DE282568C - - Google Patents
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Classifications
-
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- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
■- JVr 282568 KLASSE
Mq. GRUPPE
Verfahren zur Darstellung aromatischer Amine. Patentiert im Deutschen Reiche vom 7. November 1913 ab.
In der Patentschrift 139457, Kl. 12 q, ist ein
Verfahren zur Darstellung von Anilin und seinen Homologen beschrieben, welches darin
besteht, daß die entsprechenden Nitroverbindüngen in Dampf form über erhitztes Kupfer,
Nickel, Kobalt, Eisen oder Platin in Gegenwart von Wasserstoff in reiner Form, oder in
Form von reduzierend wirkenden Gemischen desselben, wie Wassergas, geleitet werden.
Von den genannten Katalysatoren wird insbesondere Kupfer empfohlen, welches teils »in Form von feinen Spänen« oder als »Kupferstaub, wie er zur Vergoldung benutzt wird«, zur Verwendung gelangen oder durch Κει 5 duktion aus »schwarzem Kupferoxyd« bei 300 bis 400 ° erhalten werden soll. Diese Katalysatoren liefern aber keine ausreichende Reduktionswirkung. Dementsprechend gibt auch die Patentschrift an, daß man die Reduktion , von Nitrobenzol zu Anilin bei der Temperatur von bis 400° bewirken solle. Hierbei treten aber Zersetzungen ein, und es ist infolgedessen nicht möglich, nach den Angaben obiger Patentschrift in guter Ausbeute und in genügender Reinheit aromatische Nitrokörper im Dauerbetrieb zu den entsprechenden Aminen zu reduzieren. Das Verfahren hat daher eine technische Anwendung nicht gefunden.
Von den genannten Katalysatoren wird insbesondere Kupfer empfohlen, welches teils »in Form von feinen Spänen« oder als »Kupferstaub, wie er zur Vergoldung benutzt wird«, zur Verwendung gelangen oder durch Κει 5 duktion aus »schwarzem Kupferoxyd« bei 300 bis 400 ° erhalten werden soll. Diese Katalysatoren liefern aber keine ausreichende Reduktionswirkung. Dementsprechend gibt auch die Patentschrift an, daß man die Reduktion , von Nitrobenzol zu Anilin bei der Temperatur von bis 400° bewirken solle. Hierbei treten aber Zersetzungen ein, und es ist infolgedessen nicht möglich, nach den Angaben obiger Patentschrift in guter Ausbeute und in genügender Reinheit aromatische Nitrokörper im Dauerbetrieb zu den entsprechenden Aminen zu reduzieren. Das Verfahren hat daher eine technische Anwendung nicht gefunden.
Es hat sich nun gezeigt, daß man einen wesentlich wirksameren Kupferkatalysator erhält,
wenn man das Kupfer pyrogenetisch aus seinen Salzen, wenn nötig unter Zuleitung von
reduzierenden Gasen, wie Kohlenoxyd oder Wasserstoff, herstellt und bei Gegenwart von
Aktivatoren arbeitet. Besonders geeignet sind 40
45
diejenigen Salze oder Salzgemische, welche beim Erhitzen indifferente oder reduzierende Gase
entwickeln, wie Kupfercarbonat, Kupferformiat, Kupferoxalat, Kupfernitrat oder Gemische von
diesen Kupfersalzen mit Ammoniumcarbonat und ähnlichen Salzen.' Bei Verwendung von
Kupferformiat usw. ist die Zuleitung von reduzierend wirkenden Gasen zur Herstellung
des Katalysators nicht erforderlich. Zweckmäßig vermeidet man bei der Darstellung des
Katalysators hohe Temperaturen, z. B. arbeitet man dabei vorteilhaft bei Temperaturen unter
300°; hierbei findet in vielen Fällen intermediär die Bildung von Kupferoxyd statt.
Das so erhaltene Kupfer, das entweder für sich oder auf Trägern, wie Bimsstein, Asbest,
Kieselgur niedergeschlagen und mit Zusatz von Aktivatoren, wie Alkaliverbindungen, Metalloxyden,
wie Magnesia oder Aluminiumoxyd, verwendet werden kann, zeigt eine sehr große Wirksamkeit.
Es gelingt mit Hilfe dieser Katalysatoren, aromatische Nitroverbindungen schon bei verhältnismäßig
niedrigen Temperaturen, z. B. bei etwa 2ooc und darunter, zu reduzieren und
die entsprechenden Amine im Dauerbetrieb in guter Ausbeute und Reinheit zu erhalten.
Hohe Temperaturen vermeidet man zweckmäßig bei der Reduktion, da sonst unreinere
Produkte entstehen und auch die Kontäktmasse in ihrer Wirkung zurückgehen kann.
130 Teile Bimsstein werden mit 25 Teilen Kupferoxalat und 1 Teil Magnesiumoxyd unter
70
Zusatz Von Wasser angeteigt; die Masse wird im Ofen getrocknet und auf 200 ° erhitzt, zum
Schlüsse im Wasserstoffstrom. Man leitet alsdann bei einer Temperatur von 200 bis 220 °
über die Kontaktmasse ein Gemisch von o-Nitrotoluoldämpfen und Wassergas. Die den Ofen
verlassenden Gase werden abgekühlt; man erhält ein Gemisch von o-Toluidin und Wasser,
aus dem in üblicher Weise das o-Toluidin abgetrennt wird.
Analog verfährt man bei Verwendung anderer aromatischer. Nitrokörper oder bei Verwendung
von Kontaktmassen, die andere Aktivatoren enthalten.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung aromatischer Amine aus den entsprechenden Nitrokörpern durch katalytische Reduktion mit Wasserstoff oder Wasserstoff enthaltenden Gasen in Gegenwart von Kupfer, dadurch gekennzeichnet, daß man Kupfer verwendet, welches pyrogenetisch aus seinen Salzen, wenn nötig unter Zuleitung von reduzierend wirkenden Gasen, wie Kohlenoxyd oder Wasserstoff, bei unter Rotglut, zweckmäßig wesentlich unter Rotglut liegenden Temperaturen hergestellt ist, und bei Gegenwart von Aktivatoren arbeitet.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE282568C true DE282568C (de) |
Family
ID=538206
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT282568D Active DE282568C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE282568C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2320658A1 (de) * | 1972-04-22 | 1973-10-25 | Sumitomo Chemical Co | Verfahren zur herstellung von anilin |
-
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- DE DENDAT282568D patent/DE282568C/de active Active
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2320658A1 (de) * | 1972-04-22 | 1973-10-25 | Sumitomo Chemical Co | Verfahren zur herstellung von anilin |
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