DE2455686A1 - Harzreaktionsprodukt - Google Patents

Harzreaktionsprodukt

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Description

EiNlQL
80Ü0 MONCHEiM 40
SCHLEISSHEIMEBSTR. 299
Formica Corporation/ Cincinnati/ Ohio, V.St.A. Harzreaktionsprodukt
Die Erfindung betrifft einen inneren Weichmacher für Melamin-Formaldehyd-Harze. Sie bezieht sich insbesondere auf das aus 2-(2-Aminoäthoxy)äthanol/ Melamin und Formaldehyd erhaltene Reaktionsprodukt.
Bei der allgemeinen Herstellung dieser Harze werden Melamin und Formaldehyd unter bekannten Bedingungen durch Kondensationsreaktion miteinander umgesetzt. Die dabei erhaltenen HarzZubereitungen sind wärmehärtbar oder potentiell wärmehärtbar/ und sie können zu Formgegenständen, Oberflächen, Laminaten, Platten und dergleichen geformt werden. Die Kondensationsprodukte "sind wasserlöslich oder wenigstens in Wasser dispergierbar, so daß man aus ihnen entsprechende Lösungen oder Sirupe herstellen kann. Die Harze fließen beim Pressen und Formen unter erhöhter Tempratur jedoch unregelmäßig, so daß man Gegenstände erhält/ die in ihren Gesamteigenschaften alles andere als befriedigend sind.
SO 9 8 2 2 / 0 9 17 i ^A- CLu i ,
Es ist bekannt, daß sich ein unregelmäßiges Fließverhalten bei Harzzubereitungen umgehen läßt, indem man diesen Harzen verschiedene Weichmacher oder sonstige Modifiziermittel zusetzt. Es wurden in diese Harze auch bereits andere Materialien eingearbeitet, um so ihre Dimensionsstabilität, Verarbeitbarkeit und dergleichen zu verbessern. Durch Einarbeitung verschiedener Modifiziermittel ließen sich zwar gewisse physikalische Eigenschaften der Melamin-Formaldehyd-Harze verbessern, doch verhalten sich diese Materialien dann immer noch nicht so wie man es haben möchte, wenn die Zubereitungen beispielsweise zur Herstellung von Laminaten verwendet werden. Verwendet man daher beispielsweise eine Auflage- oder Druckschicht, die mit einem mit Weichmacher modifizierten Melamin-Formaldehyd-Harz imprägniert ist, in Kombination mit einem Kernstück, das mit einer verschiedenen warmhärtbaren Harzzubereitung imprägniert ist, beispielsweise einem Phenol-Formaldehyd-Harz, dann neigt das Harzmaterial des Kerns zu einem Einwandern in die Druckschicht, wodurch sich das fertige Laminat verfärbt. Dieses Phänomen ist als sogenanntes Bluten bekannt, und es wird im allgemeinen abgeschwächt durch Verwendung einer erhöhten Menge, nämlich einer Menge, die 5 % und mehr der tatsächlich benötigten Menge entspricht, an Melamin-Formaldehyd-Harz in der Druckoder Auflagefolie. Ein derart erhöhter Harzverbrauch ist natürlich unwirtschaftlich und kann sogar andere ansonsten gewünschte Eigenschaften des Laminats verschlechtern. Andere bisher verwendete Modifiziermittel verleihen dem gehärteten Material zwar bessere Eigenschaften, führen jedoch zu zusätzlichen unerwüschten Eigenschaften während der Laminatherstellung. So bilden beispielsweise einige Modifiziermittel nach Einarbeiten in den Harzsirup eine unstabile Zubereitung. In einigen Fällen neigt die Harzzubereitung nach Imprägnieren der Bahnen und während des Trocknens auch zum Schäumen, und die einzige bekannte Möglichkeit zur Inhibierung dieses Schäumens ist ein sehr langsames Trocknen, was natürlich ebenfalls unwirtschaftlich ist.
