DE2624065B2 - Magnesiumhydroxid, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen Verwendung - Google Patents
Magnesiumhydroxid, Verfahren zu dessen Herstellung und dessen VerwendungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Magnesiumhydroxid der Formel
Mg(OH)2
mit einer Deformation in der <101>-Richtung von nicht
mehr als 3,OxIO-3, einer Kristallitgröße in der
<101>-Richtung von mehr als 800A and einer
spezifischen Oberfläche, bestimmt nach BET, von weniger als 20 mVg.
Dieses Magnesiumhydroxid wird erfindungsgemäß dadurch hergestellt, daß man ein basisches Magnesiumchlorid
oder Magnesiumnitrat der Formel
Mg(OH)2-Ar m H2O
worin A-Cl oder NOj, χ eine Zahl von oberhalb 0,
jedoch unterhalb 0,2 und m eine Zahl von 0 bis 6 bedeuten,
in einem wäßrigem Medium bei erhöhten Druck erhitzt
Das Magnesiumhydroxid kann gemäß der Erfindung
in thermischen, synthetischen Harzmassen verwendet werden, wobei insbesondere thermoplastische synthetische
Harzmassen mit verbesserten Eigenschaften, wie überlegener Feuerverzögerung oder Schmelzformbarkeit
erhalten werden.
Magnesiumhydroxid wird in einem großen Bereich von Anwendungsgebieten eingesetzt Beispielsweise
wird es verwendet, um thermoplastischen synthetischen Harzen eine Feuerverzögerung zu erteilen. Wenn es
thermoplastischen synthetischen Harzen in ausreichen' der Menge zur Erteilung eines brauchbaren Feuerverzögerungseffektes
einverleibt wird, werden die physikalischen Eigenschaften des Harzes, insbesondere
Schlagfestigkeit oder Dehnung, verschlechtert Weiter' hin wird bei der Schmelzformung der so erhaltenen
Harzmasse die Fließfähigkeit des Haftes verringert und
dessen Formbarkeit und Formungswirksamkeit werden beeinträchtigt Auch haben die erhaltenen Formgegenstände
häufig ein Silbermuster, das ein schlechtes Aussehen verursacht.
Untersuchungen haben gezeigt, daß diese Nachteile den strukturellen charakteristischen Eigenschaften
zuzuschreiben sind, die die üblicherweise erhältlichen Magnesiumhydroxide von sich aus besitzen, insbesondere
im Hinblick auf ihre Verformung, Kristallitgröße und spezifische Oberfläche.
Die üblicherweise erhältlichen Magnesiumhydroxide besitzen eine große Deformation, wobei ihre Deformation
in der «101>-Richtung mindestens 3,6 χ 10~3 beträgt
und häufig etwa JOx ΙΟ-3 erreicht Die Kristallitgröße
der üblichen Magnesiumhydroxide ist gering und höchstens etwa 700Ä und liegt allgemein im Bereich
von 100 bis 700 A. Weiterhin besitzen sie eine hohe spezifische Oberfläche, bestimmt nach BET, welche
mindestens 2OmVg ist und im Bereich von 20 bis 100 m2/g liegt Die große Deformation der Magnesiumhydroxidstruktur
bedeutet, daß die Polarität der Oberfläche der Kristallite groß ist und die Kristallite
eine Neigung zur sekundären Aggregation mit Wasser als Binder zeigen. Infolgedessen erfolgt leicht eine
sekundäre Aggregation und die Kristallite aggregieren sich zu Teilchen mit einer Größe von 10 bis ΙΟΟμτη.
Somit enthalten selbst nach der Trocknung des Magnesiumhydroxids die Aggregate nicht zu vernachlässigende
eingeschlossene Mengen an Wasser und Luft Da die üblicherweise erhältlichen Magnesiumhydroxide eine derartig große Verformung in ihrer
Struktur besitzen, haben sie eine schlechte Affinität für thermoplastische synthetische Harze, insbesondere
solche mit einer großen Hydrophobie oder geringen Polarität, beispielsweise Polyolefine. Außerdem ist ihre
Dispergierbarkeit in Harzen aufgrund der starken Aggregation der Kristallite äußerst bchlecht Tatsäch-
JO Hch haben Harzmassen die die üblicherweise erhältlichen
Magnesiumhydroxide enthalten, eine schlechte Formbarkeit und zeigen eine verringerte Formungswirksamkeit Darüber hinaus führt die schlechte
Affinität des Magnesiumhydroxides gegenüber den Har-
J5 zen zu der Ausbildung von Hohlräumen an der Grenzfläche
zwischen dem Harz und Magneshimhydroxidteilchen, wodurch wiederum die physikalischen Eigenschaften
der Harzmasse, insbesondere Schlagfestigkeit oder Dehnung verschlechtert werden, und die gleichförmige
Dispergierung des Magnesiumhydroxids in dem Harz erschwert wird. Die Anwesenheit von
Wasser und Luft, infolge der Sekundäraggregation der Kristallite verursacht ein schlechtes Aussehen der
daraus erhaltenen Gegenstände, beispielsweise durch Ausbildung eines Silbermusters, da Wasser und Luft im
Verlauf der Herstellung der Gegenstände freigesetzt werden. So ist die Schmelzformung der Harze
schwierig glatt auszuführen, und die Dispersion des Magnesiumhydroxids in dem Harz wird ungleichmäßig.
