DE2606936A1 - Entwicklerpulver und verfahren zur herstellung - Google Patents
Entwicklerpulver und verfahren zur herstellungInfo
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Description
Entwicklerpulver und Verfahren zur Herstellung.
Die Erfindung betrifft ein elektrophotographisches und insbesondere
ein verbessertes Entwicklerpulver zum Entwickeln eines elektrostatischen latenten Bildes, das nach einem elektrophotographischen
Verfahren erzeugt wurde.
Bei einer üblichen Methode zur Herstellung von Entwicklerpulver zum Entwickeln eines elektrostatischen latenten Bildes geht
man so vor, daß man in Form von Stufen ein Kunststoffbindemittel und magnetische Teilchen bei einer Temperatur mischt,
bei der das Kunststoffbindemittel schmilzt, die Mischung nach dem Abkühlen pulverisiert, die resultierenden Teilchen in einem
heißen Luftstrom dispergiert, dadurch den Teilchen kugelartige Gestalt verleiht, die kugelförmigen Teilchen mit elektrisch
leitenden Teilchen mischt, die resultierende Mischung erneut in einem heißen Luftstrom dispergiert, dadurch die elektrisch
leitenden Teilchen auf der Oberfläche der kugelförmigen Teilchen einbettet und die Teilchen entsprechend einer geeigneten
Teilchengröße klassiert.
Bei einer anderen üblichen Methode zur Herstellung von Entwicklerpulver
geht man so vor, daß man in Form von Stufen ein Kunststoffbindemittel und magnetische Teilchen bei einer Temperatur
mischt, bei der das Kunststoffbindemittel schmilzt, die 8l-(A1396-03)-Dr.Bo-Hö
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Mischung nach dem Abkühlen pulverisiert, die resultierenden Teilchen entsprechend einer geeigneten Teilchengröße klassiert,
die Teilchen in einer nicht-lösenden heißen Flüssigkeit dispergiert,
in der die elektrisch leitenden Teilchen dispergiert werden, die resultierenden Teilchen nach dem Spülen trocknet,
dadurch den Teilchen eine kug.elartige Form verleiht und die
elektrisch leitenden Teilchen auf der Oberfläche der Teilchen einbettet.
Entwicklerpulver, die nach diesen Methoden hergestellt werden, weisen eine Struktur aus einem relativ isolierenden Kern und
einer elektrisch leitenden Außenschicht auf. Ferner zeigen die Entwicklerpulver einen geringen Widerstand in einem hohen
elektrischen Feld und einen hohen elektrischen Widerstand in einem kleinen elektrischen Feld. Dementsprechend besitzen
die Entwicklerpulver ein gutes elektrisches Ladungsrückhaltevermögen, wenn sie aus dem hohen elektrischen Feld entfernt
werden. Es wird behauptet, daß das Ladungsrückhaltevermögen wichtig ist, wenn es erwünscht ist, das Entwicklerpulver vom
Photoleiter auf einen Träger zu übertragen.
Jedoch enthalten die pulverisierten Teilchen, die nach diesen Methoden hergestellt werden, keine elektrisch leitenden Teilchen,
so daß sie stark agglomerieren. Dementsprechend ist es bei der ersten Methode zur Herstellung von Entwicklerpulvern
sehr schwierig, gleichmäßig die pulverisierten Teilchen in einem heißen Luftstrom zu dispergieren, wodurch der durchschnittliche
Teilchendurchmesser ansteigt. Ferner ist es schwierig, die elektrisch leitenden Teilchen auf den resultierenden
kugelförmigen Teilchen in der Mischstufe gleichmäßig
auszubreiten; daher besitzt das hergestellte Entwicklerpulver keine gleichmäßige elektrisch leitende Außenschicht. Bei der
zweiten Methode besitzt das Entwicklerpulver gleichfalls keine gleichmäßige elektrisch leitende Außenschicht, und die Ergiebigkeit
dieser Methode ist nicht sehr gut.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein verbessertes magnetisches
Entwicklerpulver zum Entwickeln von elektrostatischen latenten
Bildern vorzusehen. Ferner ist es Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes magnetisches Entwicklerpulver vorzusehen, das
leicht herzustellen bzw. zu produzieren ist.
Außerdem ist es Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes magnetisches
Entwicklerpulver vorzusehen, das gleichmäßige elektrische Eigenschaften besitzt.
Schließlich ist es Aufgabe der Erfindung, ein verbessertes magnetisches
Entwicklerpulver vorzusehen, das ein gutes Fließvermögen besitzt.
Diese Aufgabe kann mit einem neuen Entwicklerpulver gelöst werden, das nicht agglomerierende, im wesentlichen kugelförmige
Teilchen aufweist, die im wesentlichen aus einem plastischen Bindemittel, magnetischen Partikeln und ersten elektrisch
leitenden Partikeln, die darin dispergiert sind, und zweiten elektrisch Leitenden Partikeln bestehen, die auf der kugelförmigen
Oberfläche der Teilchen eingebettet sind, wobei der Widerstand der Oberflächenschicht des Entwicklerpulvers kleiner
als der des Innenbereichs ist.
