DE202013012649U1

DE202013012649U1 - Verwendung von niedermolekularem Lignin zusammen mit Lignin zur Erzeugung einer Phenol-Formaldehyd-Bindemittelzusammensetzung

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Publication number: DE202013012649U1
Application number: DE202013012649.3U
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Priority date: 2012-03-29
Filing date: 2013-03-28
Publication date: 2018-02-26
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Abstract

Bindemittelzusammensetzung, erhältlich durch ein Verfahren, enthaltend die folgenden Schritte: (i) Bilden einer wäßrigen Zusammensetzung, enthaltend Reaktionskomponenten, umfassend Lignin-Moleküle mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten, Lignin-Moleküle mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten, polymerisierbare Substanz und Vernetzungsmittel in der Gegenwart eines Katalysators, worin die polymerisierbare Substanz ausgewählt ist aus einer Gruppe bestehend aus Phenol, Cresol, Resorcinol und Kombinationen davon und worin das Vernetzungsmittel ein Aldehyd ist und worin das Gewichtsverhältnis von Lignin-Molekülen mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten zu Lignin Molekülen mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten 0,2 bis 10 ist, und (ii) Kochen der Zusammensetzung bei einer Temperatur von 45 bis 95°C zur Polymerisation der Reaktionskomponenten, bis eine Bindemittelzusammensetzung mit einem bestimmten Viskositätswert gebildet ist.

Description

Gebiet der Erfindung
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung einer Bindemittelzusammensetzung, eine Bindemittelzusammensetzung und verschiedene Anwendungen der Bindemittelzusammensetzung.
Hintergrund der Erfindung
Lignin ist ein natürliches Polymer, das beispielsweise von Holz extrahiert werden kann. Weil Lignin ein natürliches Biopolymer ist, wurde dessen Verwendung als Komponente in Leimen anstelle von synthetischen Materialien untersucht, um eine umweltfreundlichere Adhäsivzusammensetzung zu erzeugen. Insbesondere war die Fähigkeit, synthetisches Phenol in phenolischen Harzen zu ersetzen, wie Phenol-Formaldehyd-Harz, das Ziel des Standes der Technik.
Unterschiedliche Typen von Adhäsivzusammensetzungen wie phenolische Leime können mit Holzprodukten verwendet werden. Beispiele von solchen Leimen enthalten Zusammensetzungen, die Phenol-Formaldehyd-Harz enthalten. Traditionell werden synthetische Phenol-Formaldehyd-Harze erzeugt durch Polymerisieren von Phenol und Formaldehyd in der Gegenwart eines Katalysators. Beispiele von solchen Katalysatoren sind Natriumhydroxid (NaOH) und Säuren. Das Verfahren zur Erzeugung von Phenol-Formaldehyd-Harz enthält die schrittweise Zugabe von Formaldehyd zu einer Phenol-Zusammensetzung und anschließende Temperaturerhöhung der gebildeten Zusammensetzung auf bis zu 80 bis 90°C. Die Zusammensetzung wird bei dieser Temperatur gekocht, bis eine gewünschte Viskosität des gebildeten Harzes oder Polymerkettenlänge erzielt wird.
Lignin kann verwendet werden, um die Menge an synthetischem Phenol in einer Harzzusammensetzung zu vermindern. Lignin wurde zuvor zum Ersatz von Phenol während der Erzeugung von Lignin-Phenol-Formaldehyd-Harz verwendet.
Es ist möglich, bis zu 30% des synthetischen Phenols im endgültigen Harz, zum Beispiel Phenol-Formaldehyd-Harz durch Lignin zu ersetzen, aber ein höherer Ersatz führt zu unzureichenden Eigenschaften des erzeugten Leims.
Die Erfinder haben daher ein Bedürfnis für ein Verfahren erkannt, das zu einem höheren Phenolersatz in der Zusammensetzung führen wird und somit zu einer umweltfreundlicheren Bindemittelzusammensetzung, die geeignete Eigenschaften zur Verwendung in unterschiedlichen Anwendungen hat.
Ziel dieser Erfindung
Das Ziel dieser Erfindung liegt darin, einen neuen Typ von Verfahren zum Ersatz von zumindest einem Teil der Menge von synthetischen Materialien anzugeben, die während der Produktion einer Bindemittelzusammensetzung verwendet werden. Insbesondere ist das Ziel, eine umweltfreundlichere Bindemittelzusammensetzung zu erzeugen, die beispielsweise bei Adhäsivanwendungen verwendet wird.
Zusammenfassung
Das Verfahren dieser Erfindung ist gekennzeichnet durch die Merkmale von Anspruch 1.
Die Bindemittelzusammensetzung dieser Erfindung ist gekennzeichnet durch die Merkmale von Anspruch 16.
Die Adhäsivzusammensetzung dieser Erfindung ist gekennzeichnet durch die Merkmale von Anspruch 17.
Die Verwendungen dieser Erfindung sind gekennzeichnet durch die Merkmale der Ansprüche 18 und 19.
Kurze Beschreibung der Zeichnung
Die beigefügten Zeichnungen, die ein weiteres Verständnis der Erfindung geben und einen Teil dieser Beschreibung darstellen, erläutern einige Ausführungsbeispiele der Erfindung und zusammen mit der Beschreibung helfen sie, die Prinzipien dieser Erfindung zu erläutern. In den Zeichnungen ist:
1 eine Fließdiagrammerläuterung eines Verfahrens gemäß einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung, und
2 ist eine Fließdiagrammerläuterung eines Verfahrens gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel dieser Erfindung.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung einer Bindemittelzusammensetzung, worin das Verfahren die folgenden Schritte enthält:

(i) Bilden einer wäßrigen Zusammensetzung, enthaltend Reaktionskomponenten, umfassend Lignin-Moleküle von 11 bis 60 Lignin-Einheiten, Lignin-Moleküle mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten, polymerisierbare Substanz und Vernetzungsmittel in der Gegenwart eines Katalysators, und
(ii) Kochen der Zusammensetzung bei einer Temperatur von 45 bis 95°C zur Polymerisation der Reaktionskomponenten, bis eine Bindemittelzusammensetzung mit einem bestimmten Viskositätswert gebildet ist.

