DE1935890A1 - Verfahren zum Granulieren von Zucker - Google Patents

Description

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Penick 5 Ford, Limited Cedar Rapids, Iowa, USA

Verfahren zum Granulieren von Zucker Priorität: USA, 15. Juli 196 3 - Nr. 744 958 f

In neuerer Zeit ist ein Verfahren zur Herstellung freifließender Zuckerkörner aus kristallisierbaren Zuckern entwickelt worden. Dieses Verfahren kommt insbesondere für die Gewinnung von kornförmigen Dextroseprodukten aus Stärkehydrolysaten mit hohem Dextroseäquivalent (DE.) in Betracht, die als Gesamtzuckerprodukte bezeichnet werden, da sie außer Dextrose auch die bei der Verzuckerung übrigbleibenden Oligosaccharide enthalten. Das Verfahren ist jedoch auch auf Saccharose und andere kristallisierbare Zucker anwendbar. Einzelheiten sind in den deutschen Patentanmeldungen P 15 67 290.9 und P 15 67 34 8.0 beschrieben.

Das erwähnte Verfahren wird auch als Sprühkristallxsatxon bezeichnet, obwohl man vielleicht genauer von einer Aggregation der Zuckerkörner im Sprühtrockner sprechen sollte. (Für das Produkt wird im nachstehenden der Einfachheit halber auch der Ausdruck "Sprühtrockner-Körner" benutzt). Die Kristallisation findet hauptsächlich vor und nach der Zerstäubungstrocknung statt. Außer der Entfernung einer wesentlichen Menge Wasser ist eine der Funktionen des Zerstäubungstrocknens die Ausbildung der Aggregatgrund-

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struktur; die so erhaltenen kornförmigen Aggregate v/erden anschließend gereift und getrocknet, um den Granulierungsvorgang zum Abschluß zu bringen.

Des näheren wird nach dem zitierten Verfahren eine v/äs sr ige Lösung eines kristallisierbaren Zuckers der partiellen Kristallisation unterworfen, bis eine pumpfähige Füllmasse entstanden ist, die im wesentlichen aus Zucker-Mikrokristallen besteht, welche in einer gesättigten, wässrigen Zuckerlösung dispergiert sind. Diese Füllmasse, die ¹I-O - 60 % des Zuckers in kristalliniscner Form enthalten kann, wird zur Trocknung in einen Luftstrom eingesprüht. Aus den dabei gebildeten Tröpfchen wird ein Teil des Wassers entfernt, so daß kornförmige Aggregate der Hikrokristalle entstehen, welche noch Lösung von kristallisierbarem Zucker enthalten. Im wesentlichen bildet jedes Tröpfchen ein einziges Aggregat von allgemein kugelförmiger Gestalt. Die Zerstäubungstrocknung wird vorzugsweise in einem Turm durchgeführt, den die Füllmasse-Tröpfchen durchfallen, während Wasser aus ihnen verdampft wird. Wenn es wesentlich ist, daß bei diesem Vorgang die Hydratkristallform entsteht, beispielsweise bei der Umwandlung von Dextrose in Dextrosemonohydratkristalle, wird der Zerstäubungstrockner bei einer hinreichend niedrigen Temperatur betrieben, um eine 3ildung von wasserfreier Dextrose oder anderen unstabilen Kristallformen zu vermeiden. Beispielsweise können die Füllmasse-Tröpfchen während der Zerstäubungstrocknung eines Stärkehydrolysate s unterhalb 50⁰C gehalten werden. Saccharose und andere Zucker hingegen gestatten einen breiteren Temperaturbereich, insbesondere wenn der Zucker nur eine Kristallform hat, wie es bei Saccharose der Fall ist, die nur wasserfreie Kristalle bildet.

Das kornförmige kristalline Produkt des vorstehend be-

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schriebenen Verfahrens enthält durchweg noch weiteren kristallisierbaren Zucker, der in Form einer schnell kristallisierenden übersättigten Lösung vorliegen kann. Die in dem Zerstäubungstrockner erzeugten Körner haben jedoch eine so robuste Struktur, daß sie sich ohne weiteres zwecks Vervollständigung der Kristallisation zur Weiterverarbeitung in andere Apparate transportieren lassen. Diese weitere Behandlung kann eine Reifung vorsehen, bei der die Kristallisation, gegebenenfalls unter weiterem Wasserentzug forgesetzt wird. Als abschließende Verfahrensstufe ist es. jedoch wünschenswert, die kornförmigen Aggregate einer Trocknung zu unterwerfen, um die Kristallisation zwangsläufig zum Abschluß zu bringen und gleichzeitig den Anteil an freiem Wasser auf einen sehr niedrigen Wert zu reduzieren. Wenn ein Teil des Wassers bei der Kristallisation sich mit dem Zucker verbindet, wird freies Wasser auf diese Weise genauso wie durch Verdampfung entfernt.

Die fertigen kornförmigen Produkte enthalten gewöhnlich unter 1 Gew.-% freies Wasser, bisweilen sogar nur 0,5 % oder noch weniger. Wenn das kornförmige Produkt hauptsächlich aus Dextrosemonohydrat gebildet ist, kann eine Übertrocknung einen Teil der Monohydratkristalle in wasserfreie Kristalle umwandeln«

Dieses Verfahren bedeutet zwar einen erheblichen technischen Fortschritt, jedoch erfordert seine industrielle Anwendung eine große und teure Anlage, und wenn diese einmal eingerichtet ist, bietet sie im Betrieb eine verhältnismäßig geringe Flexibilität. Da das im Sprühtrockner anfallende Produkt noch kristallisierbare Zuckerlösung enthält, muß dieser bei relativ niedriger Temperatur gefahren

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werden, was die Wirkungskraft der Trocknung herabsetzt. Dieses Problem besteht insbesondere, wenn der kristallisierbare Zucker Dextrose ist, die in Form von ct-Dextrose-Monohydrat kristallisiert wird. Um die Bildung einer instabilen Kristallform der Dextrose (nämlich ß-Dextrose) zu vermeiden, ist es wünschenswert, die Temperatur des Produktes unter etwa 50° zu halten, wodurch die maximale Lufttemperatur im Sprühtrockner und die Geschwindigkeit des Wasserentzuges weitgehend beschränkt werden. * Beispielsweise kann die höchst zulässige Lufttemperatur nur 60 - 6 6° betragen. Die Zerstäubungstrocknungsanlage ist deshalb in Konstruktion und Betrieb recht kostspielig.

Ein anderes Problem besteht bei der Herstellung von Körnern aus einer Mischung von zwei oder mehr verschiedenen Zuckern, wobei ein Zucker die Kristallisation des anderen stören kann, eine gemischte Lösung beider Zucker also zur Ausbildung einer festen Lösung statt eines vollkommen kristallinen Produktes neigt. Zwar lassen sich zwei getrennte Zuckerprodukte erzeugen und dann vermischen, jedoch ist dieser Ausweg unbefriedigend, wenn die gewünschten Eigenschaften, beispielsweise die Sesamtsüße, in den ) einzelnen Körnern gegeben sein müssen. Es ist deshalb wünschenswert, ein körniges Produkt mit den günstigen Eigenschaften von Sprühtrockner-Körnern aus Mischungen verschiedener kristallisierbarer Zucker und mit einem weiteren Bereich der Mengenverhältnisse erzeugen zu können, als dies bisher angezeigt erschien.

