DE2635990B1

DE2635990B1 - Verfahren zum faerben von wolle

Info

Publication number: DE2635990B1
Application number: DE19762635990
Authority: DE
Inventors: Hans-Peter Dipl-Chem Dr Maier; Harpal Singh
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1976-08-11
Filing date: 1976-08-11
Publication date: 1978-02-09
Also published as: DE2635990C2; JPS5324485A; US4141683A; IT1086306B; GB1575227A; BE857703A; FR2361499A1; FR2361499B1

Description

Aus der technischen Informationsschrift D 1293 der ICI ist ein Verfahren bekannt, gemäß dem Reaktivfarbstoffe entsprechend den Empfehlungen des IWS nach einem Klotz-Kaltverweil-Verfahren zum Färben von Wolle eingesetzt werden. Einem Bericht dieses Internationalen Wollsekretariats, P. D. Report Nr. 136 »Further Development of the Pad-Batch-Process« vom April 1971 zufolge werden für denselben Zweck auch Metallkomplexfarbstoffe nach der Klotz-Kaltverweil-Methode angewendet.

Bei dem genannten Verfahren wird die Fixierung der Farbstoffe auf den Wollfasern jeweils durch 300 g/l der Klotzflotte zugesetzten Harnstoff ermöglicht. Auf einer ähnlichen Färbetechnik beruht auch das sogenannte »Kaltlager-Verfahren«, welches in der Zeitschrift Textilveredelung 7 (1972), Nr. 1, S. 24-27, ausführlich geschildert wird und in der DT-AS 12 87 558 niedergelegt ist. - - -

Allgemein wird diese Art zum Färben von Wolle als eine neuartige, halbkontinuierliche und faserschonende Methode beschrieben. Das Verfahren hat sich jedoch bis heute in der Praxis nicht auf breiter Basis einführen lassen. Der Hauptgrund ist wohl darin zu suchen, daß die Farbstoffausnutzung bzw. die entsprechende Farbausbeute der Färbungen nicht befriedigt. Außerdem kann eine gewisse Schädigung der Wolle trotz des Kaltverweil-Prozesses nicht ausgeschlossen werden, da außerordentlich hohe Harnstoffmengen eingesetzt werden müssen.

Es würde nun gefunden, daß man textile Flächengebilde aus Wolle und deren Mischungen mit synthetischen Fasern semikontinuierlich nach einem Klotz-Aufdock-Prozeß mit 1 :2- oder 1 :1-Metallkomplexfarbstoffen in sehr tiefen Farbtönen färben kann, wenn man die Ware mit einer wäßrigen Flotte, welche die gelösten Farbstoffe zusammen mit 80—120 g/l gelöstem Harnstoff enthält, bei Temperaturen zwischen 60-80⁰C klotz, sodann ohne Zwischentrocknung, gegebenenfalls unter weiterem Aufheizen, aufdockt und in diesem Zustand bei Temperaturen von 75-85°C für 4-14 Stunden lang verweilen läßt.

Entsprechend der erfindungsgemäßen Arbeitsweise wird das Klotzbad selbst durch Zusatz von Essigsäure auf einen pH-Wert zwischen 5 und 6,5 eingestellt und so zum Klotzen verwendet. Die Klotzflotte kann außerdem Hilfsmittel enthalten, welche eine gleichmäßige Benetzung des Textilgutes aus Wolle unterstützen oder den sogenannten Grauschleier vermeiden helfen. Diese Hilfsmittel beeinflussen jedoch nicht die Farbstoffixierung. Diese ist allein durch den Harnstoffzusatz und die Temperatur- bzw. Verweilbedingungen gegeben. Bei diesem neuen, semikontinuierlichen Verfahren erfolgt zur Fixierung der Farbstoffe kein Dämpfen oder eine andere Art der Zuführung von Wärmeenergie außer einem Verweilen des Färbeguts bei Temperaturen um 75—85° C. Zweckmäßigerweise läßt man während des Verweilvorganges die aufgedockte Ware langsam rotieren.