Im Verlauf von ausgedehnten Untersuchungen wurde festgestellt, daß ein Magnesiumhydroxid mit den neuen
strukturellen Eigenschaften, die von denjenigen der üblichen Magnesiumhydroxide klar unterscneidbar sind,
erhalten werden kann und daß dieses Magnesium-
M hydroxid überlegene Eigenschaften besitzt und frei von
den Nachteilen der üblichen Magnesiumhydroxide ist Es wurde auch festgestellt, daß das Magnesiumhydroxid
mit der neuartigen Struktur im großtechnischen Maßstab vorteilhaft hergestellt werden kann.
M) Aufgabe der Erfindung ist somit die Schaffung eines
Magnesiumhydroxids mit neuer Struktur und verbesserten Eigenschaften in technisch vorteilhafter Weise
sowie eines Verfahrens zu dessen Herstellung.
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt gemäß der
Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt gemäß der
b·; Erfindung durch die Schaffung eines Magnesiumhydroxids
der vorstehend angegebenen Art
Das Magnesiumhydroxid gemäß der Erfindung läßt sich von den üblichen Magnesiumhydroxiden Mg(OH)2
insofern unterscheiden, als die Deformation der
letzteren mindestens 3,6 χ 10-3 beträgt Ühlicherwei«e
liegt die Deformation in der <1 Ob-Richtung des Magnesiumhydroxides gemäß der Erfindung innerhalb
des Bereiches von 3,OxIO-3 bis O.lxlO"3. Die ι
Kristallitgröße in der<101>-Richtung von mehr als 800 A
des Magnesiumhydroxides gemäß der Erfindung stellt ein weiteres Strukturmerkmal dar, da die Kristallitgrößen
der üblichen Magnesiumhydroxide 100 bis 700 A betragen. Üblicherweise liegt die Kristall) tgröCle ι ο
des Magnesiumhydroxids gemäß der Erfindung innerhalb des Bereiches von mehr als 800 A bis 10 000 A.
Die üblichen Magnesiumhydroxide besitzen eine spezifische Oberfläche, bestimmt nach dem BET-Verfahren,
von 20 bis 100m2/g, gegenüber der spezifischen Oberfläche des Magnesiumhydroxids
gemäß der Erfindung, die bei weniger als 20 m2/g liegt beispielsweise im Bereich von mindestens 1 m2/g bis
weniger als 20,i^/g.
Die Magnestumhydroxide gemäß der Erfindung mit
den optimal verbesserten Eigenschaften besitzen eine Kombination der vorstehenden drei charakteristischen
Strukturmerkmale.
Das bei dem Verfahren gemäß der Erfindung als Ausgangsmaterial eingesetzte basische Magnesiuminitrat
der vorstehenden Formel kann durch Umsetzung von Magnesiumchlorid oder Magnesiumnitrat mit einer
alkalischen Substanz in einem wäßrigen Medium hergestellt werden, wobei die Menge der alkalischen
Substanz einen geregelten Betrag hinsichtlich des jo
Magnesiumchloride oder Magnesiumnitrats darstellt, vorzugsweise 0,1 bis 035 Äquivalente, insbesondere 0,5
bis 035 Äquivalent je Äquivalent des letzteren.
Mg(OH)2-A-MHA J5
wie sie zur Herstellung des Magnesiumhydroxid^ gemäß der Erfindung eingesetzt wird, wird es
bevorzugt, daß das Äquivalentverhältnis von [OH] der
alkalischen Substanz zu [Mg2+] des Magnesiumchlorids
oder Magnesiumnitrats bei 2[OH]Z[Mg2+]=03 bis 0,9:5
gehalten wird und daß auch eine ausreichende Menge an Chlorionen während der Umsetzung vorliegt.
