DE2613285C3 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von supraleitfähigen! Material - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von supraleitfähigen! MaterialInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von supraleitfähigen! Material in Form von
Bändern oder Folien, die aus einem Matrixmetall mit feinstdispers eingelagerten supraleitfähigen Teilchen
bestehen. Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist ebenfalls Gegenstand der Erfindung.
Derartige Bänder oder zu Bändern geschnittene Folien werden vor allem für supraleitfähige Magnetspulen
zur Erzeugung sehr hoher magnetischer Feldstärken benötigt Der rechteckige Querschnitt ermöglicht die
Herstellung von vergleichsweise kompakten Wicklungen und gestattet das Erreichen hoher Amperewindungszahlen.
Für die mechanische Festigkeit ist der rechteckige Querschnitt ebenfalls von Vorteil.
An die mechanische Festigkeit der Wicklung bzw. der Bänder werden bei supraleitfähigen Magnetspulen
ebenfalls hohe Anforderungen gestellt, da bei hoher Strombelastung und den daraus resultierenden hohen
Magnetfeldern infolge der sogenannten Lorentzkräfte bleibende Verformungen eintreten, wenn die hierbei
auftretenden Kräfte die Fließgrenze des Kupfers überschreiten. In der Praxis geeignete Hochfeldsupraleiter
müssen daher folgende Bedingungen erfüllen.
Rechteckiger Leiterquerschnitt, Festigkeit über kg/mm2 ausreichend hohe Puktililät, hohe Spjjingtemperatur
(TC>15OK), hohe kritische Stromdichte
(7C> MPAJcm2), hohe obere kritische magnetische
Feldstärke (Ha > 30OkG); außerdem muß der Leiter
seine supraleitenden Eigenschaften auch nach Verformung (bei der Herstellung der Spulen) beibehalten; der
Supraleiter muß eigenstabil sein, d.h., die durch Flußsprünge auftretenden Wärmemengen müssen aufgrund
der guten Wärmeleitfähigkeit rasch an das Kühlmittel abgeführt werden; es müssen ausreichend
wirksame »Pinning-Zentren« vorhanden sein; das supraleitende Material sollte nahezu die Wärmeleitfähigkeit
von reinem Kupfer besitzen.
Während alle bisher für die Herstellung einer supraleitfähigen Spule in Frage kommenden Materialien
diesen Anforderungen, unter anderem mangels ausreichender Duktilität und wegen zu geringer
mechanischer Festigkeit, nicht gerecht wurden, wird nach vorliegender Erfindung ein Weg gewiesen, der die
Herstellung von duktilem, mechanisch stabilem supraleitfähigem Material in Form von Bändern oder Folien
erlaubt wobei das Material aus einem Matrixmaterial mit feinstdisper eingelagerten supraleitfähigen Teilchen
besteht Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird hierzu das Matrixmaterial mit den eingelagerten
Μ Teilchen auf galvanischem Wege aus einem Suspensionselektrolyten
auf einer passivieren Kathode kontinuierlich abgeschieden und danach abgezogen. Als
Kathode dienen dabei in vorteilhafter Weise Walzen oder Bänder, die aus einer passivierten Legierung, z. B.
aus Chromnickelstahl, hergestellt sind.
Auf das erfindungsgemäß hergestellte supraleitfähige Band oder die entsprechende Folie läßt sich zusätzlich
in einem anschließenden Galvanisierbad reines Matrixmetall abscheiden, was in speziellen Fällen von Vorteil
ist.
Nach einer weiteren Ausführungsart der Erfindung wird das supraleitfähige Material nach dem Abziehen
von der Walze oder dem Band sofort kontinuierlich in schmale Streifen zerschnitten.
Als Matrixmetall kommt — aus Preisgründen — vor allem Kupfer in Frage. Die supraleitenden Teilchen
können aus Niobnitrid, Niobkarbid, Niobkarbonitrid der Zusammensetzung NbCi-^Nx mit x>0,5 oder aus
intermetallischen Verbindungen des Niobs oder Vanadiums mit den Elementen Al, Ge, Ga, Si und Sn, die eine
A15//?W-Struktur aufweisen, bestehen. Die Teilchengröße
liegt vorzugsweise zwischen 50 und 2000 Λ.