Eine Herstellungsmethode für das Entwicklerpulver gemäß der Erfindung sieht vor, daß man in Form von Stufen ein Kunststoffbindemittel,
magnetische Partikel und erste elektrisch leitende Partikel bei einer Temperatur mischt, bei der das Kunststoffbindemittel
schmilzt, die Mischung nach dem Abkühlen pulverisiert, die pulverisierten Teilchen (particles) in einem heißen Luftstrom
dispergiert, dadurch den nicht-agglomerierenden Teilchen (particles)
eine kugelartige Form verleiht, die kugelförmigen Teilchen (particles) mit zweiten elektrisch leitenden Partikeln
mischt," die resultierende Mischung erneut in einem heißen Luftstrom dispergiert, dadurch die zweiten elektrisch leitenden
Partikel auf der Oberfläche der Teilchen (particles) einbettet und die Teilchen (particles) gemäß einer geeigneten Teilchengröße
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(particles size) klassiert. Es kann auch eine Sprühtrocknungsmethode
angewendet werden.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß es zum Verbessern der
Eigenschaften des Entwicklerpulvers, das nicht-agglomerierende,
im wesentlichen kugelförmige Teilchen umfaßt, die im wesentlichen aus einem Kunststoffbindemittel, magnetischen Partikeln
und ersten elektrisch leitenden Partikeln, die darin dispergiert sind, und zweiten elektrisch leitenden Partikeln bestehen, die
auf der kugelförmigen Oberfläche der Teilchen eingebettet sind, vorteilhaft ist, daß die Teilchen einen Widerstand im Bereich
von 10 bis 10 SL cm in einem elektrischen Gleichstromfeld von
100 V/cm besitzen, wobei der Widerstand der Oberflächenschicht des Pulvers kleiner als der des Innenbereichs ist und der
durchschnittliche Widerstand im Bereich von 10 bis 10 SL cm in einem elektrischen Gleichstromfeld von 100 V/cm liegt. Dementsprechend
besitzt das Entwicklerpulver, das erfindungsgemäß hergestellt wurde, keine deutlich isolierenden Bereiche.
Erfindungsgemäß wurde ferner folgendes festgestellt:
(1) Das Pulverisieren des Entwicklermaterials, das erfindungsgemäß
hergestellt wurde, ist sehr leicht und pulverisierte Entwicklerpulver sind sehr fein;
(2) das Fließvermögen des pulverisierten Entwicklerpulvers ist
sehr gut, so daß die Partikelgröße kaum beim Kugelformungsvorgang ansteigt;
(3) die im wesentlichen kugelförmigen Teilchen, die nach dieser Methode hergestellt wurden, agglomerieren nicht und sind
fließfähig, so daß sich die elektrisch leitenden Partikel gleichmäßig auf der Oberfläche der Teilchen ausbreiten können;
(4) daher wird eine gleichmäßige elektrisch leitende Schicht auf
der Oberfläche des Entwicklerpulvers ausgebildet, wobei die
elektrischen Eigenschaften des Entwicklerpulvers gut reproduzierbar sind;
(5) das Fließvermögen des Entwicklerpulvers ist besser als das
von üblichen Entwicklerpulvern;
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(6) die Eigenschaften entwickelter Bilder, wie Bildauflösung
(image resolution), Haftvermögen, Untergrund und Halbtöne, sind mit denen üblicher entwickelter Bilder vergleichbar
und Dichte (solid density) und Übergänge (unevenness) der Bilder sind viel besser als die üblicher Bilder;
(7) ferner kann man bei der Verwendung von Ruß als elektrisch
leitende Partikel schwarze Bilder erhalten, obgleich nicht schwarze magnetische Partikel verwendet werden, z.B. Mn-Zn-Ferrit
und Ni-Zn-Ferrit.
Es handelt sich also um große Vorteile, die das Entwicklerpulver gemäß der Erfindung bietet.
Der Anteil des Kunststoffbindemittels beträgt etwa 30 bis 60
Gew.-%. Vorzugsweise beträgt er etwa 40 bis 55 %· Wenn er
weniger als 30 % beträgt, kann man den Entwicklerteilchen kaum
Kugelform verleihen. Ferner ist die Haftung zwischen dem Entwicklerpulver und dem Substrat zum Fixieren nicht ausreichend.
Wenn er mehr als 60 % beträgt, reicht der Anteil der Magnetpartikel zum Entwickeln im Magnetwalzenverfahren, dem sog.
"Magnetbürsten"-Verfahren, nicht aus, was bedeutet, daß die
Untergrunddichte zunimmt.
Als Kunststoffbindemittel können beispielsweise thermoplastische Harze, hitzehärtbare Harze, Naturharze, Oligomere und ihre
Gemische für das Entwicklerpulver der Erfindung verwendet werden. Die Schmelzpunkt- oder Erweichungstemperatur des Kunststoffbindemittels
liegt vorzugsweise im Bereich von 60 bis 170 0C,
insbesondere im Bereich von ca. 75 bis 130 0C.
Die Entwicklerpulver gemäß der Erfindung enthalten erste elektrisch
leitende Partikel im Innenbereich der Pulverteilchen (powders) und zweite elektrisch leitende Partikel auf den
Oberflächen.
Zu elektrisch leitenden Partikeln gemäß der Erfindung gehören Ruß, Metalle, Legierungen, Oxide und deren Gemische. Zum Ent-
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wickeln von schwarzen Bildern bevorzugt man Ruß mit einer Partikelgröße im Bereich von 10 bis 40 >um.