Günstige Ergebnisse können durch Zusatz deir alkalischen Substanz, beispielsweise Calciumhydroxid!,
in einer geregelten Menge, die die vorstehend!; Äquivalentbeziehung erfüllt, zu einer wäßrigen Lösung
die beispielsweise Calciumchlorid sowie Magnesiumchlorid enthält, erhalten werden. Das nach dem üblichen
Verfahren erhaltene Mg(OH)2 kann kein Magnesiumhydroxid
mit der neuen vorstehend geschilderten Struktur bilden, selbst wenn es in einem wäßrigen
Medium auf erhöhte Temperatur erhitzt wird. Das
basische Magnesiumnitrat kann in der gleichen Weise wie vorstehend hergestellt werden, wobei Magnesium- r,
nitrat anstelle von Magnesiumchlorid verwendet wird,
und kann in gleicher Weise bei der Herstellung de:» neuen Mg(OH)2 gemäß der Erfindung verwendet
werden.
Die Reaktion zur Bildung des basischen Magnesium' ω
Chlorids oder Magnesiumnitrats wird bei einer Temperatur von etwa 0 bis etwa 50°C, vorzugsweise
bei etwa IO bis etwa 20° C, durchgeführt. Die Reaktiion
wird in einem wäßrigen Medium unter solchen Bedingungen ausgeführt, daß das Magnesiumchlorid μ
oder Magnesiumnitrat vollständig mit der alkalischen
Substanz kontaktiert werden kann. Beispielsweise kamn dies durch Zusatz von Calciumhydroxid in einer Menge,
um die vorstehend aufgeführte Äquivalentbeziehung zu erfüllen, zu einer wäßrigen Lösung von Magnesiumchlorid,
Magnesiumnitrat oder sowohl Magnesiumchlorid als auch Calciumchlorid, erreicht werden. Beispiele
für alkalische Substanzen sind Calciumhydroxid, Ammoniak und Alkylihydroxide.
Das Magnesiumhydroxid mit der neuen Struktur gemäß der Erfindung kann durch Erhitzen des batschen
Magnesiumchlorids oder basischen Magnesiumnitrats
Mg(OH)2-,Α,/η H2O,
welches z. B. nach dem vorstehend geschilderten oder
einem anderen Verfahren gebildet wurde, in einem wäßrigen Medium bei erhöhtem Druck, vorzugsweise
mindestens 5 kg/cm2, beispielsweise etwa 5 bis 30 kg/cm2, gebildet werden. Hierbei ist es nicht
notwendig, das basische Magnesiumchlorid aus dem es enthaltenden Reaktionsgemisch zu isolieren, sondern
das Reaktionsgemisch kann direkt bei erhöhtem Druck erhitzt werden. Dieses Verfahren wird bevorzugt Das
Magnesiumhydroxid mit der neuen Struktur gemäß der Erfindung kann selbst dann nicht gebildet werden, wenn
gewöhnliches Magnesiumhydroxid oder das bekannte Magnesiumhydroxychlorid in der gleichen Weise in
einem wäßrigen Medium bei erhöhtem Druck erhitzt wird. Die Wärmebehandlung bei erhöhtem Druck kann
bei einer Temperatur von beispielsweise etwa 150 bis etwa 2500C durchgeführt werden.
Aufgrund der besonderen Struktureigenschaften des Magnesiumhydroxids gemäß der Erfindung ist die
Oberflächenpolarität der Kristallite äußerst gering oder nahezu Null und die Sekundäraggregation der
Kristallite tritt nicht merklich auf. Außerdem ist das Magnesiumhydroxid gemäß der Erfindung nicht massig
und hat eine niedrige Hohlraumkonzentration. Dies dient zur Überwindung der Nachteile der schlechten
Affinität des Magnesiumhydroxids zu Harzen, der schlechten Formbarkeit oder der schlechten Oberflächeneigenschaften
der Formgegenstande, wie sie bei Einverleibung von üblichen Magnesiumhydroxiden in
plastische Harze erhalten werden. Auch eine Verschlechterung der physikalischen Festigkeit der
Formgegenstände kann vermieden werden.
Die Deformation in der <101>-Richtung von
Magnesiumhydroxid wurde nach der Arbeitsweise, wie sie in der Veröffentlichung von G. K. Williamson und
W. H. Hall in Acta Metallurgies Bd. 1, 1953, Seiten 22 bis 31 angegeben ist bestimmt.
Die Röntgenbeugungswerte des basischen Magnesiumchlorids gemäß der Erfindung sind in der nachfolgenden
Tabelle aufgeführt.
</(A) | 100 | hkl |
8,18 | 48 | 003 |
<Ujg | 27 | 006 |
2,704 | 34 | 101 |
2,263 | 9 | 106 |
2,030 | 39 | 108 |
1363 | 14 | 110 |
1,536 | 113 | |
Die Hexagonal-Gitterkonstanten sind
stanten sind flo-3,l3Ä, Q)-24,6 A.
stanten sind flo-3,l3Ä, Q)-24,6 A.
