DE2641553A1 - Verfahren zum fluorieren einer oberflaeche - Google Patents
Verfahren zum fluorieren einer oberflaecheInfo
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Description
Verfahren zum Fluorieren einer Oberfläche
Zusammenfassung: Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren
zum Fluorieren einer Oberfläche eines dehnbaren Gegenstandes, indem
von der Oberfläche äußere Oxydiermittel ausgeschlossen werden, die Oberfläche gedehnt wird und die gedehnte Oberfläche mit einem
Gasgemisch aus Fluor und einem inertem Gas, das aus der aus Stickstoff, Argon und Helium bestehenden Gruppe ausgewählt wird, fluoriert
wird. Die auf diese Weise fluorierte Oberfläche zeigt gewünschte physikalische und chemische Eigenschaften. Das Verfahren
ist insbesondere vorteilhaft zum Fluorieren von Handschuhen für
chirurgische Zwecke.
Dehnbare Gegenstände, die aus Kohlenwasserstoffelastomeren hergestellt
sind, sind vielfach in Gebrauch, insbesondere auf dem Gebiete der Medizin. Beispielsweise werden medizinische Gegenstände,
z.B. Handschuhe für Chirurgen, Katheter, Kondome, endoskopisehe Röhren, empfängnisverhütende Vorrichtungen, wie z.B.
intrauterine Vorrichtungen usw., aus Latex-Gummi oder anderen
Konto: Bayerische Vereinsbank (BLZ 7502007315 804248
Postscheckkonto München 893 69-801 709817/0938
Gerichtsstand Regensburg
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elastomeren Kohlenwasserstoffmaterialien hergestellt. Für medizinische,
chirurgische und andere Anwendungen ist es häufig erforderlich, daß derartige Kohlenwasserstoffgegenstände in innigem
Kontakt mit Gewebe und/oder "bei Vorhandensein von Blut zur Anwendung
kommen. In manchen Fällen kann die Streckung des Gegenstandes gleichzeitig mit «dem Kontakt mit dem Gewebe erforderlich sein,
wie dies beispielsweise bei dem aufgeblasenem Segment eines Tracheairohres der lall ist. In vielen medizinischen Anwendungsfällen
beeinflußt eine hohe Reibung zwischen dem Gegenstand und dem benachbarten Gewebe die physikalischen Eigenschaften des Gegenstandes
nachteilig und/oder stellt eine Reizquelle für das Gewebe dar.
Die Erfindung ist nicht auf bestimmte dehnbare Gegenstände aus Kohlenwasserstoff beschränkt, sie wird nachstehend in Verbindung
mit chirurgischen Handschuhen erläutert.
Vor Benutzung derartiger Handschuhe ist es in herkömmlicher Weise üblich, ein Gleitmittel, z.B. Pulver, innen in die Handschuhe
einzusprühen oder die Hände des Chirurgen zu pudern. Bei manchen Herstellvorgängen wird ganz allgemein einGleitpulver in
ausreichender Menge über die Handschuhe gestreut, um das Abnehmen von der Spritzform zu vereinfachen. Im Anschluß daran ist
das gesprühte Pulver gleichzeitig das gewünschte Gleitmittel.
Es ist weithin bekannt, daß das Vorhandensein eines Gleitmittels
auf chirurgischen Handschuhen zu möglichen medizinischen Komplikationen
führt, wie dies im Aufsatz " The Glove starch peritonitis
syndome" von Ignatius et al in "Annales of Surgery" März 1972, Band 175, ITr. 3, Seiten 388-397 erläutert ist.
Solche Komplikationen tragen im allgemeinen zur lokalen Entzündung im benachbarten ^ewebe bei, die durch die feinen Partikel
des Gleitpulvers hervorgerufen wird.
