DE2634034C3 - Verwendung einer Mischung aus Resorcinester, Hexamethylolmelamin, Calciumsilicat und einem Metalloxid zur Haftverbesserung von Polychloroprenkautschuk und Textilien oder Metallen - Google Patents
Verwendung einer Mischung aus Resorcinester, Hexamethylolmelamin, Calciumsilicat und einem Metalloxid zur Haftverbesserung von Polychloroprenkautschuk und Textilien oder MetallenInfo
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Description
wobei entweder die Komponenten a), c) und d) oder die Komponenten a) bis d) vor der Einarbeitung in
den Kautschuk miteinander vermischt worden sind.
2. Verwendung von Mischungen nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende Mengen:
a) 20 bis 35 Gew.-Teile
b) 15bis30Gew.-TeiIe
c) 52,5 bis 32,5 Gew.-Teile
d) 123 bis 23 Gew.-Teile
3. Verwendung von Mischungen nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch folgende Mengen:
Außerdem zeigen Haftmischungen, die einer hohen Temperaturbeanspruchung unterlegen haben, einen
starken Abfall der Gummi-Textil- bzw. Gummi-Stahl-Cord-Haftung.
Es wurde nun gefunden, daß man eine wesentliche Erhöhung der Verarbeitungssicherheit und eine Erhöhung
der Temperaturgrenzen bei der Herstellung von Polychloroprenkautschukmischungen erreichen kann,
wenn man den auf die Textilien oder Stahlcord aufzubringenden Kautschukmischungen ein Gemisch bestehend
aus einem Resorcinester, Hexamethylolmelamin oder dessen Ether, Calciumsiiicat und einem Oxid der 2.
oder 3. Hauptgruppe zusetzt
Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung einer Mischung aus
Gegenstand der Erfindung ist somit die Verwendung einer Mischung aus
a) 273 bis 33.0 Gew.-Teile
b) 173 bis 24,0 Gew.-Teile
c) 43 bis 35 Gew.-Teile
■<?) 12 bis 8 Gew.-Teile
■<?) 12 bis 8 Gew.-Teile
4. Verwendung von Mischungen aus
a) Resorcindiacetat b)
b) Hexamethylolmelaminpentamethylether c)
c) Calciumsilikat und 40 d)
d) Magnesiumoxid,
im Gewichtsverhältnis 4,0 :23 :5,04 : 1,26 gemäß
Anspruch 1.
a) 15 bis 45 Gew.-Teilen Resorcinesters,
b) 10 bis 40 Gew.-Teilen Hexamethylolmcitrtiin oder
dessen Ether
c) 60 bis 143 Gew.-Teilen eines Calciumsilicates, und
d) 15 bis 03 Gew.-Teilen einesMetalloxides der 2. oder j. Hauptgruppe des Periodensystems, als Hafterhöhungsmittel für die Haftung zwischen Polychloroprenkautschuk und Textilien oder Mctallen,
d) 15 bis 03 Gew.-Teilen einesMetalloxides der 2. oder j. Hauptgruppe des Periodensystems, als Hafterhöhungsmittel für die Haftung zwischen Polychloroprenkautschuk und Textilien oder Mctallen,
wobei entweder die Komponenten a), c) und d) oder die Komponenten a)—d) vor der Einarbeitung in den Kautschuk
miteinander vermischt worden sind.
Die Zusammensetzung der Mischung kann in weiten Grenzen variiert werden. Es kommt nur darauf an, daß
eine hafterhöhende Wirkung bei Einsatz der Mischung eintritt Als besonders zweckmäßig hat sich folgende
Gesamtzusammensetzung — angegeben in Gew.-Teilen — herausgestellt:
45
Verwendung einer Mischung aus Resorcinester, Hexamethylolmelamin, Calciumsiiicat und einem Metalloxid
zur Haftverbesserung von Polychloroprenkautschuk und Textilien oder Metallen.
Aus den deutschen Patentschriften 12 98 703, 01 475 und 12 97 853 ist es bekannt, zur Erzielung
einer Haftung zwischen Gummi und Textil bzw. Stahlcord eine Haftmittelkombination aus Resorcin, einem
Formaldehydabspalter wie z. B. Hexamethylolmelamin und ggf. einem Füllstoff wie z. B. aktive Kieselsäure mit
hoher Oberflächenaktivität zu verwenden. Für eine Reihe von Anwendungsbereichen unterliegt dieses Haftsystem
einigen Einschränkungen, da die Haftmischungen bei Temperaturen verarbeitet werden müssen, bei denen
die Anvulkanisationsbeständigkeit zu gering ist Die Herstellung solcher Haftmischungen im Innenmischer,
bei dem mindestens 120° C erreicht werden, scheidet beispielsweise aus. Auch ist die Verarbeitung solcher
Mischungen auf Extrudern und Kalandern wegen zu ceringer Anvulkanisationszeit vielfach nicht möglich.