Das erfindungsgemäß verwendete
^C!,. m H2O
^C!,. m H2O
besitzt eine neue, von der Struktur der bekannten
Verbindungen unterschiedliche Struktur,
Ähnliche Werte zu denjenigen der Tabelle I des neuen basischen Magnesiumnitrats entsprechend der
Formel
Mg(OH)2-ViNO3), · H2O
sind in der nachfolgenden Tabelle II aufgeführt
sind in der nachfolgenden Tabelle II aufgeführt
Tabelle II | I/h | hkl |
</(A) | 100 | 003 |
8,18 | 42 | 006 |
4,07 | 15 | 102 |
2,650 | 15 | 105 |
%366 | 9 | 108 |
2,021 | 19 | 110 |
1,563 | 9 | 113 |
1,536 | ||
Die Hexagonal-Gitterkonstanten sind:
ao=3,12Ä, q>=24,4Ä.
ao=3,12Ä, q>=24,4Ä.
Durch Einverleibung des Magnesiumhydroxids gemäß der Erfindung in ein thermoplastisches synthetisches
Harz, vorzugsweise solche mit großer Hydrophobie und großer Nicht-Polarität, als Brandverzögerungsniittel
oder flammverzögernder Füllstoff in einer Menge von etwa 50 bis etwa 250 Gew.-Teilen je
lOOGew.-Teile des Harzes können Massen mit
verbesserten Eigenschaften, insbesondere solche, die für die Schmelzverformung brauchbar sind, erhalten
werden. Beispiele für thermoplastische synthetische Harze umfassen Styrolharze, wie Homo- oder Copolymere
von Styrol, Olefinharze, wie Homo- oder Copolymere von Olefinen, Polyesterharze, Polycarbonatharze,
Polyamidharze, Acetalharze und Gemische dieser Harze Diese Massen können in Form von schmelzgeformten
Gegenständen vorliegen. Weiterhin können durch Einverleibung des Magiv:siumhydroxids gemäß
der Erfindung in Anstrichsmassen oder Lacke in einer Meng«; von etwa 5 bis etwa 150 Gew.-Teilen auf je
lOOGcw.-Teile des Harzträgers Anstrichsmassen mit
verbesserten Eigenschaften erhalten werden.
Yercichiedene übliche Zusätze können weiterhin in die thermoplastischen Harzmassen oder Anstrichsmassen
gemäß der Erfindung einverleibt werden.
Beispiele derartiger Zusätze sind Färbungsmittel (organische und anorganische Pigmente), wie Isoindolinon,
ICobaltaluminat, Ruß oder Cadmiumsulfid, andere Füllstoffe, wie Cälciumearbottat, Aluminiumoxid, Zinkoxid
oder Talk, Antioxidationsmittel, wie 2,6-Di-tertbutyl-4-methyIphenol,
2£'-Methylenbis-(4-niethyl-6-tert-butylphenol),
Dilaurylthiodipropionat oder Trideeylphosphit, Ultraviolett-AbsorbieFmittel, wie
2- Hydiroxy-4-methoxybenzophenon, 2-(2'- Hydroxy-5-methylphenyl)-benzotriazol,
2-Äthylhexyl-2-cyano-33-diphenylacrylat,
Phenylsalieylat oder Nickelbisoctylphenylttilfid, Plastifizieren wie Di-2-athylhexylphthalat,
Din-butylphthalat, Butylstearat oder epoxidiertes
Sojabcihnenöl und Gleitmittel, wie Zinkstearat, Calcium-, Aluminium- und andere Metallseifen oder
Polyäthylenwachs.
Diese Zusätze können in üblichen Mengen eingesetzt werden. Beispielsweise beträgt die Menge des
Färbungsmittels etwa 0,1 bis etwa 3 Gew.-Teile, die Menge des weiteren Füllstoffes bis zu etwa 20 Gew.-Teile,
die Menge des Antioxidationsmittels oder Ultraviolett-Absorbiermittels
etwa 0,001 bis etwa 5 Gew.-Teile, die Menge des Plastifizierers bis zu etwa 20 Gew.-Teilen
und die Menge des Gleitmittels bis zu etwa 10 Gew.-Teilen. Diese sämtlichen Mengen sind auf
ίο 100 Gew.-Teile der Harzkomponente bezogen.
Nachstehend wird anhand der Beispiele 1 bis 5 die Herstellung von Magnesiumhydroxid mit der neuen
Struktur gemäß der Erfindung erläutert
5 Liter einer wäßrigen Magnesiumchloridlösung mit einer Konzentration von 1,5 Mol/Liter (Temperatur der
Lösung 15°C) wurden in ein Reaktionsgefäß mit einem
Inhalt von etwa 10 Litern gebracht und die Lösung ausreichend mittels eines Rucrers gerührt Eine
Ammoniaklösung mit einer Konzentration von 10 Mol/Liter (Temperatur der Lösung 15CC) wurde zu
einer Menge von 135 Liter (entsprechend 0,3 Äquivalente Magnesiumchlorid) im Verlauf von etwa
10 Minuten zugesetzt
Ein Teil der erhaltenen Suspension wurde unmittelbar
bei verringertem Druck filtriert und dann gründlich mit Wasser und anschließend mit Aceton gewaschen.
