DE1961562C3 - Verfahren zur Aufbereitung eines Spülbades, das zwischen ein salzsaures Beizbad und ein Ammoniumchlorid enthaltendes Flußmittelbad geschaltet ist - Google Patents
Verfahren zur Aufbereitung eines Spülbades, das zwischen ein salzsaures Beizbad und ein Ammoniumchlorid enthaltendes Flußmittelbad geschaltet istInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung eines Spülbades, das zwischen ein salzsaures Beizbad
und ein Ammoniumchlorid enthaltendes Flußmittelbad geschaltet ist, in Feuerverzinkereien und Feuerverzinnereien, durch Neutralisation der aus dem Beizb;:d
ausgeschleppten Salzsäure, sowie unter Frischwasserzufuhr.
In der Neuzeit ist es, insbesondere in den Ballungsgebieten der Industrie, zu einem sich ständig steigernden «
Bedarf an Brauchwasser für die verschiedensten Zwecke gekommen, was zu einer Intensivierung der
Wassergewinnung in diesen Gebieten geführt hat Der hiermit verbundene erhöhte Aufwand für die Gewinnung des erforderlichen Brauchwassers für Industrie- so
zwecke hat zwangsweise eine erhebliche Verteuerung für das Wasseraufkommen zur Folge.
In den Anlagen zum Herstellen von metallischen Überzügen auf eisernen Teilen, z. B. in Feuerverzinkerund Verzinnereien, werden die Güter vor dem
Eintauchen in Metallschmelze mit HCl gebeizt, zum Entfernen der anhaftenden Beizmittelreste mit Wasser
gespült und anschließend in ein mit NH4CI und ZnCb angesetztes Bad getaucht
Die Spülwässer werden bei den konventionellen Anlagen vorwiegend mit NaOH oder Ca(OH)2 neutralisiert, geklärt und das Klarwasser in die Abwasserwege
geleitet Für das Spülen der Ware wird notwendigerweise das teuere Frischwasser aus dem Netz verwendet
Die Abwasserbehandlung erfolgt mit bekannten Stand- und Durchlauf-Neutralisationsanlagen.
Um nun die Kosten für die Spülwasserbehandlung in ·
tragbaren Grenzen zu halten, werden in den betroffenen
Betrieben zur Einsparung von teurem Frischwasser
Wasserkreisläufe zur Anwendung gebracht
Diese Kreisläufführung von Spülwässern wird nach
dem jetzigen Stand der Technik durch Ionenaustauschanlagen Und die verschiedenen bekannten Regenerationsanlagen ermöglicht Die Erstellung derartiger
Anlagen erfordert aber einen erheblichen Inyestitionsaufwartd.
Eine solche Kreislaufführung ist insbesondere durch
die Veröffentlichung »Neue Hütte«, 1964, Heft 5, Seiten
297 bis 304 bekanntgeworden. Dort werden verschiedene Neutralisationsmiöel für diesen Zweck empfohlen,
wobei allerdings Ammoniak und Ammonium-Karbonat als Neutralisationsmittel bewußt ausgespart werden,
weil sie als starke Fischgifte nicht in Abwässer geleitet
werden dürfen.
Auch in der Literaturstelle Sierp »Die gewerblichen
und industriellen Abwasser« 1967, Seiten 555 bis 573
wird auf die Giftigkeit von Ammoniumverbindungen hingewiesen. Keine der vorgenannten Literatursteilen
hat ein brauchbares, wirtschaftliches Verfahren offenbart, um ein mit Säure aus dem Beizbad verunreinigtes
Spülbad aufzubereiten, also insbesondere die in das Spülbad eingeschleppte Säure, aber auch die Metallsalze, daraus zu entfernen.
