CH636064A5 - Kontinuierliches verfahren zur herstellung eines kompakten, abriebfesten natriumpercarbonats. - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Aluminiumsulfat in Form von Kristallagglomeraten mit einheitlicher Korngrösse.

Es ist bekannt, eine konzentrierte Aluminiumsulfatlösung in die Granulatform zu überführen, wozu man eine Aluminiumsulfatlösung auf ein Bett von festen Partikeln in einer rotierenden Trommel aufbringt. Ein Verfahren dieser Art ist beispielsweise in der australischen Patentschrift 210 115 beschrieben. Nach diesem Verfahren sprüht man die konzentrierte Lösung in feinverteiltem Zustand auf das Bett. Der 'Hauptteil der Lösung verfestigt sich auf der Oberfläche der festen Partikel, während1 ein Teil der zugeführten Lösung neue Partikel bildet, die dann in ihrer Grösse wachsen, wenn neue Lösung auf ihren Oberflächen angebracht wird. Ein weiteres Verfahren ist in der U.S.-Patent-schrift 2 340 567 beschrieben, nach dem man ein kristallines Produkt mit einem Al203-Gehalt von über 20% aus Lösungen erhält, die maximal 14% AI2Oa enthalten. Auch in der britischen Patentschrift 576 557 findet man denselben Prozess beschrieben. Aus Lösungen mit maximal 14% A1203 wird ein Produkt mit hohem Al203-Gehalt durch eine kombinierte Heissluftverdampfung-Kristallisation erhalten.

Nach diesen bekannten Verfahren ist es nicht möglich, ein Aluminiumsulfat direkt herzustellen, das den handelsüblichen Standardforderungen entspricht, sondern, das Produkt muss nachbehandelt, gegebenenfalls eingedampft, kalziniert, getrocknet und/oder gemahlen werden. Der Grund dafür ist, dass alle diese Verfahren das britische Patent 514 149 als Vorbild' haben, das die Erzeugung von wasserfreiem Aluminiumsulfat beschreibt.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Aluminiumsulfat in Form von Kristallagglomeraten mit einheitlicher Korngrösse und; mit guter Lagerfähigkeit ist im vorangehenden Patentanspruch 1 charakterisiert.

Nach der vorliegenden Erfindüng ist es also möglich, die oben erwähnten Nachteile und Einschränkungen zu vermeiden, wobei das Produkt im wesentlichen einheitlich ist und ein charakteristisches Aussehen aufweist, sich zu mehr als 75% in kristallinem Zustand befindet.

Ein Teil des kristallisierten, der Trommel entnommenen Produktes wird, wie gesagt, gemahlen und im Kreislauf als Impfmaterial der Trommel in einer solchen Menge wieder zugeführt, dass sie 40 bis 200 Gew.-% der zugeführten Lösungsmenge entspricht und es wird eine gesteuerte Luftmenge durch die Trommel geleitet, um die Temperatur zu regulieren und Feuchtigkeit zu entfernen, wodurch eine Temperatur von 70 bis 95°C in dem Bett beibehalten wird und das entnommene Endprodukt in Gew.-% A1203 einen Gehalt von 15 bis 18% aufweist. Die Kristallisation wird durch Kühlen in einer rotierenden Trommel abgebrochen, wonach man ein staubfreies Produkt von einheitlicher Korngrösse erhält.

Wie bereits erwähnt, sollte die rotierende Trommel, in der die Kristallisation stattfindet, eine Länge aufweisen, die grösser ist als deren Durchmesser. Vorzugsweise ist das Verhältnis der Länge zum Durchmesser wenigstens etwa 2.

Die Konzentration der Aluminiumsulfalösung muss einem Gehalt von A1203 von über 14,5 entsprechen. Eine höhere Konzentration, und' dadurch hervorgerufene ungünstige Kristallisationsbedingungen, führen zu einem Produkt, dessen Gehalt an amorphem Material zu hoch ist. Weiterhin ist dann die Lösung schwierig zu handhaben, da sie die Neigung

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aufweist, in den Anlageteilen, die sie durchläuft, zu erstarren, bevor sie dem in der Kristallisationstrommel vorhandenen und kristallisationsförderndem Material zugeführt wird. Wenn die Konzentration der Lösung zu niedrig ist, erhält man ein feuchtes und klebriges Produkt, das Schwierigkeiten bei dem Verfahren verursacht.