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Da feine Partikel aus Gleitpulver nur sehr schwerig weggewaschen
werden können, behalten die chirurgischen Handschuhe ihe Schlüpfrigkeit
bei, die die genaue Handhabung von medizinischen Instrumenten
behindert und das erforderliche Tastgefühl zwischen den
Fingern des Chirurgen und derartigen Instrumenten vermindert.
Eine weitere Methode zum Gleitendmachen von Handschuhen ist in US-PS 3 626 517 erläutert, die die Ausbildung eines Gleitüberzuges
auf der Innenfläche der Handschuhe einschließt. Ein solcher
Überzug kann leicht reißen. Während eines Vorganges können ein zerrissener Überzug und seine Rückstände eine Entzündung des Gewebes
verursachen.
Andere dehnbare, elastomere Kohlenwasserstoffgegenstände, z.B.
Katheter, werden mit einem geleeartigen Gleitmittel bedeckt, damit ihr Einführen durch eine luminale Mündung des menschlichen Körpers
erleichtert wird. Katheter werden üblicherweise zum Entnehmen des Inhaltes der Harnblase verwendet und können mehrere
Stunden lang im Körper verbleiben. Im Körper verliert das Gelee allmählich seine Gleiteigenschaften und führt zu einer allmählichen,
eine Entzündung hervorrufenden Beeinflussung zwischen dem Katheter
und dem benachbarten Gewebe. Eine derartige Entzündung kann den Widerstand gegen das Wandern von infektiösen Bakterien durch
die Mündung verringern.
Das Verfahren nach vorliegender Erfindung zur Behandlung einer
Oberfläche eines dehnbaren, elastomeren Kohlenwasserstoffgegenstandes
besteht darin, daß die Oberfläche um wenigstens 10 % gestreckt
und die gestreckte Oberfläche mit einem fluorierenden Gasgemisch behandelt wird, das Fluor und ein intertes Gas enthält,
welches aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Stickstoff, Helium und Argon besteht. Das volumetrische Verhältnis des Gasgemisches
soll zwischen einem Teil Fluor zu 20 Teilen Stickstoff, und 5 Teilen Fluor zu einem Teil Stickstoff bestehen. Wenn der
Offenstand aufblasbar ist, z.B. chirurgische Handschuhe, wird die
Aus'lehnurig- der Oberfläche, die fluoriert werden soll, zweck-
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mäßigerweise dadurch erzielt, daß der Gegenstand mit dem fluorierenden
Gasgemisch aufgeblasen wird. Vor und nach dem Fluorieren der Oberfläche werden beide Seiten der Oberfläche Stickstoff ausgesetzt,
damit die oxydierenden Mittel möglichst vollständig entfernt werden. Schließlich wird der Gegenstand mit einer Reinigungslösung,
z.B. 0,1 HaOH gereinigt, die mit Wasser weggewaschen wird.
Nachstehend wird die Erfindung in Verbindung mit der Zeichnung anhand
eines Ausführungsbeispieles erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 eine Schnittansicht eines Behälters, das zum Fluorieren von
chirurgischen Handschuhen verwendet wird,
Fig. 2 eine Schnittansicht längs der Linie 2-2 der Fig. 1,
Fig. 3 eine Aufsicht auf einen Pfropfen für den Behälter,
Fig. 4 die Verwendung des Pfropfens zum Abdichten des inneren
Volumens des Handschuhes,
Fig. 5 die Aufheizung des Behälters, und
Fig. 6 einen aufgeblasenen Handschuh innerhalb des Behälters.
Der Fluoriervorgang nach vorliegender Erfindung wird in Verbindung
mit einem Gegenstand verhältnismäßig komplizierter Gestalt, z.B. einem chirurgischen Handschuh 10 erläutert; die Erfindung ist _
jedoch nicht auf derartige Gegenstände beschränkt.