Man kann auch bereits Modifizierungsmittel,z.B. künstliche Süßstoffe, genießbare organische Säuren, Lebensmittelaromen und andere Substanzen in die Sprühtrockner-Körner einbringen, indem die Stoffe vor dem Versprühen in

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der Füllmasse dispergiert werden. Diese Maßnahme ist jedoch nur beschränkt anv/endbar, und hat gewisse verfahrensbedingte Nachteile. Augenscheinlich kann der Zusatz nicht von einer solchen Art sein oder in einer solchen Menge erfolgen, daß die Kristallisation des Zuckers vor, während und nach dem Zerstäubungstrocknen beeinträchtigt wird.

Ein anderer Nachteil ist, daß der Zusatz notwendigerweise die zum Mischen,.Pumpen und Zerstäuben der Füllmasse benutzte Anlage verunreinigt, Dementsprechend muß man nach der Herstellung eines Produktes, welches einen besonderen Zusatz enthält, alle Apparate, die mit dem Zusatz in Berührung gekommen sind, gründlich reinigen, bevor man wieder die Produktion eines nichtmodifizierten kristallinen Produktes oder eines Produktes mit einem anderen Zusatz aufnehmen kann.

Eine solche Reinigung bringt beträchtliche Schwierigkeiten mit sich. Außerdem ist die durch sie bedingte Ausfallzeit störend, da sie zu einer Erhöhung der Gestehungskosten führt.

Die Erfindung beruht zum Teil auf der Feststellung, daß Körner von mikrokristallinem Zucker bei Aggregation aus der Füllmasse (im nachstehenden auch als Füllmasse- Aggregat-Körner bezeichnet) als Kerne für die Bildung eines kornförmigen Produktes dienen können, das nach seiner Erzeugung - abgesehen von einer Erhöhung der Korngröße -in seinen Eigenschaften praktisch nicht von den ursprünglichen Füllmasse-Aggregat-Körnern unterscheidbar ist. Als Ausgangsmaterial lassen sich Sprühtrockner-Körner oder eine zurückgeleitete Produktfraktion von kontrollierter Teilchengröße verwenden. Derartige Körner weisen zusammenhaftende Zuckermxkrokrxstalle mit einem inneren Netzwerk aus feinen Kanälen auf, die beträchtliche Mengen

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Wasser durch Kapillarwirkung absorbieren können. Jenn also eine Füllmasse mit mikrokristallinen Zuckerteilchen auf die äußeren Oberflächen der als Kerne verwendeten Körner aufgebracht wird, tritt eine Absorption des Wassers in das Innere der Körner ein, "wodurch der Wassergehalt der aufgetragenen Füllmasse verringert wird und die darin enthaltenen Mikrokristalle dazu gebracht './erden, an den jeweiligen Substratkörnern anzuhaften und sich mit diesen zu vereinigen. Die Absorption von Wasser aus dem Überzug in die Körner fördert, da diese als Kerne wirken, auch die Bildung von Zuckerrnikrokristallen in der wässrigen Phase der Füllmasse, die bei der Auftrarjunr* mit zusätzlichen Iengen kristallisieroaren Zucker gesättigt ist und deshalb der v/eiteren Kristallisation unterliegt. Diese trägt vermutlich zu dem strukturellen Zusammenhalt der vergrößerten Körner bei. Der Vorgang kann durch Verwendung von solchen Körnern als Kerne beschleunigt werden, die wasserfreie a-Dextrose-Mikrokristalle als Hauptkomponente enthalten, da derartige Mikrokristalle freies Wasser absorbieren und es unter Umwandlung in a-Dextrosemonohydrat als Kristallwasser binden können. Die damit verbundene Vermii&erung des freien Wassers in der wässrigen Phase der aufgebrachten Füllmasse wird eine weitere Kristallisation erzwingen, da sie zur Übersättigung führt. Ebenfalls beschleunigt wird der Kristallisationsvorgang, wenn der kristallisierbare Zucker der Füllmasse Dextrose ist, die freies Wasser aufnimmt, wenn sie zu Dextrosehydrat kristallisiert.

Entweder während oder nach dem Aufbringen der Füllmasse auf die Füllmasse-Aggregatkörner können die beschichteten Körner einer weiteren Wasserentziehung durch Verdampfen und Trocknen unterworfen werden. Gleichzeitig Beschichten und Trocknen kann jedoch gewisse Nachteile haben, besonders

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wenn der Zucker in der wässrigen Phase in eine Kristallform gebracht werden soll, die Hydratwasser enthält, wie Dextrosemonohydrat. In diesem Fall lässt man den Dextrosemonohydrat-Kristallen besser genügend Zeit, ihre Ausbildung zu vervollständigen. Dementsprechend kann mit Vorteil zwiscnen der Aufbringung der Füllmasse und der Trocknung eine Ruhe- oder Reifungspause eingeschaltet werden.

Der Zucker¹, der als Füllmasse auf die Füllmasse-Aggregatkörner aufgebracht wird, kann von dem verschieden sein, der die ursprünglichen Körner bildet. Beispielsweise kann eine Saccharose-Füllmasse auf Dextrose-Körner¹ aufgetragen werden, beispielsweise Gesamtzuckerkörner, die aus einem Stärkehydrolysat mit hohem DE-Viert hergestellt worden sind« Wenn der aufgetragene Zucker dazu neigt, in geringem Umfang eine feste Lösung mit dem Ausgangszucker der Körner zu bilden, kann die Lösung durch Kapillarwirkung in die Körner hineingezogen werden, wodurch vermieden wird, daß das körnige Produkt zu klebrig wird. Ein ähnlicher Effekt tritt ein, wenn die wässrige Phase der Füllmasse eine kleine Menge nicht kristallisierbaren Zucker enthält, der sonst einen klebrigen überzug auf den Körnern erzeugen könnte.

Wenn nötig kann die aufgetragene Füllmasse auch Modifizierungsmittel oder Zusätze, z.B. Aromastoffe, enthalten (im nachfolgenden einfach als "Zusatz" bez&chnet). Der Zusatz wird dann nicht nur in der Überzugsschicht vorhanden sein, sondern auch im Inneren der Körner, da er teilweise zusammen mit dem absorbierten Wasser in diese hineingezogen wird, wodurch die Verteilung des Zusatzes in den Körnern begünstigt wird.

Es hat sich gezeigt, daß Produkte nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erzeugt werden können, die für alle praktischen Zwecke im wesentlichen den ursprünglichen, als Kerne benutzten Körnern identisch sind.