Aluminiumsulfat technischer Qualität enthält oftmals, abhängig von dem verwendeten Rohmaterial, wechselnde Mengen an Eisen und es kann mitunter weiterhin bestimmte Mengen an wasserunlöslichen Verunreinigungen enthalten. Auch in diesen Fällen hat es sich gezeigt, dass das erfin-dungsgemässe Kristallisationsverfahren vorteilhaft verwendet werden kann, wobei man den oben erwähnten A1203-Gehalt der Beschickungslösung bzw. des gewonnenen Produkts in bezug auf die vorhandenen Verunreinigungen so senken muss, dass das in der Lösung verfügbare Wasser ausreichend ist, um das Aluminiumsulfat in dem zu erhaltenden Endprodukt in einem höheren kristallinen Zustand als 75% zu erhalten.

Die Temperatur der Lösung muss so hoch sein, dass kein Erstarren in den Rohrleitungen stattfindet und die Lösung auch nicht erstarrt, bevor sie mit dem Bettmaterial in Kontakt kommt. Die Lösung kann dem Bett in der rotierenden Trommel in jeder gewünschten Weise zugeführt werden und sollte ziemlich gleichmässig über die Länge der Trommel verteilt werden.

Ein Versprühen der Lösung ist nicht unbedingt erforderlich. Die Lösung verteilt sich auf der Oberfläche des Impfmaterials mit Hilfe der kräftigen Bewegung des Betts, die man durch das Rotieren der Trommel erhält. Die Beschik-kungszone für die Lösung kann sich über die gesamte Länge der Trommel ausdehnen, erstreckt sich aber vorzugsweise über etwa 80% der Länge der Trommel. Im letzten Teil der Trommel, in der Nähe der Entnahmeöffnung, sollte keine Lösung zugegeben werden, sondern es sollte die Kristallisation in dieser Zone beendet werden.

Ein wesentlicher Gegenstand des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass das Impfmaterial kontinuierlich dem Bett zugeführt wird. Als Impfmaterial wird ein Teil des der Trommel entnommenen Produktes verwendet. Die Menge des zugeführten Impfmaterials muss 40 bis 200 Gew.-% der zugeführten Lösung betragen. Auch wenn die Korngrösse des der Trommel entnommenen Produktes im wesentlichen einheitlich ist, sind geringe Mengen an Kristallagglomeraten vorhanden, die sowohl Grössen unter als auch über der gewünschten Korngrösse des Endprodukts aufweisen und diese werden vorzugsweise als Impfmaterial verwendet. Die kleinen Kristalle können unmittelbar der Trommel zugeführt werden, während die grossen Kristallagglomerate zuerst auf eine Korngrösse unter der gewünschten Korngrösse des Endproduktes zerkleinert werden müssen.

Die Temeratur des Bettes ist sowohl abhängig von der Menge und der Temperatur der Beschickungslösung und des Impfmaterials sowie von der Menge der durch die Trommel geleiteten Luft.

Wie oben erwähnt, beträgt die Temperatur der Lösung 105 bis 115aC, wobei eine bevorzugte Temperatur des Impfmaterials im Bereich von 25 bis 60°C festgestellt werden konnte.

Die bei der Kristallisation vorkommende Kühlung ist im wesentlichen von zwei Arten, nämlich das Kühlen durch Wasserverdampfung und das Kühlen über die Aussenwan-dung der Trommel. Die durch die Trommel geleitete Luft hat eine relativ geringe Kühlwirkung und aus diesem Grund ist die Lufttemperatur nicht besonders kritisch. Sie sollte 0 bis 50°C betragen, wobei man sie aber auf 80ÖC ansteigen lassen kann. Die Hauptwirkung der Luft besteht darin, den gebildeten Wasserdampf aufzunehmen und wegzutransportie-ren.

Es hat sich gezeigt, dass es bevorzugt wird, die Aussen-wandung der Trommel einem milden Kühlen auszusetzen, nämlich dem Kühlen, das durch die umgebende Luft an der nicht isolierten Trommelwandung ausgeübt wird. Durch dieses Kühlen wird der Innenwandung der Trommel eine Temperatur gegeben, die unter dem Taupunkt der in der Trommel vorhandenen nassen Luft liegt.

Es wird demzufolge Wasserdampf an der Innenwandung der Trommel kondensieren, der zu einer nicht zu harten Haftung des Materials an der Trommelwandung oder zu einer gewünschten dünnen Ablagerung an der Innenwandung führt. Die Trommel ist vorzugsweise mit an der Innenwand wirkenden Schabe- bzw. Reinigungsvorrichtungen versehen, die die Trommelwandung sauber halten oder verhindern sollen, dass die Ablagerung an der Trommelwandüng zu stark wird. Eine dünne Ablagerung auf der Innenwandung der Trommel führt zu einer ausgleichenden Wirkung, worunter zu verstehen ist, dass der Trommelkörper nicht vollständig kreisrund sein muss.

Die Rotiergeschwindigkeit der Trommel sollte so hoch wie möglich sein, jedoch ohne dass das Material in der Trommel im Umlauf mitgenommen wird, wobei etwa 40 bis 80% der kritischen Geschwindigkeit, bei der das Material mit in Umlauf genommen wird, bevorzugt werden.

Nach dem Verfahren der Erfindung erhält man das kristalline Produkt in einer charakteristischen Form, wobei dies im wesentlichen kugelförmige Kristallagglomerate sind, die oftmals warzenförmige Vorsprünge bzw. Ausbuchtungen an der Oberfläche aufweisen. Durch Einstellen der Temperatur, der Menge der Lösung, der Menge der Luft, der Impfgutmenge und der Maschengrösse d'es Siebes, kann das Verfahren so gesteuert werden, dass man die gewünschte Korngrösse erhält. Diese kann beispielsweise im Bereich von 0,5 bis 1,5 mm bis beispielsweise 20 bis 25 mm variiert werden.

Die Kristallmasse wird aus der Kristallisationstrommel, vorzugsweise mit Hilfe eines offenen Schneckenförderers, in eine Kühlvorrichtung, vorzugsweise eine luftgekühlte Kühltrommel, überführt. Der Zweck dieses Schneckenförderers besteht darin, mit Hilfe der Mischwirkung eine Aggregation der Kristalle zu verhindern, die durch eine leichte Nachkristallisation und durch einen hohen Dampfdruck über dem heissen Aluminiumsulfat bewirkt werden kann. Ein Schutzgitter deckt d'en Schneckenförderer als Schutz gegen Unfälle ab, ermöglicht aber den Abgang des Wasserdampfes.

Um die Kristallisation abzubrechen und ein Produkt mit hoher Lagerfähigkeit zu erhalten, werden die Kristalle auf eine Temperatur von maximal 60aC abgekühlt. Wenn das Produkt unter Druck, beispielsweise in einem Silo, gelagert werden soll, wird das Kühlen auf eine Temperatur, die 45°C nicht überschreitet, vorgenommen. Der Einbau in der rotierenden Kühltrommel ist so konstruiert und die Geschwindigkeit der Luft durch die Trommel sind so bestimmt, dass man eine hohe Kühlwirkung erreicht, dass die Vermahlung der Granulat unerheblich wird und dass man ein staubfreies Produkt erhält.

Die erfindungsgemässe Methode wird weiterhin unter Bezugnahme auf die begleitende Zeichnung beschrieben, worin Fig. 1 eine Anlage zur Herstellung von kristallisierendem Aluminiumsulfat nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung und Fig. 2 ein charakteristisches Aussehen von Kristallagglomeraten, die nach der vorliegenden Erfindung hergestellt sind, zeigt.

