DE2601600A1 - Klebstoff zur herstellung von erzeugnissen aus holz - Google Patents
Klebstoff zur herstellung von erzeugnissen aus holzInfo
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Description
Patentanwalt Telefon (06151) 46753
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λώ. das
Deutsche Patentamt
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München 2
München 2
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B-trim« Patentanmeldung
Anmelder: Oy Keskuslaboratorio-Centrallaboratorium Ab, Tapiola (Finnland)
Die Erfindung betrifft einen Klebstoff zur Herstellung von Erzeugnissen aus Holz.
Die DT-OS 23 46 009 beschreibt einen Klebstoff zur Herstellung
von Sperrholz-, Span- und Faserplatten sowie ähnlicher Erzeugnisse. Der Klebstoff enthält Lignosulfonate
und Phenol-Formaldehyd-Harze, und die Besonderheit
besteht darin, daß die hauptsächlich verwandten lignosulfonate hochmolekular sind und die Klebkraft der
hochmolekularen ligninderivate höher ist als die der niedermolekularen. Dieser Klebstoff basiert also auf dem
Gehalt an Lignosulfonaten, die bei dem Sulfit-Verfahren
anfallen.
Im Gegensatz dazu werden bei dem alkalischen Verfahren
zur Zellulosegewinnung Holzschnitzel unter Druck in Natronlauge erhitzt. Dieser überwiegend angewandte alkalische
Prozeß ist das sog. Sulfat- oder Kraftverfahren, bei welchem das Reaktionsmedium zusätzlich Sulfid- und
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Hyärogensulfid-Ionen enthält. Die Kutterlauge des Kraft-
- Verfahrens, häufig Schwarz-Lauge genannt, enthält das Holzlignin in Form alkalilöslicher Derivate. Diese Ligninderivate
werden im folgenden als Sulfat-Lignin bezeichnet.
Ss wurde gefunden, wie es CF. Schulerud und J.B. Doughty in ihrer Arbeit "Reactive Lignin-Derived
Products in Phenolic High-Pressure Laminates", Tappi (1961), 823 - 30 beschreiben, daß Sulfat-Lignin nur wenig
mit Phenol-Formaldehyd-Harzen reagiert. Daher wurde versucht, ein reaktionsfreudigeres Lignin herzustellen,
und zwar durch chemische Umwandlung der Schwarzlauge oder des daraus gewonnenen Sulfat-Lignins.
Die US-PS 3,185,645 beschreibt ein Verfahren, bei welchem Sulfat-Lignin mittels Säure aus der Schwarzlauge
ausgefällt wird und das so erhaltene Lignin, das in Form der freien Säuren vorliegt, in Phenol-Formaldehyd-Harz
gelöst wird. Dabei wird ein flüchtiges Lösungsmittel wie Methanol, Äthanol oder Propanol verwendet und der
pH-V/ert der Klebstoff-Lösung zwischen 3 und 7 gehalten. Die Patentschrift betont, daß das Sulfat-Lignin durch
Säure fraktioniert gefällt werden kann. Diese Fraktionen erwiesen sich als wenig verschieden voneinander.
Die Erfinder folgern daraus, daß jede dieser Fraktionen geeignet ist, sofern das Lignin in ihnen in Form der
freien Säuren vorliegt.
Die Erfindung hat einen Klebstoff zur Herstellung von Sperrholz, Faser- und Spanplatten und ähnlicher Holzerzeugnisse
zum Gegenstand. Der Klebstoff besteht aus einem Gemisch eines Phenol-Formaldehyd-Harzes mit einem
Sulfat-Lignin. Es wurde die überraschende Beobachtung gemacht, daß das Molekulargewicht des Sulfat-Iignins von
entscheidender Bedeutung hinsichtlich der Klebeeigenschaften
des Produktes istj dabei müssen mindestens 50
Gew.-# des Sulfat-Lignins ein Molekulargewicht>5000 haben.
