DE263396C - - Google Patents
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 263396 KLASSE 12q. GRUPPE
Nitroverbindungen.
Patentiert im Deutschen Reiche vom 29. März 1912 ab.
In der Patentschrift 139457, Kl. 12 q, ist
ein Verfahren zur Herstellung von Anilin und dessen Homologen beschrieben, welches darin
besteht, daß die entsprechenden Nitroverbindüngen in Dampfform über erhitztes Kupfer,
Nickel, Kobalt, Eisen oder Platin in Gegenwart von Wasserstoff oder solchen enthaltenden
reduzierend wirkenden Gemischen, wie z. B. Wassergas, geleitet werden
Dieses Verfahren ist jedoch technisch ohne Bedeutung geblieben, da eine glatte und leichte
Reduktion mit diesen Katalysatoren nicht möglich ist. Sie reagieren nämlich entweder
erst bei verhältnismäßig hohen Temperaturen, und auch dann nur träge oder unvollkommen,
oder aber sie reagieren zwar kräftiger und bei niedrigeren Temperaturen, doch führt die
Reaktion in diesem Falle leicht unter Ammoniakentwicklung zu Spaltungen oder zu Kernhydrierungen.
Es wurde nun die überraschende und technisch außerordentlich wichtige Beobachtung
gemacht, daß sich diese Ubelstände vermeiden lassen, wenn man Silber und Gold als Katalysatoren
benutzt. Bei Verwendung dieser Metalle in fein verteiltem Zustande verläuft die Reduktion glatt bei wesentlich niedrigeren
Temperaturen als z. B. beim Kupfer, nämlich schon bei etwa 200 bis 250 °. Das betreffende
Amin wird in vorzüglicher und nahezu quantitativer Ausbeute und Reinheit erhalten.
Durch einen Reaktionsraum, der Bimssteinstücke enthält, auf denen metallisches Silber
in fein verteiltem Zustande so niedergeschlagen ist, daß die Kontaktmasse etwa sechs Gewichtsprozent
Silber enthält, leitet man bei einer Temperatur von ungefähr 230 ° ein Gemisch von Nitrobenzoldämpfen mit überschüssigem
Wasserstoff in einem solchen Tempo, daß kein unverändertes Nitrobenzol den Apparat
verläßt. Die Reduktion geht rasch und leicht vonstatten; die aus dem Reaktionsraum
austretenden Gase werden abgekühlt und aus dem Gemisch von Anilin und Wasser das
erstere in üblicher Weise abgeschieden. Es wird fast farblos und in sehr reinem Zustande
erhalten.
In diesem Beispiel kann man statt Wasserstoff auch Wassergas verwenden, wobei man
gleichfalls Anilin in guter Ausbeute und Reinheit erhält.
Durch einen Reaktionsraum, der Bimssteinstücke enthält, auf denen metallisches Gold
in fein verteiltem Zustande niedergeschlagen ist, leitet man bei einer Temperatur von ungefähr
230 bis 250° ein Gemisch von.Dämpfen von Nitrobenzol und überschüssigem
Wasserstoff. Die Reduktion verläuft rasch und leicht. Aus den aus dem Reaktionsraum
austretenden Gasen wird das Anilin in derselben Weise wie in Beispiel I gewonnen.
Beispiel III.
Durch einen Reaktionsraum, der mit der gleichen Kontaktmasse gefüllt ist wie in Beispiel
i/ leitet man bei einer Temperatur von etwa 230 bis 250° ein Gemisch von o-Nitrotoluoldämpfen
mit überschüssigem Wasserstoff. Aus den den Reaktionsraum verlassenden Gasen
wird das o-Toluidin in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise abgeschieden.
Durch einen Reaktionsraum, der Bimssteinstücke enthält, auf denen Silber und Gold so
niedergeschlagen ist, daß die Kontaktmasse etwa 5 Prozent Silber und 2 Prozent Gold
enthält, leitet man bei einer Temperatur von etwa 230 bis 250 ° ein Gemisch von Nitrobenzoldämpfen
mit überschüssigem Wasserstoff in der in Beispiel 1 angegebenen Weise.
Die Aufarbeitung erfolgt wie dort.
Statt eines Gemisches von Gold und Silber kann man auch Gemische von Silber mit
Kupfer, Silber mit Nickel oder Silber bzw. Gold mit anderen Metallen verwenden.
Die Temperatur und Zusammensetzung der Kontaktmassen kann in weiten Grenzen schwanken;
auch kann man Mischungen von Silber und Gold mit anderen Katalysatoren z. B. Kupfer verwenden; statt Bimsstein lassen sich
auch beliebige andere Kontaktträger, wie Glas oder Asbest, verwenden. Statt Wasserstoff
oder Wassergas können auch andere wasserstoffhaltige
Gase benutzt werden.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Herstellung aromatischer Amine aus den entsprechenden Nitroverbindungen durch Überleiten der Nitroverbindungen in Dampfform mit Wasserstoff oder Wasserstoffgemischen über Katalysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß man als Katalysatoren Silber oder Gold für sich oder in Mischung miteinander oder mit anderen Metallen, mit oder ohne Anwendung von Kontaktträgern, verwendet.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE263396C true DE263396C (de) |
Family
ID=520797
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE263396C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011036748A (ja) * | 2009-08-07 | 2011-02-24 | Ne Chemcat Corp | 芳香族ニトロ化合物の選択的水素化触媒、その製造方法および再生方法並びにこれを用いた芳香族ニトロ化化合物の選択的水素化方法 |
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