Die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach vorliegender Erfindung :; kann je nach dem fluorierenden Gegenstand unterschiedliche
Gestalt aufweisen. Im Falle von chirurgischen Handschuhen 10 und für eine begrenzte Produktion kann jeder Handschuh individuell innerhalb
eines hohlen, zylindrischen Behälters 12 behandelt werden, der· eine Kammer 18 aufweist, deren Bodenwand 14 eine mit einem Fippel
16 gekoppelte Öffnung 15 besitzt.
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Der Behälter 12 nimmt einen Pfropf en bzw. Stöpsel. 22-mit einem
zylindrischen Kopf 23 und einem als Einhängevorrichtung 24 zur
Aufnahme der JEiandschuhstulpe dienender Teil mit verringertem
Durchmesser auf. Ein O-Ring-27, der. in einer Hut 26 sitzt, dichtet
das innere Volumen 29' des Handschuhs ab und ergibt einen Abdichteingriff mit der Innenwand 28 der Kammer 18. Der Stöpsel 22
besitzt eine Öffnung 30? die mit einem Nippel 32 in Verbindung
steht. Eine Strömungsmittelleitung 34- ist mit dem Nippel 32 über
ein Ventil 36 verbunden. In ähnlicher Weise ist eine Strömungsmittelleitung
38 mit dem Nippel 16 über ein Ventil 40 verbunden.
Der Behälter 12 besteht zweckmäBigerweise aus Aluminium oder.
korrosionsbeständigem Stahl und kann durch eine elektrische Spule 42 aufgeheizt werden. Die Temperatur des Behälters wird durch
einen (nicht dargestellten) Thermostat gesteuert. Am Bodenende
der Kammer 18 sind zwei diametral gegenüberliegende, keilförmige
Einsätze 19, 20 vorgesehen, die die von der Spule 42 erzeugte / ■■-Wärme
gleichmäßig gegen den Handschuh verteilen. Ferner begrenzt eine Wand 28 der Kammer 18 die Verlängerung des oberen Teiles des
Handschuhs (Pig. 5). Die Dimensionen der Kammer 18 und die Form der
Einsätze 19, 20 sind so gewählt, daß sie eine gleichmäßige Verlängerung der gesamten Oberfläche des Handschuhes ergeben.
Wenn der Handschuh auf seiner Innenfläche ein Gleitmittel enthält, beispielsweise Rider oder einen Überzug, soll bei Inbetriebnahme
der Händschuh zuerst gewaschen werden, damit das Schmiermittel
entfernt wird, und dann getrocknet werden. Die Stulpe des Handschuhes wird dann um die Aufhängevorrichtung 24 gesetzt und der
O-Ring über die Stulpe gerollt, bis er in der Nut 26 sitzt.
Der Stöpsel 22 wirdzuerst teilweise eingesetzt, wodurch der
O-rRing 27 lose ein Volumen 29 zwischen der äußeren Wand 31 des
Handschuhs und der Innenwand 28 der Kammer 18 abdichtet. Das Volumen 29 wird mit-einem inerten Gas gefüllt, das aus der Gruppe
'ausgewählt ist, die aus Stickstoff, Helium und Argon besteht,
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damit Sauerstoff oder ein anderes entgegenwirkendes Oxidationsmittel
you dem Yolumen 29 ausgeschlossen wird. Das inerte Gas
ist vorzugsweise Stickstoff, das in das Volumen 29 über die Leitung
38 zugeführt wird. Der Stickstoff strömt durch die lose abgedichtete obere Öffnung der Kammer 18 nach süßen. Die Strömungsgeschwindigkeit
des Stickstoffes kann beispielsweise 100 mm/min über 3 Minuten betragen.
Der Stöpsel 22 wird dann vollständig eingesetzt, was bewirkt, daß der 0-ßing 27 das Voliimen 29'vollständig abdichtet. ITun v;ird Stickstoff
über die Leitung J4 in das innere Volumen 29' des Handschuhs
mit einer Geschwindigkeit von 600 mm/min eine Minute lang eingeführt. Der Stickstoff wird dann über die Öffnung 30 und die Leitung
34 freigegeben. Das Zuführen und Abführen von Stickstoff in den
Handschuh und aus dem Handschuh wird so oft wiederholt, wie erforderlich ist, um den gesamten Sauerstoff aus dem Volumen 29' su entfernen.