Der Anteil der ersten elektrisch leitenden Partikel im Innenbereich
der Entwicklerpulverteilchen (kugelförmige Teilchen) beträgt etwa 0,5 bis 8 Gew.-%. J.n diesem Fall liegt der elektrische
ρ Widerstand der kugelförmigen Teilchen im Bereich von 10 bis 10 _/Xcm in einem elektrischen Gleichstromfeld von 100 V/cm.
Wenn der Wert kleiner als 0,5 % ist, isolieren die kugelförmigen Teilchen und agglomerieren. Wenn der Wert größer als 8 % ist,
kann der Anteil des Kunststoffbindemittels und der Magnetpartikel nur abnehmen. Das ist zum Fixieren des Entwicklerpulvers
und zum Entwickeln im Magnetbürstenverfahren nicht vorteilhaft.
Der Anteil aller elektrisch leitenden Partikel im Entwicklerpulver
beträgt etwa 1,5 bis 10 Gew.-%. Vorzugsweise beträgt er etwa 2 bis 9 %>
Insbesondere beträgt er etwa 4 bis 8 %. In diesem Fall liegt der durchschnittliche elektrische Widerstand
des Entwicklerpulvers im Bereich von 10 bis 10 i2 cm in einem
elektrischen Gleichstromfeld von 100 V/cm;
Bei Verwendung von Entwicklerpulver bei der CPC-Methode
(Schichtpapier -Kopie; Coated Paper Copy) liegt der durchschnittliche
elektrische Widerstand des Entwicklerpulvers vor-.
p f>
zugsweise im Bereich von 10 bis 10 12 cm unter denselben Bedingungen.
Wenn er größer als 10 Sl cm ist, ist die Dichte der Bilder beim Magnetbürstenentwicklungsverfahren sehr gering.
Wenn er kleiner als 10 Sl cm ist, sind die Halbtöne der Bilder nicht so gut.
Bei der Verwendung von Entwicklerpulver bei der PPC-Methode (gewöhnliche Papierkopie, Piain Paper Copy) mit Koronaübertragung
oder übertragung mit elektrischer Vorspannung (corona transfer, electric bias transfer) liegt der durchschnittliche
Widerstand des Entwicklerpulvers vorzugsweise im Bereich von
|- Q
ΙΟ3 bis 10 XT. cm unter denselben Bedingungen. Wenn er kleiner
als 10St cm ist, nimmt der ubertragungswirkungsgrad des Ent-
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wicklerpulvers vom Photoleiter zum gewöhnlichen Papier ab.
Wenn er größer als 10 XL cm ist, ist es schwierig, ein elektrostatisches latentes Bild auf dem Photoleiter nach dem üblichen
Magnetbürstenverfahren zu entwickeln. Das bedeutet, daß außerhalb des Bereichs von IQr bis 10 Xi cm in einem elektrischen
Gleichstromfeld von 100 V/cm >die Dichte der entwickelten Bilder
sehr schlecht ist.
Es wurden Messungen des elektrischen Widerstands gemäß der Erfindung
mit Entwicklerpulver durchgeführt, dem eine Form von
1 cm χ 1 cm zwischen Quecksilberelektroden gegeben worden war.
Der Gehalt an magnetischem Material beträgt etwa 35 bis 65 Gew.-%.
Vorzugsweise beträgt er etwa 40 bis 60 %. Wenn er weniger als
35 % beträgt, reicht die magnetische Kraft des Entwieklerpulvers
zum Entwickeln eines elektrostatischen latenten Bildes beim Magnetbürstenverfahren nicht aus. Das bedeutet, daß das
Entwicklerpulver von der Magnetwalze leicht verstreut wird, so daß Untergrunddichte und Auflösung von Bildkopien schlechter ausfallen.
Wenn er mehr als 65 % beträgt, wird das Fixieren der Bildkopien schlechter.
Zu den magnetischen Teilchen gemäß der Erfindung gehören Metallpulver,
Legierungspulver, magnetische Oxide, wie Magnetit, MnZn-Ferrit, NiZn-Ferrit, Ba-Ferrit, Chromoxid und deren Gemische.
Für schwarze Bilder verwendet man vorzugsweise Magnetit mit einer Teilchengröße im Bereich von 0,1 bis 1,0 Awn.
Die im wesentlichen kugelförmigen Teilchen gemäß der Erfindung können noch trockene Gleitmaterialien enthalten, die das Fließvermögen
der Teilchen verbessern. Dementsprechend ist es leicht, die Teilchen in einem heißen Luftstrom beim Kugelbildungsvorgang
zu dispergieren. Ferner nimmt die Teilchengröße der Teilchen bei diesem Vorgang nicht zu. Vorzugsweise beträgt der Anteil
des trockenen Gleitmaterials etwa 0,1 bis 1,0 Gew.-?. Insbesondere
beträgt er etwa 0,2 bis 0,5 %. Wenn er weniger als 0,1 % beträgt, wird die Fließfähigkeit des Entwicklerpulvers nicht
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wirksam verbessert. Wenn er größer als 1,0 %3 wird die Fließfähigkeit
nicht mehr verbessert.
Das Entwicklerpulver gemäß der Erfindung kann ferner ein trokkenes
Gleitmaterial enthalten, das das Pließvermögen des Entwicklerpulvers in der Magnetejntwicklungsvorrichtung verbessert.
