DE2606025C2 - Verfahren zur Regenerierung von Bädern zur stromlosen Verkupferung - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Regenerierung von Bädern zur stromlosen Verkupferung.

Stromlose Metallisierungsbäder vom Typ der zur Druckschaltungsfertigung angewandten reduktiven alkalischen Verkupferungsbäder sind im Gegensatz zu den galvanischen in ihrer Handhabung nicht ganz einfach.

Die mit der Abscheidung von Kupfer auf einer aktivierten Leiterplattenoberfläche verbundenen Probleme können zwar heute als weitgehend gelöst betrachtet werden. Im wesentlichen ungelöst sind jedoch nach wie vor die abwassertechnischen Probleme sowie Probleme des wirtschaftlichen Einsatzes teurer Chemikalien und einer betriebssicheren Führung der stromlosen Bäder.

Aus der DL-PS 92 623 ist die Abreicherung von Natriumsulfat und Natriumformiat aus Verkupferungslösungen bekannt

Die Entfernung von Natriumsulfat aus Bädern zur stromlosen Vernickelung ist aus der OE-PS 2 15 762 bekannt Dabei wird ein Teil des Bades kontinuierlich zur Regenerieranlage geführt Das Natriumsulfat wird dort auskristallisiert und abgefiltert

Aus den*. Buch »Industrie-Abwässer«, 1960, Gustav Fischer-Verlag, Stuttgart, Seite 106 ist schließlich das Eindampfen und die Kristallisation ganz grundsätzlich bekannt

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, das eine möglichst einfache und kostensparende Entfernung der die weitere Verkupferung beeinträchtigenden Bestandteile unter Erhaltung des Cu-EDTA-Komplexes und weiterer, für die erneute Benutzung wichtiger Bestandteile sowie unter Berück

sichtigung der Umweltschutzvorschriften erlaubt

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 angegebenen Maßnahmen.

Vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Ansprüchen 2 bis 5. Das erfindungsgemäße Verfahren ist erheblich wirtschaftlicher als die bisher bekannten aufwendigen Regenerationsverfahren. Bei den bisher bekannten

ίο Verfahren wurde der für das Metallisierungsbad wichtige Kupfer(II)-Salz-Komplex elektrolytisch oder chemisch zerstört Das geschah durch Ausfällung der einzelnen im Bad enthaltenen Komponenten durch Zusatz bestimmter Chemikalien, gegebenenfalls unter zusätzlichem Einsatz elektrischer Energie. Dennoch wurden lediglich Regenerate erhalten, die nicht ohne weiteres wieder einsetzbar waren. In den meisten r.lllen entstanden somit weitere Kosten für die Aufbereitung und/oder nicht unerhebliche Kosten für die Ablagerung auf einem Sondermüllplatz sowie für den Transport dorthin.

Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet hingegen eine einfache und relativ billige Abscheidung der unerwünschten Nebenprodukte unter Erhaltung des im Verkupferungsbad eingesetzten Kupfer(II)-EDTA-Arbeitskomplexes, was einen erheblichen Vorteil gegenüber den bisher bekannten Regenerationsverfahren bedeutet.

Durch eine kontinuierliche Abdestillation von Wasser

wird erreicht, daß zumindest die Löslichkeitsgrenze des bei der Kupferabscheidung entstandenen Natriumsulfats überschritten wird. Das die Baddichte erhöhende und deshalb unerwünschte Natriumsulfat fällt dann aus und sinkt in eine Absetzwanne zu Boden. Die darüberstehende eingedickte Lösung kann abgepumpt und dem Metallisierungsbad wieder zugeführt werden. Gleiches gilt für das Destillat (Wasser mit extrem geringen Spurer, von Kupfer und EDTA).

Durch einen Unterdruck von 80 Torr in der

Destillationsapparatur kann der Siedepunkt auf ca. 50⁰C erniedrigt werden, womit ein Zerfall der Badlösung, in der sich neben Kupfer und EDTA auch Formaldehyd und Natronlauge anreichern, wirksam verhindert wird.

Die Anlage wird mit Dampf von maximal 3 bar geheizt, der in einem Umformer über Heißwasser (145° C) erzeugt wird.

Auf diese Weise erreicht die Anlage eine maximale Verdampferleistung. Ein Verhältnis von Destillat zu Konzentrat von 6 :1 bis etwa 7 :1 hat sich als besonders vorteilhait erwiesen.

Das erhaltene Konzentrat besteht nach Abtrennung des Natriumsulfats aus:

EDTA = 110 bis 130 g/l

Kupfersulfat = ca. 20 bis 22 g/l Formalin (35% Formaldehyd) - 13 bis 3.0 g/l

sowie geringen Anteilen von Netzmitteln. Aufgrund der 6e unterschiedlichen Bad-Arbeitskonzentrationen können sich jedoch gewisse Schwankungen ergeben.

Die Ausgangsdichte des zu regenerierenden Bades

kann beispielsweise 1,065 bis 1,075 g/cm³, die Dichte des durch Eindampfen erhaltenen Konzentrats 1,240 bis 1,265 g/cm³ und die Dichte des dem Verkupferungsbad wieder zuzuführenden Regenerats etwa 1,045 bis 1,065 g/cm³ jeweils bei 20° C betragen.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Regenerierung von Bädern zur stromlosen Verkupferung, dadurch gekennzeichnet, daß aus dem Badüberlauf des Verkupferungsbades so viel Wasser abdestilliert wird, daß die Löslichkeitsgrenzen der unerwünschten Nebenprodukte wie Natriumsulfat überschritten werden, diese Nebenprodukte ausfallen und sich am Boden sammeln, daß die ausgefallenen Nebenprodukte und die verbleibende Restlösung getrennt abgepumpt werden sowie daß schließlich das von den ausgefallenen Nebenprodukten befreite Konzentrat durch Zugabe des erhaltenen Destillats verdünnt und dem Verkupferungsbad wieder zugeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Destillation ein Unterdruck gewählt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß ein Unterdruck von etwa 80 Tongewählt wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der einzudampfende Teil des Bades auf eine Temperatur von etwa 50⁰C gebracht wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Verhältnis von Destillat zu Konzentrat von 6:1 bis 7 :1 gewählt wird.