Der Ausdruck ”Lignin-Molekül mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten” sollte in dieser Beschreibung, wenn nichts anderes angegeben ist, so verstanden werden, daß Bezug genommen wird auf hochmolekulares Lignin. Der Ausdruck ”Lignin-Moleküle mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten” sollte in dieser Beschreibung, wenn nichts anderes angegeben ist, so verstanden werden, daß auf niedermolekulares Lignin Bezug genommen wird.
Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung einer Bindemittelzusammensetzung, worin das Verfahren die folgenden Schritte enthält:

(i) Bilden einer wäßrigen Zusammensetzung, enthaltend Reaktionskomponenten, umfassend hochmolekulares Lignin, niedermolekulares Lignin, polymerisierbare Substanz und Vernetzungsmittel in der Gegenwart eines Katalysators, und
(ii) Kochen der Zusammensetzung bei einer Temperatur von 45 bis 95°C, zum Polymerisieren der Reaktionskomponenten, bis eine Bindemittelzusammensetzung mit einem bestimmten Viskositätswert gebildet ist,

Der Ausdruck ”hochmolekulares Lignin” sollte in dieser Beschreibung, wenn nichts anderes angegeben ist, so verstanden werden, daß Lignin-Moleküle mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten enthalten sind.
Der Ausdruck ”niedermolekulares Lignin” sollte in dieser Beschreibung, wenn nichts anderes angegeben ist, so verstanden werden, daß Lignin-Moleküle mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten enthalten sind.
Der Ausdruck ”Lignin-Einheit” sollte in dieser Beschreibung, wenn nichts anderes angegeben wird, als Phenylpropan verstanden werden. Das Phenylpropan kann daran gebundene OH- und/oder OMe-Gruppen aufweisen. Die Lignin-Einheiten werden miteinander durch Ether-Bindungen vernetzt. Ein Phenylpropan enthält 9 Kohlenstoffatome.
Ein Nachteil von unterschiedlichen Verfahren zum Trennen oder Isolieren von Lignin von beispielsweise Biomasse ist, daß das Lignin während des Vorgangs aufgrund der verwendeten Nieder-pH-Umgebung kondensiert wird. Somit hat getrenntes Lignin eine verhältnismäßig niedrige Reaktivität und eine heterogene Natur, was die Reaktionen mit anderen Reaktionskomponenten während der Produktion einer Bindemittelzusammensetzung beeinflußt. Die niedrige Reaktivität von Lignin ist einer der Gründe, der einen höheren Ersatzgehalt von zum Beispiel synthetischem Phenol in Bindemittelzusammensetzungen mit Lignin auf Biobasis verhindert. Es wurde erkannt, daß die Eigenschaften von gegenwärtig verfügbaren Bindemittelzusammensetzungen, bei denen bis zu 50 bis 60% des synthetischen Phenols durch Lignin ersetzt sind, nicht beispielsweise für Leimanwendungen akzeptabel sind. Beispielsweise ist die Festigkeit von geleimten Verbindungen nicht in dem erforderlichen Ausmaß.
Die Erfinder haben überraschenderweise festgestellt, daß durch Verwendung von niedermolekularem Lignin in Kombination mit einer Fraktion des hochmolekularen Lignins während der Produktion einer Bindemittelzusammensetzung ein höherer Ersatzgehalt von beispielsweise synthetischem Phenol in Bindemittelzusammensetzungen erzielt werden kann. Es wurde gefunden, daß die Verwendung von niedermolekularem Lignin, das als reaktiver im Vergleich zu hochmolekularem Lignin angesehen wird, zum Beispiel die Reaktionen fördert, die während der Herstellung der Bindemittelzusammensetzung stattfinden.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung wird das hochmolekulare Lignin von Schwarzlauge, Kraft-Lignin, Lignin von Biomasse, Lignin von alkalischem Pulpenverfahren, Lignin von Sodaverfahren, Lignin von Organosolv-Pulpen oder einer Kombination davon erhalten. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung wird das niedermolekulare Lignin von Schwarzlauge, Kraft-Lignin, Lignin von Biomasse, Lignin von alkalischem Pulpenverfahren, Lignin von Sodaverfahren, Lignin von Organosolv-Pulpen oder einer Kombination davon getrennt.
Niedermolekulares Lignin ebenso wie hochmolekulares Lignin können von unterschiedlichen Quellen unter Verwendung von unterschiedlichen Arten von Verfahren oder Vorgängen getrennt werden. Niedermolekulares Lignin kann beispielsweise von Kraft-Lignin durch Ultrafiltration, Nanofiltration oder aufeinanderfolgende Ausfällung getrennt werden. Niedermolekulares Lignin kann ebenfalls von Schwarzlauge beispielsweise durch Ultrafiltration getrennt werden.
In dieser Beschreibung soll, wenn nichts anderes angegeben ist, der Ausdruck ”Lignin” als irgendein Lignin verstanden werden, das zur Verwendung in der Erfindung geeignet ist.
Lignin kann im wesentlichen reines Lignin ebenso wie Lignin-Derivate und Lignin-Modifizierungen enthalten.
Mit dem Ausdruck ”im wesentlichen reines Lignin” ist zumindest 90%ig reines Lignin, bevorzugt zumindest 95%ig reines Lignin gemeint. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält das im wesentlichen reine Lignin maximal 10%, bevorzugt maximal 5% von anderen Komponenten. Extraktstoffe und Kohlenhydrate wie Hemicellulosen können als Beispiele von solchen anderen Komponenten erwähnt werden.
Mit ”Kraft-Lignin” ist in dieser Beschreibung, wenn nichts anderes angegeben ist, Lignin gemeint, das von Kraft-Schwarzlauge stammt. Schwarzlauge ist eine alkalische wäßrige Lösung von Lignin-Resten, Hemicellulose und anorganischen Chemikalien, die in einem Kraft-Pulpen-Verfahren verwendet werden. Die Schwarzlauge von dem Pulpenverfahren enthält Komponenten, die von unterschiedlichen Weichholz- und Hartholzspezies in verschiedenen Anteilen stammen. Lignin kann von der Schwarzlauge durch unterschiedliche Techniken getrennt werden, einschließlich beispielsweise Ausfällung und Filtration. Lignin beginnt üblicherweise bei pH-Werten unter 11 bis 12 auszufällen. Unterschiedliche pH-Wert können verwendet werden, zum Ausfällen von Lignin-Fraktionen mit unterschiedlichen Eigenschaften. Diese Lignin-Fraktionen unterscheiden sich voneinander durch die Molekulargewichtsverteilung, zum Beispiel Mw und Mn, Polydispersität, Hemicellulose- und Extraktstoffgehalte. Die molare Masse von Lignin, ausgefällt bei einem höheren pH-Wert ist höher als die molare Masse von Lignin, ausgefällt bei einem niedrigeren pH-Wert. Weiterhin ist die Molekulargewichtsverteilung der Lignin-Fraktion, ausgefällt bei einem niedrigeren pH-Wert, breiter als die der Lignin-Fraktion, ausgefällt bei einem höheren pH-Wert. Somit können die Eigenschaften des Lignins in Abhängigkeit von der Endverwendung der Leimanwendungen variiert werden.
Das ausgefällte Lignin kann von anorganischen Verunreinigungen, Hemicellulose und Holzextraktstoffen unter Verwendung von sauren Waschschritten gereinigt werden. Weitere Reinigung kann durch Filtration erzielt werden.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist der Trockenstoffgehalt des Lignins, zum Beispiel des Lignins, unter 98%, bevorzugt 40 bis 80% und mehr bevorzugt 50 bis 70%.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung wird das Lignin von reiner Biomasse getrennt. Der Trennvorgang kann mit der Verflüssigung der Biomasse mit starkem Alkali beginnen, gefolgt von einem Neutralisationsvorgang. Nach der Alkalibehandlung kann das Lignin auf ähnliche Weise wie oben angegeben ausgefällt werden. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält die Trennung von Lignin von Biomasse einen Schritt der Enzym-Behandlung. Die Enzym-Behandlung modifiziert das von der Biomasse zu extrahierende Lignin. Lignin, das von reiner Biomasse getrennt ist Schwefel-frei und somit für die weitere Verarbeitung wertvoll.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist der bestimmte Viskositätswert der endgültigen Bindemittelzusammensetzung zumindest 40 Cp, bevorzugt zumindest 50 cP und mehr bevorzugt zumindest 80 cP. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist der bestimmte Viskositätswert der endgültigen Bindemittelzusammensetzung zumindest 40, aber nicht mehr als 250 cP, bevorzugt zumindest 50 cP, aber nicht mehr als 150 cP und mehr bevorzugt zumindest 80 aber nicht mehr als 120 cP.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist der bestimmte Viskositätswert der endgültigen Bindemittelzusammensetzung zumindest 250 cP, bevorzugt zumindest 300 cP und mehr bevorzugt zumindest 500 cP. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist der bestimmte Viskositätswert der endgültigen Bindemittelzusammensetzung zumindest 250 cP, aber nicht mehr als 1500 cP, bevorzugt zumindest 300 cP, aber nicht mehr als 1200 cP und mehr bevorzugt zumindest 500 aber nicht mehr als 1000 cP. Die Viskosität wird bei 25°C unter Verwendung eines Rotationsviskometers gemessen. Der bestimmte Viskositätswert der endgültigen Bindemittelzusammensetzung kann in Abhängigkeit von der spezifischen Anwendung variieren, für die die Bindemittelzusammensetzung verwendet wird.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung wird das hochmolekulare Lignin vor der Verwendung in dem Verfahren zur Erzeugung einer Bindemittelzusammensetzung alkalisiert. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung wird das niedermolekulare Lignin vor Verwendung in dem Verfahren zur Erzeugung einer Bindemittelzusammensetzung alkalisiert. Die Alkalisierung von Lignin macht das Lignin reaktiver. In einem Ausführungsbeispiel enthält die Alkalisierung die Bildung einer wäßrigen Dispersion, enthaltend Alkali und Lignin, unter Erwärmen bei einer Temperatur von 30 bis 70°C und Erwärmen der gebildeten Dispersion bei einer Temperatur von 50 bis 95°C für 15 Minuten bis 2 Stunden, zur Erzeugung von alkalisiertem Lignin. Das Alkali kann ein Hydroxid eines Alkalimetalls enthalten. Die Behandlung des Lignins durch Alkalisierung aktiviert das Lignin, was es zur Verwendung bei weiteren Anwendungen geeigneter macht.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist das Gewichtsverhältnis von Lignin-Molekülen mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten zu Lignin-Molekülen mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten 0,1 bis 20, bevorzugt 0,2 bis 10 und mehr bevorzugt 0,5 bis 5.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält Schritt (i) zur Bildung der wäßrigen Zusammensetzung die folgenden Schritte:

