DE331303C

DE331303C - Verfahren zur Darstellung aromatischer Amine

Info

Publication number: DE331303C
Application number: DE1914331303D
Authority: DE
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1914-07-12
Filing date: 1914-07-12
Publication date: 1921-01-03

Description

Verfahren zur Darstellung aromatischer Amine. Durch das Hauptpatent 282568 ist ein Verfahren zur Darstellung aromatischer Amine aus den entsprechenden Nitrokörpern durch katalytische Reduktion mit Wasserstoff oderWasserstoff enthaltenden Gasen in Gegenwart von Kupfer geschützt, dadurch gekennzeichnet, daß mali Kupfer verwendet, daß man das Kupfer pyrogenetisch aus seinen Salzen, wenn nötig unter Zuleitung von reduzierend wirkenden Gasen, wie Kohlenoxyd oder Wasserstoff, bei unter Rotglut, zweckmäßig wesentlich unter Rotglut liegenden Temperaturen herstellt. Dabei arbeitet man bei Gegenwart von Aktivatoren.
Im Zusatzpatent 283449 ist dann gezeigt worden, daß die verwendeten Kontaktmassen eine besondere Reaktionsfähigkeit und Haltbarkeit zeigen, wenn sie andere Schwermetalle oder deren Verbindungen enthalten.
Es hat sich nun gezeigt, daß es für die Erzielung eines wirksamen Katalysators nicht erforderlich ist, das Kupfer pyrogenetisch aus :seinen Salzen herzustellen, sondern daß man auch solches Kupfer verwenden kann, welches aus seinen Oxyden oder Hydroxyden unterhalb Rotglut, zweckmäßig bei wesentlich unter Rotglut liegenden Temperaturen, hergestellt ist. Beispiel 1.
13o Teile grobe Bimssteinstücke werden unter Zusatz von Wasser mit einem innigen Gemisch von 3o Teilen Kupferoxyd und 6 Teilen Zinkcarbonat angeteigt; die Masse wird im Wassergasstrom bei etwa -oo° reduziert.
Über den Katalysator leitet man alsdann bei etwa 2oo° ein Gemisch von Nitrobenzoldämpfen und Wassergas. Die Reduktion zu Anilin erfolgt glatt und mit vorzüglicher Ausbeute. Beispiel 2.
13o Teile Bimssteinstücke werden versetzt mit 18 Teilen eines Kupferhydroxyd-Süberoxydgemisches, welches 12 Teile Kupfer und 1,2 Teile Silber enthält. Man teigt die Mischung mit Wasser und' 2o Teilen einer 40prozentigen Wasserglaslösung an und reduziert die Masse bei etwa 20o° im Wasserstoffstrom.
Man leitet alsdann bei einer Temperatur von etwa 20o° über den Katalysator ein Gemisch von Nitrobenzoldämpfen und Wasserstoff. Die Reduktion zu Anilin erfolgt dauernd und glatt. Das Anilin wird in üblicher Weise gewonnen. Beispiel 3.
13o Teile Bimssteinstücke werden versetzt mit 2o-Teilen einer Mischung von Kupferhydroxyd, Silberoxyd und Magnesiumhydroxyd, wie sie durch Eintropfen einer Lösung von 118o Teilen kristallisiertem Kupfernitrat, 38Teilen Silbernitrat und 252 Teilen kristallisiertem Magnesiumnitrat in heiße Natronlauge, Abfiltrieren und Auswaschen des gewonnenen Niederschlages erhalten wird.
Man fügt zü"deri`Gerinisch von Bimsstein und den genannten Hydroxyden usw. etwas Wasser und 2o Tbi@' 1Qoxeüfbg'er@" Wasserglaslösung und füllt-.die teigförmige %sse in einen vertikalen dfeh: `die vv@rd bei einer Temperatur von etwa 2oo° im Wasserstoffstrom reduziert.
Man leitet alsdann@bei einer Temperatur von ungefähr Zoo bis 2zo° über die Kontaktmasse ein Gemisch von Nitrobenzoldämpfen und Wasserstoff. Die Reduktion des Nitrobenzols zu Anilin erfolgt dauernd und glatt. Das Anilin wird in üblicher Weise aus den den Ofen verlassenden Gasen abgeschieden.
Analog verfährt man bei der Reduktion anderer Nitroverbindungen und bei Verwendung anderer Katalysatoren der eingangs gekennzeichneten Art.

Claims

PATENT-ANsPRU cH Abänderung des durch Patent a82$68 und dessen Zusatz 283449 geschützten Verfahrens zur Darstellung aromatischer Amine aus den entsprechenden Nitrokörpern durch katalytische Reduktion mit Wasserstoff oder Wasserstoff enthaltenden Gasen,in -Gegenwart von Kupfer, darin bestehend, daß man hier als Katalysator ein pyrogenetisch aus Oxyden oder Hydroxyden des Kupfers bei unter Rotglut, zweckmäßig wesentlich unter Rotglut liegenden Temperaturen hergestelltes Kupfer verwendet.