Es ist ferner durch die DE-AS 11 68 737 bekanntgeworden, eine Verunreinigung von Abwässern dadurch
überhaupt zu verhüten, daß das Spülwasser im Kreislauf geführt wird, ohne daß dabei Substanzen zugegeben
oder entfernt werden. Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß das Spülbad nicht gereinigt, sondern
während des Betriebes zunehmend durch gelöste Eisensalze verunreinigt wird, die durch das Beizgut
eingebracht bzw. erzeugt werden. Bei diesem Verfahren ist auch kein Flußmittelbad vorgesehen, so daß in
diesem Fall das Problem einer Verarmung an Ammoniumchlorid bzw. Ergänzung des Flußmittelbades nicht
auftreten kann. Schließlich wird bei eiern Verfahren nach
dieser Druckschrift die aus dem Beizbad herübergeschleppte Salzsäure nicht neutralisiert
Ausgehend von diesem Stande der Technik soll die Aufgabe gelöst werden, die Konzentration an Salzsäure
und Eisen im Spülbad konstant unterhalb eines niedrigen Wertes zu halten, so daß der pH-Wert des
Spülbades nicht absinkt, eine hohe Wirtschaftlichkeit der Anlage zu erzielen und auf die Belange des
Umweltschutzes Rücksicht zu nehmen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemaß dadurch gelöst daß dem Spülbad Spülflüssigkeit unter Kreislaufführung
entnommen, einem pH-Korrektionsbecken zugeführt and dort mit einer solchen Menge Ammoniak und
Ammonium-Karbonat versetzt wird, daß der pH-Wert auf über 7, vorzugsweise auf 10 angehoben wird, dann
einem Absetzbecken zugeführt wird, in dem Eisenhydroxid abgetrennt wird und dann in das Spülbad
zurückgeführt wird, daß die Flüssigkeitsverluste des Spülbades durch Zugabe von Frischwasser ersetzt
werden und daß ferner überschüssige, aufbereitete, mit Ammoniumchlorid angereicherte Spülflüssigkeit dem
nachgeschalteten Flußmittelbad zugeleitet wird.
Das Eisen kann dabei als Hydroxidschlamm entnommen werden. Andererseits werden die Verluste an
Ammoniumchlorid, das aus dem Flußmittelbad in das Schmelzbad verschleppt wird, durch die Zufuhr von
Ammoniak oder Ammonium-Karbonat und seine Verbindung mit der verschleppten Salzsäure laufend
ersetzt Außerdem ergibt sich der Vorteil, daß die Spülflüssigkeit nicht verlorengeht, dem Spülbad laufend
das eingeschleppte Eisen wieder entzogen wird und die Spülflüssigkeitsmenge, bezogen auf die Masse der
getauchten Teile, fast beliebig erhöht werden kann.
Durch diese Entnahme des unvermeidlicherweise in Lösung gehenden Eisens als kompakter Schlamm
einerseits und die Ergänzung der Verluste des Flußmittelbades andererseits wird eine in sich geschlossene,
technisch und wirtschaftlich optimal arbeitende Anlage geschaffen.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Zeichnung, die eine nach dem Verfahren arbeitende Anlage in
schematischer Darstellung zeigt, näher erläutert
In dem Beizbad 1 wird das später zu verzinkende bzw. verzinnende Gut mit Salzsäure gebeizt, da die zu
überziehende Oberfläche der Gegenstände völlig is metallrein, fettfrei und ölfrei sein muß. Hiernach wird
das Gut nach dem Oberführen in das Spülbad 2 zur Entfernung der ihm anhaftenden Beizmittelreste mittels
des im Spülbad enthaltenen Spülwassers gespült Dann wird das Gut in das Flußmittelbad 3 gebracht, das mit
Ammoniumchlorid und Zinkchlorid als Flußmittel beschickt ist Anschließend erfolgt dann im Schmelzbad
4 das Feuerverzinken bzw. Verzinnen des Gutes.