In der Anlage gemäss Fig. 1 wird eine Aluminiumsulfatlösung der gewünschten Konzentration mit Hilfe einer Pumpe 1 in ein Rohr 3 gepumpt, das in einer liegenden rotierenden Trommel 2 angeordnet ist und das Öffnungen

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aufweist, um die Lösung über dem Bett von kristallinem Aluminiumsulfat zu verteilen. Die Trommel 2 hat eine Länge, die beträchtlich grösser ist als der Durchmesser. Das fertige Material wird aus der Trommel 2 über einen Schnek-kenförderer 4 entnommen und einer sich rotierenden Kühltrommel 5 und weiter über ein Becherwerk 6 einem Sieb 7 zugeführt, das zwei austauschbare Siebtücher enthält.

Das aus dem Sieb erhaltene Produkt, das eine geringere Korngrösse als das gewünschte Endprodukt aufweist, wird der Kristallisationstrommel über eine Fördervorrichtung 11 im Kreislauf wieder zugeführt. Das von dem Sieb erhaltene Produkt, das eine grössere Korngrösse als das gewünschte Produkt aufweist, und weiterhin die Menge Endprodukt, die erforderlich ist, um die gewünschte Menge an Impfmaterial in der Trommel beizubehalten, wird über eine Fördervorrichtung 9 einer Mühle 10 zugeleitet. In dieser Mühle wird das Produkt so vermählen, dass man ein Gut mit einer Korngrösse unter der des gewünschten Endproduktes erhält. Das gemahlene Material wird als Impfmaterial der Kristallisationstrommel mit Hilfe einer Fördervorrichtung 11 im Kreislauf wieder zugeführt, wobei diese Fördervorrichtung so ausgelegt ist, dass man das zurückgeführte Material an wechselnden Stellen in der Trommel zuführen kann. Das Endprodukt wird einem Silo 15 zugeführt, von dem aus es in Säcke verpackt oder in an sich bekannter Weise der anderweitigen Verwendung zugeführt werden kann. In der Kühltrommel 5 wird das Material mit Hilfe von Luft gekühlt, die dann in einem Staubfilter 14 gereinigt wird. Der abgetrennte Staub wird der Kristallisationstrommel 2 im Kreislauf wieder zugeführt. Die Luft von dieser Trommel wird mit Hilfe eines Gebläses 12 zu einem Gaswäscher 13 geführt und dort gereinigt. Die Erfindung wird weiter durch die nicht einschränkenden Beispiele erläutert. In diesen beziehen sich alle Prozentsätze auf das Gewicht, es sei denn, dass dies angegeben ist.

Beispiel 1

In einer Anlage der in Fig. 1 aufgezeigten Art hat die Kristallisationstrommel eine Länge von 4,8 m und einen Durchmesser von 2,2 m und beträgt die Rotiergeschwindigkeit 13 UpM. Eine Aluminiumsulfatlösung mit einer Konzentration von 16,2 Gew.-% A1203 und einer Temperatur von 112°C leitet man der Kristallisationstrommel in einer Menge von 7000 kg/Std. durch ein Rohr zu, das drei Öffnungen aufweist, wobei die erste Öffnung sich 0,3 m von der Eingangsöffnung der Trommel und die letzte sich 1 m von der Auslassöffnung der Trommel befindet. Luft mit einer Temperatur von 20°C und in einer Menge von 4700 Nm3/Std. leitet man durch die Trommel. In dem Bett hält man eine Temperatur von 80°C bei. Die Durchschnittsverweilzeit des Materials in der Trommel beträgt 15 Minuten.

Der Trommel führt man weiterhin kontinuierlich ein Impfmaterial in einer Menge von 5700 kg/Std. zu, wobei dieses Material eine Temperatur von 40°C hat. Aus der Trommel entfernt man ein Material in einer Menge von etwa 12200 kg/Std. In dem Sieb hat das grobe Siebtuch eine Maschengrösse von 2 mm und die grobe Fraktion, die nicht durch dieses Sieb dürchläuft, beträgt etwa 1800 kg/Std.