Jedoch werden der elektrische Widerstand und die reibungselektrischen Eigenschaften (triboelectric property) des Entwicklerpulvers
stark durch das trockene Gleitmaterial beeinflußt. Wenn der Gehalt an trockenem Gleitmaterial zu groß ist, fallen die
Eigenschaften des entwickelten Bildes, wie Bildauflösung, Untergrund und Bildübergänge, schlechter aus. Diese Effekte treten bei
Entwicklerpulver mit geringerem Widerstand deutlich auf. Zu geeigneten trockenen Gleitmaterialien gehören beispielsweise Stearatverbindungen,
Siliciumdioxid und Aluminiumoxid mit Teilchengrößen im Bereich von 5 bis 40 um.
Die Entwicklerpulver gemäß der Erfindung besitzen ein sehr gutes Pließvermögen, so daß ein trockenes Gleitmaterial nicht speziell
erforderlich ist. Jedoch kann bei einem Pulver gemäß der Erfindung mit höherem elektrischen Widerstand das Entwicklerpulver
bis zu 0,5 % trockenes Siliciumdioxid als Gleitmaterial enthalten.
Die Teilchengröße des Entwicklerpulvers der Erfindung beträgt
etwa 1 bis 100 yum. Vorzugsweise beträgt sie etwa 5 bis 40 Aim für
gute Bilder, z.B. hinsichtlich Untergrund, Auflösung und HalbtöneQ··
Bei Verwendung von hell gefärbten oder transparenten magnetischen Partikeln, z.B. magnetischen Metall- und Legierungspartikeln,
Ferrit und transparenten magnetischen Materialien, hell gefärbten oder transparenten elektrisch leitenden Materialien, wie
Metall- und Legierungspartikel, und elektrisch leitenden Polymeren, Kunststoffbindemitteln und Färbematerialien aus der
durch.Farbstoffe und Pigmente gebildeten Gruppe kann man erfindungsgemäß
gefärbte magnetische Entwicklerpulver erhalten.
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Wie vorstehend ausgeführt wurde, ist das Entwicklerpulver gemäß der Erfindung besser als bekannte Entwicklerpulver, insbesondere
hinsichtlich Fließvermögen und Gleichmäßigkeit des elektrischen Widerstandes. Dementsprechend sind bei Verwendung
von Entwicklerpulver gemäß der Erfindung die Eigenschaften der Bildkopien ausgezeichnet, insbesondere übergänge der entwickelten
Bilder, Untergrund und Auflösung.
Die Erfindung betrifft also ein magnetisches Entwicklerpulver zum Entwickeln eines elektrostatischen latenten Bildes, das
bei einem elektrophotographischen Verfahren erzeugt wurde, wobei das Entwicklerpulver nicht agglomerierende, im wesentlichen
kugelförmige Teilchen umfaßt, die im wesentlichen aus einem Kunststoffbindemittel, magnetischen Partikeln und ersten
elektrisch leitenden Partikeln, die in dem Kunststoffbindemittel dispergiert sind, und zweiten elektrisch leitenden Partikeln
bestehen, die in die Kugeloberflache der Teilchen eingebettet
sind, wobei der Widerstand der Oberflächenschacht des Pulvers kleiner als der des Innenbereichs ist. Das Entwicklerpulver
gemäß der Erfindung besitzt gleichmäßig gute elektrische Eigenschaften und das Fließvermögen des Entwicklerpulvers ist sehr
gut. Die Ergiebigkeit des Pulvers ist gleichfalls sehr gut.
Nachstehend wird die Erfindung durch die folgenden Beispiele näher erläutert. Alle Mengen- und Prozentangaben sind auf Gewichtsbasis
ausgedrückt, sofern nichts anderes angegeben ist.
Es wurden sechs verschiedene Magnetentwicklermaterialien hergestellt,
die in Tabelle 1 angegeben sind, wobei das Harz aus 7 Teilen mikrokristallinem Wachs (Microcrystal Wax-220, Mobil
Oil Chemical) und 3 Teilen Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymerem (Evaflex 310, Mitsui Polychemical Co.) bestand. Beim Ruß und
dem Magnetit handelte es sich um Ruß Nr. 44 (Mitsubishi Kasei Co.) und Magnetit der Titan Kogyo Co.
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Tabelle. 1. Magnet ent wxcklerpulvermat er xalxen
Zus ammens et zung | 1 | 2. | 5 | Probe | 4 | 5 | 6 |
O | 5 | . 3 . . | 5 | 7 | 10 | ||
Ruß (Gew.-%) | 4o | 49, | 1 | 45 | 43 | 40 | |
Harz (Gew.-%) | 60 | 50 | 49 | 50 | 50 | 50 | |
Magnetit (Gew.-%) | 50 | ||||||
Jedes Entwieklerpulver wurde nach der folgenden Methode hergestellt.
Zuerst wurde eine Mischung aus Harz und Ruß mit einer üblichen Kautschukwalzenmühle bei einer Temperatur im Bereich
von 130 bis 160 0C erhalten. Danach wurde eine homogene Mischung
erhalten, indem man Magnetit allmählich zur Mischung zugab und sie mit der gleichen Kautschukwalzenmühle bei einer Temperatur
im Bereich von I50 bis I70 0C mischte. Danach wurde für jede
Mischung ein feines Pulver mitv einer Partikelgröße von weniger
als 100 Aim erhalten, indem zuerst in einem üblichen "Atomisierer"
und danach in einer üblichen Vibrationsmühle 30 h lang pulverisiert wurde und mit einer üblichen Klassiervorrichtung klassiert
wurde. Die Ausbeute des üblichen Entwicklerpulvermaterials (Probe Nr. 1) betrug etwa 78 %\ sie enthielt keinen Ruß.