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Handelt es sich bei dem Ausgangsmaterial um Sprühtrockner-Körner, so kann das kornförmige Endprodukt in Form von vergrößerten, jedoch noch allgemein kugelförmigen Körnern erhalten v/erden, die aus zusammenhaftenden Zucker-Mikrokristallen bestehen, und wenigstens die Überzugsschichten oder "Schalen" werden weitgehend porös sein und Netzwerke kapillarer Kanäle enthalten. Das überzogene Produkt kann deshalb zwecks weiterer Kornvergrößerung nochmals mit Füllmasse beschichtet werden. Wenn die maximale Korngröße beschränkt ist, kann der Überkornanteil des Endproduktes zwecks Herstellung eines Rücklaufmaterials gebrochen oder gemahlen werden. Dabei lässt sich ein Material erzeugen, das die gewünschten Absorptions- und Kernbildungseigenschaften der unversehrten spärischen Körner hat. Das gemahlene Material wird in.Korngröße und Gestalt unregelmäßiger sein, jedoch hat die Füllmasse-Beschichtung die Tendenz, die Körner bei der Auftragung auszugleichen und abzurunden. Es ist deshalb nach dem Einfahren der Anlage mit Sprühtrockner-Körnern möglich oder sogar angezeigt, ganz mit zurückgeführtem Unterkorn- bzw. gemahlenem Über~ kornmaterial zu arbeiten.

Die Erfindung ist im nachstehenden anhand der Zeichnung in bevorzugten Ausführungsformen erläutert.

Fig. 1 ist ein Fließbild von bevorzugten und alternativen Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Füllmasse-Beschichtungsverfahrens, und

Fig. 2 ist eine schematische Darstellung der Vergrößerung des Kern- oder Grundkornes durch die schalenförmige Aufbringung des Überzuges bzw. die Nachkristallisation, die bei den Ausführungsformen von Fig. 1 eintritt. .

Wenn das kornförmige Ausgangsmaterial nach dem oben erwähnten Verfahren hergestellt worden ist, wird es aus

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allgemein kugelförmigen Partikeln von kristallinischen Zucker bestehen, die^ im wesentlichen aus Aggregaten von Mikrokristallen des Zuckers gebildet werden, beispielsweise Mikrokristallen von Dextrosemonohydrat, von Saccharose usw. Die durchschnittliche Korngröße kann typischerweise von etwa 100 - 400 μ reichen. Sie lässt sich durch Aussieben des körnigen Produktes zwecks Entfernung von Über- und Unterkornmaterial verbessern, jedoch ist eine exakte Einstellung der Korngröße nicht wesentlich für die Zwecke des erfindungsgemäßen Verfahrens. Das Verfahren lässt sich zufriedenstellend ausschließlich mit rückgeleitetem Körnermaterial durchführen, undzwar einschließlich Unterkorn- und gemahlemen Überkornmaterial. Eine Sprühtrockner-Körner oder Rücklauf-Beschickung kann in der Sieb-'-größe zwischen 74 und 840 μ liegen, die Hauptmenge vorzugsweise zwischen 149 und 840 μ Maschenweite.

Die als Ausgangsmaterial verwendeten FüllmasseAggregatkörner· enthalten gewöhnlich weniger als 1 % und vorzugsweise weniger als 0.5 Gew.% freie Feuchtigkeit. Zwar können selbst Produkte mit 2 oder 3 % freier Feuchtigkeit verwendet werden, jedoch ergibt sich dann leicht eine Beschränkung der maximalen Wassermenge, die mit der Füllmasse aufgebracht werden kann. Vorzugsweise wird ein Ausgangsmaterial benutzt, das praktisch kein freies Wasser enthält. Dadurch wird eine maximale Wasserabsorption bis zu dem Punkt ermöglicht, bei dem die Körner zu erweichen beginnen und ihre physikalische Struktur zerstört wird. Die vergrößerten Körner sollen vorzugsweise nicht mehr als insgesamt 5 Gew.% freies Wasser enthalten. Die Fähigkeit des Ausgangsmaterials, Wasser zu absorbieren, kann noch weiter gesteigert werden, wenn es weitgehend aus Dextrose zusammengesetzt ist, die wenigstens teilweise in wasserfreie Dextrose-Kristalle umgewandelt ist, da bei dem Übergang der Dextrose in ihr Hydrat freies Wasser verbraucht wird.

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Der hier benutzte Ausdruck "Sprühtrockner-Körner" bezeichnet Körner, die aus einzelnen zerstäubungsgetrockneten Tröpfchen einer Füllmasse entstammen und Zucker-Mikrokristal-Ie in einer wässrigen Zuckerlösung dispergiert enthalten, wobei zusatzliche Mikrokristalle des Zuckers nach der Zerstäubung der Tröpfchen in diesen durch Entfernung von freiem './asser aus der verbliebenen Lösung abgeschieden worden sind. Was ihre physikalische Struktur betrifft, so setzen sich die Sprühtrockner-Körner aus zusammenhaftenden Zucker-ilikrokristallen mit einem inneren kapillaren netzwerk zusammen.

Unter einem mikrokristallinen Zucker, aer "durch Aggregation aus Füllmasse gewonnen" wurde, oder "Füllmasse-Aggregat-Körner" sind sowohl derartige Sprühtrockner-Körner als auch das kornförmige Produkt des erfindungsgemäßen Verfahrens zu verstehen.

Die Füllmasse, .die auf die letztgenannten Körner aufgebracht wird, kann in der gleichen VJeise hergestellt werden wie nach dem oben beschriebenen bekannten Verfahren. Eine wässrige Lösung des kristallisxerbaren Zuckers wird der partiellen Kristallisation unterworfen, um eine fließ- oder pump fähige Füllmasse zu erzeugen, die im v/es ent liehen aus Mikrokristallen des Zuckers, in einer praktisch gesättigten wässrigen Lösung des Zuckers dispergiert, zusammengesetzt ist. Der Zucker kann übereinstimmen mit oder verschieden sein von dem Zucker der Füllmasse-Aggregat-Körner, die als Basismaterial oder Kerne verwendet werden.

Verschiedene Zusätze und genießbare Substanzen lassen sich in die Füllmasse einbringen, indem sie einfach mit dieser vermischt werden, bevor sie auf die Füllmasse-Aggregat-Körner aufgetragen werden. Diese Maßnahme gestattet eine leichte Einverleibung von Substanzen wie synthetische Süßungsmittel, genießbare organische Säuren und Nahrungsmittelaromen.

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Vorzugsweise enthält die Füllmasse wenigstens 2 5 % des kristallisierbaren Zuckers in Form von Mikrokristallen, während der Rest sich in der gesättigten wässrigen Phase befindet. Die obere Grenze des Verhältnisses von kristallinem und gelöstem Zucker hängt von den Handhabungseiqenschaften der Füllmasse ab. Jedoch können Dextroseoder Saccharose-Füllmassen hergestellt und verwendet werden, die bis zu 40 - 50 % des kristallisierbaren Zuckers als mikrokristalline Phase enthalten.