Das Produkt wurde während etwa 2 Stunden bei Raumtemperatur getrocknet und durch Röntgenbeugung und
durch ein chemisches Analysenverfahren analysiert Durch Röntgenbeugung wurde das Produkt als
basisches Magnesiumchlorid mit der erfindungsgemäß angegebenen Struktur identifiziert Die chemische
Analyse zeigte, daß dieses Produkt die Zusammensetzung
Mg(OH)1303CW · m H2O
hatte. Die Anwesenheit von Kristallisationswasser wurde durch DTA und TGA bestimmt Unmittelbar
nach der Umsetzung wurde ein größerer Teil der verbliebenen Suspension in einen 20-Liter-Autoklav
gebracht und hydrothermisch bei 180"C während 8
Stunden behandelt Diese Wärmebehandlung wurde innerhalb 2 Stunden seit Ende der Reaktion ausgeführt,
da diese unstabile Substanz behandelt werden mußte, während sie unzersetzt verblieb.
Nach der hydrothermischen Behandlung wurde das
Produkt bei verringertem Druck filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet Das erhaltene Produkt
wurde als Magnesiumhydroxid durch Röntgenbeugung identifiziert Es hatte eine Deformation in der
<101>Ricntung von 037OxIO-3, eine Kristallitgröße in der
<101>-Richtungvon4200ÄundeinespezifischeOberfläche
nach dem BET*Verfahren von 6,7 m'/g.
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 wurde durchgeführt,
wobei jedoch eine Ammoniaklösung in einer
Menge von 1,05 Liter (entsprechend 0,7 Äquivalent, bezogen auf Magnesiumchlorid) im Verlauf von etwa
7 Minuten zugesetzt wurde. Ein Teil der erhaltenen Suspension wurde unmittelbar bei verringertem Druck
filtriert und dan gründlich mit Wasser und dann mit Aceton gewaschen. Das erhaltene Produkt wurde der
Röntgenbeugungsanalyse und chemischen Analyse unterzogen. Durch Röntgenbeugung wurde es als neue,
in Tabelle I aufgeführte Substanz identifiziert. Die
chemische Analyse belegte, daß dieses Produkt eine Zusammensetzung
hatte.
Weiterhin wurde das Reaktionsgemisch in einen 10-Liter-Autoklav unmittelbar nach der Umsetzung
gebracht und hydrothermal bei 1700C während 8 Stunden behandelt Das Produkt wurde bei verringertem
Druck filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet Das erhaltene Magnesiumhydroxid hatte
eine Deformation in der <IOh-Richtung von 1,2Ox 10-J,
eine Kristallitgröße in der <IO1>-Richtung von 5260 A und eine spezifische Oberfläche nach dem BET-Verfahren
von 4,2 m2/g.
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel 1 wurde durchgeführt, wobei jedoch 1,425 Liter (entsprechend
0,95 Äquivalente, bezogen auf Magnesiumchlorid) der Ammoniaklösung im Verlauf von etwa 10 Minuten
wurden. Ein Teil des Reaktionsgemisches wurde entfernt und der Rest unmittelbar in einen Autoklav
von 10 Liter übertragen, worin er hydrothermisch bei 200°C während 4 Stunden behandelt wurde.
Das vorhergehend entfernte Reaktionsgemisch wurde unmittelbar nach der Reaktion bei verringertem
Druck filtriert und mit Wasser und dann mit Aceton gewaschen. Das Produkt wurde der Röntgenbeugungsanalyse
und der chemischen Analyse unterzogen. Die Röntgenbeugung zeigte, daß das Produkt die neue in
Tabelle 1 aufgeführte Substanz war. Die chemische Analyse zeigte, daß das Produkt die Zusammensetzung
hatte.
Das hydrothermisch behandelte Produkt wurde bei verringertem Druck filtriert, mit Wasser gewaschen
und dann getrocknet.
Das erhaltene Magnesiumhydroxid hatte eine Deformation in der <101>-Richtung von 2,05 χ 10-3, eine
Kristallitgröße in der <1 Oh-Richtung von 2840 A und eine spezifische Oberfläche nach dem BET-Verfahren
von 8,9 m2/g.