von 20 bis 35
von 15 bis 30
von 523 bis 323
von 123 bis 23
von 15 bis 30
von 523 bis 323
von 123 bis 23
insbesondere
a) von 273 bis 33,0
b) von 173 bis 24,0
c) von 43 bis 35
d) von 12 bis 8
Dieses Gemisch aus Resorcinester, Hexamethylolmeso lamin oder dessen Ether, Calciumsilica,- und einem Oxid
der 2. oder 3. Hauptgruppe zeigt neben einer verbesserten Anvulkanisationsbeständigkeit von Polychloroprenkautschukmischungen
noch eine erhöhte Gummi- Textil- bzw. Gummi-Stahl-Cord-Haftung (höherer Modul, damit auch erhöhte Vernetzungsausbeute).
60
O O
R — C — O—^N-O-C-R
ΛΧ
eingesetzt, in der
R Wasserstoff; einen gegebenenfalls substituierten geradkettigen, verzweigten oder cyclischen, gesät-
tigten oder ungesättigten Alkylrest; oder einen gegebenenfalls
substituierten Aryirest und Wasserstoff, einen Alkylrest mit 1—6 C-Atomen
oder die Gruppierung
-C-R2
-C-R2
worin
R2 Wasserstoff, eine gesättigte oder ungesättigte
Alkylgruppe mit 1—18 C-Atomen, Phenyl oder Styryl bedeutet,
darstellen.
Im Substituenten R weisen die Alkylgruppen bevorzugt
1 — 18 C-Atome auf, die Arylreste haben bevorzugt 6—14 C-Atome. Diese Alkyl- oder Arylgruppen können
gegebenenfalls ein oder mehrfach durch folgende Gruppen substituiert sein:
Methyl, Äthyl, n-Propyl, Isopropyl, n-Butyl,
Isobutyl, sec-Byiyl, teit-Butyl, n-Pentyl, Isopentyl,
sec-Pentyl, n-Hexyl, sea-Hexyl, tert-Hexyl,
n-Hepiyl, sec-Heptyl, Isoheptyl, n-Octyl, sec-Octyl,
tert-Octyl, n-Nonyl, see-Nonyl, Isononyl, n-Decyl,
sec-Decyl, terL-Decyl, n-Undecyl, sec-Undecyl,
n-Dodecyl, sec-Dodecyl, n-Tridecyl, sec-Tridecyl,
n-Tetradecyl, sec-Tetradecyl, n-Peatadecyl,
sec-Pentadecyl, n-Hexadecyl, sec-Hexadecyl,
n-Heptadecyl, sea-Heptadecyl, n-Octadecyl,
sec-Octadecyl, Mercaptomethyi, Hydroxymethyl, Chlormethyl, Cyan, Carboxyl, Hydroxyalkyl,
Alkylmercapto, Alkyloxy-, Hydroxy, Mercapto, Vinyl, Allyl oder Isopropecyl.
Wasserstoff, Methyl, Äthyl, Propyl, Isopropyl, η-Butyl, tert-Butyl, Pentyl, Hexyl.
Bei den anmeldungsgemäß verwendeten Resorcinestern der allgemeinen Formel 1 ist der Substituent R2
H, CHj, Äthyl, Propyl, Isopropyl und Butyl,
sec-Butyl, tert-Butyl, n-Pentyl, sec-Pentyl, Isopentyl, n-Hexyl, sec-Hexyl, tert.-HexyI,
n-Heptyl, sec-Heptyl, n-Octyl, sec-Octyl,
tert-Octyl und Nonyl, see.· Nonyl und Decyl,
sec-Decyl, n-Undecyl, sec-Undecyl, n-Dodecyl, sec-Dodecyl, n-Tridecyl, sec-Tridecyl,
n-Tetradecyl, sec-Tetradecyl, n-Pentadecyl,
sec-Pentadecyl, n-Hexadecyl, sec-Hexadecyl, n-Heptadecyl, sec-Heptadecyl, n-Octadecyl,
sec-Octadecyl, Vinyl, Allyl, Isopropenyl, Phenyl oder Styryl.
Anmeldungsgemäß verwendete Resorcinester der Formel 1 sind:
Resorcindiformiat
Resorcindiacetat
Resoreindipropionat
sowie gemischte Resorcinester aus Gemischen der genannten verschiedenen technischen Säuren, die durch
azeotrope Veresterung hergestellt werden und die außerdem durch teilweise Umlagerung (Fries'sche Verschiebung)
chemisch sehr heterogen sein können.