Die vorliegende Erfindung läßt sich auf relativ einfachem Wege praktisch durchführen. Die Füllmasse wird auf eine Schicht der Füllmasse-Aggregat-Körner aufgebracnt, beispielsweise aufgesprüht, während die Schicht bewegt und vermischt wird, um die aufgebrachte Füllmasse darin zu verteilen und das äußere der 3asis-Körner damit zu überziehen. Aus dem oben gesagten ergibt sich, daß die wässrige Phase der Füllmasse die Eigenschaft hat, weitere Zucker-Mikrokristalle abzuscheiden, wenn ihr nach einem von mehreren Verfahren Wasser entzogen wird. Dieser Vorgang setzt sofort beim Aufbringen des Überzuges ein, da die Körner Wasser in ihr Inneres absorbieren, was die Abscheidung von zusätzlichen Mikrokristallen fördert. Die Füllmasse wird vorzugsweise solange aufgesprüht, oder sonstwie aufgebracht, bis die durchschnittliche Teilchengröße der Körner in der Schicht wesentlich angestiegen ist. Gewöhnlich können wenigstens 10 und bis zu 25 % kristallisierbarer Zucker insgesamt (Mikrokristalle und gelöster Zucker) bei jedem BeschichtungsVorgang auf die Körner gegeben werden, so daß eine merkliche Zunahme der durchschnittlichen Korngröße eintritt.

Die Abscheidung von zusätzlichem mikrokristallinem Zucker in dem Überzug Un die Kerne läßt sich durch Verdampfung

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von Wasser ebenso wie durch die Absorption des Wassers in das Innere der Körner unterstützen. Eine zu schnelle Verdampfung des Wassers kann jedoch dazu führen, daß ein Teil des kristallisierbaren Zuckers eine feste Lösung bildet, statt sich in mikrokristalliner Form abzuscheiden. Das Wasser .sollte deshalb mit-kontrollierter Geschv/indigkeit vertrieben werden, bis praktisch der ganze kristallisierbare Zucker in Form von Mikrokristallen aus der Lösung abgeschieden worden ist. Wenn der Zucker ein hydralisiertes Kristall bildet, wie ee bei Dextrose im Dextrosemonohydrat der Fall ist, kann freies Wasser auch als Kristallwasser gebunden und so entfernt werden.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist wenigstens der größere Teil und vorzugsweise praktisch die Gesamtmenge des mikrokristallinen Zuckers der Füllmasse-Aggregat-Körner Dextrose. Nach einer anderen bevorzugten Ausführungsform kann jedoch der mikrokristalline Zucker der ursprünglichen Körner zu einem größeren Teil oder praktisch ganz aus Saccharose zusammengesetzt sein.' In einem besonders vorteilhaften Fall sind die Füllmasse-Aggregät-Körner aus Stärkehydrolysat -Zucker mit einem DE von wenigstens 94, beispielsweise 94 - 98, gebildet. Der mikrokristalline Zucker dieser Körner kann in Form von kristallinem a-Dextrosemonohydrat,.kristalliner wasserfreier α-Dextrose oder Mischungen der wasserfreien Kristalle -u,nd der Monohydratkrxstalle vorliegen. Bei- spielsweise können die Füllmasse-Aggregat-Körner ursprünglich mit Dextrose als Monohydrat erzeugt und dann getrocknet worden sein, so daß nicht nur etwa vorhandenes freies Wasser,,sondern wenigstens auch ein Teil des Krxstallisationswassers entfernt, das Monohydrat also zum Teil oder ganz in die wasserfreien Kristalle umgewandelt wurde. Dextrose-Körner, die etwa 9 Gew»% Wasser enthalten,

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sind im wesentlichen Dextrose-Monohydrat. Bei Verminderung des Wassergesamtgehaltes wird mehr und mehr von den Monohydraten in wasserfreie Kristalle umgewandelt. Ist der Wassergesamtgehalt der Dextrose-Körner geringer als 5 %, wird das Wasserabsorptionsvermögen der Körner stark erhöht. Enthalten die Füllmasse-Aggregat-Dextrose-Körner 15 % oder mehr Gesamtfeuchtigkeit (Hydrat, Wasser und freies Wasser) neigen sie dazu, sich zu setzen und ihre freie Fließfähigkeit zu verlieren. Wenn man also eine Dextrose-Füllmasse als Oberzug auf Dextrose-Körner aufbringt, verfährt man deshalb vorzugsweise so, daß der Wassergesamtgehalt der Körner vor dem Auftragen des Oberzuges 0-10 Gew.% beträgt und nach Abschluß der Beschichtung bei den vergrößerten Körnern nicht über 14 % (nämlich bei 10 - m %) liegt.

Die Erfindung ist durch die nachstehenden Beispiele näher erläutert.

Beispiel 1

Ein auf enzymatischem Wege erzeugtes Stärkehydrolysat mit einem DE im Bereich von 95-96 wird durch Behandlung mit Aktivkohle und Ionenaustauscherharzen entfärbt und von anorganischen Bestandteilen befreit. Nach dem Konzentrieren auf einen Feststoffgehalt von 67 - 70 % wird das Stärkehydrolysat auf 21 - 24° abgekühlt, geimpft und mehrere Stunden vorsichtig gerührt, bis ein Gleichgewicht zwischen den Mikrokristallen von a-Dextrose-Hydrat und der überstehenden gesättigten Lösung erreicht war. In Abhängigkeit von der Konzentration wurde die Temperatur der Füllmasse zwischen 21 und 32° variiert, um den gelösten Anteil der Dextrose etwas zu modifizieren und damit die Viskosität der Füllmasse zu kontrollieren. Die flüssige Phase sollte insgesamt wenigstens 50 - 52 % feste Dextrose enthalten

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(in kristallisierter und in gelöster Form). Annähernd die Hälfte der vorhandenen Dextrose kann die Form von a-Dextrose-Mononydrat-Kristallen haben.

24 Teile dieser Füllmasse werden dann zu 100 Teilen eines Gesamtzuckers, der nach dem oben beschriebenen Verfahren zu Sprühtrockner-Körner geformt worden war, zugegeben und gründlich damit vermischt. Diese Sprühtrockner-Körner haben einen Wassergesamtgehalt von 9 % und einen DE von 95 - 96. Statt dessen können auch 100 Teile Füllmasse- ^ Aggregat-Körner (DE 95 - 9ö, 9 % Wasser), die nach dem Verfahren vorliegender Erfindung hergestellt wurden, verwendet werden. Die resultierende Mischung, die einen Feuchtigkeitsgesamtgehält bis zu 13 % haben und in Griff und Aussehen feucht erscheinen kann, wird genügend frei fließend sein, um leicht bewegt, gefördert und weiter verarbeitet werden zu können.

a) Die Hälfte der Masse wird ausgebreitet und an der Luft getrocknet. Nach 18 Stunden ist sie grifftrocken, und alle etwa vorhandenen Klumpen zerfallen unter leichtem Druck, so daß ein vollständig frei fließendes Material entsteht.

b) Den Rest der Masse hält man über Nacht in einem geschlossenen Behälter, um die Trocknung zu verhindern. Auch diese Körner werden grifftrocken und frei fließend. Bei nachfolgendem Trocknen an der Luft auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 9,0 - 9,1 % verändern sie ihr Aussehen praktisch nicht.

Während des relativ langsamen Trocknens nach der Variante a und bei der Reifung oder nach Behandlung gemäß Variante b tritt eine weitere Kristallisation der Dextrose ein,

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und der Verbrauch eines Teiles des Wassergehaltes durch Bildung von a-Dextrose-Hydrat-Kristallen ergibt ein trocken erscheinendes, frei fließendes Produkt.