(ia) Bilden einer Dispersion, enthaltend Lignin mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten, und
(ib) Kombinieren der polymerisierbaren Substanz und des Vernetzungsmittels mit der Dispersion, zur Bildung der wäßrigen Zusammensetzung.

In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält Schritt (ib) die Zugabe eines Katalysators.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält Schritt (i) zur Bildung der wäßrigen Zusammensetzung nach Schritt (ib) die folgenden Schritte:

(ic) Kochen der gebildeten Zusammensetzung, bis die Zusammensetzung eine Viskosität hat, die 15 bis 70 eines bestimmten Viskositätswertes der endgültigen Bindemittelzusammensetzung entspricht; und
(id) Zugabe von Lignin-Molekülen mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten als Reaktionskomponente zu der Zusammensetzung.

In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält Schritt (ia) und/oder Schritt (ib) die Zugabe von Lignin-Molekülen mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten als Reaktionskomponente.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält Schritt (ia) die Auflösung von Lignin in einem Lösungsmittel. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält das Lösungsmittel Natriumhydroxid. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält Schritt (ia) die Zugabe von Wasser.
Die Temperatur der Dispersion kann sich während des Schritts (ia) von Raumtemperatur auf bis zu 70°C erhöhen.
In einem Ausführungsbeispiel wird die gesamte Menge der verwendeten polymerisierbaren Substanz, zum Beispiel Phenol auf einmal zu der Zusammensetzung gegeben. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung wird das Vernetzungsmittel, zum Beispiel Aldehyd, schrittweise zugegeben. Die schrittweise Zugabe von Aldehyd stellt sicher, daß die Temperatur der Zusammensetzung sich nicht zu sehr oder zu schnell erhöht.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält Schritt (i) das Halten der Zusammensetzung bei einer Temperatur von maximal 70°C.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält Schritt (ic) das Halten der Temperatur der Zusammensetzung zwischen 40 und 95°C, bevorzugt 50 bis 85°C und mehr bevorzugt 60 bis 80°C.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung wird die Temperatur der Zusammensetzung unter 85°C und bevorzugt unter 65°C vor Schritt (id) gesenkt.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält Schritt (ii) das Kochen der Zusammensetzung bevorzugt bei einer Temperatur von 50 bis 85°C und mehr bevorzugt bei einer Temperatur von 60 bis 80°C.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung wird die Temperatur der Zusammensetzung auf bis zu 45 bis 95°C, bevorzugt bis zu 50 bis 85°C und mehr bevorzugt bis zu 60 bis 80°C vor, während oder nach Schritt (id) erhöht.
Die Temperatur kann während der Produktion der Bindemittelzusammensetzung durch Kühlen und/oder Erwärmen der Zusammensetzung gesteuert werden.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist das Gewichtsverhältnis der Lignin-Moleküle mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten und der Lignin-Moleküle mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten zu der polymerisierbaren Substanz zumindest 0,2, bevorzugt zumindest 1 und mehr bevorzugt zumindest 5.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist die Menge der Lignin-Moleküle mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten 1 bis 95%, bevorzugt 3 bis 60% und mehr bevorzugt 5 bis 30% der Menge der Lignin-Moleküle mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist die Beziehung zwischen den Mengen der Lignin-Moleküle mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten, Katalysator/Lösungsmittel, polymerisierbarer Substanz, Vernetzungsmittel und Lignin-Moleküle mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten, bezogen auf deren Trockengehalt, die zur Erzeugung der Bindemittelzusammensetzung verwendet werden wie folgt: 18 bis 60 Gew.%, bevorzugt 26 bis 45 Gew.% Vernetzungsmittel und Katalysator/Lösungsmittel und 82 bis 40 Gew.%, bevorzugt 74 bis 55 Gew.% der polymerisierbaren Substanz, Lignin-Moleküle mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten und Lignin-Moleküle mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist das Vernetzungsmittel ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus einem Aldehyd, Derivat von einem Aldehyd, einer Aldehydbildenden Verbindung und Kombinationen davon. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist das Derivat von Aldehyd Hexamethylentetramin, Paraformaldehyd oder Trioxan. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung wird das Vernetzungsmittel ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus einem aromatischen Aldehyd, Glyoxal, Furfurylalkohol, Caprolactam und Glykol-Verbindungen. Das Aldehyd kann Formaldehyd sein. Das aromatische Aldehyd kann Furfurylaldehyd sein. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist das Vernetzungsmittel ein Vernetzungsmittel auf Biobasis. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist das Vernetzungsmittel ein Aldehyd und bevorzugt Formaldehyd.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist die polymerisierbare Substanz eine Verbindung, ausgewählt aus der Klasse von Phenolen. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist die polymerisierbare Substanz ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Phenol, Cresol, Resorcinol und Kombinationen davon. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist die polymerisierbare Substanz Phenol. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist die polymerisierbare Substanz ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Hydroxyphenolen auf Biobasis und deren Derivaten. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist die polymerisierbare Substanz eine polymerisierbare Substanz auf Biobasis. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist die polymerisierbare Substanz ausgewählt aus einer Gruppe, bestehend aus Lignin und Tannin.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält Schritt (i) Tannin als Reaktionskomponente.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung stammt das verwendete Tannin von irgendeiner Holzspezies. Tannin kann beispielsweise von der Rinde oder Hartholz stammen. Quebracho-Baum, Birke und Akazien sind als Beispiele von möglichen Quellen für Tannin angegeben.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung stammt das verwendete Tannin von Weichholzrinde. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung wird das Tannin von Weichholzrinde von Entrindungseinheiten in Sägemühlen oder Pulpenmühlen getrennt. Das Trennverfahren kann kombiniert werden mit einem Ethanol-Extraktionsverfahren, Heißwasser-Extraktionsverfahren, Heißdampf-Extraktionsverfahren oder Wasser-Ethanol-Extraktionsverfahren von Weichholzrinde.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist das Tannin kondensiertes Tannin. Kondensiertes Tannin hat einen hohen Trockengehalt und ist daher zur Verwendung in dieser Erfindung geeignet. Der Trockengehalt des kondensierten Tannins kann zwischen 40 und 100% variieren und ist geeignet zwischen 60 und 90% und bevorzugt zwischen 70 und 80%. Tannin mit einem solchen Trockengehalt kann leicht dispergiert werden, wodurch eine gute Reaktivität mit den anderen Reaktionskomponenten erzielt wird. Das Tannin kann ebenfalls hydrolysierbares Tannin sein.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält das Verfahren das Dispergieren von Tannin vor Zugabe zu der Zusammensetzung. Wenn die Menge an Tannin, das bei der Produktion der Bindemittelzusammensetzung verwendet wird, mehr als 3%, bevorzugt mehr als 5%, mehr bevorzugt mehr als 8% des gesamten Trockengehaltes der Komponenten ist, die für die Produktion der Bindemittelzusammensetzung verwendet werden, wird das Tannin dispergiert, bevor es zu der Zusammensetzung gegeben wird.