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-Bei Einsatz des erfindungsgemäßen Klebstoffs zur Produktion
von Sperrholz lassen sich die gleichen Herstellungsbedingungen bezüglich Preßzeit und -temperatur wie bei
Verwendung von handelsüblichem Phenol-3?ormaldehyd-Harz
anwenden. Da das derart hergestellte Sperrholz die Anforderungen für Außenanwendung voll erfüllt und ferner
die eingesetzten Ligninderivate erheblich billiger sind als die Phenol-Pormaldehyd-Harze, ist die Verwendung des
erfindungsgemäßen Klebstoffs wirtschaftlich von Vorteil.
Da dieser Klebstoff weiterhin nur mäßig alkalisch ist, verursacht er keine korrosiven oder hydrolytischen Schaden
am ihirnier wie bei der Verwendung von sauren Klebstoffen.
Bei Einsatz des erfindungsgemäßen Klebstoffs lassen sich
naßfeste Spanplatten herstellen. Dies ist ein bemerkenswerter Vorteil, da eine mit Phenol-iormaldehyd-Harz allein
geleimte Spanplatte nicht naßfest ist» Ein weiterer Vorteil dieses Herstellungsverfahrens - verglichen
mit anderen Verfahren, welche Mutterlauge aus dem Sulfit-Prozeß oder Lignosulfonate verwenden - ist die Einstufen-Härtung
sowie die kurze Preßzeit, die benötigt wird. Die Korrosions- und hydrolytische Wirkung saurer Klebstoffe
wird ebenfalls vermieden. Bei Einsatz dieser Herstellungsmethode in industriellem Maßstab sind die oben
genannten Vorteile der Erfindung von erheblicher wirtschaftlicher Bedeutung.
Als Idgnin-Derivat eignet sich aus alkalischen Aufschluß-Verfahren
gewonnenes Sulfat-Lignin, z.B. solches aus dem Soda-Prozeß, dessen Reaktionsmedium Hatriumhydroxid enthält,
oder solches aus dem Sulfat-Verfahren, dessen Re- , , aktionslösung sowohl Natriumhydroxid als auch Natriumsulfid
und Hatriumhydrogensulfid enthält, ferner solches
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on das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
aus dem Sauerstoff-Alkali-Verfahren, bei dem der Aufschluß
mittels natronlauge in Gegenwart von Sauerstoff durchgeführt wird.
Die Molekulargewichtsverteilung ist dabei derart, daß mindestens 50 Gewichts-$ des Sulfat-Lignins ein Molekulargewicht
> 5000 haben.
TJm die erforderliche Molekulargewichtsverteilung des nach einem Alkali-Verfahren gewonnenen Sulfat-Lignins zu erzielen,
kann eine Ultrafiltration ähnlich der zur Trennung der ligno- bzw. Ligninsulfonate angewendet werden.
Der erfindungsgemäße Klebstoff wird erhalten, indem man
eine wässrige Lösung herstellt, die das Lignin-Derivat und Phenol-Formaldehyd-Harz enthält. Die zwei Grundtypen
der Phenol-Formaldehyd-Harze sind die Resole und die jffovolackej
beide können für diesen Klebstoff eingesetzt werden. Resole werden hergestellt unter Verwendung eines
alkalischen Katalysators; dabei liegt das Gewichtsverhältnis von Phenol zu Formaldehyd gewöhnlich im Bereich 1:1
bis 1:5· ifovolacke werden hergestellt mittels eines sauren
oder auch eines alkalisehen Katalysators, bevorzugt jedoch mit einer Säure wie Oxalsäure. Das Phenol/Formaldehyd-Verhältnis
liegt hier gewöhnlich im Bereich von 1:0,8 bis 1:1. Wovolacke benötigen zusätzlich einen Härter
wie Paraformaldehyd, Hexamethylentetramin oder Furfurol
.
Bei der Herstellung von Sperrholz liegt das Gewichtsverhältnis von Lignin-Derivat zu Phenol-Formaldehyd-Harz
zwischen 70:30 und 20:80, für Spanplatten und entsprechende Erzeugnisse zwischen 90:10 bis 20:80. Der Wassergehalt
des eingesetzten Klebstoffs kann zwischen 30 $>
und 70 $> liegen. Die Viskosität läßt sich einstellen durch
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Brief vom . Blatt -*
an das Deutsche Patentamt, München
Patentanwalt
Veränderung des Wassergehaltes oder durch Erhitzen des
Klebstoffs. Der geeignete Viskositätsbereich liegt gewöhnlich zwischen 100 - 2.000 cP.
Der Klebstoff ist streckbar mit den üblichen Streckmittel·!!
wie Kreide, Holz- und Weizenmehl.
Wird der erfindungsgemäße Klebstoff zur Herstellung von Spanplatten verwendet, gibt man z.B.Paraffin zu diesem
oder getrennt zu den Spänen, um die Schwelleigenschaften der Platten zu verbessern.
Das folgende BeiST>iel vergleicht die Eignung von zwei Produkten,
die aus der Schwarzlauge gewonnen wurden, zur Herstellung des Klebstoffs.
Einmal wurde Schwarzlauge, eingeengt bis auf einen Feststoffgehalt
von 37,5 io, zum anderen Sulfat-Lignin als
solches eingesetzt. Das Sulfat-Lignin wurde aus Schwarzlauge mittels Säure gefällt, abfiltriert und gewaschen und
sodann in Natronlauge gelöst.
Schwarz-Lauge
mit säuregefälltem Sulfat-Lignin, gelöst in Natronlauge
| Peststoff-Gehalt | 37,5 io | 37,5 $ |
| PH | 12,7 | 12,2 |
| Viskosität, gemessen mittels des Brookfield- RVT-Viskosimeters, 23 C |
43 cP | 3,336 cP |
| Grewichtsanteile in Bezug auf das Molekulargewicht Mw V 5000 IvIw > 10000 Mw >15000 |
25 Jt 14 io 9 $ |
32 io 18 £ 11 io |
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Brief vom Blatt 6
an das Deutsche Patentamt, München
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Die Klebstoffe wurden wie folgt hergestellt:
450 g der natronalkalischen Lösung des säuregefällten SuI-fat-Lignins
wurden vermischt mit handelsüblichem Phenol-Formaldehyd
-Harz vom Resol-Typ mit einem Feststoffgehalt
von 46 fo.
84 g eines Gemisches, das 30 G-ewichtsteile Holzmehl, 50
Gewichtsteile Kreide und 20 Gewichtsteile Weizenmehl enthielt,
wurden zu der Lösung zugegeben.
Der Klebstoff wurde auf Birkenfurnier von 1,5 nun Dicke und
3 fo Feuchtigkeitsgehalt aufgegeben. Die Menge an Leim je
Furnierseits betrug 150 g/m . Es wurden Sperrholzplatten
mit drei Schichten hergestellt. Der Druck bei der Vorkompression betrug 7 kp/cm , die Zeit betrug 7 Minuten.
Die Heißkompressionstemperatur betrug 135 > der Druck
16 kp/cm , die Zeit 4 Minuten und 2 Minuten.
Die Eigenschaften der Platten, wie sie gemäß der finnischen Sperrholznorm 0.IV.1 festgelegt sind, sind in der !Tabelle
II angegeben.
| Preßzeit min |
trocken | Holz bruch |
feucht | Holz bruch * |
|
| Schwarzlauge | 2 4 |
Scher kraft ρ kp/cm |
57 73 |
Scher kraft ρ kp/cm |
8 12 |
| säuregefälltes Sulfat-Lignin |
2 4 |
26.4 28.5 |
68 76 |
16.0 16.8 |
23 27 |
| finnische HOrm | 26.4 28.1 |
50 | 16.0 18.0 |
50 | |
| 20.9 | 14.1 |
609831/0965
260160Q
Brief vom . Blatt 7
das Deutsche Patentamt, München
Patentanwalt
Wie Tabelle II zeigt, war es bei Einsatz beider Klebmischlingen
möglich, Sperrholzplatten mit Scherwerten herzustellen, welche die finnische Norm voll erfüllen. Holzbruch erreichte
jedoch nicht die Anforderungen - dies ist von höchster Wichtigkeit in Bezug auf die Naßfestigkeit des Produktes.
Wie sich aus Tabelle II ergibt, ließen sich diese Werte durch doppelte Preßzeit nicht verbessern.
Herstellung von Sperrholz unter Verwendung von Sulfat-Mgnin
im Klebstoff, das die erfindungsgemäße Molekulargewichts
verteilung besitzt.
Ein Sulfat-Lignin-Derivat, das aus Schwarzlauge abgeschieden
wurde und die folgenden Eigenschaften aufwies, wurde •zur Herstellung des Klebstoffs benutzt:
| Idgnin-Derivat, abgeschieden aus Schwarzlauge und gelöst in Natronlauge |
|
| Peststoffgehalt | 37,5 # |
| pH-Wert | 11,5 |
| Tiskosität, gemessen mit dem Brookfield HVT- Yiskosimeter, 23o |
45,480 cP |
| Molekulargewichtsvertei lung in Sew.-^ Mw > 5000 Mw »10000 Mw >15OOO |
58 £ 38 4 24 # |
609831/09 65
Brief vom Blatt 8
an das Deutsche Patentamt, München
Patentanwalt
450 g einer natronalkalischen Lösung des oben angeführten
Lignin-Derivats wurden unter Rühren zu 550 g Phenol-Formaldehyä-Harz
vom Resol-Typ gegeben. Das Resol hatte einen
Feststoffgehalt von 46 $. Die "Viskosität der Mischung
"betrug 388 cP bei 23°. 84 g einer Mischung, die 30 Gev/ichtsteile
Holzmehl, 50 Gewicht st eile Kreide und 20 Gewichtsteile
V/eizenmehl enthielt, wurden zu dieser Lösung
zugegeben. Danach erhöhte sich die Viskosität auf 1000 cP bei 23°.
Die Herstellungsbedingungen für das Sperrholz waren die gleichen wie in-Beispiel 1.
Die Eigenschaften der Sperrholzplatten lassen sich der Tabelle IV entnehmen:
labelle IV
| Preßzeit min |
trocken | Holz bruch |
feucht | Holz bruch |
| 2 4 Finnische Uorm |
Scher kraft 2 kp/cm |
89 91 >50 |
Scher kraft ρ kp/cm |
80 96 £50 |
| 30.1 32.0 >20.9 |
17.3 20.0 £14.1 |
Wie zu ersehen, entsprechen die Platten vollständig den Anforderungen der finnischen Sperrholznorm 0.IV.1 für
Sperrholz bei Außenanwendung.
Beispiel 3 ^ Herstellung von Spanplatten.
Der Klebstoff wurde unter Verwendung des gleichen Sulfat-Lignins wie in Beispiel 2 hergestellt. 540 g einer
609831/096 5
das Deutsche Patentamt, München
46 folgen wässrigen Lösung, die 210 g Sulfat-Lignin und
40 g HaOH enthielt, wurde unter Rühren zu 460 g einer handelsüblichen Phenol-Formaldehyd-Harz-Lösung vom Resoltyp
gegeben, die einen Peststoffgehalt von 46 $ aufwies. Die
Viskosität des Klebstoffs betrug IO4O cP bei 23°, der
pH-Wert lag bei 12.0.