Beispiel 2

Das Verfahren von Beispiel Ib wird wiederholt, indem 24 Teile der Füllmasse mit einem Feststoffgehalt von 70 % mit 100 Teilen des Produktes von Beispiel Ib vermischt werden. Das Produkt wird wie vorher der Reifung und der Lufttrocknung unterworfen. Berechnungen zeigen, daß annähernd 29 % des Feststoffgesamtgehaltes durch die beiden Füilmassezugaben eingebracht wird. Auf dieselbe Weise wird eine dritte Füllmassezugabe vorgenommen, wodurch ein Produkt erhalten wird, bei dem etwa 41 % der Feststoffe aus der aufgetragenen Füllmasse stammen. Das Endprodukt hat dieselbe aggregierte mikrokristalline, Beschaffenheit wie das ursprüngliche, als Basis verwendete Material und ist gleichermaßen frei fließfähig. ■ Die durchschnittliche Teilchengröße liegt jedoch etwas höher. Ein etwaiges Klumpen der Aggegate kann durch Steigerung der Geschwindigkeit oder der Intensität der Bewegung während des Vermischens und/oder Trocknens verringert oder ganz vermieden werden.

Beispiel 3

Gesamtzucker in Form von Sprühtrockner-Körnern oder Tüllmasse-Aggregat-Körnern, wie sie in Beispiel 1 verwendet worden sind, werden im Vakuum-Ofen zu einem wasserfreien Material getrocknet, das sich im Aussehen praktisch nicht von dem ursprünglich hydratisierten Material unterscheidet.

64 Teile einer wie in Beispiel 1 bereiteten Füllmasse mit 68 % Trockensubstanz werden dann auf 100 Teile des wasserfreien Materials verteilt und gründlich gemischt, so daß eine gleichförmige feuchte Mischung ähnlich der nach Beispiel 1 und entsteht. . .

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Beim Reifen über Nacht in einem geschlossenem Behälter nimmt die Mischung wie die Produkte der vorhergehenden Beispiele eine trockene, frei fließbare Beschaffenheit an,

Das Produkt wird dann an der Luft und im Vakuum getrocknet und ein zweites Mal mit Füllmasse versetzt, wobei die gleichen Verhältnisse wie oben angewandt werden. Nach der Reifung und der Trocknung an der Luft besteht das fertige Produkt aus frei fließenden Aggregaten hydralysierter Dextrose-Kristalle ähnlich wie die ursprünglichen Sprühtrockner-Körner, jedoch ist die Teilchengröße etwas höher. Berechnungen zeigen, daß etwa 30 % des Produktes aus der ersten Zugabe und 51 % des Produktes aus der zweiten Zugabe aus den Füllmasse-Zusätzen stammt.

Dieses Verfahren zeigt, daß die Verwendung eines Substrats aus vollständig oder teilweise dehydratisierten Dextrose-Sprühtrockner-Körnern an Stelle der hydralysierten Form die Menge der Füllmasse erhöht, die sich auf einmal zumischen lässt, ohne daß eine Masse entsteht, deren Fließvermögen so beeinträchtigt ist, daß sie schwierig zu handhaben oder weiterzuverarbeiten wäre.

Beispiel ^

Saccharose wird in heißem Wasser zu einer Lösung mit 80 % Trockensubstanz aufgelöst. Diese wird schnell auf 27 abgekühlt, geimpft und dann langsam einige Stunden gerührt, so daß eine flüssige Füllmasse von Saccharose-Mikrokristallen entsteht, die in einer gesättigten Zuckerlösung suspendiert sind. 57 Teile der Füllmasse werden dann mit 100 Teilen Gesamtzucker-Sprühtrockner-Körnern (DE 95 - 96, 9 % Feuchtigkeit) vermicht. Die Mischung enthält insgesamt

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13 % Wasser; etwa 33 % ihres Feststoffgesamtgehaltes stammt aus der Saccharose-Füllmasse.

a) Einen Teil des Produktes lässt man über Nacht in einem geschlossenem Behälter reifen. Es hatte eine feucnte, nicht frei fließende Beschaffenheit, war jedoch nicht klebrig oder klumpig und konnte leicht gehandhabt, gefördert und weiterverarbeitet werden.

b) Dieses gereifte Material kann beim Trocknen an der Luft gelegentlich backen oder klumpen, wird jedoch unter leichtem Druck zu einer gleichförmigen, frei fließenden Masse von Körnern zerfallen, die aus Agglomeraten von Mikrokristallen bestehen, wobei die durchschnittliche Korngröße etwas höher ist als die des Ausgangsmaterials.

c) Ein Teil der ursprünglichen feuchten Mischung wird an der Luft getrocknet. Sie ergibt ein Produkt ähnlich dem der vorstehenden Variante b.

Hieraus ersieht man, daß bei weiterer Kristallisation der Saccharose während des Trocknens die gebildeten Kristalle nicht hydratisiert sind und dementsprechend ihre Bildung keine Verminderung des Anteiles der Mischung an freiem Wasser mit einer entsprechenden Verbesserung der freien Fließfähigkeit bewirkt.

Beipiel 5

Das Verfahren von Beispiel 2 wird wiederholt, jedoch wird vor dem Vermischen mit dem Basiszucker Zitronensäure in der Füllmasse aufgelöst, so daß jede Portion von 24 Teilen Füllmasse 1 Teil Säure enthält. Nach dreimaliger Füllmasse-Zugabe enthält das Endprodukt etwa 1 Gew.% Zitronensäure und lässt sich als frei fließende, leicht lösliche Komponente einer Mischung verwenden, aus der mit Wasser ein Fruchtaromagetränk bereitet werden kann.

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- 13 Beispiel 6

Das Verfahren von Beipiel 3 wird wiederholt, jedoch wird vor dem Vermischen mit dem Basiszucker feingemahlener Zimt in der Füllmasse dispergiert und suspendiert, und zwar in einer solchen Menge, daß je 64 Teile zugegebene Füllmasse auah noch 15 Teile Zimt enthalten. Das erzeugte getrocknete Produkt enthält etwa 5 % Zimt, auf der Oberflächenschicht und ist vollständig frei fliePjfähig und gleichförmig. Es lässt sich als aromatisierter Zucker für Backwaren verwenden.

Beispiel 7

Das Verfahren von Beispiel 4 wird wiederholt, jedoch bringt man die Füllmasse auf eine Ilaterialschieht auf, die aus mikrokristallinen Saccharose-Aggregaten besteht» wobei diese Aggregate entweder nach dem oben beschriebenen Verfahren oder dem der vorliegenden Erfindung hergestellt worden sind. Die feuchte Mischung wird gleichzeitig kristallisiert und langsam getrocknet. Sie ergibt ein frei fließendes, leicht lösliches Produkt, das aus porösen Aggregaten von Saccharose-Mikrokristallen besteht;'

Betriebsbeispiel '" '

Zwar kann die Erfindung, wie in der vorhergehenden Beschreibung und den Beispielen gezeigt ist, in verschiedenen Anlagen praktisch durchgeführt werden, und es sind keine * besonderen Arten von technologischen Einrichtungen oder Apparaten wesentlich. Der Vollständigkeit halber sei "^: jedoch das Fließbild von Fig;, I und gewisse bevorzugte Bedingungen der Verfahrensführung erläutert.