Das Verfahren dieser Erfindung führt überraschenderweise zu einer umweltfreundlicheren Bindemittelzusammensetzung, weil in dem Verfahren das natürliche Polymer Lignin, das ein phenolisches Polymer ist, zumindest einen Teil der synthetischen Phenol-Substanz ersetzt hat, die üblicherweise bei der Produktion von phenolischen Zusammensetzungen wie Phenolformaldehydharz verwendet wird. Ohne die Erfindung auf irgendeine spezifische Theorie zu beschränken, warum das Verfahren dieser Erfindung zu dem oben genannten Vorteil führt, wird angenommen, daß die Eignung des Ersatzes von zumindest einem Teil von zum Beispiel Phenol mit Lignin aufgrund der Tatsache erfolgt, daß Lignin mit einem Aldehyd wie Formaldehyd auf ziemlich ähnliche Weise wie Phenol reagiert. Die Verwendung von besonders niedermolekularem Lignin als reaktiven Additiv in dem Verfahren dieser Erfindung erhöht die Leimeigenschaften dieser Art der phenolischen Zusammensetzung auf Lignin-Basis.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält der Katalysator ein Salz oder ein Hydroxid aus einem Alkalimetall. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung wird der Katalysator ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Säuren und Kombinationen davon. In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist der Katalysator Natriumhydroxid.
Die genaue Reihenfolge der Kombination und/oder Zugabe der Komponenten, die für die Bindemittel-Zusammensetzungsproduktion erforderlich sind, kann beispielsweise von den erforderlichen Eigenschaften der gebildeten Bindemittelzusammensetzung variieren. Die Wahl der Sequenz der Kombination und/oder Zugabe der erforderlichen Komponenten ist innerhalb des Wissens des Fachmanns auf der Basis dieser Beschreibung. Die genauen Mengen der Komponenten, die zur Erzeugung der Bindemittelzusammensetzung verwendet werden, kann variieren und die Wahl der Mengen der unterschiedlichen Komponenten ist innerhalb des Wissens des Fachmanns auf der Basis dieser Beschreibung.
Bei der Bestimmung der Reihenfolge des Mischens und Kombinierens der Komponenten, die bei der Produktion der Bindemittelzusammensetzung verwendet werden, sollte berücksichtigt werden, daß niedermolekulares Lignin reaktiver ist als hochmolekulares Lignin. Daher kann hochmolekulares Lignin bevorzugt in der wäßrigen Zusammensetzung für eine längere Zeit gekocht werden als das niedermolekulare Lignin. Auf diese Weise wird sichergestellt, daß das hochmolekulare Lignin ausreichend Zeit für die Reaktion mit dem Vernetzungsmittel, zum Beispiel dem Aldehyd hat.
Diese Erfindung betrifft weiterhin eine Bindemittelzusammensetzung, erhältlich durch das Verfahren dieser Erfindung.
Diese Erfindung betrifft weiterhin eine Adhäsivzusammensetzung, enthaltend die Bindemittelzusammensetzung dieser Erfindung. Die Adhäsivzusammensetzung kann weiterhin eine oder mehrere Adhäsivkomponenten enthalten, ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus anderen Bindemitteln, Extendern, Additiven, Katalysatoren und Füllstoffen. Ein Bindemittel ist eine Substanz, die hauptsächlich verantwortlich ist für die Kreation des Wachstums und Vernetzung des Polymers und unterstützt somit das Härten des Polymersystems. Ein Extender ist eine Substanz, die das Bindemittel durch Einstellen der physikalischen Eigenschaften beispielsweise durch Bindung von Feuchtigkeit unterstützt. Das Additiv kann ein Polymer oder anorganische Verbindung sein, die die Eigenschaften für Füllen, Weichmachen, Reduzieren der Kosten, Einstellen von Feuchtigkeit, Erhöhen von Steifigkeit und Erhöhung der Flexibilität unterstützt. Der Katalysator ist eine Substanz, der üblicherweise die Härtungsgeschwindigkeit erhöht und einstellt. Mit ”Substanz” ist hierin zu verstehen, daß eine Verbindung oder Zusammensetzung gemeint ist. Die Bindemittelzusammensetzung dieser Erfindung kann als Bindemittel, Extender, Additiv, Katalysator und/oder Füllstoff in der Adhäsivzusammensetzung dienen.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung kann eine geschichtete Verbundstruktur aus zwei oder mehreren Schichten gebildet werden, enthaltend zumindest eine Holzfurnierschicht, worin die Schichten übereinander angeordnet und durch Verleimen mit der Bindemittelzusammensetzung dieser Erfindung und/oder der Adhäsivzusammensetzung dieser Erfindung kombiniert werden. In dieser Beschreibung wird, wenn nichts anderes angegeben ist, der Ausdruck ”Holzfurnier” verwendet, und bedeutet ein Furnier das aus irgendeinem Material gebildet sein kann, zum Beispiel Material auf Holzbasis, Fasermaterial, Verbundmaterial und dergleichen. In diesem Kontext kann die Dicke des Holzfurniers variiert werden. Typischerweise ist die Dicke des Holzfurniers unter 3 mm.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung wird die geschichtete Verbundstruktur ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus einem Holzpanel-Produkt, Sperrholzprodukt, Verbundprodukt und einem Preßpanel-Produkt. Die geschichtete Verbundstruktur kann aus einer Zahl von Schichten, bevorzugt Holzfurnierschichten gebildet sein, worin die Schichten übereinander angeordnet und zusammen verleimt sind.
Diese Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung der Bindemittelzusammensetzung in einer Imprägnieranwendung, als Beschichtung, zur Verstärkung von Kunststoff, zur Erzeugung eines komprimierten Gusses, einer Formgebung, eines Laminats oder eines Lacks oder zum Leimen eines Holzproduktes. Die Bindemittelzusammensetzung dieser Erfindung kann weiterhin für Leimkombinationen von Kunststoff und Holz verwendet werden.
Diese Erfindung betrifft weiterhin die Verwendung der Adhäsivzusammensetzung zum Leimen eines Holzproduktes.
In einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung ist das Holzprodukt ausgewählt aus einer Gruppe bestehend aus einer Holzplatte, Holzfurnier und Holzstange.
Die Ausführungsbeispiele dieser Erfindung, die oben beschrieben sind, können in irgendeiner Kombination miteinander verwendet werden. Mehrere der Ausführungsbeispiele können zusammen kombiniert werden, zur Bildung eines weiteren Ausführungsbeispiels dieser Erfindung. Ein Verfahren, eine Zusammensetzung oder eine Verwendung, auf das/die sich diese Erfindung bezieht, kann zumindest eines der Ausführungsbeispiele der Erfindung, die oben beschrieben sind, enthalten.