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Einer der am meisten verwendeten Weichmacher ist o,p-Toluolsulfonamid (OPTS), und es wurden ferner auch bereits Methylolaminomethane (US-PS 2 033 823), Glycerin, Diäthylenglycol und Reaktionsprodukte hiervon mit Epichlorhydrinen (US-PS 2 678 308) verwendet. OPTS und die MethyIo land nome thane verbessern als innere Weichmacher zwar die Eigenschaften der meisten aus Melamin-Formaldehyd-Harz hergestellten Produkte, ihr Einsatz ist jedoch ebenfalls mit Problemen verbunden und gewissen Beschränkungen unterworfen. OPTS muß in Mengen von wenigstens 7 bis 9 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht des Melamins, verwendet werden, und es kann zudem nur durch Erhitzen in Lösung gebracht werden, wenn man es vorher hergestellten Harzen, wie einem sprühgetrockneten Harz, zugibt. Werden die Methylolaminomethane in großen Mengen eingesetzt, dann sind die entsprechenden Endprodukte wasserempfindlich.
Die Glycerin- und Glycolzusätze sind äußere Weichmacher, und ihrer Verwendung sind infolge ihrer stark fließerhöhenden Eigenschaften Grenzen gesetzt, wodurch es während der Laminatherstellung zu einer Wanderung des Melamin-Formaldehyd-Harzes in die Kernfolien kommt. Mit den Glycolen modifizierte Harze sind darüber hinaus genauso wasserempfindlich wie die oben erwähnten Aminomethane, d. h. die auf diese Weise modifizierten Harze werden durch Einfluß von Feuchtigkeit stärker fließfähig. Kommt das Laminat beim normalen Gebrauch mit Wasser in Berührung, dann wird der Weichmacher ferner auch aus dem hergestellten Laminat, in das er eingearbeitet wurde, ausgelaugt.
Erfindungsgemäß wird nun ein Harzreaktionsprodukt geschaffen, das aus (1) wenigstens einem Mol Formaldehyd pro Mol (2) Melamin und (3) aus 0,005 bis 0,5 Mol 2-(2-AminoäthoxyJäthanoi pro Mol Melamin besteht. Es wird hierdurch ein neuer Weichmacher geschaffen, der sich in Melamin-Formaldehyd-Harze einarbeiten läßt, wodurch man HarzZubereitungen und schließlich daraus hergestellte Produkte erhält, die über keine der oben im Zusammenhang mit der Verwendung anderer Weichmacher erwähnten
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Nachteile verfügen und dennoch hervorragende Eigenschaften in Bezug auf ihr Fließverhalten während des Pressens, ihre Dimensionsstabilität und ihre Verarbeitbarkeit verfügen, und die sich gleichzeitig dadurch auszeichnen, daß sie nicht bluten, nicht schäumen und nicht wasserempfindlich sind. Der neue Weichmacher, nämlich 2-(2-Aminoäthoxy)äthanol, läßt sich in sehr geringen Mengen einsetzen und muß zum Einarbeiten in ein vorgeformtes Melamin-Formaldehyd-Harz nicht erhitzt werden, wobei er gleichzeitig nicht die Eigenschaft aufweist, daß das Harz von Folien, die mit dem entsprechenden Harz imprägniert sind, bei der Herstellung von Laminaten zu anderen benachbarten' Folien fließt. Die dabei erhaltenen Laminate verfügen über eine hervorragende Farbe und Härte, und sie sind ausgezeichnet lösungsmittel- und chemikalienbeständig, und mit diesen HarzZubereitungen lassen sich entsprechende Bahnen gründlich imprägnieren, wodurch man eine hervorragende Bindung erhält.
Wie oben erwähnt, besteht die Erfindung darin, daß man 2-(2-Aminoäthoxy)äthanol in Melamin-Formaldehyd-Harze einarbeitet, um diesen Weichmachereffekte zu verleihen, wodurch die bereits bestehenden Eigenschaften dieser Produkte verbessert werden, ohne daß sich gleichzeitig unerwünschte Nebeneffekte einstellen.