Wenn Stickstoff beide Volumina 29, 29' füllt, kann keine Diffusion von Sauerstoff durch den Handschuh erfolgen, der nunmehr
zur Behandlung durch das fluorierende Gasgemisch fertig ist. Das Gasgemisch enthält elementares Fluor und ein inertes C-as, das
vorzugsweise aus der Gruppe bestehend aus Stickstoff, Helium und Argon ausgewählt ist. Das inerte Gas ist vorzugsweise Stickstoff.
Das Gasgemisch wird unter Druck in das Volumen 29' durch die Leitung
34 und das Ventil 36 zugeführt. Das fluorierende Gasgemisch
soll den Handschuh um wenigstens 10 % strecken. Eine derartige Streckung des Handschuhs ist größer als die, die beim Einführen
einer Hand mittlerer Größe auftritt.
Das volumetrische Zusammensetzungsverhältnis des fluorierenden Gasgemisches soll zwischen einem Teil Fluor und 20 Teilen Stickstoff
(1 : 20), und 5 Teilen Fluor bis 1 Teil Stickstoff (5:1) bestehen. Allgemein gilt, daß je reicher das Gasgemisch an Fluor
ist, desto rascher die Fluorierbehandlung des Handschuhs abläuft und desto niedriger die optimale Behandlungstemperatur ist.
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Beispielsweise muß für ein Verhältnis von Fluor zu Stickstoff
von 1 : 10 die Behandlungsdauer mindestens 1 Stunde und die Behandlungstemperatur mindestens 400O betragen. Für Verhältnisse,
die sich dem oberen Bereich 5 ·' Ί nähern, kann die Behandlungsdauer zwischen einigen Sekunden bis einigen Minuten betragen,
und die Behandlungstemperatur kann bis herab auf O0G sein.
Das bevorzugte volumetrische Verhältnis von Fluor zu Stickstoff beträgt 1 : 2, das dem Innenvolumen 29' des Handschuhs mit einer
Geschwindigkeit von 300 ml/min drei Minuten lang zugeführt wird,
was eine Gesamtmenge von 900 ml des fluorierenden Gasgemisches bedeutet. Das unter Druck stehende Gasgemisch streckt den Handschuh
um etwa 20 % und wird etwa 15 Minuten lang bei einer Temperatur
von etwa 50°C im Handschuh belassen« Dann wird das Gemisch entfernt
und das Innenvolumen 29' des Handschuhs ein oder mehrere Male mit Stickstoff gereinigt.
Der Handschuh wird dann aus der Aufhängevorrichtung 24 entfernt und mit einer entsprechenden Reinigungslösung, z.B. Wasser mit
0,1 N.NaOH gefüllt, die etwa 1 bis 10 Minuten lang im Handschuh verbleibt. Die Heinigungslösung hat den Effekt, daß Fluornebenprodukte,
z.B. HF, neutralisiert werden, die sich während der Fluorierbehandlung gebildet haben. Schließlich wird der Handschuh
mit Wasser gewaschen und getrocknet.
Die fluorierten Innenflächen des Handschuhes haben nun eine verhältnismäßig geringe Reibung, während der Stulpenteil des
Handschuhes, der dem fluorierenden Gasgemisch nicht ausgesetzt worden ist, seine verhältnismäßig hohe Reibung beibehält.