Als Hexamethylolmelaminether werden insbesondere die Methyläther, (Gemische aus Penta- und Hexamethyläther)
verwendet
Derartige Verbindungen sind in der deutschen Patentschrift 13 01 475 ausführlich beschrieben. Auf diese
20
25
35
45
50
55
Haftwerte (N/20 mm) | 143 | 157 | 149 |
Cellulosefaser | 216 | 229 | 204 |
20 Nylon | YJ-. | 164 | 152 |
Polyester | |||
5
Die Metalloxide der 2. und 3. Hauptgruppe des Pen- prenmischung wurde entsprechend DIN 53 524 bei
odensystems seien beispielsweise genannt: 120° C durchgeführt.
Magnesiumoxid, Strontiumoxid, Bariumoxid, Calciumoxid,
basisches Aluminiumoxid und Bortrioxid, j Mooney-Scorch 13 21
Als besonders zweckmäßig hat sich Magnesiumoxid [120°C(Min)] erwiesen.
Als Textilien, deren Verbund mit dem Chloropren- Die Haftprüfung wurde mit nicht vorbehandelten
kautschuk verbessert wird, sind Fäden (insbesondere Reyon-(dtex 1840/2), Polyamid-(dtex 1880/2), sowie Po-Cordfäden)
sowie Gewebe und Gewirke aus Faserarten ίο lyestercord (dtex 1100/3) nach der in Bayer-Mitteilunwie
Cellulose, Polyamid, Polyester, Polyacrylnitril, gen für die Gummi-Industrie 29 (1961), 67, beschriebe-BaumwoUe
und Aramide geeignet Es kann auch Glas nen Methode durchgeführt. Die angegebenen Haftwereingesetzt
werden. Als Metalle sind die in der Gummiin- te stellen Mittelwerte aus 4 Einzelmessungen dar.
dustrie üblichen Stahlcorde mit verzinkter und vermessingter Oberfläche geeignet 15
ten Haftfestigkeit die Mischung zweckmäßigerweise in Mengen von 2 bis 25 bevorzugt von 5 bis 15 insbesondere
von 7,5 bis 123 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teile
Kautschuk zugesetzt werden.
FaJIs eine Vorimprägnierung der Fäden erforderlich
ist, kann diese durch Behandlung mit Latices auf der Basis von Naturkautschuk, Butadien-Styrol, Butadien-Acrylnitril-
Chlorbutadien-, Butadien-Styrol, Vinylpyridin-Copolymerisation oder deren Verschnitten sowie
vorzugsweise. Resorcin-Formaldehyd-Harzen in QbIieher
Weise erfolgen.
Die Mischung kann in den Kautschuk mit geeigneten Mischgeräten, wie Walze oder Innenmischer, gut eingearbeitet
werden. Es ist jedoch auch möglich, statt der bereits vorgemischten 4-Komponentenmischung, die
Komponentenbestandteile in einer 3-Komponentenvormischung zuzugeben und Hexamethylolmelamin
oder dessen Ether getrennt zuzugeben.
Beispiel Μ
Unter Verwendung eines Laborwalzwerkes wird bei einer Walzentemperatur von 40° C folgende Kautschukmischung
hergestellt:
40
45
50
55
60
65
A | B | C | |
Polychloropren | 100 | 100 | 100 |
Aktive Kieselsäure | 30 | 30 | 30 |
Magne.ciumoxid | 4 | 3,2 | 2,75 |
Reso rein/Stearinsäure | 3,4 | — | — |
(2:1) | |||
Resorcindiacetat, | — | 8 | — |
Ca-silicat, | |||
MgO (4:3,2:0,8; | |||
Resorc>ndiacetat, | — | — | 12,6 |
Ca-silicat, | |||
MgO Hexamethylolmelamin | |||
Pentamethyläther | |||
(4:5,04:1,26:23) | |||
Zinkoxid ' | 5 | 5 | 5 |
Stearinsäure | 0,4 | 13 | 13 |
Phenyl-*-naphthylamin | 2 | 2 | 2 |
AromaL Polyether | 4 | 4 | 4 |
Methylen-bis-thioglykol» | 5 | 5 | 5 |
säurebutylester | |||
Di-ortho-tolylguanidin | 1 | 1 | 1 |
Tetramethylthiuram- | t | T | 1 |
monosulfid | |||
Schwefel | 03 | 0,5 | 03 |
Hexamethylolmelcmin- | 23 | 23 | — |
pentamethyläther |
Claims (1)
1. Venyendung von Mischungen aus
a) 15 bis 45 Gew.-Teilen eines Resorcinesters,
b) 10 bis 40 Gew.-Teilen Hexamethylolmelamin
oder dessen Ethern
c) 60 bis 14,5 Gew.-Teilen eines Calciumsilicates
und
d) 15 bis 0,5 Gew.-Teilen eines Metalloxides der 2.
und 3. Hauptgruppe des Periodensystems als Hafterhöhungsmittel für die Haftung zwischen
Polychloroprenkautschuk und Textilien oder Metallen,
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