10 Liter einer wäßrigen Mischlösung aus Magnesiumchlorid
und Calciumchlorid (Nebenprodukt aus dem Verfahren der Herstellung von Natriumchlorid aus
Meerwasser nach dem lonenaustausch-Membranverfahren, Mg2+ = 1,58 Mol/Liter, Ca2+=0,765 Mol/Liter)
und 82 Liter (entsprechend 0,8 Äquivalente, bezogen
auf Magnesiumchlorid) einer wäßrigen Calciumhydroxidlösung in einer Konzentration von
1,54 Mol/Liter wurden jeweils bei 300C gehaltea
1_Liter Wasser wurde in einen 2-Liter-Reaktor, der mit
Oberlaufeinrichtung ausgerüstet war, gebracht und mittels eines Rührers gerührt Die Temperatur des
Wassers wurde auf 30°C eingestellt Unter Anwendung von Abmeßpumpen wurde die wäßrige Mischlösung
von Magnesiumchlorid und Calciumchlorid und die wäßrige Calchimhydroxidlösung in dem Reaktor mit
Einführungsgeschwindigkeiten von 100 ml/Minute, bzw. 82 ml/Minute zur Ausführung der Umsetzung eingeführt
Nach der Umsetzung wurden 16 Liter der erhaltenen Suspension unmittelbar in einen 30 Liter-Autoklav
gebracht und hydrothermisch bei 145° C
wahrend 8 Stunden behandelt. Der Rest des Reaktionsgemisches wurde bei verringertem Druck filtriert, mit
Wasser und Aceton gewaschen und bei Raumtemperatur während 4 Stunden getrocknet. Das Produkt wurde
einer Röntgenbeugungsanalysii und einer chemischen Analyse unterworfen. Die Röntgenbeugung zeigte, daß
das Produkt die neue in Tabelle I aufgeführte Substanz Produkt die neue in Tabelle I aufgeführte Substanz
war. Auf Grund der chemischen Analyse hatte dieses Produkt die Zusammensetzung:
Das hydrothermisch behandelte Produkt wurde bei verringertem Druck filtriert, mit Wasser gewaschen und
getrocknet. Das dabei erhaltene Magnesiumhydroxid hatte eine Deformation in der
<101>-Richtung von 1.80x10-1, ejne Kristallitgröße in der
<101>-Richtung von IiM A und eine spezifische Öberiiäche nach dem
BET-Verfahren von I2,7m2/g.
2 Liter einer wäßrigen Magnesiumnitratlösung mit einer Konzentration von 2 Mol/Liter (Temperatur der
Lösung 150C) wurden in einen Reaktor mit einem Inhalt von etwa 5 Liter gebracht und gründlich mittels
eines Rühri^s gerührt. Eine Ammoniaklösung von 15°C
mit einer Konzentration von 4 Mol/Liter wurde in einer Menge von 1,8 Liter (entsprechend 0,9 Äquivalente,
bezogen auf Magnesmmnitrat) im Verlauf von etwa 20 Minuten zugegeben. 2 Liter der erhaltenen Suspension
wurden unmittelbar in einen 5-Liter-Autoklav übertrasen und hydrothermisch bei 170°C während
4 Stunden behandelt. Der Rest (1,8 Liter) wurde unmittelbar nach der Reaktion bei verringertem Druck
filtriert und gründlich mit Aceton gewaschen. Das Produkt wurd einer Rönigenbeugungsanalyse und einer
chemischen Analyse unterzogen und dabei als die neue in Tabelle Il aufgeführte Substanz identifiziert. Die
chemische Analyse zeigte, daß das Produkt die Zusammensetzung
i-J- mHjO
hatte. Das hydrothermisch behandelte Produkt wurde bei verringertem Druck filtriert, mit Wasser gewaschen
und getrocknet. Das dabei erhaltene Magnesiumhydroxid hatte eine Deformation in der
<101>-Richtung von 2,4OxIO-3, eine Kristallitgröße in der
<101>Richtung von 4200 A und eine spezifische Oberfläche nach dem BET-Verfahren von 9,6 m2/g.
2 Liter einer wäßrigen Magnesiumchloridlösung mit einer Konzentration von 13 Mol/Liter wurden bei 400C
gehalten und gründlich gerührt Eine wäßrige Calciumhydroxidlösung mit einer Konzentration von
1,5 Mol/Liter wurde unter Rühren zu der Magnesiumchloridlösung
in einer Menge von 2 Liter (entsprechend einem Äquivalent, bezogen auf Magnesiumchlorid) im
Verlauf von etwa 60 Minuten zugesetzt Das erhaltene Reaktionsgemisch wurde bei verringertem Druck
filtriert und mit Wasser gewaschen. Das Produkt wurde filtriert und bei 80° C während 10 Stunden getrocknet
Das erhaltene Produkt wurde als Magnesiumhydroxid durch Röntgenbeugungsanalyse identifiziert Das mit
Wasser gewaschene Produkt wurde in 6 Liter Wasser suspendiert und hydrothermisch bei 2500C während