Weitere Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten gehen aus der folgenden Darstellung weiterer Details
so hervor. Die Abbildung zeigt schematich eine Vorrichtung
zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Bei dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren wird von der Erkenntnis Gebrauch gemacht, daß bei
feinstdisperser Einlagerung von supraleitenden Teilchen in eine Kupfermatrix das gesamte Material zum
Supraleiter wird; dies tritt bekanntlich schon bei Teilchenabständen innerhalb der Maxtrix in der
Größenordnung der Koherenzlänge ξο, also im Bereich
von etwa 1000 A, ein. Erstaunlicherweise werden dabei nicht nur die supraleitenden Eigenschaften, insbesondere
die obere kritische magnetische Feldstärke Ha und
die kritische Stromdichte /o sondern auch die mechanische
Festigkeit des resultierenden Verbundwerkstoffes
fa5 erhöht, wenn der gegenseitige Abstand der eingelagerten
supraleitenden Teilchen abnimmt, wobei die Duktilität nur geringfügig beeinträchtigt wird. Kommen
die mittleren gegenseitigen Abstände der Teilchen in
den Bereich von etwa 100 A, ist neben einem weiteren
Anstieg der oberen kritischen magnetischen Feldstärke Ha sogar ein Anstieg der Sprungtemperatur Tc
festzustellen. Es liegen dann die supraleitenden Eigenschaften des Verbundwerkstoffes über denen des
eingelagerten Supraleiters in massiver Form.
Durch das Einlagern der feinsten supraleitenden Teilchen in die Kupfermatrix ändert sich die Wärmeleitfähigkeit
des Verbundwerkstoffes sovüie dessen elektrische Leitfähigkeit oberhalb der Sprungtemperatur nur
im geringen Maße. Zusätzlich ergeben sich Festigkeitswerte bei ausreichender Duktilität, die bis weit über
70 kp/mm- reichen können.
Die erfindungsgemäß vorgesehene Abscheidung von supraleitfähigen Bändern oder Folien, die später zu
schmaleren Bändern zerschnitten werden, auf galvanischem Wege aus einem Suspensionselektrolyten läßt
sich in relativ einfacher und wirtschaftlicher Weise durchführen und führt dennoch zu einem supraleitfähigen!
Material, mit dem alle vorgenannten Anforderungen an einen in der Praxis brauchbaren bandförmigen
Hochfeldsupraleiter erfüllt sind.
Das Herstellungsverfahren läuft beispielsweise wie folgt ab:
Niobiuitridteilchen mit einem mittleren Durchmesser
von etwa 100 A werden nach dem Verfahren von Neue η schwander (E. Neuenschwander, J.
Less-Coinmon Metals, 11 [1966], 365-375) durch Einblasen von Niobchlorid und Stickstoff in ein
Wasserstoffplasma entsprechend der folgenden Umsetzung hergestellt:
2 NbCl5+N2+5 H2-2 NbN 4-10 HCI
Die Teilchen fallen aus der Reaktionszone aus und sammeln sich' auf dem Boden des Kessels und werden
dort entnommen. Analog können Teilchen ähnlicher Korngröße aus Niobkarbonitrid (x0J5) NbCi -XNX mit
einer Sprungtemperatur von 18° K hergestellt werden.
Nach dem gleichen Verfahren lassen sich grundsätzlich auch entsprechend feine Teilchen der A3B-Verbindung
des Niobs oder Vanadiums mit /?W/A15-Struktur
herstellen, wie etwa V3Si:
3 VCl5+SiCU+9,5 H2 - V3Si +19 HCl
Dieser Supraleiter spricht besonders gut auf eine feine Verteilung in einer metallischen Matrix an.
Die oben beschriebenen Niobnitridteilchen wurden in einem schwefelsauren Kupferelektrolyten mit Hilfe
eines Netzmittels (etwa dem Natriumsalz des Laurylschwefelsäureesters) suspendiert. Aus dieser Suspension
wurden auf einer Edelstahlwalze oder einem Edelstahlband auf galvanischem Wege Dispersionsfolien abgeschieden.
Diese Folien lösen sich leicht von der Edelstahlunterlage. Durch entsprechende Wahl der
Verweildauer im Suspensionselektrolyten, der Stromdichte und der Anzahl der pro Volumeneinheit des
Elektrolyten in Suspension gehaltenen NbN-Teilnhen konnten Primärfolien von einer Dicke bis zu etwa 25 μπι
kontinuierlich abgezogen werden. Von Vorteil erwies sich auch ein mehrmaliger Durchgang durch den
Suspensionselektrolyten. Dickere Folien konnten im Anschluß daran noch einer Walzbehandlung zum
Glätten der Oberfläche unterzogen werden. Zum Abschluß wurden die resultierenden Bänder beidseitig
mit einer wenige μπι starken reinen Kupferschicht überzogen, die als wirksame Isolierung der supraleitenden
Bereiche von Nachbarwindungen dient, ohne daß damit die gute Leitfähigkeit für Wärme leidet. Im
Anschluß daran durchlaufen die galvanische erzeugten Bänder eine Schneidvorrichtung, die mit dem dariibergleitenden
Band umläuft, und dieses in die vorgesehenen Bandbreiten zerlegt Eine zusätzliche Kantenisolierung
erwies sich in den meisten Fällen als nicht notwendig; sie kann aber durch ein abschließendes galvanisches Bad