Andererseits betrugen die Ausbeuten an Entwicklerpulvermaterial gemäß der Erfindung (Proben Nr. 2 bis 6) etwa 88 bis etwa 94 %;
sie enthielten Ruß. Das Magnetentwicklerpulvermaterial ohne Ruß (Probe Nr. 1) agglomerierte sehr, während die Magnetentwicklerpulvermaterialien,
die mindestens 0,5 % Ruß enthielten, hinsichtlich ihres Fließvermögens sehr verbessert waren und
wenig agglomerierten.
Danach wurde der elektrische Widerstand einer zylindrischen
Probe jedes Materials gemessen, wobei der Zylinder 1 cm (Querschnitt)
χ 1 cm (Höhe) maß. Es wurde ein elektrisches Gleichstromfeld von 100 V/cm zwischen Quecksilberelektroden angelegt.
Der Widerstand des Entwicklerpulvers (Teilchen) ohne Ruß (Probe
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Nr. 1) betrug mindestens 10 12 cm, während bei den Entwicklerpulvern
(Teilchen) mit einem Gehalt an Ruß die gemessenen Widerstandswerte 3 x 10 bis 5 x 10 -Ω. cm betrugen. Das bedeutet,
daß der Widerstand um so kleiner war, je größer der Gehalt an Ruß war. Der Widerstand der Entwicklerpulver (Teilchen)
(Proben Nr. 2, 5 und 6) betrag 5 x 1011Jl cm (Nr. 2), 2 χ 107_f2 cm
(Nr. 5) bzw. 3 x 103i2 cm (Nr. 6).
Mit den vorstehend angeführten Magnetentwicklerpulvern wurden
elektrostatische latente Bilder nach bekannten elektrophotographischen Verfahren entwickelt. Beim Entwicklerpulver ohne
Ruß (Probe Nr. 1) konnte eine klare Bildkopie (duplicatei-image) nicht erhalten werden. Es wurde jedoch eine klare Bildkopie
mit den Entwicklerpulvern mit einem Gehalt an Ruß erhalten. Das Bild war um so klarer, je mehr der Gehalt an Kohlenstoff
im Entwicklerpulver erhöht wurde.
Danach wurden im wesentlichen kugelförmige Teilchen erhalten, indem man die fein gepulverten Entwicklerpulver in heißem
Aerosol bei einer Temperatur im Bereich von 505 bis 535 0C
einem Kugelbildungsvorgang unterwarf. Ferner wurden 1 % feine
Rußpartikel auf die Oberfläche der Entwicklerpartikel zugegeben und auf der Oberfläche durch das gleiche Erhitzen wie beim KugeIbildungsVorgang
eingebettet. Die Temperatur des heißen Aerosols wurde im Bereich von 390 bis 420 0C gehalten. Auf diese
Weise wurden im wesentlichen kugelförmige magnetische Entwicklerpartikel erhalten, auf denen stark elektrisch leitende Oberflächenschichten
ausgebildet waren.
Wieder wurde der Widerstand der Entwicklerpulver nach der vorstehend
angeführten Methode gemessen. Der Widerstand des üblichen Entwicklerpulvers (Probe Nr. 1), die Ruß nur auf der Oberflächenschicht
enthielt, betrug 2 χ 10"Xl cm in einem elektrischen
Gleichstromfeld von 100 V/cm. Beim Entwicklerpulver gemäß der Erfindung betrugen die gemessenen Widerstandswerte 7 x lOLfZcm
(Probe Nr. 2; Ruß 0,5 ί), 8x 103_flcm (Probe Nr. 5; Ruß 7 %)
bzw. 3 χ 10^Slcm (Probe Nr. 6; Ruß 10 %). Bei den Entwickler-
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partikeln (Nr. 6), die etwa 10 % Ruß unter der Oberflächenschicht
und eine Oberflächenschicht mit Kohlenstoffeinbettungen aufwiesen, änderte sich der Widerstand nicht wesentlich nach
der Einbettung von 1 % Ruß. Daraus ergab sich, daß das Entwicklerpulver keine elektrische MehrSchichtenstruktur aufwies.
Es wurden 0,3 % fein gepulvertes Siliciumdioxid (Partikelgröße
3 bis 10 yum) auf die Oberfläche jedes vorstehend angeführten Entwicklerpulvers zur Verbesserung des Fließvermögens zugegeben.
Danach wurde die Zeit gemessen, die 100 g jedes Entwicklerpulvers benötigten, um durch einen üblichen Trichter
zu fallen. Es wurden 10 Messungen für jedes Entwicklerpulver vorgenommen. Es dauerte etwa 48 bis 55 see für das übliche Entwicklerpulver
(Probe Nr. 1), das Ruß nur auf der Oberfläche enthielt. Andererseits dauerte es nur 34 bis 49 see für Entwicklerpulver
gemäß der Erfindung, die Ruß sowohl im Kern als auch auf der Oberfläche enthielten. Aus den vorstehend angeführten
Ergebnissen geht hervor, daß das Fließvermögen des Entwicklerpulvers gemäß der Erfindung dem eines üblichen Entwicklerpulvers
überlegen ist.
Mit den Magnetentwicklerpulvern, die feinpulveriges Siliciumdioxid
auf der Oberfläche aufwiesen, wurden elektrostatische latente Bilder nach der CPC- und der PPC-Methode üblicher
elektrophotographischer Verfahren entwickelt und fixiert. Die Bildkopien entsprachen den Anforderungen an die Auflösung.