Das mit Beizmittelresten beladene Spülwasser läuft vom oberen Rand des Spülbades 2 über ein pH-Korrektionsbecken
5 in ein Absetzbecken 6, aus dem das geklärte Spülwasser wieder in dem Spülbad 2 zugeführt
wird. In dem pH-Korrektionsbecken 5 werden die erforderlichen Chemikalien (Ammoniak, Ammonium-Karbonat)
von der Chemikaliendosierstation 7 dem Verbrauch entsprechend pH-mäßig gesteuert dem
- Spülwasser zugegeben. Das sich bildende Eisenhydroxid
wird im Absetzbecken 6 abgesetzt Der abgesetzte Schlamm wird kontinuierlich oder auch in gewissen
Zeitabständen abgezogen und anschließend in einer Filtrieranlage 8 filtriert Das Filtrat wird in das
Absetzbecken 6 zurückgeführt
Das mit dem Schlamm aus der Filteranlage 8
abgehende Wasser wird durch in das Spülbad 2 in entsprechender Menge über eine Frischwasserleitung 9
eingeleitetes Frischwasser ersetzt
Das auf diese Weise geklärte und behandelte Spülwasser, das überwiegend NH1Cl-SaIz enthält, wird
im Kreislauf geführt Das ist möglich, weil in diesem Spülwasser kein Natriumchlorid bzw. Calziumchlorid
enthalten sind und folglich keine qualititsmindernden Einwirkungen auf das Gut auftreten.
Bei höheren Einschleppungen von Salzsäure in das Spülbad wird das Spülwasser so lange im Kreislauf
geführt, bis seine NmCl-Konzentration so angewachsen
ist daß sie die Konzentration des Flußmittelbades 3 erreicht Damit dieser Wert konstant bleibt, wird dann
entsprechend Frischwasser zugesetzt
Die übenshüssige, mit NH4CI angereicherte Wassermenge
wird in einem Sammelbehälter 10 gespeichert und findet zum Ansetzen und zum Ergänzen des
Flußmittelbades 3 Verwendung.
Die Menge der erforderlichen Frisch« asserzugabe
erfolgt erfindungsgemäß durch Messung der NH4CI-Konzentration
mittels einer Leitfähigkeitsmeßeinrichtung und Steuervorrichtung 11, die ein Regelventil 12
für die Frischwasserzufuhr über die Leitung 13 steuert
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (2)
1. Verfahren zur Aufbereitung eines Spülbades,
das zwischen ein salzsaures Beizbad und ein Ammoniumchlorid enthaltendes Flußmittelbad geschaltet ist, in Feuerverzmkereien und Feuerverzinnereien, durch Neutralisation der aus dem Beizbad
abgeschleppten Salzsäure, sowie unter Frischwasserzufuhr, dadurch gekennzeichnet, daß
dem Spülbad Spülflüssigkeit unter Kreislaufführung to entnommen, einem pH-Korrektionsbecken (5) zugeführt wird und dort mit einer solchen Menge
Ammoniak und Ammonium-Karbonat versetzt wird, daß der pH-Wert auf über 7, vorzugsweise auf 10
angehoben wird, dann einem Absetzbecken (6) zugeführt wird, in dem Eisenhydroxid abgetrennt
wird und dann in das Spülbad (2) zurückgeführt wird, daß die Flüssigkeitsverluste des Spülbades (2)
durch Zctgsbe von Frischwasser (bei 9) ersetzt
werden una daß ferner überschüssige, aufbereitete,
mit Ammoniumchlorid angereicherte Spülflüssigkeit dem nachgeschalteten Flußmittelbad (3) zugeleitet
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ammoniurachloridkonzentration
der in das Spülbad zurückgeführten Spülflüssigkeit durch ständige Messung der elektrischen Leitfähigkeit überwacht und durch Zugabe von Frischwasser
über die Leitung (13) konstant gehalten wird, wobei überschüssige, aufbereitete, mit Ammonchlorid
angereicherte Spülflössigkeii dem nachgeschalteten
Flußmittelbad (3) zugeleitet wird.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8281 | Inventor (new situation) |
Free format text: BOEHM, ADOLF, DIPL.-CHEM., 5340 BAD HONNEF, DE |
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| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |