DE2614907A1 - Verfahren zur herstellung von flammwidrigen phenolharzlaminaten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von flammwidrigen phenolharzlaminaten

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Description

Phenolharze zählen zu den am längsten bekannten üunststofferi und haben im Laufe ihrer Entwicklung ein ausgedehntes Anv;endungsgebiet gefunden. Von. besonderer 3edeutung sind dabei Phenoplaste, die aus Phenolharze:! in Ver-' .. bindung nit Füllstoffen entstehen. Sa lassen sich beispielsweise aus Phenolharz 3it Holzmehl Hartfaserplatten oder sit Geweben bzv;. Papierbahnen Hartgewebe bzv;. Hartpapiere "herstellen. Letztere finden u. a. Anwendung in der Elektroindustrie als Isoliermaterial oder als Ü'räger . ■ für gedruckte Schaltungen.
In vielen Fällen, insbesondere in der Elektrotechnik, ist es vninschensv/ert. die vervrendeten Schichtpre3stoffe a,t>ch mit einem zusätzlichen Flammschutz auszustatten. Bekanntermaßen- sind die in der Elektrotechnik eingesetz-
-15 ten Schichtpreßstoffe an sich nicht leicht entflammbar.
•Jedoch reicht dieser Flammschutz nicht aus» ein Entzünden der Isolierstoffe zu verhindern, .wenn diese durch elektrische Kurzschlüsse oder Spannungsdurchschlage hohen Temperaturen ausgesetzt sind. Aus diesen Gründen sind such bereits zahlreiche Versuche unternommen worden, der-
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artigen. Schichtpreßstoffen oder Harz laminat en durch Zusatz von JFlamnschutzkoiriponenten eine auch "für diese . Fälle ausreichende Flammfestigkeit zu geben. Hierfür sind jedoch nicht alle Flammsehutzkomponenten geeignet, die sonst in Phenolharzen eine durchaus ausreichende Flammvridrigkeit bewirken. Derartige, Flammschutzkomponenten sind beispielsweise Phosphorsäure r Borsäure oder deren Salze. Mit diesen S'laaaschutzkoiaponenten können Phenolharze zwar schwer entflammbar und hitzestabil eingestellt werden. Gleichzeitig.aber erniedrigen diese Zusatzmittel das elektrische Isolationsvermögen der Preßstoffe so stark, daß sie in der Elektrotechnik nicht verwendet v/erden können. Ähnliches gilt von Estern der Phosphor- oder der phosphorigen Säure, ■ sofern sie in größerer Menge eingesetzt v/erden.
Wärmefeste Phenolharze mit guten elektrischen Eigenschaften werden nach den Verfahren der US-PS 3 579 470 . erhalten. Danach wird - ähnlich wie bereits in der DT-PS 720 759 beschrieben - ein Unisetzungsprodukt aus Chlormethyldiphenyloxid bzw. Di-(chlormethyl)-diphenyloxid und Phenol mit Formaldehyd zu fiesolharz kondensiert. Da bei der Umsetzung des chlorierten Diphenyloxids mit dem Phenol erhebliche Chlormengen als Chlorwasserstoff entweichen, entstehen bei dieser Arbeits-
25· v/eise keine ausgesprochen flasnnwidrigen Harze. Zudem wird durch die Zugabe größerer Kengen an halogenierten aromatischen Verbindungen vor der Umsetzung mit Formaldehyd die Kondensationsreaktion unvorteilhaft beeinflußt.
Daher wurde nach einem Verfahren zur Herstellung flaamwidriger phenolharzhaltiger Schichtpreßstoffe mit guten elektrischen Isolationseigenschaften gesucht, wobei die erwähnten Nachteile vermieden werden.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von flscnav.'idrigen Phenolharzlaainäten, die als elektrische Isolierstoffe einsetzbar sind, aus einen Trägerptoff, der sit Phenolharz be— schichtet, getrocknet und in mehreren Lagen überein-
- ander unter Druck ausgehärtet wird. Das Verfahren zeichnet* sich dadurch aus, daß der Lösung des Phenolformaldehydhars-Vorkondensats vor deren Auftragen auf den Trägerstoff halogenierte Propyläther eines halogenier-"O . ten ρ,ρ '-Isopropylidendiphenol.? sugenischt werden.
Als halogenierte Propyläther des halogenierten ρ,ρ'-Isopropylidendiphenol s hat sich vor allen der Tetrachlorpyp'-isopropylidendiphenyl-dibroapropyläther bewährt. Es lassen sich jedoch auch andere entsprechende Verbin-
'3- . düngen, v;ie .beispielsweise der Chlororom-rPjp '-isopropylidendiphenyl-chlorbrompropyläther oder der Chlorbroinp ,p'Visopropylidendiphenyl-aibrOBpropyläther, erfindungsgeaaß ^/erwenden. Diese halogenierten p,p'-Isopropylidendiphenyl-propyläther werden dabei in Hengen von 2 bis . 20 Vo1 vorzugsv/eise von 5-bis 10 %, bezogen auf Phenolharz + Trägerstoff + !"iillstoff + Flammschutzmittel, zugegeben."-In besonderen'Fällen kann es vorteilhaft sein, neben den erfindungsgemäß zu verwendenden halogenierten Propyläthern des halogenierten p,p'-Isopropylidendiphe-
2$ nolsder Lösung des Phenolharz-Vorkondensats noch weitere Flamiaschutzkoiaponenten zuzugeben. Solche Zusatzstoffe können beispielsweise Diphenylkresylphosphat, Trikresylphosphat oder Tris-Cbrosikresyl)-phosphat oder auch Antimontrio:cid sein. Ihre Honten betragen dann 2 bis 20 ;£,
JZ) vorzugsweise 5 bis 10 %, bezogen auf Phenolharz + Trägerstoff + Füllstoff + Flammschutzmittel.
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Die Herstellung der erf indungsgeniäßen Phenolharzlaminate erfolgt, indec zunächst in an sich, bekannter Weise eine alkoholische Lösung des Phenolforaaldehydharzes bereitet wird. In dieser Lösung werden dann entsprechende Kengen'an halogenieren aromatisch-aliphatischen Ätherη, gegebenenfalls zusammen mit den genannten Phosphor- und/oder Antimonverbindungen, gelöst bzw. suspendiert. Mit dieser Lösung v;erden anschließend Papieroder Gewebebahnen imprägniert und die 3aanen dann bei
Ό einer Temperatur von etxva 100 C getrocknet, wobei gleichzeitig eine weitere Kondensation des Phenolharzes eintritt. Die getrockneten Bahnen werden dann in Abschnitte entsprechender· Grö3e zerschnitten. Diese Abschnitte werden zu Stapeln von gewünschter Dicke übereinander gelegt,
"; die in Etagenpressen bei Temperaturen von etwa 160 bis 1700C verpreßt und gleichzeitig ausgehärtet werden.
Die dabei entstehenden Schichtpreßstoffe oder Hartpapiere zeigen eine gute Flsmirwidrigkeit bei nur wenig veränderten elektrischen Isoliereigenschaften. Sie können weiterhin auf einer Seite mit einer Kupferfolie kaschiert und so zur Herstellung von gedruckten Schaltungen verwendet werden.
Eine solche Arbeitsweise, die genannten Flammschutzkomponenten erst dem Vorkondensat vor des Auftragen auf den . Trägerstoff zuzusetzen, ergibt gegenüber dem Stand der Technik den weiteren "Vorteil, daß der Erzeuger des Endprodukts aus dem gleichen Phenolharzvorprodukt neben gewöhnlichen Phenolharzlaminaten wahlweise auch flamnwidrige Preßstoffe unterschiedlicher Zusammensetzung herstellen
JO kann, ohne dazu verschieden zusammengesetzte Vorprodukte vorrätig halten zu müssen.
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Beispiel
In 100 Gev.ichtsteilen Isopropyisikohol werden 20 Gewichtsteile eines Phenolfornaldehydharz-Vorkondensats, 4- Gewichtsteile Tetrachlor-ρ,ρ '-isopropylidendiphenyl-di-5:.' ' brompropjläther und J Gewichtsteile Diphenylkresy!phosphat bei eir.er Temperatur von 30 0O gelöst und suspendiert. Kit dieser Lösung und Suspension wird eine größere Anzahl von Papierblättern imprägniert, wobei auf Ί00 Gewichtsteile Papier 700 Gewichtsteile Phenolharz-IQ .. - lösung kommen. Die derart imprägnierten Papiere werden in einem Wärmeschrank bei einer Temperatur von 90°C getrocknet, liach dem Trocknen wird ein Stapel von 20 dieser Blätter in einer beheizten Presse bei einer Temperatur von ISO bis 170 C und einer. Druck von 100kp/cia - · verpreSt.
Aus dent dabei hergestellten Schichtpreßstoff v/erden mehrere Probestreifen in der GröiHe von 125 x 12,5 x 6 mm geschnitten und deren Brandverhalten nach ASTM 635 geprüft. Als Hittelwert ergibt sich dabei eine Verlöschungszeit von 16.Sekunden und eine Abbrandstrecke von 5 πωι·
Sie. liegt damit-deutlich unter der hochstzulässigen Ab-• "ttfandstrecke von 25
• ., 6 -
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Claims (3)