Jedoch waren Dichte, Glanz und Kontrastverhältnis der Bildkopien mit dem üblichen Entwicklerpulver den entsprechenden Eigenschaften
bei Entwicklerpulvern gemäß der Erfindung unterlegen.
Die Fixiereigenschaften von Bildkopien waren bei Entwicklerpulvern
ausgezeichnet, die nicht mehr als 7 % Ruß enthielten (Proben Nr. 1 bis 5)i jedoch waren die Fixiereigenschaften bei Entwicklerpulver
(Probe Nr. 6) mit einem Gehalt an 10 % Ruß infolge des hohen Gehalts an Ruß etwas schlechter als bei den anderen
Entwicklerpulvern.
809838/0826
Es wurden die beiden Arten von Magnetentwicklermaterialien hergestellt, die in Tabelle 2 angegeben sind, wobei das Harz
aus 6,5 Teilen kristallinem Wachs (Mitsui Polychemical Co., Hi Wax 400P) und 3,5 Teilen eines Äthylen-Vinylacetat-Mischpolymeren
(Mitsui Polychemical Co., Evaflex 420) und Ruß (Cabot Co.,
Super Ba Powder) und Magnetit (Toda Kogyo Co., Magnetit) als anderen Komponenten bestand.
0 | 5 |
40 | 45 |
60 | 50 |
Zusammensetzung Probe
Ruß (Gew.-%) Harz (Gew.-SO Magnetit (Gew.-#)
Nach der gleichen Methode wie in Beispiel 1 wurde fein gepulvertes
Entwicklermaterial aus einer homogenen Mischung aus Ruß, Harz und Magnetit durch Mischen (Kautschukwalzenmühle),
Pulverisieren und Klassieren erhalten. Die Teilchengröße der klassierten Partikel war kleiner als 100 yum. Die Ausbeute an
üblichen Entwicklerpartikeln (Probe Nr. 7), die keinen Ruß enthielten, betrug etwa 75 %, während di.3 Ausbeute an Entwicklerpartikeln
(Probe Nr. 8) gemäß der Erfindung, die Ruß enthielten, etwa 91 % betrug. Nach der gleichen Methode wie in Beispiel
1 wurde der elektrische Widerstand der Entwicklerpartikel gemessen. Als Ergebnis wurden 10 -Ω. cm (Probe Nr. 7) und 2 χ 10y-Qcm
(Probe Nr. 8) in einem elektrischen Gleichstromfeld von 100 V/cm erhalten.
Nach der gleichen Methode wie in Beispiel 1 wurden die feinen
Entwicklerpartikel, die vorstehend angesprochen wurden, in
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heißem Aerosol zu Kugeln verformt, mit 1,5 % Ruß auf ihren Oberflächen
gemischt und danach nochmals im heißen Aerosol erhitzt. Es wurden magnetische Entwicklerpulver mit kugelförmigen Partikeln
erhalten, auf deren Oberfläche sehr dicht Ruß eingebettet war.
Wiederum wurde der Widerstand dieser Entwieklerpulνer gemessen.
Das Entwicklerpulver, das Ruß nur in der Oberflächenschicht
enthielt (Probe Nr. 7), zeigte einen Wert von 8 χ 10 H cm und
das Entwicklerpulver, das Ruß sowohl im Kern als auch auf der Oberfläche enthielt (Probe Nr. 8), zeigte einen Wert von 5 x
ü cm.
Es wurden 0,5 % fein gepulvertes Siliciumdioxid zu jedem der
vorstehend angeführten Entwicklerpulver zugegeben^ jede Mischung
wurde sorgfältig gemischt. Danach wurde die Fallzeit für das Passieren durch einen Trichter nach der gleichen Methode wie
in Beispiel 1 gemessen. Die Fallzeit für das übliche Entwicklerpulver (Probe Nr. 7) betrug etwa 51.bis 59 see. Andererseits
betrug die Fallzeit für das Entwicklerpulver gemäß der Erfindung (Probe Nr. 8) etwa 43 bis 46 see , wobei die Abweichung
von der Fallzeit gering war. Es war nicht zu übersehen, daß das Fließvermögen des Entwicklerpulvers gemäß der Erfindung dem
des üblichen Entwicklerpulvers, überlegen war.
Mit beiden Entwieklerpulvern wurden elektrostatische latente
Bilder- nach den FPG- und CPC-Mefehoden üblicher elektrophotographischer
Verfahren entwickelt und fixiert. Mit jedem Entwicklerpulver wurden Bildkopien erhalten s die den Anforderungen.
hinsichtlieh der Auflösung und des Fixierens entsprachenο Jedoch
wurden mit dem Entwicklerpulver mit einem Gehalt an Ruß sowohl im Kern als auch auf der Oberfläche (Probe Nr, 8) Bildkopien
erhalten, die mehr glänzten und eine höhere Dichte und einen besseren übergang zeigten.
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Die Mischung aus 55 Teilen Styrolharz (Mitsubishi-Monsanto Chemical; Sanrex) und 5 Teilen Ruß (Mitsubishi Chemical;
Carbon Black Nr. 44) wurde homogen mit einer Kautschukwalzenmühle bei einer Temperatur im Bereich von 130 bis 150 0C gemischt;
danach wurden 40 Teile Magnetit (Titan Kogyo Co.) nach und nach zur Mischung zugegeben; es wurde homogen mit der gleichen Kautschukwalzenmühle
bei einer Temperatur im Bereich von I50 bis
170 0C gemischt.