ίο
8 Stunden in einem 10-Liter-Autoklav behandelt.
Das hydrothermisch behandelte Produkt wurde bei verringertem Druck filtriert, mit Wasser gewaschen
und getrocknet. Das erhaltene Produkt hatte eine Deformation in der <101)-Richtung von 3,70x 10-J, eine %
Kristallitgröße in der <101>-Richtung von 568 Λ und eine
jif?ezifische Oberfläche nach dem BET-Verfahren von
32m*/g. Die Verbindung hatte vor der hydrothermischen
Behandlung eine Deformation in der <10t>Richtung
von 4,7OxIO-1, eine Krisiallitgröße in der in
<101>-Richtung von 549 Ä und eine spezifische Oberfläche nach dem BET-Verfahren von 21 m2/g.
4 Liter einer wäßrigen Magnesiumchloridlösung mit einer Konzentration von 1,5 Mol/Liter und 4 Liter
_:_ ...»n^:nrt« rnUInmVM/lrnv^lnciiniT mit pinAr
*" ** npilirgvri ^UtVIUlimjui umwiuuuiig '"" »,...«.
Konzentration von 2,0 Mol/Liter wurden jeweils bei 203C gehalten. 500 ml Wasser wurden in einen mit
Überlaufeinrichtung ausgerüsteten 1,5-Liter-Reaktor gebracht und kräftig gerührt. Unter Anwendung von
Abmeßpumpen wurden die vorstehenden wäßrigen Lösungen jeweils in den Reaktor mit Geschwindigkeiten
von 40 ml/Minute eingeführt. Die Menge des eingeführten Alkalis wurde auf 1 Äquivalent je
Äquivalent Magnesiumchlorid eingestellt. In etwa 100 Minuten war die Reaktion beendet. Ein Teil der
erhaltenen Suspension wurde bei verringertem Druck lltriert und mit Wasser und Aceton gewaschen. Das
Produkt wurde durch Röntgenbeugung analysiert und erwies sich als Magnesiumhydroxid. Der Rest der
Suspension wurde unmittelbar nach der Reaktion in einen 10-Liter-Autoklav übertragen und hydrothermisch
bei 170°C während 8 Stunden behandelt. Das
hydrothermisch behandelte Produkt wurde bei verringertem Druck filtriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet
Das Produkt hatte eine Deformation in der (101>-Richtung von 3,70x10-', eine Kristallitteilchengröße
in der <101 >-Richtung von 647 A und eine spezifische
Oberfläche nach dem BET-Verfahren von 26 m2/g. Die Verbindung hatte vor der hydrothermischen
Behandlung eine Deformation in der <ϊOb-Richtung
von 4,83 χ 10-3, eine Kristallitteilchengröße in der <i 01 »Richtung von 476 A und eine spezifische
Oberfläche nach dem BET-Verfahren von 31 tnVg.
Die nachstehenden Beispiele erläutern die Verwendung des Magnesiumhydroxids gemäß der Erfindung in thermoplastischen synthetischen Harzmassen.
Die nachstehenden Beispiele erläutern die Verwendung des Magnesiumhydroxids gemäß der Erfindung in thermoplastischen synthetischen Harzmassen.
2,2 kg des in Beispiel 2 erhaltenen Magnesiumhydroxids
mit einer Deformation von 1,20 χ 10-3, einer
Kristallitteilchengröße von 5260 A und einer spezifischen Oberfläche von 4,2 m2/g wurde weiterhin bei
150°C während 3 Stunden getrocknet und mit 1,8 kg eines Polypropylens mit einem Schmelzindex von 6,0
und einer Dichte von 0,91 mittels eines Henschel-Mischers vermischt. Die Zusammensetzung wurde auf
etwa 230°C erhitzt und in einem Extruder schmelzveri-, knetet. Die erhaltene Harzmasse wurde zu einer Platte
spritzgußverformt Die physikalischen Eigenschaften und die Feuerverzögerungseigenschaften der Platte
wurden nsch ASTM-St2"dsrd und LJL-Stsridsrd bewertet.
Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle III aufgeführt.
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel A wurde durchgeführt, wobei jedoch 2,2 kg des im Vergleichsbeispiel
1 erhaltenen Magnesiumhydroxids mit einer Deformation von 4,76 χ 10-3, einer Kristallitgröße von
549 A und einer spezifischen Oberfläche von 21 m2/g anstelle des in Beispiel A eingesetzten Magnesiumhydroxids
verwendet wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle III enthalten.
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel A wurde durchgeführt, wobei jedoch das im Vergleichsbeispiel 2
erhaltene Magnesiumhydroxid mit einer Deformation von 2,70 χ 10 3, einer Kristallitteilchengröße von 647 A
und einer spezifischen Oberfläche von 26 mVg anstelle des in Beispiel A verwendeten Magnesiumhydroxids
verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle III aufgeführt.