Die Melamin-Formaldehyd-Harze, denen das 2-(2-Aminoäthoxy)-äthanol zur Bildung der neuen erfindungsgemäßen Reaktionsprodukte zugesetzt wird, sind bekannt, und sie können durch Kondensationsreaktion von Melamin mit Formaldehyd hergestellt werden (US-PS 3 033 823). Hierzu arbeitet man normalerweise bei einem Molverhältnis aus Formaldehyd und Melamin von wenigstens einem Mol Formaldehyd pro Mol Melamin, im allgemeinen kann dieser Bereich jedoch zwischen etwa 1 : 1 und etwa 6 : 1 liegen, wobei ein Bereich von etwa 1,5 : 1 bis etwa 4 : 1 bevorzugt wird.
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Das 2-(2-Aminoäthoxy)äthanol hat die allgemeine Formel
HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-Nh2
land ist ebenfalls ein bekanntes Material. Ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie ein anderer Anwendungszweck sind in US-PS 2 712 978 beschrieben.
Das 2-(2-Aminoäthoxy)äthanol kann dem Melamin-Formaldehyd-Harz während der Herstellung des Harzes oder nach erfolgter Herstellung des Harzes in Mengen von etwa 0,005 bis etwa 0,5 Mol pro Mol an verwendetem Melamin zugegeben werden, wobei Mengen von etwa 0,05 bis etwa 0,1 Mol pro Mol Melamin bevorzugt werden.
Nachdem es sich beim 2-(2-Aminoäthoxy)äthanor um eine Flüssigkeit handelt, kann man dieses zu den Melamin-Formaldehyd-Beschickungsmaterialien während der Harzbildung zusetzen oder zu irgendeiner Zeit während der Herstellung des Harzes. Die Verdünnbarkeit des Harzes mit Wasser wird während der Harzherstellung vorzugsweise in bekannter Weise überwacht, und man setzt den Äthanolweichmacher vorzugsweise erst dann zu, wenn die Verdünnbarkeit etwa 350 % erreicht hat. Wird das 2-(2-Aminoäthoxy)äthanol nach Bildung des Melamin-Formaldehyd-Harzes zugegeben, dann kann dies in Form einer Flüssigkeit oder einer Lösung in Wasser erfolgen. Falls das Melamin-Formaldehyd-Harζ in fester oder pulverförmiger Form vorliegt, dann braucht man das Harz nur beispielsweise in Wasser rekonstituieren und den Äthanolweichmacher zugeben.
Die in obiger Weise erfindungsgemäß hergestellten Harze können zur Herstellung von Hochdrucklaminaten mi,t einer Melamindekorationsoberflache verwendet werden, und zwar sowohl von Laminaten des allgemein verwendeten Typs als auch des erst später geformten Typs, und sie eignen sich ferner für Laminate mit
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vertikaler Oberfläche. Sie lassen sich ferner zur Herstellung von Laminaten mit einem Kern aus Hartholz oder Spanholz sowie zur Herstellung von Niederdruckmelaminplatten verwenden.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert. Alle Teile und Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen, sofern nichts anderes gesagt ist.
Beispiel 1
Ein Reaktionsgefäß aus rostfreiem Stähl wird mit 1,8 Mol einer wässrigen 37-prozentigen Formaldehydlösung je Mol Melamin, das ebenfalls zugegeben wird, beschickt. Den pH-Wert des erhaltenen Schlammes stellt man mit Diäthyläthanolamin auf 9,6 bis 9,8 ein. Das Reaktionsgemisch wird auf 90 0C erhitzt und auf dieser Temperatur gehalten. Während der Reaktion überwacht man die Wasserverdünnbarkeit des Gemisches. Ist bei einer Messung bei 25 0C eine Verdünnbarkeit von 350 % erreicht, dann werden 0,06 Mol 2-(2-AminoäthoxyJäthanoi pro Mol vorher eingesetztem Melamin zugegeben. Sodann läßt man das Reaktionsmedium auf Raumtemperatur abkühlen. Das dabei erhaltene wasserweiße modifizierte Melamin-Formaldehyd-Harz verfügt über eine Wasserverdünnbarkeit von 140 % und ist 21 Tage lagerbar.