Ein Vorteil des Verfahrens dieser Erfindung ist, daß durch Verwendung von sowohl dem hochmolekularen Lignin als auch dem niedermolekularen Lignin als Reaktionskomponenten während der Produktion einer Bindemittelzusammensetzung eine umweltfreundlichere Bindemittelzusammensetzung erhalten wird. Überraschenderweise wurde festgestellt, daß bei Verwendung von hochmolekularem Lignin als auch niedermolekularem Lignin als Reaktionskomponenten die Menge der polymerisierbaren Substanz wie der synthetischen Phenol-Substanz, zum Beispiel Phenol beachtlich während des Verfahrens für die Bindemittelproduktion vermindert werden kann. Weil das Phenol eine synthetische Verbindung und Lignin ein natürliches Polymer ist, ist es vorteilhaft, daß die Menge von Phenol, das in der endgültigen Bindemittelzusammensetzung vorhanden ist, minimiert werden kann.
Ein Vorteil des Verfahrens dieser Erfindung ist, daß durch Verwendung des niedermolekularen Lignins in dem Bindemittelproduktionsverfahren die Kompatibilität und das Reaktionsverhalten der gebildeten Bindemittelzusammensetzung besser ist als bei Verwendung von nur dem hochmolekularen Lignin.
Ein Vorteil des Verfahrens dieser Erfindung ist, daß die Verwendung des reaktiveren niedermolekularen Lignins in der Bindemittelzusammensetzung beispielsweise das Härten und die Adhäsionseigenschaften verstärkt und die Zugfestigkeitsleistung der Bindemittelzusammensetzung verstärkt. Das heißt die Gesamtleistung der gebildeten Bindemittelzusammensetzung ist vorteilhaft.
Somit ist ein Vorteil dieser Erfindung, daß ein höherer Gehalt von Komponenten auf Biobasis in der endgültigen Bindemittelzusammensetzung erzielt wird. Dieser Vorteil kann erzielt werden bei Anwendung der spezifischen Verfahrensschritte dieser Erfindung und insbesondere wenn niedermolekulares Lignin zu der Zusammensetzung gegeben wird.
Beispiele
Nachfolgend erfolgt eine Bezugnahme im Detail auf die Ausführungsbeispiele dieser Erfindung, wobei ein Beispiel davon in der beigefügten Zeichnung erläutert wird.
Die Beschreibung unten offenbart einige Ausführungsbeispiele der Erfindung so detailliert, daß ein Fachmann in der Lage ist, die Erfindung auf der Basis der Offenbarung anzuwenden. Nicht alle Schritte der Ausführungsbeispiele sind detailliert diskutiert, weil viele Schritte für den Fachmann auf der Basis dieser Beschreibung offensichtlich sind.
1 erläutert ein Verfahren gemäß einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung zur Erzeugung einer Bindemittelzusammensetzung.
Vor Bildung einer wäßrigen Zusammensetzung, enthaltend die Reaktionskomponenten, werden die Quelle und die Menge der Komponenten ausgewählt, zur Herstellung einer Bindemittelzusammensetzung mit den gewünschten Eigenschaften. Insbesondere werden die Mengen und die Quelle des hochmolekularen Lignins und des niedermolekularen Lignins ausgewählt.
Entsprechend verschiedenen Herstellungen werden Schritt (i) und insbesondere Schritt (ia) des Schritts durchgeführt, indem eine wäßrige Dispersion gebildet wird, die Lignin enthält. In dem Ausführungsbeispiel von 1 werden sowohl hochmolekulares Lignin, das heißt Lignin-Moleküle mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten, als auch niedermolekulares Lignin, das heißt Lignin-Moleküle mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten im Schritt (ia) zur Bildung einer Lignin-Dispersion verwendet.
Eine Dispersion im Schritt (ia) kann beispielsweise durch Kombination von Wasser, Natriumhydroxid und den Lignin-Fraktionen unter Erwärmen bei einer Temperatur von zum Beispiel 25 bis 60°C gebildet werden.
Wenn alternativ das Lignin alkalisiert werden soll, um das Lignin noch reaktiver zu machen während des Bindemittel-Kochschritts, kann Schritt (ia) durchgeführt werden, indem zunächst Wasser und Natriumhydroxid vermischt werden und die Mischung auf eine Temperatur von etwa 60°C erwärmt wird. Dann kann hochmolekulares Lignin in die Zusammensetzung dispergiert werden, nachdem niedermolekulares Lignin dispergiert ist. Dann kann die gebildete Dispersion bei einer Temperatur von etwa 75°C für etwa 1 Stunde kochen, zur Bildung von alkalisiertem Lignin. Dann wird die Temperatur der Dispersion auf etwa 50°C für die weitere Verwendung vermindert.
Nach Bildung der Lignin-Dispersion im Schritt (ia) werden die polymerisierbare Substanz, das Vernetzungsmittel und der Katalysator in einer bestimmten Reihenfolge unter gleichzeitigem Steuern der Temperatur der gebildeten wäßrigen Lösung zugegeben (Schritt (ib)). Die ausgewählten Komponenten können nacheinander oder zumindest teilweise gleichzeitig zugegeben werden.
Nach Schritt (i) zur Bildung der wäßrigen Zusammensetzung wird Schritt (ii) durchgeführt. Schritt (ii) enthält das Kochen der wäßrigen Zusammensetzung bei einer Temperatur von 50 bis 95°C, bis eine bestimmte Viskosität der Zusammensetzung erreicht ist.
Als Ergebnis von Schritt (ia), Schritt (ib) und Schritt (ii) wird eine Bindemittelzusammensetzung mit gewünschten Eigenschaften erzeugt. Diese Bindemittelzusammensetzung kann als solches für Leimanwendungen verwendet oder weiter mit anderen Adhäsivkomponenten zur Erzeugung einer Adhäsivzusammensetzung verarbeitet werden.
2 erläutert ein Verfahren gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel dieser Erfindung zur Erzeugung einer Bindemittelzusammensetzung.
Das Verfahren gemäß dem Ausführungsbeispiel von 2 beginnt auf ähnliche Weise wie beim Ausführungsbeispiel von 1. Das heißt entweder eine alkalisierte Lignin-Dispersion oder eine nicht-alkalisierte Lignin-Dispersion wird gebildet, wie oben in bezug auf 1 erläutert ist. In dem Ausführungsbeispiel von 2 wird jedoch nur das hochmolekulare Lignin zur Bildung der Dispersion im Schritt (ia) verwendet.
Nach Bildung der Dispersion im Schritt (ia) wird Schritt (ib) durchgeführt. Schritt (ib) enthält die Zugabe der polymerisierbaren Substanz, des Vernetzungsmittels und des Katalysators, zur Bildung einer wäßrigen Zusammensetzung. Nach Mischen dieser Komponenten wird die Zusammensetzung im Schritt (ic) gekocht, bis die Viskosität der Zusammensetzung 15 bis 70% eines bestimmten Viskositätswertes der endgültigen Bindemittelzusammensetzung hat. Die Zusammensetzung kann bei einer Temperatur von 20 bis 95°C gekocht werden.
Dann wird im Schritt (id) die Zugabe des niedermolekularen Lignins zu der Zusammensetzung durchgeführt. Die Temperatur der gebildeten wäßrigen Zusammensetzung wird auf 80 bis 90°C erhöht und die Zusammensetzung bei dieser Temperatur gekocht, bis eine bestimmte Viskosität der Zusammensetzung erreicht wird oder bis eine gewünschte Polymerisationslänge erzielt wird (Schritt (ii) von 2).
Als Ergebnis von Schritt (ia), Schritt (ib), Schritt (ic), Schritt (id) und Schritt (ii) wird eine Bindemittelzusammensetzung mit gewünschten Eigenschaften erzeugt. Diese Bindemittelzusammensetzung kann als solches für Leimanwendungen verwendet werden oder kann weiter mit anderen Adhäsivkomponenten zur Erzeugung einer Adhäsivzusammensetzung verarbeitet werden.
Beispiel 1 – Herstellung einer Bindemittelzusammensetzung
Bei diesem Beispiel wurde eine Bindemittelzusammensetzung erzeugt. Die folgenden Komponenten und deren Mengen wurden verwendet.