184 g Paraffin-Emulsion (Peststoffgehalt 50 fo) wurde unter
Rühren zu dem Klebstoff gegeben. Die Viskosität erhöhte sich dabei auf 850 cP (bei 2 3°, gemessen mit dem
Brookfield RVT-Viskosimeter).
Es wurden Platten mit drei Schichten hergestellt, die 30 <fo Späne in den Außenschichten und 70 $>
Späne in der Innenschicht enthielten.
Die Trockensubstanz des versprühten Klebstoffs betrug bis zu 12 a/o der trockenen Oberflächenspäne und bis zu 10 fo
der trockenen Späne aus der inneren Schicht. Der Feuchtigkeitsgehalt der Späne betrug vor dem Leimen ca. 1 #,
nach dem Leimen ca. 11$. Die Plattendicke betrug 15 mm
und das spezif. Gewicht 750 kg/m . Die Preß-Temperatur
lag bei 210°, der Druck bei 27 kp/cm2 und die Zeit bei 60 sec/mm. Die Eigenschaften der Platten, die die folgende
labelie V enthält, wurden in Übereinstimmung mit
den deutschen Normen DIE" 5236O-65 und 68761 bestimmt.
| Biegefe stigkeit kp/cnr |
Spannungs- festigkeit kp/cm" |
Dickenschwellung 2 h 24 h <fo % |
12.9 | V 100 kp/cm2 |
|
| Klebstoff gemäß der Erfindung |
208 | 6.2 | 1.9 | 15.0 | 2.5 |
| Anforde rungen der DIH |
180 | 3.5 | 6.0 | 1.5 |
609831/0965
Brief vom Blaff 10 Dipl.-Ing. G. Sdiliebs
an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
Wie aus Tabelle Y zu ersehen, läßt sich der erfindungsgemäße Klebstoff zur Herstellung von Spanplatten einsetzen,
deren Eigenschaften den westdeutschen DIU für naßfeste Spanplatten entsprechen.
- Patentansprüche -
609831/0965
Claims (8)
1. Klebstoff zur Herstellung von Erzeugnissen aus Holz,
dadurch gekennzeichnet, daß er sich zusammensetzt
aus einem Lignin-Derivat aus der Gruppe der Sulfat-Lignine und einem Phenol-Formaldehyd-Harz, wobei
der gewichtsmäßig überwiegende Anteil des eingesetzten Lignin-Derivats ein Molekulargewicht >
5000 hat.
2. Klebstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gewichtsverhältnis des Lignin-Derivats zu
Phenol-Formaldehyd-Harz zwischen 90:10 - 20:80 liegt.
3. Klebstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis des Lignin-Derivats zu
Pheno!-Formaldehyd-Harz zwischen 70:30 - 20:80 liegt.
4. Klebstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Lignin-Derivat und das Phenol-Formaldehyd-Harz
in Wasser gelöst sind und diese wässrige Lösung einen Wassergehalt von 30 - 70 Gew.-^ hat.
5. Klebstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er einen wirksamen Anteil eines Aldehyds als
Härter enthält, das aus der Gruppe Formaldehyd, Paraformaldehyd oder Furfurol ausgewählt ist.
6. Klebstoff naeh Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß er ein Streokmittel in Form von Kreide, Holzoder
Weizenmehl enthält.
7. Klebstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß er Paraffin enthält. · '.
609831 /0965
2601RQ0
Brief vom Blatt 1 2 Dipl.-Ing. G. Sdiliebs
an das Deutsche Patentamt, München Patentanwalt
8. Klebstoff zur Herstellung von Holzerzeugnissen, dadurch gekennzeichnet, daß er aus einem Gemisch von
b'ulf at-Lignin und einem Phenol-Po rmaldehyd-Har ζ
"besteht, wobei mindestens 50 Gew.-^ des eingesetzten
Dulfat-Lignins ein Llolekulargewicht
> 5000 hat.
609831 /0965
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