Die nach dem beanspruchten Verfahren auf Wolle zu erzielende Farbtiefe ist so hoch, daß sie an die nach dem Ausziehverfahren erhaltenen Farbausbeuten heranreicht. Hierbei darf aber nicht übersehen werden, daß Metallkomplexfarbstoffe nach dem Ausziehverfahren (fast) vollständig ausziehen. Nach dem neuen Verfahren werden etwa 80% der beim Ausziehverfahren erhaltenen 100%igen Farbausbeute erzielt. Die bisherigen nach einem Klotz-Verweil-Verfahren erhaltenen Farbausbeuten liegen bei etwa 10—20% dieser vollen Ausbeute, was bedeutet, daß es nach den im Stand der Technik genannten Verfahren dieses Typs nur möglich gewesen ist, helle bis höchstens mittlere Farbtöne zu erzielen. Jetzt können aber nach der vorliegenden Erfindung bei normalem Farbstoffeinsatz außerordentlich tiefe Farbtöne mit sehr guten Echtheitseigenschaften gefärbt werden, wobei das Färbeverfahren technisch sehr einfach ist und keinen großen apparativen Aufwand erfordert.

Diese tiefen Färbungen werden ohne irgendwelche Zusätze von sonst üblichen Textilhilfsmitteln und Additiven, wie sie beispielsweise beim Kaltlagerverfahren gemäß BE-PS 6 07 179 angewendet werden, erzielt. Die erhaltene Farbtiefe ist außerordentlich überraschend und von Fachleuten nicht für möglich gehalten worden. Außerdem ist die einfache und ökonomische Färbeweise geradezu bestechend. Es werden auch keinerlei Egalisierhilfsmittel zugesetzt.

Nach der vorliegenden Erfindung kann Wolle oder Textilgut, das Wolle enthält, in jeglichem Verarbeitungszustand sehr echt sowie in tiefen Nuancen und vor allem ohne jede Faserschädigung gefärbt werden. Bei den eingesetzten Mengen von 80 —120 g/l Harnstoff kann keine negative Beeinflussung der Fasern durch den Harnstoff stattfinden. Die Schädigung der Wollfaser, die aber beim Einsatz von 300 g/l Harnstoff entsprechend dem Kaltyerweil-Verfahren des Standes der Technik erfolgt, ist deutlich nachweisbar: Der Harnstoff ist für alle Proteine ein mehr oder weniger starkes Lösungsmittel, das eine um so stärkere Lösewirkung entfaltet, je mehr die Wolle in einem vorausgegangenen Behandlungsprozeß eine Beeinträchtigung ihrer Fasereigenschäften erfahren mußte. Außerdem darf der komplizierte Mechanismus der teilweisen Umwandlung von Harnstoff in Isocyanat nicht ganz vernachlässigt werden. Auch dieses wirkt schädigend auf die Wollfaser.

ORIGINAL INSPECTEO

Als Farbstoffe für das vorgenannte Verfahren werden die verhältnismäßig schwerlöslichen 1 :2-MetalIkomplexfarbstoffe und 1 :1 -Metallkomplexfarbstoffe eingesetzt.

Hierbei handelt es sich im einzelnen um 1 :2-Chrom- oder Kobaltkomplexverbindungen von Azofarbstoffen, insbesondere Monoazofarbstoffen, d.h. Komplexe, in denen 2 Moleküle eines Azofarbstoffes oder je 1 Molekül zweier voneinander verschiedener Azofarbstoffe komplex an ein Chrom- oder Kobaltatom gebunden sind. Der Komplex kann z. B. einen Disazofarbstoff und einen Monoazofarbstoff oder vorzugsweise zwei gleiche oder verschiedene Monoazofarbstoffmoleküle enthalten. Weiterhin kommen metallisierte Azofarbstoffe in Frage, welche pro !5 Farbstoffmolekül nur ein komplexgebundenes Metallatom (1 :1-Metallkomplexverbindungen), vor allem Kupfer, ferner Chrom oder Kobalt aufweisen. Als metallkomplexbildende Gruppen enthalten diese Azofarbstoffe vorzugweise ο,ο'-Dihydroxyazogruppierungen.

Bei der hohen Ausnutzung der nach dem neuen Verfahren verwendeten Farbstoffe kommt man im Durchschnitt mit 30 g/l eingesetzter Farbstoffe aus. Bei der bekannten Färbetechnik müssen normalerweise mehr als 30 g/l Metallkomplexfarbstoff gelöst werden, falls tiefe Farbtöne gewünscht werden. Solche Mengen an Farbstoff bereiten dann Schwierigkeiten beim Lösen.

Bei dem vorliegenden Verfahren ist die Farbstoffausnutzung optimal. Eine um das Doppelte oder auch um das Dreifache erhöhte Harnstoffmenge bringt keine Farbvertiefung mehr mit sich. 300 g/l Harnstoff zur Klotzflotte zugesetzt, ergeben den gleichen Farbton und dieselbe Farbtiefe wie 100 g/l, allerdings nur dann, wenn nach dem hier beschriebenen Färbeprozeß verfahren wird. Mit der bedeutend geringeren Harnstoffmenge erfolgt aber keine Schädigung der Wolle bei gleicher Farbausbeute.