Nach dem Abkühlen der Mischung wurde sie pulverisiert und nach der gleichen Methode wie in Beispiel 1 klassiert. Das klassierte
Pulver wurde zu einem Zylinder (Querschnitt 1 cm , Höhe 1 cm) für Messungen des Widerstands verpreßt. Der gemessene Widerstandswert
betrug 2 χ 10^12 cm in einem elektrischen Gleichstromfeld
von 100 V/cm.
Die klassierten Partikel wurden in heißen Aerosolen zu Kugeln verformt. Es wurde 1 % Ruß auf die Oberfläche der kugelförmigen
Teilchen gegeben, die erneut in einem heißen Aerosol erhitzt wurden. Auf diese Weise wurden im wesentlichen kugelförmige,
schwarze, magnetische Entwicklerpulver erhalten, die eine hohe
Dichte von Ruß besaßen, der in die Oberflächenschicht der Pulver eingebettet war.
Beim Messen des Widerstands des vorstehend angeführten magnetischen
Entwicklerpulvers in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 wurde ein Wert von 6 χ lO^jflcm in einem elektrischen Gleichstromfeld
von 100 V erhalten.
Es wurden 0,2 % fein gepulvertes Siliciumdioxid zu den im wesentlichen
kugelförmigen Entwicklerpartikeln zugegeben; es wurde homogen gemischt. Mit dem Entwicklerpulver wurden elektrostatische
Bilder nach der CPC-Methode des üblichen elektrophotographischen Verfahrens entwickelt und fixiert. Es wurden Bildkopien
erhalten, die den Anforderungen des Pixierens, der Auf-
lösung und der Dichte des Bildes voll entsprachen.
Die Mischung aus 50 Teilen eines Epoxyharzes (Shell Oil
Chemical Co; Epon 1001) und 7 Teilen Ruß (Mitsubishi Kasei
Co., Carbon Black Nr. 50) wurde homogen mit einer Kautschukwalzenmühle
bei einer Temperatur im Bereich von 130 bis 150 C gemischt; danach wurden 43 Teile Mn-Zn-Ferrit (Toda Kogyo Co.)
allmählich zur vorstehend angeführten Mischung zugegeben; es wurde mit derselben Kautschukwalzenmühle bei einer Temperatur
im Bereich von 150 bis 170 0C gemischt.
Nach dem Abkühlen der Mischung wurde sie nach der gleichen Methode wie in Beispiel 1 pulverisiert und klassiert. Das
klassierte Pulver wurde zu einem Zylinder (Querschnitt 1 cm , Höhe 1 cm) für eine Messung des Widerstands verpreßt. Der erhaltene
Wert betrug 7 x
Stromfeld von 100 V/cm.
Stromfeld von 100 V/cm.
haltene Wert betrug 7 x 10 XZ cm in einem elektrischen Gleich-
Die klassierten Partikel wurden in einem heißen Aerosol zu Kugeln verformt; es wurde 1 % Ruß auf die Oberflächen der
kugelförmigen Partikel zugegeben und nochmals im heißen Aerosol erhitzt. Auf diese Weise wurden im wesentlichen kugelförmige,
schwarze, magnetische Entwxcklerpartikel erhalten, die eine hohe Dichte von Ruß aufwiesen, der in die Oberflächenschichten
der Partikel eingebettet war.
Es wurde der Widerstand des vorstehend angeführten magnetischen Entwicklerpulvers in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 gemessen.
Der erhaltene Wert betrug 8 χ 10 SL cm in einem elektrischen
Gleichstromfeld von 100 V/cm.
Es wurden 0,3 % fein gepulvertes Siliciumdioxid zum kugelförmigen
Entwicklerpulver zugegeben und homogen gemischt. Mit dem Entwicklerpulver wurden elektrostatische latente Bilder
609838/0826
nach der CPC-Methode des üblichen elektrophotographischen Verfahrens
entwickelt und fixiert. Es wurden Bildkopien erhalten, die hinsichtlich der Anforderungen des Pixierens, der Auflösung
und der Dichte des Bildes befriedigten.
Claims (12)
- 2606336Pat entansprüeheEntwicklerpulver zum Entwickeln eines elektrostatischen latenten Bildes, das nach einem elektrophotographischen Verfahren erzeugt wurde, gekennzeichnet durch nicht-agglomerierende, im wesentlichen kugelförmige Teilchen, die im wesentlichen aus einem Kunststoffbindemittel, magnetischen Partikeln und ersten elektrisch leitenden Partikeln, die darin dispergiert sind, wobei die Teilchen einen elektrischen Widerstand im Bereich von 10 bis 10 _Q.cm in einem elektrischen Gleichstromfeld von 100 V/cm besitzen, und zweiten elektrisch leitenden Partikeln bestehen, die in die kugelförmigen Flächen der Teilchen eingebettet sind, wobei der Widerstand der Oberflächenschicht des Entwicklerpulvers kleiner als der des Innenbereichs ist und der durchschnittliche elektrische Widerstand des Entwicklerpulvers im Bereich von 10 bis 10 -Ω cm in einem elektrischen Gleichstromfeld von 100 V/cm liegt.
- 2. Entwicklerpulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht-agglomerierenden, im wesentlichen kugelförmigen Teilchen eine Teilchengröße im Bereich von 1 bis 100 jum besitzen.