Konzentration Menge (g)

Wasser 352

NaOH-I 50% 181

HMW-Lignin 98% 100

LMW-Lignin 98% 200

Phenol 90% 327

Formaldehyd 40% 608

NaOH-II 50% 90
Zunächst wurden Wasser, der erste Teil von NaOH (NaOH-I) und hochmolekulares Lignin (HMW-Lignin), das heißt Lignin mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 7000 g/mol so vermischt, daß eine Dispersion gebildet wurde. Gleichzeitig wurde die Temperatur von Raumtemperatur auf etwa 60°C erhöht. Dann wurde ein Teil des niedermolekularen Lignins (LMW-Lignin), das heißt Lignin mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 1700 g/mol zu der Dispersion gegeben, während die Temperatur bei 25 bis 50°C gehalten wurde.
Dann wurde das gesamte Phenol zugegeben, mit anschließender schrittweiser Zugabe von Formaldehyd zur Bildung einer wäßrigen Zusammensetzung. Die Temperatur wurde unter 75°C gehalten. Nach Zugabe des Formaldehyds konnte die Zusammensetzung 10 Minuten reagieren, danach wurde der Rest des niedermolekularen Lignins zugegeben. Nach Zugabe auch den zweiten Teils von NaOH (NaOH-II) zu der Zusammensetzung wurde die Zusammensetzung bei 85°C gekocht, bis die Viskosität der gebildeten Zusammensetzung etwa 305 cP war. Dann wurde die Zusammensetzung gekühlt und die Endviskosität war 315 cP. Die Viskosität wurde bei einer Temperatur von 25°C gemessen.
Bei diesem Beispiel wurde zunächst eine Dispersion aus Wasser, NaOH und Lignin gebildet, danach wurde die Zugabe von Phenol gestartet. Die Dispersion konnte ebenfalls einer Alkalisierbehandlung unterworfen werden, um das verwendete Lignin reaktiver zu machen. Die Alkalisierung kann durchgeführt werden, indem zunächst Wasser und NaOH gemischt werden und danach das Erwärmen der Mischung gestartet wird. Wenn die Temperatur 60°C erreicht hat, wird hochmolekulares Lignin zugegeben, gefolgt von niedermolekularem Lignin. Dann kann die Temperatur auf bis zu 75°C erhöht werden und die Dispersion kann für etwa 1 Stunde bei dieser Temperatur reagieren, zum Alkalisieren des Lignins. Die Dispersion wird dann auf 50°C gekühlt, bevor die Addition von Phenol gestartet wird.
Der Vorgang von Beispiel 1 führt zur Möglichkeit des Ersatzes von 50% des synthetischen Phenols, das üblicherweise in dem Bindemittel-Produktionsverfahren verwendet wird, mit Lignin.
Beispiel 2 – Herstellung einer Bindemittelzusammensetzung
Bei diesem Beispiel wurde eine Bindemittelzusammensetzung erzeugt. Die folgenden Komponenten und deren Mengen wurden verwendet.