Diese Fraktion wird in der Mühle auf eine Korngrösse zu 100% von weniger als 1,5 mm gemahlen. Das feine Sieb hat eine Maschengrösse von 0,50 mm und die feine Fraktion, die dieses Sieb durchläuft, beträgt etwa 100 kg/Std. Diese beiden Fraktionen werden der Kristallisationstrommel im Kreislauf wieder zugeführt. Um die gewünschte Menge Impfmaterial, nämlich 5700 kg/Std., zu erhalten,

wird weiterhin durch die Mühle zur Kristallisationstrommel ein Teil der Fraktion mit einer Grösse von 0,5 bis 2 mm, nämlich eine Menge von etwa 3800 kg/Std., im Kreislauf wieder zugeführt. Der Rest der Fraktion von 0,5 bis 2 mm wird als Endprodukt dem Silo 15 zugeführt. Diese Menge beträgt etwa 6500 kg/Std. und hat einen Al203-Gehalt von 17,1%.

Beispiel 2

In einer Anlage der gleichen Art wie im Beispiel 1 gibt man der Trommel eine Rotiergeschwindigkeit von 13 UpM. Eine Aluminiumsulfatlösung mit einer Konzentration von 18,5 Gew.-% an A1203 und einer Temperatur von 110oC führt man der Kristallisationstrommel in einer Menge von etwa 4500 kg/Std. durch die gleiche Vorrichtung wie im Beispiel 1 zu. Luft von 20°C und in einer Menge von etwa 5500 Nm3/Std. leitet man durch die Trommel. In d'em Bett behält man eine Temperatur von 75°C. Der Trommel führt man kontinuierlich Impfmaterial in einer Menge von etwa 3000 kg/Std. zu, wobei dieses Material eine Korngrösse von 100% weniger als 10 mm und eine Temperatur von 40°C aufweist.

In der Siebvorrichtung mit 2 Siebgittern hat das grobe Sieb eine Maschengrösse von 20 mm und das Sieb eine Maschengrösse von 10 mm. Die Menge, die nicht durch das grobe Sieb läuft, beträgt etwa 500 kg/Std. und diese leitet man dem Mahlverfahren zu und die Menge, die durch das feine Sieb läuft, beträgt etwa 1500 kg/Std. Diese Fraktionen werden der Kristallisationstrommel im Kreislauf wieder zugeführt. Um die gewünschte Menge an Impfmaterial, etwa 3000 kg/Std. zu erhalten, werden über die Mühle ebenso ein Teil der Fraktion zwischen 10 und 20 mm, nämlich etwa 1300 kg/Std. im Kreislauf zurückgeführt. Als Endprodukt mit einer Korngrösse zwischen 10 und 20 mm erhält man etwa 6300 kg/Std. mit einem Al203-Gehalt von 16,3%.

Beispiel 3

In einer ähnlichen Anlage hat die Kristallisationstrommel eine Länge von 6,6 m ohne die Austragekammer, einen Durchmesser von 2,8 m und eine Drehgeschwindigkeit von 12 UpM. Eine Aluminiumsulfatlösung mit einer Konzentration von 16,4 Gew.-% A1203 und einer Temperatur von 112°C führt man der Kristallisationstrommel in einer Menge von etwa 18 500 kg/Std. durch eine Rohrleitung zu, die fünf Öffnungen hat, wobei die erste 1,5 m von der Zuführungsöffnung der Trommel entfernt ist, während die letzte sich 3 m von der Auslassöffnung der Trommel befindet. Durch die Einlauföffnung d'er Trommel leitet man Luft von 25°C und in einer Menge von 22 300 Nm3/Std. In dem Bett behält man eine Temperatur zwischen 80 und 85°C bei. Die Durchschnittsverweilzeit des Materials in der Trommel beträgt 25 Minuten.

Weiterhin führt man kontinuierlich der Trommel Impfmaterial in einer Menge von etwa 25 000 kg/Std. zu, wobei dieses Material eine Temperatur von 45°C aufweist. Aus der Trommel entnimmt man Material in einer Menge von etwa 43 000 kg/Std.