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Im praktischen Betrieb kann die Füllmasse aus einer konzentrierten Lösung des kristallisierbaren Zuckers wie Dextrose, Saccharose, ilaltose, Fructose, Lactose, Xylose usw. in Wasser bereitet werden. Nach einer bevorzugten Technik verwendet man als kristallisierbaren Zucker ein Stärkehydrolysat mit hohem DE, z.B. abgebaute Stärke mit einem Dextrose-Äquivalent im Bereich von 94 bis 100 (nämlich 95 bis 98). Die Zuckerlösung oder das Hydrolysat wird geklärt und zu einem Sirup konzentriert, der in Fig. 1 mit dem Symbol A bezeichnet ist. Dieser raffinierte Sirup A gelangt aus dem Verdampfer zum Kristallisator 10, wo er der partiellen Kristallisation unterworfen wird. Ein zu kristallisierender Stärkehydrolysatsirup kann vorteilhaft etwa 70 % Gesamtzuckerfeststoffe gelöst enthalten. Die Beschickung des Kristallisators kann mit einer Temperatur unter 30⁰C eingeführt und in dem Kristallisator auf einer Temperatur von etwa 20 25 C gehalten werden. Benutzt man kontinuierlichsKristallisatoren, so ist eine Kristallisationzeit von nur 8 - . 10 Stunden ausreichend. Arbeitet man jedoch absatzweise, so kann eine Kristallisationszeit bis zu 18 Stunden wünschenswert sein.

Die Beschaffenheit der Füllmasse kann durch mikroskopische Untersuchungen und Bestimmung des Feststoffgehalts geprüft werden. Zwar kann der Feststoffgehalt der Füllmasse variieren, jedoch ist ein typischer Endpunkt für die erste Kristallisation erreicht, wenn sie etwa 50 % feste Stoffe enthält (also Mikrokristalle, wie mikrokristallines a-Dextrose-Monohydrat).

Die erhaltene Füllmasse B,die den mikrokristallinen Zucker, z.B. Dextrose-Hydrat, in einer gesättigten Lösung des Zuckers (Dextrose) enthält, wird in einen Mischer 11

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eingeleitet. Der Mischer enthält eine Schicht von Füllmasse-Aggregat-Körnern, die - mit Ausnahme der Anlaufphase - vorzugsweise dem Rücklauf C entstammen, wie in Fig. 1 angedeutet ist. Es können Mischer verschiedener Bauart benutzt werden, z.B. Drehtrommelmischer oder solche mit inneren Schaufeln, Flügeln oder Mischflächen. Die Schicht der Füllmasse-Aggregat-Körner, die als Kerne dienen, sollte frei fließfähig sein und beim Aufbringen der Füllmasse ständig bewegt und vermischt werden. Wenn die Füllmasse pumpfähig ist, wie es bevorzugt wird, kann sie auf die bewegte Schicht aufgedüst werden.

In Fig. 1 ist der Rücklauf der Füllmasse-Aggregat-Körner C durch eine Leitung 17 zum Mischer 11 angedeutet. Beim Anlaufen der Anlage oder wenn Füllmasse-Aggregat-Körner C als Rücklauf nicht zur Verfügung stehen, können Sprühtrockner-Körner D direkt in den Mischer 11 eingebracht werden, wie durch die gestrichelte Linie 20 angedeutet ist. Die Beschickung der Schicht im Mischer 11 kann zwar bei kontinuierlichem Betrieb ganz oder teilweise aus Sprühtrockner-Körnern bestehen, jedoch wird das Optimum des erfindungsgemäßen Verfahrens erreicht, wenn die Schicht 11 im wesentlichen ganz aus Rücklaufkörnern gebildet wird.

Vorzugsweise wird die Temperatur der Körnerschicht in dem Mischer so niedrig gehalten, daß dort keine oder eine geringe Verdampfung eintritt. Bei Stärkehydrolysat- oder Dextrose-Füllmassen verfährt man vorzugsweise so, daß die Mikrokristalle der Füllmasse in Form von o-Dextrose-Hydrat vorliegen, und kontrolliert die Temperatur der Füllmasse und der Körnerschicht in dem Mischer 11 derart, daß die Dextrose in ihrer o-Kristallform gehalten und die Bildung zusätzlicher kristalliner Dextrose aus der gesättig-

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ten Lösung der Füllmasse in Form von a-Dextrose-Hydrat begünstigt wird. Zu diesem Zweck sollten die Schicht und das Material in den Mischer 11 auf eine Temperatur unter 50 gehalten werden. Beispielsweise kann die Füllmasse bei einer Temperatur von 20 - 45 , insbesondere 25 - 40° eingeführt und die Schicht auf·Raumtemperatur, z.B. 2o - 25° gehalten werden.

Die Füllmasse-Aggregat-Körner, die als Kerne in den Mischer 11 eingeführt werden, können in der Siebgröße zwischen 74 und 84ο μ Maschenweite liegen. Eine genaue Kontrolle der Korngröße ist nicht notwendig, da das Endprodukt zur Entfernung von zu großen und zu kleinen Teilen klas§.ert werden kann. Im allgemeinen hat die Beschickung C eine durchschnittliche Korngröße von etwa 200 - 300 μ, wobei die meisten Teilchen der vorstehend angegebenen Siebgröße entsprechen. Ein Beschickungsgut z.B., dessen Teilchen zumeist in Bereich von 225 - 350 μ liegen und eine durchschnittliche Teilchengröße von 250 - 275 μ besitzen, kann nach der Beschichtung mit " Füllmasse zu einem Produkt führen, dessen Teilchen zumeist eine Größe im Bereich von etwa 250 - 400 μ und durchschnittlich von 275 - 350 μ haben. Es versteht sich jedoch, daß diese Werte lediglich zur Veranschaulichung und keinesfalls als kritische Teilchengrößen genannt werden.

Bei der praktischen Durchführung der Erfindung wird die Aufbringung der Füllmasse auf die Schicht der Substrat-Körner fortgesetzt, bis deren durchschnittliche Größe erheblich angestiegen ist. Die höchstens aufzubringende Füllmassemenge variiert je nach dem benutzten Mischer, der Art der Substrat-Körner, dem Verhältnis Wasser:Zucker