aufgebracht werden. Dieses kann gleichzeitig dazu dieren, das resultierende Band mit einem Oberzug aus
einem niedrig schmelzenden Metall oder Legierung zu versehen, weiche nach dem Wickeln der Spule und einer
entsprechenden Wärmebehandlung die einzelnen Windungen verlötet, so daß ein fester, mechanischer
Verbund entsteht
In der folgenden Aufzählung sind die charaktcristisehen Kennwerte eines auf solche Weise hergestellten bandförmigen Hochstromsupraleiters zusammengestellt:
In der folgenden Aufzählung sind die charaktcristisehen Kennwerte eines auf solche Weise hergestellten bandförmigen Hochstromsupraleiters zusammengestellt:
| Matrix: | reines Kupfer |
| Supraleitende Teilchen: | NbN, Durchmesser |
| etwa 100 A | |
| Querschnitt: | 5000 μπι χ 30 μπι |
| Festigkeit: | 57 kp/mm |
| Dehnung: | im Zugversuch 7% |
| Sprungtemperatur Tc: | 17,2° K |
| Kritische Stromdichte /c: | 5 · 105 A/cm2 |
| Obere kritische magne | |
| tische Feldstärke Ha: | 70OkG |
| Eigenstabilität: | vollkommen |
| Empfindlichkeit beim | |
| Verbiegen: | keine |
| Wärmeleitfähigkeit: | entsprechend Kupfer |
| abzüglich des Volumenan | |
| teils an eingelagerter | |
| Phase NbN |
Aus elektronenmikroskopischer Untersuchung ist ersichtlich, daß die eingelagerten NbN-Teilchen einen
durchschnittlichen Abstand von etwa 70 A in der
Nach der Schemadarstellung besitzt die Vorrichtung als wesentlichen Bestandteil eine Elektrolysezelle 1, in
der die galvanische Abscheidung erfolgt. Die Anode dieser Zelle ist mit 2 bezeichnet Als Kathode dient in
diesem Beispiel ein Band 4 aus einem passivieren Material, von dem sich das in der Elektrolysezelle 1
abgeschiedene supraleitfähige Material abziehen läßx.
In der Elektrolysezelle I läuft das endlose Band 4 über eine angetriebene Umlenkrolle 3 in Richtung der
eingezeichneten Pfeile. Vor Eintritt in die Zelle 1 durchläuft das Band 4 ein Passivierungsbad 5 und ein
bandförmige Kathode 4 sind mit 7—11 beziffert.
Folie 12 aus supraleitfähigem Material wird unmittelbar
nach dem Austritt des Bandes 4 aus den Suspensionselektrolyten in der Zelle 1 von dem Band 4 abgezogen
und über die Umlenkrolle 13 auf eine Vorratsrolle 14 aufgewickelt. Mit Hilfe einer Schneidvorrichtung 15
kann dabei die Folie vor dem Aufwickeln auf die Rolle 14 in einzelne Bänder zerschnitten werden.
Ein Vorratsgefäß 16 für den Flektrolyten ist ebenfalls in der Zeichnung angedeutet Hierzu gehören weitere
Einrichtungen zum Dispergieren der supraleitfähigen
bi Teilchen, zur Konstanthaltung der Temperatur sowie
zum Umpumpen des Suspensionselektrolyten, die zeichnerisch nicht dargestellt sind, weil sie herkömmlichen
Einrichtungen entsprechen.
Die bereits erwähnten Passivierungs- und Spülbäder 5 bzw. 6 haben die Aufgabe, die bandförmige Kathode 4
in ihrem passiven Zustand zu halten, damit sich die galvanisch abgeschiedene supraleitfähige Folie stets
leicht von der Kathode 4 abtrennen läßt.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung von supraleitfähigem
Material in Form von Bändern oder Folien, die aus einem Matrixmetall mit feinstdispers eingelagerten
supraleitfähigen Teilchen bestehen, dadurch
gekennzeichnet, daß das Matrixmetall mit den eingelagerten Teilchen auf galvanischem Wege
aus einem Suspensionselektrolyten auf einer passivierten Kathode abgeschieden und danach abgezogen
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß in einer anschließenden zusätzlichen Galvanisierstufe auf das supraleitfähig? Material
reines Matrixmetali abgeschieden wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das supraleitfähige Material
nach dem Abziehen im gleichen Arbeitsgang kontinuierlich in Streifen zerschnitten wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als supraleitfähige
Teilchen solche aus Niobnitrid (NbN), Niobkarbid (NbC), Niobkarbonitrid (NbCi _XN» mit x>0,5) oder
aus intermetallischen Verbindungen des Niobs oder Vanadiums mit den Elementen Al, Ge, Ga, Si oder
Zinn verwendet werden, die eine A15/jiW-Struktur
aufweisen.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die supraleitfähigen Teilchen eine
Größe zwischen 50 und 2000 Λ aufweisen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 — 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Matrixmetall
Kupfer verwendet wird.
7. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche i—6, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kathode in Form einer Walze oder eines Bandes ausgebildet ist und aus einer passivierten
Legierung, wie Chromnickelstahl, besteht.
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