In dem Sieb hat das grobe Siebtuch eine Maschengrösse von 2 mm. Die grobe Fraktion, die nicht durch das Sieb läuft, wird' in der Mühle auf eine Korngrösse gemahlen, so dass 95 % des Materials eine geringere Korngrösse als 1,5 mm aufweist. Das andere Sieb für Körner mit Untergrösse ersetzt man durch eine Platte und es werden keine Unter-grössenkörner durch das Sieb gesammelt. Um die gewünschte Menge an Impfmaterial zu erhalten, wird ebenso ein Teil des Endprodukts der Mühle und der Kristallisationstrommel im Kreislauf wieder zugeführt. Als Endprodukt erhält man etwa 18 000 kg/Std. Produkt mit einem Al203-Gehalt von 17,2% und einer Korngrösse von 99,5% zwischen 0,25 und 2,0 mm.

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   PATENTANSPRÜCHE

   1. Verfahren zur Herstellung von Aluminiumsulfat in Form von Kristallagglomeraten mit einheitlicher Korngrösse und mit guter Lagerfähigkeit, dadurch gekennzeichnet, dass man a) eine Aluminiumsulfatlösung bei einer Temperatur von 105 bis 115°C und mit einer Konzentration von umgerechnet über 14,5 Gew.-% A1203 auf ein Bett von kristallinem Aluminiumsulfat in einer Trommel aufbringt, wobei die Länge der Trommel grösser ist als ihr Durchmesser, dass man b) Luft durch die Trommel leitet, um den bei der Kristallisation entstehenden Wasserdampf so zu entfernen, dass ein Endprodukt gebildet wird, das zu mehr als 75 Gew.-% in kristallinem Zustand vorliegt und das 15,0 bis 18,0 Gew.-% A1203 aufweist, wobei man in dem Bett eine Temperatur von 70 bis 95°C aufrechterhält, und dass man c) einen Teil des kristallinen Produkts der Trommel entnimmt, zur Vermahlung bringt und in einer Menge von 40 bis 200 Gew.-% der zugeführten Lösung im Kreislauf wieder in die Trommel zurückführt.
2. 2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Aluminiumsulfatlösung technischer Qualität einsetzt, die Verunreinigungen enthält, und dass man die Konzentration an AI203 darin so einstellt, dass unter Bezugnahme auf d'en Gehalt der Verunreinigungen die in der Lösung verfügbare Wassermenge ein Produkt liefert, das mehr als 75 Gew.-% Aluminiumsulfat in kristallinem Zustand enthält.
3. 3. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Aluminiumsulfatlösung einsetzt, die mehr als 16,8 Gew.-% A1203 enthält, wobei man diese Aluminiumsulfatlösung der Kristallisationstrommel unter gleichzeitiger und getrennter Zuführung von Wasser oder Wasserdampf zuführt.
4. 4. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man anschliessend die Kristallisation der gebildeten Kristallagglomerate dadurch stoppt, dass man auf wenigstens +60°'C, vorzugsweise etwa +45°C, abkühlt.
5. 5. Verfahren gemäss Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man das in der Trommel gebildete, kristalline Produkt der Trommel mit solcher Geschwindigkeit entnimmt, dass seine Verweilzeit in der Trommel wenigstens 5 Minuten beträgt.
6. 6. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung in einer Zone des Bettes, die sich über höchstens 95 % der Länge der Trommel, gemessen von der Einlassöffnung, erstreckt, zuführt, wobei die Kristallisation im verbleibenden Teil des Bettes der Trommel beendet wird.
7. 7. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das Impfmaterial dem Bett in der ersten Hälfte der Trommel, gemessen von der Einlassöffnung an, zuführt.
8. 8. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Verminderung des Anklebens des Materials an der Innenseite der Trommel die Aussenwandung der Kristallisationstrommel schwach kühlt.
9. 9. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Erzielung einer vollständig kreisrunden Innenwand mit Hilfe eines Schabers eine dünne Ablagerung von festheftendem Aluminiumsulfat auf der Innenwandung der Trommel schafft.
10. 10. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Trommel mit einer Geschwindigkeit rotieren lässt, die nahe bei der liegt, bei der das Material rund befördert wird, vorzugsweise dass man die Trommel bei 40 bis 80% dieser Geschwindigkeit rotieren lässt.
11. 11. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Kristallmasse aus der Kristallisationstrommel mit Hilfe einer offenen Fördervorrichtung einer Kühlvorrichtung zuführt.