- 3. Entwicklerpulver nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht-agglomerierenden, im wesentlichen kugelförmigen Teilchen eine Teilchengröße im Bereich von 5 bis kO /um besitzen.
- 4. Entwicklerpulver nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die nichtagglomerierenden, im wesentlichen kugelförmigen Teilchen im wesentlichen aus 30 bis 60 Gew.-% Kunststoffbindemittel aus der durch thermoplastische Harze, hitzehärtbare Harze, Naturharze, Oligomere und deren Gemische gebildeten Gruppe, 0,5 bis 8 Gew.-? elektrisch leitenden Partikeln mit einer Teilchengröße im Bereich von 10 bis *J0 um aus der durch Ruß, Metallpulver, Legie-809838/0826rungspulver, anorganische Oxide und elektrisch leitende Polymere gebildeten Gruppe bestehen, wobei der Rest magnetische Partikel mit einer Teilchengröße im Bereich von 0,1 bis 1 Aim ist und die Gesamtmenge der elektrisch leitenden Partikel im Entwicklerpulver im Bereich von 1,5 bis 10 Gew.-% liegt.
- 5. Entwicklerpulver nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der elektrisch leitenden Partikel im Entwicklerpulver im Bereich von 2 bis 9 Gew.-% liegt.
- 6. Entwicklerpulver nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge der elektrisch leitenden Partikel im Entwicklerpulver im Bereich von 4 bis 8 Gew.-i liegt.
- 7. Entwicklerpulver nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Menge des Kuns-tstoffbindemittels im Bereich von 40 bis 55 Gew.-% liegt.
- 8. Entwicklerpulver nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Entwicklerpulver einen durchschnittlichen elektrischen Widerstand im Bereich von 10 bis IO H cm in einem elektrischen Gleichstromfeld von 100 V/cm besitzt.
- 9. Entwicklerpulver nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Entwicklerpulver einen durchschnittlichen elektrischen Widerstand im Bereich von 10*5 bis 10 -Q.cm in einem elektrischen Gleichstromfeld von 100 V/cm besitzt.
- 10. Entwicklerpulver insbesondere nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche zum Entwickeln eines elektrostatischen latenten Bildes, das nach einem elektrophotographischen Verfahren erzeugt wurde, gekennzeichnet durch nicht-agglomerierende, im wesentlichen kugelförmige Teilchen mit einer Teilchengröße im Bereich von 5 bis 40 um und einem elektrischen Wider-609838/0826stand im Bereich von 10 bis 10 JZ cm in einem elektrischen Gleichstromfeld von 100 V/cm, wobei die Teilchen im wesentlichen aus 40 bis 55 Gew.-% eines Kunststoffbindemittels aus der durch thermoplastische Harze, hitzehärtbare Harze, Naturharze, Oligoniere und deren Gemische gebildeten Gruppe, und 0,5 bis 8 Gew.-% Ruß bestehen, der darin dispergiert ist und eine Teilchengröße im Bereich von 10 bis 40yum besitzt, wobei der Rest Magnetit mit einer Teilchengröße im Bereich von 0,1 bis 1 yum und Ruß ist, der in die kugelförmige Oberfläche der Teilchen eingebettet ist, wobei der Ruß eine Teilchengröße im Bereich von 10 bis 40 /im besitzt und das Entwicklerpulver einen durchschnittlichen elektrischen Widerstand im Bereich von 10 bis 10 £L cm in einem elektrischen Gleichstromfeld von 100 V/cm besitzt.
- 11. Entwicklerpulver nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Entwicklerpulver ferner bis zu 0,5 Gew.-? Siliciumdioxid-Trockengleitpulver zugemischt enthält.
- 12. Verfahren zur Herstellung von Ehtwicklerpulver gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche zum Entwickeln von elektrostatischen latenten Bildern, die nach einem elektrophotographischen Verfahren erzeugt wurden, dadurch gekennzeichnet , daß man in Form von Stufen- im wesentlichen 40 bis 55 Gew.-% Kunststoffbindemittel aus der durch thermoplastische Harze, hitzehärtbare Harze, Naturharze, Oligomere und deren Gemische gebildeten Gruppe, 0,5 bis 8 Gew.-% Ruß, der darin dispergiert ist und eine Teilchengröße im Bereich von 10 bis 40 Aim besitzt, und als Rest Magnetit mit einer Teilchengröße im Bereich von 0,1 bis 1 >um bei einer Temperatur im Bereich von 130 bis 170 C mischt,- die Mischung entsprechend einer Teilchengröße unter 40yum nach dem Abkühlen pulverisiert, die pulverisierten Partikel in einem Heißluftstrom im Bereich von 500 bis 5^0 °C dispergiert und dadurch den Partikeln Kugelgestalt verleiht,- die resultierenden Partikel mit Ruß einer Teilchengröße im809838/0826Bereich von 10 bis 40 yum mischt,- die Mischung in einem heißen Luftstrom im Bereich von 390 bis 420 0C nochmals dispergiert, dadurch den Ruß auf der Kugelfläche der Partikel einbettet und die Partikel nach einer geeigneten Partikelgröße klassiert und- Partikel mit einem durchschnittlichen elektrischen Widerstand im Bereich von 10 bis 10 Jlcm in einem elektrischen Gleichstromfeld von 100 V/cm herstellt.609838/0826
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