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in der Füllmasse und anderen Faktoren, Die obere der Füllmasse-Zugabe .ist jedoch-erreicht-,·, wenn die Körner in dem Mischer beginnen, zusammenzubacken oder sich zu. setzen, ihre freie Fließfähigkeit ,verlieren und in dem Mischer nicht mehr zu verarbeiten sind. Im allgemeinen kann dieser Zustand vermieden werden, indem man die . beschichteten Körner auf einen Gehalt von weniger als 5 Gew.% freies .Wasser hält. Bei Dextrose-Körnern liegt. . der Wassergesamtgehalt (freies-Wasser.+ Kristallwasser) vorzugsweise unter 14 Gew.% in den beschichteten Körnern. V/enn beispielsweise die Substrat-Körner aus a^Dextrose-Monohydrat bestehen,, enthalten sie etwa 9 Gew.%. Kris.tallwasser, selbst, wenn praktisch kein, freies, Wasser vorhanden ist. In diesem Fall beträgt das mit. der wässrigen Phase der Füllmasse eingebrachte Wasser zweckmäßigerweise höchstens etwa 5 %, bezogen auf das Gesamtgewicht der vergrößerten» beschichteten Körner. Bei Dextrosen-Körnern und Dextrose-Füllmassen kann die maxima.1 zulässige Füllmasse-Zugabe durch Umwandlung eines Teiles oder aller Dextrose-Kristalle der Substrat-Körner in v/asserfreie α-Dextrose weiter erhöht werden. Es können dann bis zu 9 % weiteres ..Wasser -.zugegeben-werden, bezogen auf das Gewicht der ursprünglichen Substrat-Körner, wobei das: Wasser»:. in der wässrigen Phase der aufgeßrachten Füllmasse-nicht.£>-. nur durch die Substrat-Körner absorbiert, sondern, auch al^s^ Kristallwasser: gebunden wird, indem die wasserfreien o-Dextrose-Kristalle zu a-Dextrose—llonohydrat-Kristallen · hydratisiert werden. .. : .v. _; - ;_{£ ;}-■ -..-

Nach Abschluß der Füllmasse-Zugabe, werden die. überzogenen Körner E, die noch im-wesentlichen frei fließfähig sind»_ukönnen dann in eine Reifungskammer 12 geleitet werdeni,:v^\cC wo sie unter Bedingungen gehalten werden können, bei denen/-·

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praktisch keine Trocknung erfolgt, z.B. bei Raumtemperatur von 20 - 25°. In der Kanuner 12 kann eine Reifung der Körner unter Ausbildung weiterer Zuckerkristallej aus der restlichen Lösung'der Füllmasse eintreten. Z.B kann man eine Ruheperiode von einigen Stunden vorsehen, damit dieser Prozeß ablaufen kann. Vorzugsweise läßt man die Kristallisation der Restlösüng fortschreiten, bis sie im wesentlichen abgeschlossen ist, oder wenigstens ein Gleichgewicht erreicht hat, bei dem ohne Trocknung keine weitere Kristallisation erfolgt. Wenn der Zucker in der Restlösung Dextrose ist und in der Hydratform kristallisiert, wie es bevorzugt wird, tritt beim Kristallisationsvorgang selbst ein Verbrauch von Wasser aus der Lösung ein, wodurch die praktisch vollständige Kristallisation der Dextrose gefordert wird.

Die nachkristallisierten, vergrößerten Körner F können dann zur Fertigtrocknung in einen Trockner 13 gebracht werden. Der Gehalt der Körner an freiem Wasser wird vorzugsweise auf einen sehr niedrigen Wert reduziert, beispielsweise unter 0,5 Gew.%. Wenn gewünscht, können die Körner weiter getrocknet werden, um alles freie Wasser zu entfernen und einen Teil oder die Gesamtmenge Dextrose-Kristalle in die wasserfreie Form umzuwandeln. Da Dextrose-Körner, die in den Trockner 13 gelangen, den größeren Teil der Dextrose in Form von bereits kristallisiertem a-Dextrose-Monohydrat enthalten kann, läßt sich der Trockner bei Temperaturen von mehr als 50 fahren. Solange freies Wasser vorhanden ist, verbleibt die Dextrose in der Hydratform. Ein weiteres Trocknen oberhalb 50° kann das Hydrat jedoch in wasserfreie α-Dextrose umwandeln, ohne daß sich ß-Dextrose bildet. Dementsprechend kann der Trockner 13 bei relativ hohen Produkttemperaturen betrieben-werden, beispielsweise einer Temperatur im Bereich von 60 - 90⁰C, vorausgesetzt, die

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Temperatur und die Verweilzeit sind so abgestimmt, daß die Zuckerkörner sich nicht verfärben oder bräunen.

Bei dem Ausführungsbeispiel, das im Fließbild von Fig. 1 veranschaulicht ist, wird das Produkt G aus dem Trockner 13 zur Abtrennung von Über- und Unterkorn in einen Klassierer 16 gebracht. Das abgetrennte Unteickorn K kann aus dem Klassierer in die Rücklaufleitung 17 eingespeist und als Teil der Substratkörner zum Mischer 11 zurückgeführt werden. Das Überkorn L kann in einen Brecher oder eine Mühle 18 geleitet und dort zerkleinert werden. Das zer-" kleinerte Produkt M kann dann in die Rücklaufleitung 17 eingespeist werden, um einen anderen Teil der Füllmasse-Aggregat- Substratkörner in dem Mischer 11 auszumachen. Die Schicht von Substratkörnern in dem Mischer 11 kann also durch den Rücklauf von Unterkorn und zerkleinertem Oberkorn aus dem Klassierer 16 gebildet und wenn gewünscht durch Füllmasse-Aggregat-Körner anderer Herkunft vermehrt werden.

Die gestrichelten Linien des FLießbildes von Fig. 1 veranschaulichen gewisse Alternativen der Verfahrensführung. Die Verwendung von Sprühtrockner-Zuckerkörnern, beispielsweise zum Anfahren der Anlage, ist bereits oben erwähnt worden und in der Zeichnung durch die gestrichelte Linie 20 angedeutet. In gewissen Fällen kann es wünschenswert sein, eine Kombination von Reifungskammer und Trockner zu benutzen.' V7ie durch die gestrichelte Linie 14 angedeutet ist, können die mit Füllmasse beschichteten Körner E aus dem Mischer 11 in diese kombinierte Vorrichtung 15 geleitet werden, die ein kontinuierlich arbeitender Drehtrommelmischer sein kann, dessen Temperatur auf der Eintrittsseite relativ niedrig ist und zur Austritsseite hin allmählich erhöht. Dadurch wird es möglich, die Reifung oder Nachbehandlung zwecks Ausbildung zusätzlicher Mikrokristalle

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vor dem Fertigtrocknen des Gutes annähernd so durchzuführen wie bei getrennter Benutzung einer Reifungskammer und eines Trockners, wie im vorstehenden erläutert ist. Wenn man nur Unterkorn K aus dem Klassierer 16 in den Mischer 11 zurückgeben will, kann das zerkleinerte Überkorn M aus der Mühlel8 über die Leitung 19 zum Eingang des Klassierers 16 zurückgeleitet werden. In diesem Fall kann der größte Teil des Rücklaufes aus Unterkorn bestehen, welches in die Leitung 17 eingespeist und zum Mischer zurückgeführt wird. Eine andere Alternative, die in dem Fließbild nicht eingezeichnet ist, besteht in der Rückführung eines Teiles des Produktes, also des Mittelkorngutes aus dem Klassierer 16. Wenn man will kann man dieses Gut, gegebenenfalls unter Vermählen auf eine geringere Teilchengröße, als wesentlichen Teil des Rücklaufes zum Mischer 11 verwenden, zusammen mit dem zurückgeführten Mutterkorn und/oder dem vereinigten Unterkorn und zerkleinerten Oberkorn. Das so erhaltene Produkt ist mit 0 bezeichnet.