Konzentration Menge (g)

Wasser 578

NaOH-I 50% 254

HMW-Lignin 61% 492

LMW-Lignin 90% 111

Phenol 90% 443

Formaldehyd-I 40% 448

Formaldehyd-II 493

NaOH-II 50% 127
Zunächst wurden Wasser und der erste Teil von NaOH (NaOH-I) vermischt und auf eine Temperatur von 75°C erwärmt. Dann wurde HME-Lignin, das heißt Lignin mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 3000 g/mol, zugegeben, gefolgt von der Zugabe von LMW-Lignin, das heißt Lignin mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 1300 g/mol. Nachdem auch das LMW-Lignin zu der Dispersion gegeben war, wurde die Dispersion bei einer Temperatur von 75°C für etwa 1 Stunde erwärmt, zur Bildung von alkalisiertem Lignin.
Nach Kühlen der Dispersion auf 50°C wurde das Phenol zugegeben, gefolgt von der schrittweisen Zugabe des ersten Teils von Formaldehyd (Formaldehyd-I), zur Bildung der wäßrigen Zusammensetzung. Dann wurde die Temperatur auf bis zu 75°C erhöht, danach wurde ebenfalls der andere Teil von Formaldehyd (Formaldehyd-II) und der zweite Teil von NaOH (NaOH-II) zugegeben. Dann wurde die Zusammensetzung bei 85°C gekocht, bis die Viskosität der gebildeten Zusammensetzung etwa 380 cP war. Dann wurde die Zusammensetzung gekühlt und die endgültige Viskosität war 430 cP. Die Viskosität wurde bei einer Temperatur von 25°C gemessen.
Der Vorgang von Beispiel 2 führt zur Möglichkeit des Ersatzes von 50% des synthetischen Phenols, das üblicherweise im Bindemittel-Produktionsverfahren verwendet wird, mit Lignin.
Beispiel 3 – Herstellung einer Bindemittelzusammensetzung
Bei diesem Beispiel wurde eine Bindemittelzusammensetzung erzeugt. Die folgenden Komponenten und deren Mengen wurden verwendet.

Konzentration Menge (g)

Wasser 179

NaOH-I 50% 102

HMW-Lignin 97% 146

LMW-Lignin 97% 72

Phenol 90% 123

Formaldehyd 40% 370

NaOH-II 50% 51
Zunächst wurden Wasser, der erste Teil von NaOH (NaOH-I) und HMW-Lignin, das heißt Lignin mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 8000 g/mol unter Erwärmen gemischt, so daß eine Dispersion gebildet wurde. Dann wurde die Temperatur auf 50°C eingestellt, das Phenol wurde zugegeben und dann wurde das Formaldehyd schrittweise während einer Periode von 1 Stunde zugegeben. Die Temperatur wurde unter 75°C gehalten. Nach Zugabe des Formaldehydes wurde der zweite Teil von NaOH (NaOH-II) zugegeben. Nach der Zugabe von NaOH-II wurde die Zusammensetzung bei 75°C gekocht, bis die Viskosität der Zusammensetzung 100 cP war. Dann wurde LMW-Lignin, das heißt Lignin mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 350 g/mol zu der Zusammensetzung gegeben. Das Kochen wurde bei der Temperatur von 75°C fortgesetzt, bis die Viskosität der gebildeten Zusammensetzung etwa 305 cP war. Dann wurde die Zusammensetzung gekühlt, unter Erhalt einer endgültigen Viskosität von 350 cP. Die Viskosität wurde bei einer Temperatur von 25°C gemessen.
Der Vorgang von Beispiel 3 führte zur Möglichkeit des Ersatzes von 66% des synthetischen Phenols, das üblicherweise bei dem Bindemittel-Produktionsverfahren verwendet wird, mit Lignin.
Beispiel 4 – Herstellung einer Bindemittelzusammensetzung
Bei diesem Beispiel wurde eine Bindemittelzusammensetzung erzeugt. Die folgenden Komponenten und deren Mengen wurden verwendet.

Konzentration Menge (g)