Das in Beispiel A eingeseizie Polypropylen wurde
allein in der gleichen Weise wie in Beispiel A geformt Die Ergebnisse sind gleichfalls in Tabelle IH enthalten.
Versuch | Injektionsdruck1) | Aussehen der Oberfläche | Izod-Schlag- | Zugdehnung1) | Feuer- |
des Formgegenstandes | festigkeit2) | verzögemng4) | |||
Beispiel A | 105 | kein Silbermuster | 33 | 9.7 | V-O |
Vergleichs | 180 | Silbermuster vorhanden | 0,8 | 13 | HB |
beispiel A | |||||
Vergleichs | 148 | Silbermuster vorhanden | 1.1 | 2,1 | HB |
beispiel B | |||||
Kontroll | 100 | kein Silbermuster | 7.1 | >100 | verbrennbar |
beispiel 1 |
>) Relativwerte des Injektionsdruckes, bezogen auf den zur Formung von Polypropylen allein angewandten.
ή ASTM D256 (kg-cm/cm).
J) ASTM D638 (96).
4) UL-Standards 94 VE (V-O=beste Bewertung; HB=schIechteste Bewertung).
11
Beispiele B bis E und
Kontrollbeispiele 2 bis 5
Kontrollbeispiele 2 bis 5
Das gleiche Verfahren wie in Beispiel A wurde durchgeführt, wohei jedoch 100 Gew.-Teile jedes der in
der Tabelle IV aufgeführten thermoplastischen Harze
jeweils mit dem in Beispiel A verwendeten Magnesiumhydroxid vermischt werde, und jede der erhaltenen
Massen wurde bei den in Tabelle IV aufgeführten Drücken und Temperaturen spritzguBgeformt. Die
erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle IV zusammengefaßt.
Versuch Harz Menge an Formungs- Spritz- Aussehen des
Magnesium- temperatur (juOidruck1) Formgegen-
hydroxid CC) Standes
(Gew.-Teile '
auf 100 Gew.-Teile)
Izod-Schlag- Zug- Feuer
festigkeit2) dehnung1) verzögerung
Beispiel B | Pnlyäthylpn | 125 | 230—240 | !Oft | kein Silber | 2,1 | 18.1 |
muster | |||||||
Kon | Mg(OH)2 | 230-240 | 10(1 | kein Silber | 5.0 | >500 | |
trolle 2 | nicht zuge | muster | |||||
setzt | |||||||
Beispiel C | Polystyrol | 125 | 240-250 | i'O.'i | kein Silber | 2.2 | 1.9 |
muster | |||||||
Kon | Mg(OH)2 | 240-250 | 100 | kein Silber | 7,0 | 35,0 | |
trolle 3 | nicht zuge | muster | |||||
setzt | |||||||
Beispiel D | ABS*) | 120 | 250-260 | 110 | kein Silber | 18 | 2.9 |
muster | |||||||
Kon | Mg(OH)2 | Mg(OH)2 | 250-260 | 100 | kein Silber | 40 | 50 |
trolle 4 | nicht zuge | nicht zuge | muster | ||||
setzt | setzt | ||||||
Beispiel E | Nylon 6 | 290-300 | 110 | Siüermuster | 8.3 | 4.2 | |
vorhanden | |||||||
Kon | 290-300 | 100 | kein | 19.0 | 65 | ||
trolle 5 | Silber | ||||||
muster | |||||||
V-O
V-O
V-O
V-O
') bis 4) Gleiche Bedeutung wie die Fußnoten von Tabelle III.
5)ABS ist ein Acrylnixiü/Butadien/Styrol-Copolymeres mit einem GewichtsverhSltnis von 20/23/57.
Claims (3)
1. Magnesiumhydroxyd (mg(OH)2) mit einer
Deformation in der (101)-Richtung von nicht mehr als 3,OxIO-3, einer Kristallitgröße in der (101)-Richtung
von mehr als 800 A und einer spezifischen Oberfläche, bestimmt nach BET, von weniger als
20 mVg.
2. Verfahren zur Herstellung des Magnesiumhydroxyds gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man ein basisches Magnesiumchlorid oder Magnesiumnitrat der Formel
Mg(OH)2^Ax-/HH2O
worin A=Cl oder NO3, χ eine Zahl von oberhalb 0,
jedoch unterhalb 0,2 und m eine Zahl von 0 bis 6 bedeuten, in einem wäßrigem Medium bei erhöhtem
Druck erhitzt.
3. Verwendung des Msgnesiumhydroxyds nach
Anspruch 1 in thermoplastischen synthetischen Harzmassen.
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