Beispiel 2
Nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren stellt man ein Melamin-Formaldehyd-Harz her, wobei das 2-(2-Aminoäthoxy)-äthanol dem Reaktionsgefäß mit der Formaldehydlösung und den Melaminkristallen zugegeben wird. Der erhaltene Brei wird auf 90 0C erhitzt, bis zu einer Verdünnbarkeit von 350 % umgesetzt und auf Raumtemperatur gekühlt. Man erhält ein ähnliches Harzprodukt.
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Beispiel 3
Das in Beispiel 1 beschriebene Verfahren wird erneut wiederholt, wobei man das Reaktionsmedium jedoch auf Raumtemperatur abkühlt, sobald das erhaltene Melamin-Formaldehyd-Harz eine Verdünnbarkeit von 350 % erreicht hat. Anschließend wird 2-(2-Aminoäthoxy)äthanol unter Rühren zugesetzt. Ohne weiteres Erhitzen erhält man dabei ein Produkt, das in seinen Eigenschaften mit dem Produkt von Beispiel 1 praktisch identisch ist.
Beispiel 4
Ein handelsübliches Melamin-Formaldehyd-Harz in Pulverform wird durch Auflösen in Wasser in einer Konzentration von 42 % rekonstituiert. Die erhaltene Lösung versetzt man mit 2-(2-Aminoäthoxy)äthanol in einem Molverhältnis von 0,005 Mol pro Mol darin befindlichem Melamin. Der Ansatz wird 30 Minuten leicht gerührt, und man erhält dann ein Harzreaktionsprodukt mit einer Haltbarkeit von 19 Tagen, einer Wasserverdünnbarkeit von 160 % und wasserweißem Aussehen.
Beispiel 5
Ein handelsübliches Kraftpapier wird mit einem üblichen Phenol-Formaldehyd-Kernvorratsharz auf einen Harzgehalt von 29 % imprägniert und dann auf einen Gehalt flüchtiger Bestandteile von 4,5 % getrocknet. Ein vielfarbig bedrucktes Dekorationspapier aus alpha-Cellulose mit 40,8 kg Grundgewicht wird dann mit dem gemäß Beispiel 1 hergestellten Harzprodukt bis auf einen Harzgehalt von 39 % imprägniert und anschließend auf einen Gehalt von 5 % flüchtiger Bestandteile getrocknet.
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In ähnlicher Weise imprägniert man einen Deckbogen aus alpha-Cellulose mit 12,7 kg Grundgewicht mit dem Melaminharz gemäß Beispiel 1 auf einen Harzgehalt von 68 %, worauf man das Ganze auf einen Gehalt von 4,5 % flüchtiger Bestandteile trocknet. Während des Trocknens kommt es zu keinem Schäumen. Die getrockneten Folien sind gegenüber Wasser oder Feuchtigkeit nicht stärker empfindlich. Sieben Bögen des so hergestellten und mit Phenolharz imprägnierten Kraftpapiers werden aufeinandergelegt, und die so hergestellte Anordnungüberdeckt man jeweils mit einem einzigen Bogen des oben hergestellten und mit Melamin imprägnierten Dekorationspapiers und deckt sie dann jeweils mit einem einzigen Bogen des wie oben hergestellten Deckpapiers ab. Der so erhaltene Verbundstoff wird 15 Minuten bei 140 0C und einem Druck von 98,4 kg/cm gegen polierte Stahlplatten gepreßt, abgekühlt und aus der Presse entfernt. In dem völlig gehärteten Laminat ist der Dekorationsbogen klar durch den transparent gemachten Deckbogen zu sehen, und die Anordnung verfügt über eine harte glänzende widerstandsfähige Oberfläche, die beständig ist gegen die meisten Chemikalien. Ein Bluten durch das Phenolharz läßt sich nicht feststellen. Aus dem erhaltenen Laminat werden kleine Proben ausgeschnitten und nach dem NEMA-Standard Nr. LD 1-1971 untersucht. Alle diesbezüglichen Untersuchungen verlaufen zufriedenstellend.