Durch die Elektronenspektroskopie für chemische Analysen wurde gezeigt, daß der Fluorierprozeß nach vorliegender Erfindung den
direkten Austausch einiger oder aller Oberflächenwasserstoffabome mit Fluoratomen ergibt. Die Wasserstoffatome sind gleichwertig
mit dem Kohlenstoffgefüge des elastomeren Kohlenwasser-
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Stoffgegenstandes gebunden. Da die Elektronegativität und die Masse eines Fluoratomes größer sind als die eines Wasserstoffatoms
und da die Kohlenstoff-Fluor-Bindung stärker ist als die Kohlenstoff-Wasserstoffbindung, wird eine Reduktion in der
kritischen Oberflächenspannung des Handschuhs sowie eine Verdichtung der behandelten Oberfläche erhalten, ohne daß die
Streckbarkeit des Handschuhes nachteilig beeinflußt wird.
Zusammenfassend weisen Handschuhe, die nach vorliegender Erfindung
fluoriert sind, außerordentlich erwünschte physikalische Eigenschaften auf, nämlich unter anderem folgende: Eine niedrige
Reibung an der Innenfläche zum einfacheren Hineinschlüpfen
und zur erhöhten Tastübertragung über den Handschuh, nicht aufrollende Stulpen und eine erhöhte Reibung auf den Außenflächen
des Handschuhs für einen besseren Griff der Instrumente, insbesondere während der Operation. Die behandelten Oberflächen des
Handschuhes behalten ihre Eigenschaft geringer Reibung bei, selbst wenn sie während des Anziehens gestreckt sind. Wegen der
hohen Reibung schließt der Stulpenteil des Handschuhes den Arbeitskittel des Chirurgen ab, wodurch die Bakteriensperre erhalten
bleibt.
Es wurde festgestellt, daß dann, wenn der Handschuh nicht um wenigstens 10 % gestreckt wird, während er fluoriert wird, die
vorbeschriebenen physikalischen Eigenschaften nur schwierig zu erreichen sind. Es wird angenommen, daß der Grund darin zu sehen
ist, daß während der Streckung des Handschuhes ein wesentlich größerer Oberflächenbereich dem Fluoriergasgemisch ausgesetzt
wird, so daß der Handschuh da£n, wenn er wieder durch das Einführen
der Hand gestreckt wird, seine gewünschten physikalischen Eigenschaften weiterhin besitzt.
Die Erfindung ist vorstehend in Verbindung mit chirurgischen Handschuhen beschrieben worden, sie kann Jedoch auch auf andere
streckbare, elastomere Kohlenwasserstoffgegenstände angewendet
werden, um deren Oberflächeneigenschaften zu verbessern und zu modifizieren.
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Claims (8)
1. Verfahren zum Fluorieren einer Oberfläche eines dehnbaren,
elastomeren Kohlenwasserstoffgegenstandes, dadurch gekennzeichnet,
daß die Oberfläche zuerst um wenigstens 10 % gestreckt wird, und daß die gestreckte Oberfläche dann mit
einem fluorierenden Gasgemisch behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Gasgemisch Fluor und ein inertes Gas aufweist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas aus der Gruppe bestehend aus Stickstoff, Helium,
und Argon ausgewählt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3» dadurch gekennzeichnet,
daß vor und nach der Fluorierbehandlung der Oberfläche die Oberfläche Stickstoff ausgesetzt wird, um alle
Oxydationsmittel von der Oberfläche zu entfernen.
5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Volumenverhältnis des Gasgemisches zwischen einem Teil Fluor bis 20 Teilen Stickstoff und fünf Teilen Fluor
bis einem Teil Stickstoff besteht.
6. Verfahren nach Anspruch f?>
dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche durch Aufblasen des Kohlenstoffgegenstandes mit
dem Gasgemisch gestreckt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand ein Handschuh für chirurgische Zwecke ist und
nach dem Fluorieren eine gewünschte innere Oberfläche des
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Handschuhes erhalten wird, und daß der Handschuh mit einer
Reinigungslösung gereinigt und dann gewaschen wird, um die Reinigungslösung zu entfernen.
8. Verfahren nach Anspruch 75 dadurch gekennzeichnet, daß die
Reinigungslösung 0,1 BT.MaOH ist.
709817/0936
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