Wasser 137

NaOH-I 50% 116

HMW-Lignin 70% 91,4

LMW-Lignin 90% 285

Phenol 90% 89

Formaldehyd 40% 342

NaOH-II 50% 58
Zunächst wurden Wasser, der erste Teil von NaOH (NaOH-I) und HMW-Lignin, das heißt Lignin mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 10000 g/mol vermischt, so daß eine Dispersion gebildet wurde. Gleichzeitig wurde die Temperatur von Raumtemperatur auf etwa 60°C erhöht. Dann wurde das LMW-Lignin, das heißt Lignin mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von 1900 g/mol, zu der Dispersion gegeben, während die Temperatur bei 25 bis 50°C gehalten wurde.
Dann wurde das gesamte Phenol zugegeben, gefolgt von der schrittweisen Zugabe von Formaldehyd, zur Bildung einer wäßrigen Zusammensetzung. Die Temperatur wurde unter 75°C gehalten. Nach Zugabe des Formaldehydes konnte die Zusammensetzung 10 Minuten reagieren, danach wurde auch der zweite Teil von NaOH (NaOH-II) zu der Zusammensetzung gegeben. Dann wurde die Zusammensetzung bei 70 bis 80°C gekocht, bis die Viskosität der gebildeten Zusammensetzung etwa 375 cP war. Dann wurde die Zusammensetzung gekühlt und die Endviskosität war 390 cP. Die Viskosität wurde bei einer Temperatur von 25°C gemessen.
Bei diesem Beispiel wurde zunächst eine Dispersion aus Wasser, NaOH und beiden Lignin-Fraktionen gebildet, danach wurde die Zugabe von Phenol gestartet. Die Dispersion konnte ebenfalls einer Alkalisierungsbehandlung entsprechend dem Vorgehen gemäß Beispiel 1 unterworfen werden, um das Lignin noch reaktiver zu machen.
Der Vorgang von Beispiel 4 führt zu der Möglichkeit des Ersatzes von 80% des synthetischen Phenols, das üblicherweise in dem Bindemittel-Produktionsverfahren verwendet wird, mit Lignin.
Beispiel 5 – Herstellung einer Adhäsivzusammensetzung
Bei diesem Beispiel wurde die Bindemittelzusammensetzung, erzeugt in Beispiel 1, für die Produktion einer Adhäsivzusammensetzung verwendet. Die Bindemittelzusammensetzung wurde mit Extendern, Füllstoffen, Katalysatoren, Additiven, von denen als Beispiele zum Beispiel Stärke, Holzmehl und Härter (zum Beispiel Tannin oder Carbonate) genannt werden können, unter Bildung der Adhäsivzusammensetzung.
Beispiel 6 – Anwendung der Bindemittelzusammensetzung zur Erzeugung eines Sperrholzproduktes
Holzfurniere mit der Dicke von unter 3 mm wurden zusammen mit der Bindemittelzusammensetzung, erzeugt in Beispiel 2, zur Erzeugung eines 7-Sperrholzes verleimt. Die Ergebnisse zeigten, daß die Leimwirkung ausreichend gut zum Verleimen von Holzfurnieren war.
Beispiel 7 – Anwendung der Adhäsivzusammensetzung zur Erzeugung eines Sperrholzproduktes
Bei diesem Beispiel wurde die Adhäsivzusammensetzung von Beispiel 5 bei Holzfurnieren verwendet. Die Holzfurniere wurden zusammen durch die Adhäsivzusammensetzung zur Bildung eines Sperrholzes verbunden. Der Trockengehalt der Adhäsivzusammensetzung war zwischen 45 und 55%. Die Holzfurniere mit der Adhäsivzusammensetzung wurden durch Heißpreßtechnik bei einer Temperatur zwischen 120 und 170°C gepreßt. Die Adhäsivzusammensetzung wurde gleichzeitig gehärtet. Die Adhäsivzusammensetzung dieser Erfindung wurde zum Verleimen von Holzfurnieren als geeignet angesehen und somit zur Herstellung von Sperrholz.
Beispiel 8 – Anwendung der Bindemittelzusammensetzung zur Erzeugung von Laminaten
Bei diesem Beispiel wurde die Bindemittelzusammensetzung, hergestellt in Beispiel 3, in einer Imprägnieranwendung verwendet. Während der Erzeugung von Laminaten wurde Papier mit einer Alkohol-Lösung der Bindemittelzusammensetzung imprägniert, danach wurden die imprägnierten Schichten in einen Ofen transferiert. Der Alkohol wurde verflüchtigt und die Bindemittelzusammensetzung teilweise gehärtet. Die Schichten, die eine solche halb-gehärtete Zusammensetzung enthalten, wurden übereinander angeordnet und durch eine Heißpreßtechnik gebacken, zur Bildung von gleichmäßig dicken Platten oder Laminaten.
In dem Bindemittel-Produktionsverfahren gemäß den oben dargestellten Beispielen werden Phenol und Formaldehyd als Beispiele der polymerisierbaren Substanz, beziehungsweise des Vernetzungsmittels verwendet. Jedoch kann irgendeine andere polymerisierbare Substanz oder Vernetzungsmittel, die in dieser Beschreibung offenbart sind, gleichermaßen gut in dem Bindemittelzusammensetzungs-Produktionsverfahren verwendet werden, wie dem Fachmann auf der Basis dieser Beschreibung offensichtlich ist.
Es ist einem Fachmann offensichtlich, daß mit Fortschritt der Technologie die Grundidee der Erfindung auf verschiedene Weise implementiert werden kann. Die Erfindung und ihre Ausführungsbeispiele sind somit nicht auf die oben beschriebenen Beispiele beschränkt; statt dessen können sie innerhalb des Umfangs der Ansprüche variieren.

Claims

Bindemittelzusammensetzung, erhältlich durch ein Verfahren, enthaltend die folgenden Schritte: (i) Bilden einer wäßrigen Zusammensetzung, enthaltend Reaktionskomponenten, umfassend Lignin-Moleküle mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten, Lignin-Moleküle mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten, polymerisierbare Substanz und Vernetzungsmittel in der Gegenwart eines Katalysators, worin die polymerisierbare Substanz ausgewählt ist aus einer Gruppe bestehend aus Phenol, Cresol, Resorcinol und Kombinationen davon und worin das Vernetzungsmittel ein Aldehyd ist und worin das Gewichtsverhältnis von Lignin-Molekülen mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten zu Lignin Molekülen mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten 0,2 bis 10 ist, und (ii) Kochen der Zusammensetzung bei einer Temperatur von 45 bis 95°C zur Polymerisation der Reaktionskomponenten, bis eine Bindemittelzusammensetzung mit einem bestimmten Viskositätswert gebildet ist.
Bindemittelzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Schritt (i) zur Bildung der wäßrigen Zusammensetzung die folgenden Schritte enthält: (ia) Bildung einer Dispersion, enthaltend Lignin-Moleküle mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten, und (ib) Kombinieren der polymerisierbaren Substanz und des Vernetzungsmittels mit der Dispersion zur Bildung der wäßrigen Zusammensetzung, wobei Schritt (ib) die Zugabe eines Katalysators enthält.
Bindemittelzusammensetzung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Schritt (i) zur Bildung der wäßrigen Zusammensetzung nach Schritt (ib) die folgenden Schritte enthält: (ic) Kochen der gebildeten Zusammensetzung, bis die Zusammensetzung eine Viskosität hat, die 15 bis 70% eines bestimmten Viskositätswertes der endgültigen Bindemittelzusammensetzung entspricht; und (id) Zugabe von Lignin-Molekülen mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten als Reaktionskomponente zu der Zusammensetzung.
Bindemittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 2 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß Schritt (ia) und/oder Schritt (ib) die Zugabe von Lignin-Molekülen mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten als Reaktionskomponente enthält.
Bindemittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Schritt (i) das Halten der Zusammensetzung bei einer Temperatur von maximal 75°C enthält.
Bindemittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß Schritt (ic) das Halten der Temperatur der Zusammensetzung zwischen 45 bis 95°C enthält.
Bindemittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Zusammensetzung auf unter 85°C vor Schritt (id) vermindert wird.
Bindemittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der Zusammensetzung auf bis zu 45 bis 95°C vor, während oder nach Schritt (id) erhöht wird.
Bindemittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der Lignin-Moleküle mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten und der Lignin-Moleküle mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten zu der polymerisierbaren Substanz zumindest 0,2 ist.
Bindemittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator Natriumhydroxid ist.
Bindemittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der Lignin-Moleküle mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten zu den Lignin-Molekülen mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten 0,5 bis 5 ist.
Bindemittelzusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schritt (ii) das Kochen der wäßrigen Zusammensetzung bei einer Temperatur von 60 bis 80°C enthält.
Bindemittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der Lignin-Moleküle mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten und der Lignin-Moleküle mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten zu der polymerisierbaren Substanz zumindest 1 ist.
Bindemittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis der Lignin-Moleküle mit 11 bis 60 Lignin-Einheiten und der Lignin-Moleküle mit 1 bis 10 Lignin-Einheiten zu der polymerisierbaren Substanz zumindest 5 ist.
Adhäsivzusammensetzung, enthaltend die Bindemittelzusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 14.