4907" 'ö 26 U 9 07 gp Dsrf r;d:issänJcrt werfen Pat ent anst>ruche
1. Verfahren zur Herstellung von flanuswidrigen Phenolharzlaminaten, die als elektrische Isolierstoffe einsetzbar sind, aus
einen "ragerstoff, der nit Phenolharz be
schichtet, getrocknet und in mehreren Lagen übereinander unter Druck ausgehärtet
wird, dn-lurch gekennzeichnet, daß der Lösung des Phenoiferaaldehydharz-Vorkor-densats vor deren Auftragen auf den Träger
stoff halogonierte Propyläther eines halogenieren ρ,ρ'-Isopropylidendiphenols zugeaiischt v/erden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, deß als halogenierter Propyläther
eines halogenierten p,p'-Isopropylidendiphenols Tetrachlor-ρ,ρ'-isopropylidendiphenyl-dibroTnpropyläther, Chlorbrom-ρ,ρ r-isopropylidendiphenj-l-chlorbrompropyläther oder Ghlorbron-ρ,ρ '-isopropylidendiphenyl-dibrosi-
propyläther oder deren Gemische zugegeben wird.
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CRfGiNAL INSPECTED
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3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dg" der halogenierte Propjläther des halogehierten p,p'-Isopropylidendiphenols in Mengen von 2 bis 20 %, ce so gen. auf Fnenolhars + Srägerstofx + Piiilstoff -r
ugegeben wird.
tel, s
4v -Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 35 dadurch gekennzeichnet, daS gegebenenfalls als v:eitere" Flassschutzkonponenten Diphenyikresjlphosphat in Kengen von 2 bis 20 % und/oder Arrfcimontrioxid ir. !'!engen von Λ bis 10 %, bezogen auf Kienolharz + Trägerstoff + Füllstoff + Flammschutzmittel, zugesetzt v;ird.
703841/0430·
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