Wird der Trockner 13 unter solchen Bedingungen betrieben, daß ein Dextrose-Produkt entsteht, dessen Gehalt an freier Feuchtigkeit vernachlässxgbar ist, das jedoch die Dextrose in Form des Hydratkristalls enthält und einen Feuchtigkeitsgesamtgehalt von etwa 9 Gew.% aufweist, kann es wünschenswert sein, das Rücklaufgut weiter zu trocknen. Beispielsweise kann man den Rücklauf über die Leitung in einen Trockner 22, beispielsweise einen Vakuumtrockner, einbringen, um dort einen Teil oder die Gesamtmenge der Hydratkristalle in wasserfreie Kristalle N umzuwandeln und dadurch mehr Füllmasse auf die Substratkörner im Mischer 11 aufbringen zu können.

Das fertige Produkt I wird dem Klassierer 16 entnommen.

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Zur weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens sei auf Fig. 2 verwiesen. Diese ist eine etwas vereinfachte schematische Darstellung der Stufen (von links nach rechts) bei der Bildung der vergrößerten Körner von den Kernen oder Substratkörnern. Ein solches Substratkorn ist ganz links gezeigt; seine Mikrokristalle sind in der Zeichnung weiß dargestellt. In der Mitte sieht man das Korn mit dem Füllmasse-Überzug a, der zusätzliche Kristalle (schraffiert) sowie eine wässrige Phase b enthält, die eine gesättigte Lösung des kristallisierbaren Zuckers ist. Beim Aufbringen der Füllmasse auf das Substrat, v/ird

W die wässrige Phase in dessen Inneres absorbiert, wie durch die Punktierung im Hittelteil von Fig„ 2 angedeutet ist. Diese Absorption der wässrigen Phase in den Kern führt zu einer gewissen Vereinigung der Hikrokristalle des Überzuges, und der Überzug oder die Schale wird unter Ausbildung des vergrößerten Kornes mit dem Kern integriert. Die Absorption von Wasser durch den Kern fördert auch die weitere Kristallisation. Wenn Dextrose in Hydrat-Kristalle umgewandelt wird, verbraucht auch diese Krxstallhydratation Wasser aus dem Füllmasseüberzug und leitet noch eine weitere Kristallisation ein. Ein Vorteil des Absorptxonsvermögens des Substratkornes ist ferner, daß ein nicht kristallisxerbarer

. Zucker, wie er in einem Gesamtzucker-Stärkehydrolysat enthalten sein kann, in das Innere des vergrößerten Kornes gezogen und dadurch die Ausbildung klebriger Abscheidungen von nicht kristallisierbaren Zucker auf den äußeren Oberflächen des vergrößerten Kornes vermieden wird. Dieses Phänomen kann auch dann von Wert sein, wenn der kristallisierbare Zucker Saccharose ist und die wässrige Phase einen kleinen Prozentsatz nicht kristallisxerbarer Melasse enthält.

Schließlich wird das restliche freie Wasser durch Verdampfen, vorzugsweise durch eine Zwangstrocknung in der Wärme,

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entfernt. Das Aussehen des Kornes nach der Nachkristallisation und Trocknung ist im rechten Teil von Fig. 2 gezeigt. Wie dort angedeutet ist, wird der Kern des Teilchens hauptsächlich aus den ursprünglichen Mikrokristallen gebildet, während die Mikrokristalle der Füllmasse eine äußere Schale oder Schicht um den Kern bilden. Zusätzliche Mikrokristalle aus der Lösungsphase haben sich in der äußeren Schale oder Schicht abgeschieden und in gewissem Umfang auch wenigstens in den äußeren Teil des Kernes (in der Figur schwarz gezeichnet).

Wie in der Belgischen Patentschrift 673 651 beschrieben ist, lassen sich anstelle von Zucker in manchen Fällen auch andere kristallisierbare Stoffe als Produktgrundlage verwenden, soweit sie sich im Sprühtrockner oder in der oben angegegebenen Weise aus einer füllmasseähnlichen Mischung von Mikrokristallen und Lösung zu Körnern mit , der benötigten Porosität umwandeln lassen.

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Claims (1)

1935090

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines kornförmigen kristallinen Zuckerproduktes, dadurch gekennzeichnet, daß man absorptionsfähige, frei fließende Substratkörner, die durch Aggregation einer mikrokristallinen Zuckerfüllmasse gebildet wurden und im wesentlichen aus zusammenhaftenden Zuckermikrokristallen mit inneren kapillaren Netzwerken bestehen, zu einer Schicht anordnet, eine Füllmasse, die Zuckermikrokristalle in einer praktisch

' gesättigten wässrigen Lösung des Zuckers enthält, der beim Wasserentzug weitere Zuckermikrokristalle bilden kann, auf die Körnerschicht aufbringt, die Füllmasse durch Bewegen und Vermischen der Körnerschicht verteilt und damit unter Steigerung der Korngröße die äußeren Oberflächen der einzelnen Substratkörner überzieht, und durch Entfernen des freien Wassers aus den Füllmasse-Oberzügen auf den vergrößerten Körnern diese verfestigt und in ihnen zusätzliche Mikrokristalle abscheidet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man wenigstens den Hauptteil des mikrokristallinen Zuckers dieser Substratkörner aus Dextrose bildet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man wenigstens den Hauptteil des mikrokristallinen Zuckers dieser Substratkörner aus Saccharose bildet.

M-. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Substratkörner verwendet, die im wesentlichen aus Stärkehydrolysatzucker mit einem DE von wenigstens 94 zusammengesetzt sind, wobei der mikrokristalline Zucker darin a-Dextrosemonohydrat oder/und wasserfreie α-Dextrose ist.

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5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Substratkörner und Füllmasse verwendet, deren mikrokristalliner Zucker verherrschend aus α-Dextrose besteht.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man Substratkörner verwendet, deren mikrokristalliner Zucker im wesentlichen α-Dextrose ist, die mindestens teilweise in ihrer wasserfreien Form vorliegt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Füllmasse verwendet, deren kristallisierbarer Zucker im wesentlichen Dextrose und deren mikrokristalliner Anteil a-Dextrosehydrat ist, und daß man die Temperatur der Füllmasse und der Körnerschicht so einstellt, daß die Dextrose in dem gelösten Anteil der Füllmasse als a-Dextrosehydrat kristallisiert.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Füllmasse auf Substratkörner aufbringt, die nicht mehr als insgesamt 5 Gew.% Wasser enthalten, und deren mikrokristalliner Zucker im wesentlichen aus einer Mischung von a-Dextrosehydrat und wasserfreier α-Dextrose besteht, und daß man die vergrößerten Körner auf einen Gesamtwassergehalt von nicht mehr als 14 Gew.% nach Abschluß der Tüllmassezugabe bringt.

9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man in die Schicht solche Körner bzw» eine solche Füllmasse einbringt, die aus einem Stärkehydrolysat mit einem DE von wenigstens 94 gebildet wurden und deren Dextrose-Kristalle im wesentlichen in Form uon a-Dextrosemonohydrat-Mikrokristallen vorliegen, und durch Entzug von freiem Wasser aus den Überzügen auf den Körnern zusätzliche a-Dextrosemonohydrat-Mikrokristalle in den Körnern abscheidet, während man ihre Temperatur unter

50⁰C hält.

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