, unter Hührung bei 15°C vorgelegt. (Rührpropellerdurchmesser 5 cn, Rührgeschcinriigkeit = 5DO upn) Unter Temperaturkonstanz v/erden in diese Vorlage gleichzeitig und kontinuierlich 2 Ltr. sodahaltiee Einsatzlösung/h (Ka = 2,84 g-At/l, Oa = 0,57 g-At/1, Hexa= 0,35 g/l) hergestellt wie unter 1 beschrieben, und 126,6 el H₂O₂/h (24,5 Mol/l, 72,-7 S HaCl/1 und 57_S6 g HgSO₄ ° 7K₂0/1) dosiert.

Periodisch wurde soviel !TaPc-Suspension dem Kristallisationsgefä3 entnonnen, daß maximal _ 15 % Volumenschwankungen eintraten= Nach 3O Hinuten ITachreaktionszeit vmrde das Salz über eine Nutsche abgetrennt und luftgretrocknet.

Salzanalyse	- 3A,56 %
Oa	- 860 g/l
Schüttgewicht
Siebanalyse	a O %
auf 0,8 mm	20 %
n 0,5 "	- 31 %
η Ω /j. l!	49 %
w 0s2 "	0 %
" 0,1 "	» 0 %
15 Rest

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BAD ORlGIMAL

1ϊ2 Umsetzung der in der ftcaktionsmischung gebildeten Sodalösung mit ca. 70 G-fSigera H₃O₀

In die Vorlage wie in Beispiel l«l beschrieben werden bei 15°C gleichzeitig und kontinuierlich pro h 3OO S calc. Soda (7* *ig), 2 Ltr. . NL (Na « 0,9* g-At/l Oa - 0,68 g-At/1, 200 g NaCl/1, 5 g MgSO₄ · 7H₂ O/i _{f o} "^ _Äxa

1,5 ml Wasserglas 38° Ee/1) lind 126,* ml H₂O₂ (2-4-/5 Mol/l/ 72,7 6 NaCl/1 und 57,6 g MgSO^ · 7H₂0/1) dosiert.

Die Salzsuspension wurde periodisch aus dem Kristall!- · sationsgefäß ausgetragen, über eine Nutsche abgetrennt und luftgetrocknet. ...

Salzanalyse: ■ · ' " .

AktivsauerstofΓ	14,02 %	- *	0 %
Schüttgev/icht	860 g/l	« * 12 %
Siebanalyse	» 15 %
auf 0,8'ma	61 %
" 0,5 mm	15 %
"■■ 0,4 mm	1 %
" 0,2 mm '
""■ t>,l"mnf
Best .

- 11 -

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1.3 Betriebsversuch

/Hf ·. - ν

In. einem offenen Bührwerkskristallisator (^. 1.530 mm, Höhe λΛ2ο mm) wird 1 m NaPc-Suspension mit 150 g KaPc-fest pro Liter HiL " die im Liter 200 g NaCl₁ 75 E Na₂CO₅ . 1,5 H₂O₂, 5 g KgSO^ - 7H₂O und 0,15 S Hexa enthält, unter Rühruna: bei 1^⁰C vorgelegt. .

(Rührpropeller-jZ5 = 500 mm, Rührgeschwlndigkeit 22o Upm.) Unter Tenperaturkonstanz werden in diese Vorlage gleichzeitig und kontinuierlich pro h 300 kg calc. Soda (98 ftLer), 2 m³ mL (Na - 0,92 g-At/1, Oa - 0,66 g-AtA_t 2Ö0 g llaCl/i, 5 S Ks&>4 · TH₂ 0/1, 0,6 g Hexa/1 und 1,5 al Wasserglas 33° Be/1) und 143 1 E₂O₂ (24,5 Mol/l, 72,? g NaCl/1 und 57,6 g MgSO₄ · 7H₂OA) über Hotameter dosiert.

Die Salzsuspension wird kontinuierlich aus dein KristallisationsgefäB in einen Zwischenbehälter" ausgetragen, nach einer Ycrweilseit von JO Minuten über eine Zentrifuge -eb-. getrennt und in einea Wirbelbett getrocknet.

Aktivsauerstoff -	14,10 %
ßchüttgeviicht ■	860 g/l
Siebanalyse
auf 0,8 um ■	0 %
" 0,5 n	20 %
« 0,4« ·	51 %
" 0,2 "	49 %
■ 0,1 "	0 %
Best ·	0 %

Es bedeuten:

NaPc = Natriumpercarbonat

Hexa = Natriumhexametaphosphat

filL = Mutterlauge

Oa = Aktiusauerstoff

g-At/1 = Gramnaton/1 _80g816/0023

Claims (4)

1. Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung eines kompakten, abriebfesten Natriumpercarbonates durch Umsetzen von Natriumcarbonat und "!asserstoffperoxid in Gegenwart von Natriunpercarbonst keimen, Kochsalz, bekannten Aktivsauerstoffstabilisatoren und Natriumhexametaphosphat bei 10 — 20 C, dadurch gekennzeichnet, dass in die Impfvorlage eine u-'ässrige L'asser stoff peroxidlcsung, die Aktivsauerstoffstabilisatoren enthält, entweder gleichzeitig mit einer filtrierten Lösung, die an Natriumcarbonat gesättigt ist_f ko-ioo s Natriumpercarbonat pro Liter Lösung, ο,Ι-Ι,ο g Natriumhexametaphosphat pro Liter Lösung, sowie 1oo-2oo g Kochsalz pro Liter Lösung und Aktivsauerstoffstabilisatoren enthält, oder

gleichzeitig mit einer Mutterlauge, die /jo-loo g Natriumpercarbonat p. Liter Lösg. und 0,1 - 1,0 g Natriumhexametaphosphat pro Liter Lösung, sowie 100 - 200 g Kochsalz pro Liter Lösung und Aktivsauer st off stabilisatoren enthält,

eindosiert wird, wobei im Falle der (mutterlauge gleichzeitig so viel calcinlerte Soda in die Impfvorlage eindosiert wird, dass sich in der Impfvorlage kein Natriumcarbonat-Dekahydrat als Bodenkörper bildet, und die eingesetzte menge üasserstoffperoxid etwa der zur Umsetzung kommenden gelösten Menge an Natriumcarbonat äquivalent ist, unter Einhaltung ein und derselben Temperatur und zwar während des gesammten Fällungsverfahrens, ujorauf durch Ausfällung des Natriumpercarbonates die entstandene Übersättigung abgebaut wird, gegebenenfalls in einer fJachre^ktionsstufe, worauf das erhaltene Natriumpercarbonat abgetrennt, nach bekannten Verfahren getrocknet und die anfallende Mutterlauge mieder in den Prozess zurückgeführt uiird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gc'^nnzaichnet, dass €,2 - 0,6 c Natriumhexametaphosphat pro Liter filtrierter Lösung bzw. pro Liter Mutterlauge eingesetzt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet _t dass die gewählte Fällungstemperatur um +, 1 ° C über- oder unterschritten uird.

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4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mutterlauge mit einem Verhältnis von Aktivsauerstoff zu Natrium won o,6o bis o,8o t 1 verwendet wird.

Pfm., den 27.9.1976

PAT/Dr.Schao-P

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