Wegen eines möglichst wirtschaftlichen, d. h. raschen Arbeitsablaufes sind verschieden lange Aufdockzeiten zweckmäßig. Helle Farbtöne erfordern 4—6 Stunden, mittlere Farbtöne 6—8 Stunden, tiefe Nuancen 8 — 14 Stunden. Für Marineblautöne z. B. müssen verhältnismäßig lange Aufdockzeiten eingeplant werden. Grundsätzlich aber schadet ein Überschreiten der beschriebenen Aufdockzeiten nicht.

Die zugesetzte Verdickung wird wegen der gleichmäßigen Applikation verwendet.

Beispiel 1

30 g der 1 :2-Kobaltkomplexverbindung des Farbstoffes der Formel

H₂N-O₂S

N=N-C C-CH

Cl

werden in etwa 400 ml heißen Wassers sorgfältig gelöst. Nach Abkühlen auf etwa 70° C gibt man zu dieser Lösung 100 g Harnstoff in fester Form und 10 g eines vollverätherten, nichtionogenen Kernmehl-Produktes in Form einer Stammlösung. Nach einwandfreier Lösung dieser Zusätze wird mit Hilfe von Essigsäure der pH-Wert auf etwa 5 eingestellt und die Flotte auf 1000 ml Gesamtvolumen ausgefüllt.

Mit dieser Flotte, deren Temperatur ca. 65° C beträgt, klotzt man nun ein Wollgewebe bei einer Flottenaufnahme von 100% (vom Warengewicht). Danach wird die behandelte Ware auf eine Docke gewickelt, wobei während des Aufdockvorganges Wärme zugeführt wird, so daß die Temperatur der Docke auf ca. 80° C ansteigt. Nach einer Verweilzeit von 5 Stunden bei dieser Temperatur wird das Textilgut wie üblich gespült und ausgewaschen. Man erhält eine tiefe gelborange Färbung.

Nach dem gleichen Verfahren werden die in nachstehender Tabelle aufgeführten Farbstoffe gefärbt:

Beispiel Menge Farbstoff
Nr.

Klotz- Aufdock- Aufdock- Farbton
temp. temp. zeit der Färbung

(⁰C) (⁰C) (Std.)

25 g/1 H₂N-O₂S

60

orange

OH

1 :2-Chromkomplexverbindung

Fortsetzung

Beispiel Menge Farbstoff

Klotz- Aufdock- Aufdock- Farbton temp. temp. zeit der Färbung

(⁰C) (⁰C) (Std.)

g/l CH₃

CH,

N=N-C C-CH,

OH

HO-C

82

Scharlach

g/l

1:2-Chromkomplexverbindung

Cl

OH

1:2-Chromkomplexverbindung g/l H₅C₂-O₂S OH

CH₃ 1 :2-Chromkomplexverbindung

g/l /· \ /" \

HO₃S

N=N

OH OH

1:1-Chromkomplexverbindung g/l Gemisch aus

J~\ HO Cl

HO₃S

und

-N=N-

OH

N=N-

Cl

1:2-Chromkomplexverbindung

83

80

85

10

blau

anthrazit

blau

marineblau

Fortsetzung

Beispiel Menge Farbstoff Nr.

Klotz- Aufdock- Aufdock- Farbton temp. temp. zeit der Färbung

( C) ( C) (Std.)

30 g/l

79

blau

OH V

SO₂-NH-CH₃ : 2-Kobaltkqmplexverbindung

709 586/471

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum semikontinuierlichen Färben von textlien Flächengebilden aus Wolle und deren Mischungen mit synthetischen Fasern nach einem Klotz-Aufdock-Prozeß mit 1 :2- oder 1 :1-Metallkomplexfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man die Ware mit einer wäßrigen Flotte, weiche die gelösten Farbstoffe zusammen mit 80-120 g/l gelöstem Harnstoff enthält, bei Temperaturen von 60—80⁰C klotzt, sodann ohne Zwischentrocknung, gegebenenfalls unter weiterem Aufheizen, aufdockt und in diesem Zustand bei Temperaturen von 75 — 85° C für 4—14 Stunden lang verweilen läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die aufgedockte Ware während des Verweilvorganges langsam rotieren läßt.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die aufgedockte Ware bei hellen Farbtönen 4—6 Stunden, bei mittleren Farbtönen 6—8 Stunden und bei tiefen Nuancen 8—14 Stunden lang verweilen läßt.