Beispiele 6 - 8
Nach dem in Beispiel 5 beschriebenen Verfahren, jedoch unter Verwendung der Melaminharze der Beispiele 2 bis 4 anstelle des entsprechenden Harzes von Beispiel 1, stellt man eine Reihe aus drei Laminaten her, die alle über eine Melaminoberflache mit ausgezeichneten Eigenschaften verfügen.
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Beispiel 9 (Vergleichsbeispiel)
Bei Wiederholung des in Beispiel 5 beschriebenen Verfahrens, wobei man das 2-(2-Aminoäthoxy)äthanol jedoch aus dem Melamin-Formaldehyd-Harz wegläßt, läßt sich das Harz nur schwer verarbeiten, wobei es über schlechte Fließcharakteristiken verfügt; Das ausgerüstete Laminat ist ernsthaft gestört und nicht formbar.
Beispiel 10
Ein handelsübliches Kreppapier wird mit einem nachformbaren Phenolharz auf einen Harzgehalt von 35 % imprägniert und bis zu einem Gehalt an flüchtigen Materialien von 3 % getrocknet. Aus 2 Bögen des mit Phenolharz imprägnierten Kreppapieres, 3 Bögen des mit Phenolharz imprägnierten Kraftpapiers gemäß Beispiel 5 und einem darüber angeordneten Dekorationspapier sowie einer daraufgelegten Deckschicht stellt man wie in Beispiel 5 beschrieben einen Verbundstoff her. Der so erhaltene Verbundstoff wird 15 Minuten bei 135 0C und einem Druck von 98,4 kg/cm gegen polierte Stahlplatten gepreßt, dann abgekühlt und aus der Presse entfernt. Das dabei erhaltene Laminat verfügt über eine harte, glänzende und widerstandsfähige Oberfläche, in die die meisten Chemikalien nicht eindringen können. Alle in Beispiel 5 angeführten Untersuchungen hält das Laminat zufriedenstellend aus, und es kommt dabei zu keinem Wandern des Phenolharzes in die Dekorationsund Deckbögen. .
B e i s ρ i e 1 11
Ein Dekorationspapier der in Beispiel 5 beschriebenen Art wird mit dem Melamin-Formaldehyd-Reaktionsprodukt aus Beispiel 2 auf einen Harzgehalt von 65 % imprägniert und dann auf einen
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• /ο.
Gehalt an flüchtigen Bestandteilen von 6,5 % getrocknet. Die getrocknete Folie wird auf die Oberfläche eines 2,54 cm starken Spanfaserkerns gelegt und bei 150 0C sowie einem Druck von
22,9 kg/cm gepreßt. Die auf diese Weise hergestellte Preßplatte passiert alle anerkannten Untersuchungen für Niederdruckmelaminplatten.
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Claims (4)

  1. Patentansprüche
    ' ».1. Harzreaktionsprodukt aus (1) wenigstens einem Mol Formaldehyd pro Mol (2) Melamin und (3) aus etwa 0,005 bis etwa 0,5 Mol 2-(2-Äminoäthoxy)äthanol pro Mol Melamin.
  2. 2. Reaktionsprodukt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis aus Formaldehyd und Melamin zwischen etwa 1:1 und etwa 6 : 1 liegt.
  3. 3. Reaktionsprodukt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Molverhältnis aus Formaldehyd und Melamin zwischen etwa 1,5: 1 und etwa 4 : 1 liegt.
  4. 4. Reaktionsprodukt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es etwa 0,05 bis etwa 0,1 Mol 2-(2-AminoäthoxyJäthanoi pro Mol Melamin enthält.
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DE19742455686 1973-11-27 1974-11-25 Harzreaktionsprodukt Pending DE2455686A1 (de)

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